-化工、制藥專業(yè)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)復(fù)習(xí)提綱

評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)：操作50﹪,問(wèn)題50﹪復(fù)習(xí)提綱：（1）畫出簡(jiǎn)單蒸餾、回流裝置圖。 答：在混合溶液中，指利用液體混合物中各組分揮發(fā)性的差異而將組分分離的傳質(zhì)過(guò)程。提示：注意儀器的安全、習(xí)慣操作、實(shí)驗(yàn)安全等。小孔內(nèi)的空氣逸出，起到了氣化核的作用，小氣泡很容易在其邊角上形成。不可以在溶液沸騰的時(shí)候加沸石，會(huì)出現(xiàn)問(wèn)題的：立即爆沸沖料，物料噴出。正確的做法是先將液體冷卻，等會(huì)補(bǔ)加進(jìn)去。（1）畫出簡(jiǎn)單蒸餾裝置圖。答：冷凝管：球形、直形冷凝管，空氣冷凝管（>140℃)。（3）圓底燒瓶大小如何選擇？試舉例說(shuō)明。答：溶液不能高于其容積的三分之二，但是也不能低于其容積的三分之一。分餾條件的特點(diǎn)：各組分沸點(diǎn)差小于80□減壓蒸餾條件的特點(diǎn)：分離具有高沸點(diǎn)（>200□)或者在常壓蒸餾時(shí)容易氧化、分解或者聚合的物質(zhì)。），（其中蒸餾頭叫什么？克氏蒸餾頭）答：液體的沸騰溫度指的是液體的蒸氣壓與外壓相等時(shí)的溫度。外壓降低時(shí)，其沸騰溫度隨之降低，即物質(zhì)的沸點(diǎn)降低，于是能夠在未達(dá)沸點(diǎn)即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)分離。答：未達(dá)沸點(diǎn)即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)分離。液管，在減壓蒸餾系統(tǒng)中切勿使用有裂縫或薄壁的玻璃儀器。尤其不能用不耐壓的平底瓶□減壓蒸餾時(shí)應(yīng)用克氏蒸餾頭，帶支管的接液管或使用多頭接液管。□需用毛細(xì)管代替沸石，防止暴沸?！跻笥脽嵩〖訜幔枋褂煤癖谀蛪旱牟Ａx器按圖把儀器安裝好，檢查系統(tǒng)的氣密性。先旋緊毛細(xì)管上空脂密封。旋夾調(diào)節(jié)毛細(xì)管導(dǎo)入空氣，使能冒出一連串小氣泡為宜。滴/秒。蒸餾完畢后，撤熱源，慢慢打開(kāi)毛細(xì)管上的螺旋夾，并緩慢打開(kāi)安全瓶上的活塞，平衡系統(tǒng)內(nèi)外壓力，然后關(guān)泵。答：分水回流裝置常壓蒸餾裝置將上述溶液倒入分液漏斗中，加入10ml飽和碳酸鈉溶液震蕩洗滌、排氣（二氧檢查酯層的ph值，若還是呈酸性那么繼續(xù)重復(fù)此操作，直至不顯酸性。用約等體積的飽和氯化鈉溶液洗去多于的堿，再用等體積的飽和氯化鈣溶液洗去沒(méi)有反應(yīng)完的醇。酯層從分液漏斗上口倒入燒杯中，再加入2至3克無(wú)水硫酸鎂進(jìn)行干燥。答：特點(diǎn)：破壞了該酯化反應(yīng)的平衡，所以會(huì)生成較多的酯。（1）什么是萃??？什么是洗滌？指出兩者的異同點(diǎn)。答：萃?。菏且环N用液態(tài)的萃取劑處理與之不互溶的雙組分或多組分溶液，實(shí)現(xiàn)組分分離的傳質(zhì)分離過(guò)程。洗滌：洗滌是從被洗滌對(duì)象中除去不需要的成分并達(dá)到某種目的的過(guò)程。不同點(diǎn)：萃取和洗滌是利用物質(zhì)在不同溶劑中的溶解度不同來(lái)進(jìn)行分離的操作.萃取和洗滌在原理上是一樣的,只是目的不同.從混合物中抽取的物質(zhì),如果是我們需要作叫做萃取或提取;如果是我們不要的,這種操作叫做洗滌.（2）一學(xué)生為洗滌分液漏斗內(nèi)壁難溶于水的固體殘留物倒入了一些硫酸，搖勻后硫酸突然答：原因：其中殘留的固體與硫酸反應(yīng)后能夠生成氣體物質(zhì)，從而分液漏斗大，于是使得漏斗中液體噴出。避免方法：在加入硫酸后進(jìn)行震蕩，然后使得分液漏斗的下端傾斜向上進(jìn)行排氣處理方法：酸（堿）先用大量的水沖洗，再用飽和碳酸鈉（2%醋酸液）沖洗，最答：每種有機(jī)物都有一定的折光率，測(cè)定有機(jī)物的折光率可以判斷制備所得的物質(zhì)是能精確而方便地測(cè)定出來(lái)，作為液體物質(zhì)純度的標(biāo)準(zhǔn)，它比沸點(diǎn)更為可靠。折光率也用于確定液體混合物的組成。答：用的是飽和食鹽水洗滌。