鈹合金化學(xué)分析方法

鈹合金化學(xué)分析方法第2部分銀、鈷和鍺含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法編制說(shuō)明（預(yù)審稿）西北稀有金屬材料研究院寧夏有限公司2020.11鈹合金化學(xué)分析方法第2部分：銀、鈷和鍺含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法編制說(shuō)明1工作簡(jiǎn)況1.1任務(wù)來(lái)源根據(jù)《工業(yè)和信息化部2019年第一批行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制修訂和外文版項(xiàng)目計(jì)劃的通知》（工信廳科[2019]126號(hào)）的文件精神，西北稀有金屬材料研究院寧夏有限公司負(fù)責(zé)制訂有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《鈹合金化學(xué)分析方法第2部分銀、鈷和鍺含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》，該項(xiàng)目計(jì)劃編號(hào)：2019-0421T-YS，本標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)在2021年完成。1.2項(xiàng)目背景高鈹鈹合金（鈹質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍：60％～69％）結(jié)合了鈹金屬的低密度、高的比強(qiáng)度、高比剛度和鋁的易加工性能的特點(diǎn)，具有質(zhì)量輕、比強(qiáng)度高、比剛度高、熱穩(wěn)定性好、高韌性、高模量、抗腐蝕性好等特點(diǎn)，是一種重要的結(jié)構(gòu)材料被廣泛應(yīng)用于國(guó)防軍工和航空航天等領(lǐng)域。合金中添加的元素銀、鍺和鈷（Ag≤3％,Ge≤1％，Co≤1％）影響鑄造鈹合金的組織和性能。因此，準(zhǔn)確測(cè)定鈹合金中銀、鍺和鈷含量是高鈹鈹合金材料研發(fā)、應(yīng)用與生產(chǎn)的重要保證。目前國(guó)內(nèi)尚無(wú)鈹合金化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)，常規(guī)測(cè)定鈹合金中銀、鈷、鍺的方法有化學(xué)分析法和X-射線熒光光譜法?；瘜W(xué)分析法樣品前處理流程繁瑣，元素需逐一測(cè)定，周期長(zhǎng)；X-射線熒光光譜法，針對(duì)合金塊狀樣品，樣品制備有尺寸要求，且需要合金樣品標(biāo)準(zhǔn)樣塊。用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定鈹合金中銀、鈷、鍺的含量，該方法具有操作快捷、準(zhǔn)確度和精密度好、檢測(cè)范圍寬等優(yōu)點(diǎn)。本標(biāo)準(zhǔn)采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定鈹合金中銀、鈷、鍺的含量，能夠滿足測(cè)定范圍銀、鈷、鍺在0.10％～5.00％之間的鈹合金樣品的測(cè)定要求，有利于產(chǎn)品質(zhì)量控制和質(zhì)量評(píng)定，促進(jìn)鈹合金產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。標(biāo)準(zhǔn)中包含方法原理、所用試劑、儀器設(shè)備、分析步驟、試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理和精密度要求等。1.3主要參加單位和工作成員及其所做的工作西北稀有金屬材料研究院寧夏有限公司（簡(jiǎn)稱西材院），是國(guó)內(nèi)唯一的鈹材研究和生產(chǎn)基地，國(guó)家高新技術(shù)企業(yè)，建有稀有金屬特種材料國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室。西北稀有金屬材料研究院寧夏有限公司通過(guò)多年的自主技術(shù)研發(fā)，研制出滿足用戶需求的鈹合金產(chǎn)品。本文件起草單位：西北稀有金屬材料研究院寧夏有限公司、五礦鈹業(yè)股份有限公司、富蘊(yùn)恒盛鈹業(yè)有限責(zé)任公司。本文件主要起草人：×××、×××、×××、×××、×××、×××。其中西北稀有金屬材料研究院寧夏有限公司負(fù)責(zé)樣品的收集和分發(fā)，完成了分析方法研究工作，撰寫了標(biāo)準(zhǔn)文稿、編制說(shuō)明和研究報(bào)告。五礦鈹業(yè)股份有限公司、富蘊(yùn)恒盛鈹業(yè)有限責(zé)任公司提供了實(shí)驗(yàn)樣本的精密度數(shù)據(jù)，并對(duì)標(biāo)準(zhǔn)文稿等提出了相應(yīng)的修改意見。1.4主要工作過(guò)程西北稀有金屬材料研究院寧夏有限公司在接到標(biāo)準(zhǔn)制訂任務(wù)后，成立了標(biāo)準(zhǔn)編制組，召開了標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目編制啟動(dòng)會(huì)議，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)編寫工作進(jìn)行了部署和分工，主要工作過(guò)程經(jīng)歷了以下幾個(gè)階段。1.4.1起草階段1）2019年11月～12月，成立了《鈹合金化學(xué)分析方法第2部分銀鈷鍺含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》標(biāo)準(zhǔn)編制組，確定了各成員的工作職能和任務(wù)，制定了工作計(jì)劃和進(jìn)度安排。2）2019年12月4日～6日，在廣東省深圳市召開的全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)工作會(huì)議進(jìn)行了任務(wù)落實(shí)，五礦鈹業(yè)股份有限公司為第一驗(yàn)證單位，富蘊(yùn)恒盛鈹業(yè)有限責(zé)任公司為第二驗(yàn)證單位。3）2020年4月～8月，編制組完成相關(guān)的分析方法試驗(yàn)，提交了有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《鈹合金化學(xué)分析方法第2部分銀鈷鍺含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》的初稿、試驗(yàn)報(bào)告等。交五礦鈹業(yè)股份有限公司、富蘊(yùn)恒盛鈹業(yè)有限責(zé)任公司進(jìn)行意見征集，并連同驗(yàn)證樣品一并寄往各驗(yàn)證單位。經(jīng)過(guò)與各驗(yàn)證單位的討論，形成了征求意見稿。1.4.2征求意見階段1、2020年9月22日～24日由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)主持，在湖南省長(zhǎng)沙市召開標(biāo)準(zhǔn)討論會(huì)，來(lái)自寶雞鈦業(yè)股份有限公司、廣東廣晟稀有金屬光電新材料有限公司、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測(cè)中心、承德天大釩業(yè)有限責(zé)任公司、寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司、北礦檢測(cè)技術(shù)有限公司、國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司、國(guó)家鎢與稀土產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、西安漢唐分析檢測(cè)有限公司、寶鈦集團(tuán)有限公司、西部新鋯核材料科技有限公司、深圳清華大學(xué)研究院等單位的四十多名專家代表參會(huì)，對(duì)本標(biāo)準(zhǔn)的征求意見稿進(jìn)行了討論。主要提出了以下的意見和建議：（1）封面，將“H14”修改為“CCSH14”；（2）前言，增加“請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任”；（3）正文，增加重要提示內(nèi)容；（4）2章中，將2規(guī)范性引用文件部分“本文件沒(méi)有規(guī)范性引用文件?！毙薷臑椋骸跋铝形募械膬?nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定”；（5）4章中，將“原理內(nèi)容”修改為“試料用硫酸和硝酸溶解。在稀酸介質(zhì)中，使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，于推薦的分析線波長(zhǎng)處測(cè)量試液中被測(cè)元素的發(fā)射強(qiáng)度，由基體匹配法得到被測(cè)元素的質(zhì)量濃度。”；（6）5章中，將“實(shí)驗(yàn)室二級(jí)水”修改為“符合GB/T6682規(guī)定的實(shí)驗(yàn)室二級(jí)水”；（7）6.1條中，將“<”修改為“小于”；（8）8.3條中，將“鈹基體和鋁基體”修改為“金屬鈹和金屬鋁”；（9）8.5條中，將“工作曲線的繪制”修改為“標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制”；（10）9章中，在“式中：”后增加“wX——試料中被測(cè)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為百分含量（％）；”；（11）9章中，在“式中：”后將“ρ1”和“ρ0”中下標(biāo)修改為正體“ρ1”和“ρ0”；（12）9章中，將“計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位有效數(shù)字”修改為“計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位有效數(shù)字。