因?yàn)橐宜嵋阴ピ陲柡褪雏}水中的溶解度遠(yuǎn)小），（2）寫出用正丁醇制備正丁醚的主反應(yīng)和副反應(yīng)的反應(yīng)式。主反應(yīng)：2CH3CH2CH2CH2OH==>O(CH2CH2CH2CH3)副反應(yīng)：CH3CH2CH2CH2OH==>CH3CH2CH分水器的目的：分離反應(yīng)中生成的水和副產(chǎn)物正丁醛，促使反應(yīng)向正方向進(jìn)行！原理：待蒸餾出的物質(zhì)從反應(yīng)器中逸出，在球形冷凝管中突然遇冷從而冷凝變成液體，液體隨管壁留下滴入分水器中，從而達(dá)到分離的目的！再次粗步洗滌硫酸和沒(méi)有反應(yīng)完的醇。洗滌出殘留的硫酸，然后再次加水是絕對(duì)洗滌出無(wú)機(jī)離子。加氯化鈣是為了洗滌出殘留的醇。），（1）利用該反應(yīng)說(shuō)明相轉(zhuǎn)移催化劑的原理。答：使得兩種物質(zhì)在某中試劑中充分接觸，從而進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)?。。?）簡(jiǎn)述用甲苯和高錳酸鉀制備苯甲酸的原理。液中反應(yīng)，所以最后鉀離子被氫離子所取代！答：甘油充當(dāng)還原劑使高錳酸根離子被還原成二氧化錳，即紫色變成黑色?。。?）簡(jiǎn)述紅外光譜儀的原理。答：當(dāng)紅外光照射化合物分子時(shí)，部分紅外光被吸收，并引起化合物分子振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷而形成的分子吸收光譜?。?）畫出回流裝置圖。答：當(dāng)醇用量過(guò)少,會(huì)引起反應(yīng)溫度迅速上升,引起副反應(yīng)的發(fā)生而影響產(chǎn)品（4）薄層色譜法主要包括哪些步驟？在一定的操作條件下為什么可以利用Rf值來(lái)鑒定化答：(1)制漿選好所需要的吸附劑，一般常用的吸附劑為氧化鋁和硅膠。硅膠可分為硅膠H等。氧化鋁同樣也可分為以上幾種類型。用。濕法是將水和硅膠G按3:1的比例在攪拌下將硅膠G慢慢地倒入水中調(diào)成糊狀，不要反過(guò)來(lái)加，防止形成團(tuán)塊。濕法制漿要在使用前調(diào)制，否則漿料容易凝固結(jié)塊。(2)涂片大量使用可用涂布器涂布。簡(jiǎn)單的涂布方法是將兩片在玻片用肥皂水和水洗滌干凈，再用碎濾紙吸干玻片上的水分，然后將其重疊在一起，用手夾住片的上端，慢慢地浸入已調(diào)好的漿液浸涂2s左右（上端留一些不浸涂然后緩慢地將載玻片從漿液中取出，要求版面均勻平滑，載片邊緣上的漿料用抹布輕輕地擦去，小心將兩片分開(kāi)，放在磁盤中。待漿料自然干燥后放入烘箱，在105~110□下活化，約30min就制成了薄層板，取出來(lái)進(jìn)行點(diǎn)樣。(3)點(diǎn)樣在活化好的薄層板下端約1cm處的邊上輕輕地用鉛筆點(diǎn)一個(gè)標(biāo)記作為起始線。用一根內(nèi)經(jīng)約一毫米的毛細(xì)管吸取制備好的試樣。吸取的試樣不要太多，防止樣點(diǎn)擴(kuò)散。在起始線的中央輕輕地接觸薄層板，點(diǎn)樣要迅速，接觸即刻移開(kāi)。待樣點(diǎn)溶劑揮發(fā)后再重復(fù)點(diǎn)樣約3~4次。樣點(diǎn)直徑不要超過(guò)2mm，太大后就可以展開(kāi)。(4)展開(kāi)為使混合物的組分能滿意的分開(kāi)，應(yīng)選好合適的展開(kāi)劑。展開(kāi)劑的選擇主要是根據(jù)樣品的極性、溶解度和吸附劑的活性等因素來(lái)考慮的，一般通過(guò)實(shí)驗(yàn)來(lái)解決。我們所選擇的展開(kāi)劑是12%苯，88%環(huán)己烷的混合物。點(diǎn)會(huì)被溶入展開(kāi)劑中無(wú)法進(jìn)行展開(kāi)。將薄層板小心斜放在展開(kāi)瓶中蓋好蓋，觀察展開(kāi)劑通過(guò)毛細(xì)管作用沿板上行。此時(shí)溶劑上行很快，必須留心觀察。當(dāng)展開(kāi)劑上行至距離涂層頂端約5mm時(shí)，將板小心取出，用鉛筆作好溶劑前沿的位置記號(hào)。樣點(diǎn)各組分隨展開(kāi)劑上行同時(shí)被展開(kāi)在各個(gè)部位而形成各個(gè)有色斑點(diǎn)，去斑點(diǎn)的中心位置作好標(biāo)記。如果斑點(diǎn)沒(méi)有顏色就用顯色法使斑點(diǎn)顯示出來(lái)。一種是在色譜缸中或密閉的容器中放入幾粒碘，把展開(kāi)后的薄層板放入，待斑點(diǎn)明顯是取出作好標(biāo)記。另