數(shù)字修約按GB/T8170執(zhí)行?！?。編制組根據(jù)匯總意見，采納了以上專家意見，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿進(jìn)行了修改和完善。2標(biāo)準(zhǔn)的編制原則2.1符合性：按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》、GB/T20001.4-2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的要求對(duì)本部分進(jìn)行了編寫。2.2合理性：滿足國(guó)內(nèi)鈹合金分析檢測(cè)的需要為原則，提高標(biāo)準(zhǔn)的適用性；以與實(shí)際相結(jié)合為原則，提高標(biāo)準(zhǔn)的可操作性；充分考慮國(guó)家法律、安全、衛(wèi)生、環(huán)保法規(guī)的要求。2.3先進(jìn)性：本方法操作方便規(guī)范，測(cè)定線性范圍寬，準(zhǔn)確度和精密度滿足分析方法要求。3制訂標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的依據(jù)3.1分析方法的確定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES法）具有分析線性范圍寬、低的檢出限、元素間干擾小、精密度好、儀器操作簡(jiǎn)便和分析速度快等優(yōu)點(diǎn)，目前已在分析檢測(cè)領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。因此本標(biāo)準(zhǔn)采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定鈹合金中銀、鈷、鍺的含量。3.2元素測(cè)定范圍的確定在制定鈹合金中各元素測(cè)定范圍時(shí)，根據(jù)產(chǎn)品客戶的反饋要求及產(chǎn)品的要求，結(jié)合日常檢測(cè)樣品實(shí)際情況，對(duì)產(chǎn)品各元素范圍作了拓展，最終確定出本標(biāo)準(zhǔn)各元素的測(cè)定范圍素質(zhì)，見表1。表1產(chǎn)品要求各元素范圍與本標(biāo)準(zhǔn)各元素的測(cè)定范圍的比較元素產(chǎn)品要求范圍/%本標(biāo)準(zhǔn)范圍/%Be60～6550.00～70.00Ag1.5～2.50.10～5.00Co0.65～1.350.10～5.00Ge0.55～1.20.10～5.00Si≤0.250.050～0.50其它元素≤0.30/3.3樣品酸溶試驗(yàn)鈹鋁樣品中含有2％左右的的銀和60％左右的鈹，本實(shí)驗(yàn)采用硝酸與適量的硫酸溶解試樣，在采用10mL(1+1)硝酸不變的情況下，改變硫酸（5+95）的量，具體見表2，因硫酸的粘度會(huì)影響溶液提升量，本試驗(yàn)建議使用20mL的硫酸（5+95）溶解樣品。表2酸度溶解試驗(yàn)硫酸（5+95）用量（mL)溶解時(shí)間（min）溶解現(xiàn)象1030溶解完全，溶液清亮2022溶解完全，溶液清亮3020溶解完全，溶液清亮4015溶解完全，溶液清亮3.4分析譜線的選擇分別對(duì)單標(biāo)準(zhǔn)溶液，有基體的單標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行譜圖掃描，選擇靈敏度較高、信噪比大、干擾小的元素譜線兩條，銀，分析線波長(zhǎng)328.068nm、338.289nm；鈷，分析線波長(zhǎng)228.615nm、230.786nm；鍺，分析線波長(zhǎng)209.426nm、206.866nm。通過(guò)譜圖比對(duì)確定了最佳分析線，見圖1。圖1各元素分析譜圖3.5基體效應(yīng)和干擾試驗(yàn)實(shí)驗(yàn)對(duì)比了基體匹配和無(wú)基體時(shí)的各元素的工作曲線，結(jié)果見表3和圖2。由表3結(jié)果及圖2對(duì)比工作曲線可以看出，鈹及鋁基體在本實(shí)驗(yàn)選定的樣品溶液濃度下，對(duì)鍺的測(cè)定譜線強(qiáng)度基本無(wú)顯著性影響，但對(duì)銀、鈷的測(cè)定譜線強(qiáng)度有一定影響。為保證各元素測(cè)定的準(zhǔn)確性，對(duì)各元素標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)行基體匹配，以消除干擾。經(jīng)第一驗(yàn)證單位（五礦鈹業(yè)股份有限公司）試驗(yàn)，與起草單位結(jié)論一致。表3基體影響實(shí)驗(yàn)元素標(biāo)準(zhǔn)系列1#2#3#4#5#Ag純標(biāo)曲線強(qiáng)度值5412928131189253923583025鈹鋁基體工作曲線強(qiáng)度值12610760110000237700574500Co純標(biāo)曲線強(qiáng)度值532443363466393165665鈹鋁基體工作曲線強(qiáng)度值828722961058920149000Ge純標(biāo)曲線強(qiáng)度值5204203640259891鈹鋁基體工作曲線強(qiáng)度值27207191039019828圖2各元素的工作曲線對(duì)比3.6元素檢出和測(cè)定下限的計(jì)算分別對(duì)11份空白溶液進(jìn)行測(cè)定，以3倍的空白溶液標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算元素的檢出限（3s）。以10倍的空白溶液標(biāo)準(zhǔn)偏差對(duì)應(yīng)的元素質(zhì)量濃度值計(jì)算分析方法測(cè)定下限，見表4，結(jié)果表明，該方法的測(cè)定下限滿足測(cè)定范圍要求。表4元素檢出限及測(cè)定下限元素測(cè)定值(μg/mL)平均值(μg/mL)標(biāo)準(zhǔn)偏差檢出限(μg/mL)測(cè)定下限％Ag0.0025，0.0023，0.0009，0.0058，0.0037，0.0068，0.0060，0.0084,0.0053，0.0047，0.00800.00490.00240.00720.0024Co0.0033，0.0042，0.0024，0.0062，0.0034，0.0014，0.0052，0.0043，0.0059，0.0083，0.00550.00450.00190.00580.0019Ge0.0033，0.0039，0.0057，0.0080，0.0070，0.0077，0.0078，0.0087，0.0072，0.0086，0.00870.00700.00190.00560.00193.7工作曲線與線性回歸按照儀器設(shè)定的工作條件對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列進(jìn)行測(cè)定，以待測(cè)元素質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。工作曲線的線性方程、相關(guān)系數(shù)見表5。表5工作曲線與線性回歸元素分析譜線（nm）工作曲線相關(guān)系數(shù)（r）Ag328.068y=13017.16x+172.060.99989Co230.786y=3203.36x+40.511.0000Ge206.866y=226.03x+19.630.999983.8加標(biāo)回收試驗(yàn)在鈹合金樣品中加入不同量的各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，結(jié)果見表6。由表6數(shù)據(jù)可知，鈹合金樣品中各元素的加標(biāo)回收率在95.9%～100.1%之間，方法測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度滿足鈹合金中各元素含量的分析方法要求。表6加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果（西材院）樣品編號(hào)元素樣品值μg/mL加入量μg/mL測(cè)得值μg/mL回收率/%BAZ-1#Ag8.642028.4599.1Co6.042025.8899.2Ge7.692027.0997.0BAZ-2#Ag19.441029.2998.5Co9.941019.95100.1Ge9.361018.9595.9第一驗(yàn)證單位(五礦鈹業(yè)股份有限公司)的加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果見表7。由表7數(shù)據(jù)可知，鈹合金樣品中鈹?shù)募訕?biāo)回收率在93.5%～100.4%%之間，方法測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度可靠，與起草單位結(jié)論一致。表7一驗(yàn)的加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果樣品編號(hào)元素樣品值μg/mL加入量μg/mL測(cè)得值μg/mL回收率/%BAZ-1#Ag8.852027.7594.5Co5.982026.05100.4Ge7.562026.5094.7BAZ-2#Ag19.01028.8598.5Co9.901019.4595.5Ge9.101018.4593.53.9主要實(shí)驗(yàn)（或驗(yàn)證）的分析按照GB/T6379.2-2004《測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度》的內(nèi)容，通過(guò)對(duì)西北稀有金屬材料研究院寧夏有限公司、五礦鈹業(yè)股份有限公司、富蘊(yùn)恒盛鈹業(yè)有限責(zé)任公司的試驗(yàn)數(shù)據(jù)和驗(yàn)證數(shù)據(jù)分別按照重復(fù)性和允許差的公式進(jìn)行計(jì)算，得到了不同含量的重復(fù)性限和允許差。3.9.1樣品數(shù)據(jù)對(duì)比起草單位與驗(yàn)證單位的試驗(yàn)結(jié)果統(tǒng)計(jì)見表8～表10。表8銀的試驗(yàn)結(jié)果對(duì)比試驗(yàn)單位水平1水平2水平3，%S，%S，%S西北稀有金屬材料研究院寧夏有限公司起草0.8550.02701.8990.04323.4740.0403五礦鈹業(yè)股份有限公司一驗(yàn)0.8690.03251.8900.04203.3750.0580富蘊(yùn)恒盛鈹業(yè)有限責(zé)任公司二驗(yàn)0.8330.04611.8880.05193.5700.0412表9鈷的試驗(yàn)結(jié)果對(duì)比試驗(yàn)單位水平1水平2水平3，%S，%S，%S西北稀有金屬材料研究院寧夏有限公司起草0.6010.006541.0000.008451.6620.0105五礦鈹業(yè)股份有限公司一驗(yàn)0.5990.006420.9920.007281.5690.0126富蘊(yùn)恒盛鈹業(yè)有限責(zé)任公司二驗(yàn)0.6000.005300.9960.007191.6230.0398表10鍺的試驗(yàn)結(jié)果對(duì)比試驗(yàn)單位水平1水平2水平3，%S，%S，%S西北稀有金屬材料研究院寧夏有限公司起草0.7730.02190.9480.03791.7960.0222五礦鈹業(yè)股份有限公司一驗(yàn)0.7590.02590.9270.03331.7910.0342富蘊(yùn)恒盛鈹業(yè)有限責(zé)任公司二驗(yàn)0.7880.02300.9250.04081.7540.0241采用格拉布斯檢驗(yàn)方法，分別對(duì)三家單位的樣品中的硅含量的平均數(shù)據(jù)進(jìn)行異常值分析，結(jié)果見下表11～表19。表11不同銀量樣品分析結(jié)果異常值分析（西材院）編號(hào)/%STD/%G1/%Gn/%舍棄界限值/n=11,a=0.05結(jié)論水平10.8550.02701.1591.5842.234無(wú)異常值水平21.8990.04321.3781.6282.234無(wú)異常值水平33.4740.04031.1572.0702.234無(wú)異常值表12不同銀量樣品分析結(jié)果異常值分析（五礦鈹業(yè)）編號(hào)/%STD/%G1/%Gn/%舍棄界限值/n=11,a=0.05結(jié)論水平10.8690.03251.4961.3342.234無(wú)異常值水平21.8900.04201.3661.7752.234無(wú)異常值水平33.3750.05801.5831.5522.234無(wú)異常值表13不同銀量樣品分析結(jié)果異常值分析（富蘊(yùn)恒盛）編號(hào)/%STD/%G1/%Gn/%舍棄界限值/n=11,a=0.05結(jié)論水平10.8330.04611.6921.2782.234無(wú)異常值水平21.8880.05191.6371.7732.234無(wú)異常值水平33.5700.04121.9421.2382.234無(wú)異常值表14不同鈷量樣品分析結(jié)果異常值分析（西材院）編號(hào)/%STD/%G1/%Gn/%舍棄界限值/n=11,a=0.05結(jié)論水平10.6010.006541.6541.7102.234無(wú)異常值水平21.0000.008451.2181.6202.234無(wú)異常值水平31.6620.01051.3932.0422.234無(wú)異常值表15不同鈷量樣品分析結(jié)果異常值分析（五礦鈹業(yè)）編號(hào)/%STD/%G1/%Gn/%舍棄界限值/n=11,a=0.05結(jié)論水平10.5990.006421.1471.8122.234無(wú)異常值水平20.9920.007280.9751.9082.234無(wú)異常值水平31.5690.01261.4232.0752.234無(wú)異常值表16不同鈷量樣品分析結(jié)果異常值分析（富蘊(yùn)恒盛）編號(hào)/%STD/%G1/%Gn/%舍棄界限值/n=11,a=0.05結(jié)論水平10.6000.005301.5091.5092.234無(wú)異常值水平20.9960.007191.2521.9472.234無(wú)異常值水平31.6230.03981.4071.0802.234無(wú)異常值表17不同鍺量樣品分析結(jié)果異常值分析（西材院）編號(hào)/%STD/%G1/%Gn/%舍棄界限值/n=11,a=0.05結(jié)論水平10.7730.02191.5341.4392.234無(wú)異常值水平20.9480.03791.6101.6102.234無(wú)異常值水平31.7960.02221.7351.8702.234無(wú)異常值表18不同鍺量樣品分析結(jié)果異常值分析（五礦鈹業(yè)）編號(hào)/%STD/%G1/%Gn/%舍棄界限值/n=11,a=0.05結(jié)論水平10.7590.02591.2431.6542.234無(wú)異常值水平20.9270.03331.1351.3582.234無(wú)異常值水平31.7910.03421.1931.8192.234無(wú)異常值表19不同鍺量樣品分析結(jié)果異常值分析（富蘊(yùn)恒盛）編號(hào)/%STD/%G1/%Gn/%舍棄界限值/n=11,a=0.05結(jié)論水平10.7880.02301.7831.6952.234無(wú)異常值水平20.9250.04081.6421.3482.234無(wú)異常值水平31.7540.02412.1581.9502.234無(wú)異常值3.9.2方法的重復(fù)性限和允許差按照重復(fù)性和允許差的公式，計(jì)算出不同含量的重復(fù)性限和允許差，見表20和21。表20重復(fù)性限銀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/％0.8521.8973.476r/％0.0350.1140.195鈷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/％0.6000.9971.620r/％0.01530.02170.0702鍺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/％0.7730.9381.784r/％0.06690.07740.106表21允許差銀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/％允許差/％鈷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/％允許差/％鍺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/％允許差/％0.10～1.000.0420.10～1.000.01660.10～1.000.0754>1.00～2.000.126>1.00～2.000.065>1.00～2.000.0888>2.00～5.000.285>2.00～5.000.147>2.00～5.000.1424標(biāo)準(zhǔn)中涉及專利的情況本文件不涉及專利問(wèn)題。5預(yù)期達(dá)到的社會(huì)效益等情況5.1標(biāo)準(zhǔn)的必要性高鈹鈹合金（鈹質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍：60％～69％）具有質(zhì)量輕、比強(qiáng)度高、比剛度高、熱穩(wěn)定性好、高韌性、高模量、抗腐蝕性好等特點(diǎn)，是一種重要的結(jié)構(gòu)材料被廣泛應(yīng)用于國(guó)防軍工和航空航天等領(lǐng)域。合金中添加的元素銀、鍺和鈷（Ag≤3％,Ge≤1％，Co≤1％）影響鑄造鈹合金的組織和性能。因此，準(zhǔn)確測(cè)定鈹合金中銀、鍺和鈷含量是高鈹鈹合金材料研發(fā)、應(yīng)用與生產(chǎn)的重要保證。目前國(guó)內(nèi)尚無(wú)鈹合金化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)，用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定鈹合金中銀、鈷、鍺的含量，該方法具有操作快捷、準(zhǔn)確度和精密度好、檢測(cè)范圍寬等優(yōu)點(diǎn)。本文件在于確定一種準(zhǔn)確可靠的分析方法測(cè)定鈹合金中銀、鈷和鍺含量。樣品采用硫酸和硝酸溶解。在稀酸介質(zhì)中，使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，于推薦的分析線波長(zhǎng)處測(cè)量試液中被測(cè)元素的發(fā)射強(qiáng)度，由基體匹配法得到被測(cè)元素的質(zhì)量濃度。方法確定過(guò)程中重點(diǎn)考察了溶樣酸的選擇、分析譜線的確定、基體效應(yīng)和基體干擾試驗(yàn)、工作曲線的繪制等因素。本文件規(guī)定了鈹合金中銀、鈷和鍺含量的測(cè)定方法。測(cè)定范圍：0.10％～5.00％。5.2標(biāo)準(zhǔn)的預(yù)期作用本文件充分考慮了國(guó)內(nèi)鈹合金研制及生產(chǎn)企業(yè)和用戶單位的生產(chǎn)工藝技術(shù)水平。本文件頒布執(zhí)行后，將進(jìn)一步規(guī)范鈹合金中銀、鈷和鍺含量的分析檢驗(yàn)工作，更好地指導(dǎo)相關(guān)行業(yè)鈹合金的分析檢測(cè)和應(yīng)用水平；有利于生產(chǎn)采用統(tǒng)一的分析方法開展產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)工作，有利于市場(chǎng)公平交易環(huán)境的形成，具有較大的社會(huì)效益。6采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的情況6.1采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的程度經(jīng)查，國(guó)外無(wú)相同類型的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)。6.2國(guó)際、國(guó)外同類型標(biāo)準(zhǔn)水平的對(duì)比分析經(jīng)查，國(guó)外無(wú)相同類型的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)。6.3與測(cè)試的國(guó)外樣品、樣機(jī)的有關(guān)數(shù)據(jù)對(duì)比情況無(wú)。7與現(xiàn)行法律、法規(guī)、強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)配套情況本文件與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)沒(méi)有沖突。本文件與現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)及制定中的標(biāo)準(zhǔn)無(wú)重復(fù)交叉情況。8重大分歧意見的處理經(jīng)過(guò)和依據(jù)編制組嚴(yán)格按照既定編制原則進(jìn)行編寫，本文件制訂過(guò)程中未發(fā)生重大的分歧意見。9標(biāo)準(zhǔn)作為強(qiáng)制性或推薦性標(biāo)準(zhǔn)的建議本標(biāo)準(zhǔn)建議作為推薦性行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，供相關(guān)組織參考采用。10貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議本文件規(guī)范了鈹合金中銀、鈷和鍺含量的測(cè)定，有利于整個(gè)行業(yè)分析水平的提升。生產(chǎn)企業(yè)和相關(guān)部門、單位應(yīng)按照產(chǎn)品質(zhì)量控制及分析檢驗(yàn)的要求，認(rèn)真貫徹實(shí)施本文件內(nèi)容。本文件在發(fā)布和實(shí)施的過(guò)渡期間，生產(chǎn)企業(yè)可以組織宣貫會(huì)，以及通過(guò)銷售部門向采購(gòu)單位和使用單位提供本文件，保證本文件能夠得到及時(shí)推廣和應(yīng)用。11廢止現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議本文件為新制定文件，無(wú)廢止其他標(biāo)準(zhǔn)的建議。12其他應(yīng)予以說(shuō)明的事項(xiàng)無(wú)?！垛敽辖鸹瘜W(xué)分析方法》標(biāo)準(zhǔn)制訂編制組2020-11附件：標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿意見匯總處理表標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目名稱：鈹合金化學(xué)分析方法第2部分銀、鈷和鍺含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法承辦人：馬肖共2頁(yè)第1頁(yè)標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目負(fù)責(zé)起草單位：西北稀有金屬材料研究院寧夏有限公司電話：0952-20983182020年11月16日填寫序號(hào)標(biāo)準(zhǔn)章條編號(hào)意見內(nèi)容提出單位處理意見備注14將“H14”修改為“CCSH14”廣東廣晟稀有金屬光電新材料有限公司采納2前言增加“請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任”寶雞鈦業(yè)股份有限公司采納3正文將2規(guī)范性引用文件部分“本文件沒(méi)有規(guī)范性引用文件?！毙薷臑椋骸跋铝形募械膬?nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日