儀器分析教程1017章答案

百度文庫-讓每個(gè)人平等地提升自我百度文庫-讓每個(gè)人平等地提升自我⑵單掃描極譜：在每滴汞生長(zhǎng)的后期，加上一個(gè)極化電壓的鋸齒波脈沖，且該脈沖隨時(shí)間線性增加，結(jié)果使得掃描速度、靈敏度、檢測(cè)限和分辨率均提高。交流極譜;在直流電壓上疊加一個(gè)幾十毫伏的小振幅低頻正弦電壓，然后測(cè)量通過電解池的交流電壓，從而使得分辨率提高，對(duì)可逆波較靈敏，氧波的干擾可不考慮。方波極譜;將頻率為225-250Hz，振幅為10-30mv的方波電壓疊加到直流線性掃描電壓上，從而使得靈敏度提高，分辨率較好。脈沖極譜：對(duì)工作電極事假緩慢掃描的直流電壓上，疊加一個(gè)小振幅，低頻率的方波脈沖電壓，提高了不可逆體系的測(cè)量靈敏度，解決了方波技術(shù)的三點(diǎn)不足。極譜催化波有哪幾種類型？各類催化波產(chǎn)生的過程有何不同？答：平行催化波：氧化還原反應(yīng)型氫催化波;氫在汞電極上有很高的超電位，某些化合物在酸性緩沖溶液中能降低氫的超電位，使H+在比正常氫波較正的電位還原，產(chǎn)生催化波。溶出伏安法的特點(diǎn)和原理是什么?答：恒電位電解富集與伏安分析相結(jié)合的一種技術(shù)，其靈敏度高，一般可達(dá)。.色譜法作為分析法的最大特點(diǎn)是什么？答：具有能同時(shí)進(jìn)行分離和分析的特點(diǎn).在色譜分析中，實(shí)驗(yàn)室之間可用的定性參數(shù)是什么？答：相對(duì)保留值.衡量色譜柱柱效能的指標(biāo)是什么？衡量色譜柱選擇性指標(biāo)是什么？答：理論塔板數(shù)；選擇因子（相對(duì)保留值）.現(xiàn)有五個(gè)組分a、b、c、d和e，在氣液色譜柱上分配系數(shù)分別為480、360、490、496和473。試問哪一個(gè)組分最先流出色譜柱？答：定溫定壓下，分配系數(shù)K值大的組分，在柱內(nèi)移動(dòng)速度慢，滯留在固定相時(shí)間長(zhǎng)，后流出柱子，反之，則先流出柱子。b組分的分配系數(shù)最小，所以最先流出色譜柱。.試用方框圖說明氣象色譜儀的流程。氣象色譜主機(jī)氣象色譜主機(jī)溫度控制區(qū)進(jìn)樣口溫度控制區(qū)進(jìn)樣口數(shù)據(jù)檢側(cè)器載氣鋼瓶數(shù)據(jù)檢側(cè)器載氣鋼瓶色譜柱色譜柱 .熱導(dǎo)、火焰離子檢測(cè)器是根據(jù)何種原理制成的？答：熱導(dǎo)檢測(cè)器原理：不同的氣體有不同的熱導(dǎo)系數(shù)?；鹧骐x子檢測(cè)器原理：火焰離子化檢測(cè)器是以氫氣和空氣燃燒的火焰作為能源，利用含碳有機(jī)物在火焰中燃燒產(chǎn)生離子，在外加的電場(chǎng)作用下，使離子形成離子流，根據(jù)離子流產(chǎn)生的電信號(hào)強(qiáng)度，檢測(cè)被色譜柱分離出的組分。.在氣象色譜法中，調(diào)整保留值實(shí)際上反映了哪幾種分子間的相互作用？答：在GC中，調(diào)整保留值實(shí)際上反映了組分與固定相之間的分子相互作用。.在氣象色譜法中，可以利用文獻(xiàn)記載的保留數(shù)據(jù)定性，目前最有參考價(jià)值的是哪一種？答：在GC中，可利用文獻(xiàn)記載的保留數(shù)據(jù)定性，最有價(jià)值的是相對(duì)保留值和保留指數(shù)。.在氣液色譜中色譜柱使用上限溫度取決于什么？使用下限溫度又取決于什么？答：在GC中，色譜柱使用上限溫度取決于固定液最高使用溫度，下限溫度應(yīng)超過固定液的熔點(diǎn)。.用皂膜流量計(jì)測(cè)得出柱出口處載氣流速為30ml·min-1，柱前表壓為×105Pa當(dāng)時(shí)的大氣壓為×105Pa，色譜柱溫為127℃，室溫為27℃（在此溫度下，水的飽和蒸汽壓為×103Pa），則載氣柱中的平均流速為多少？答：33mL·min-1.對(duì)氣相色譜柱分離度影響的最大因素是什么？答：對(duì)GC柱的分離度影響最大的是柱溫.在液相色譜中，采取什么措施可改變柱子的選擇性？答：改變流動(dòng)相或固定相的種類。.現(xiàn)需分離分析一氨基酸試樣，擬采取用哪種色譜？答：需采用液相色譜法（反向色譜或離子色譜）.提高液相色譜中柱效的最有效途徑是什么？答：減小填料粒度.何謂反相液相色譜？何謂正相液相色譜？答：反相色譜：流動(dòng)相的極性大于固定相的極性正相色譜：流動(dòng)相的極性小于固定相的極性.在液相色譜法中，梯度淋洗適用于分離合眾試樣？答：適用于分配比變化范圍寬的復(fù)雜式樣.在液相色譜中，范氏方程中的那一項(xiàng)對(duì)柱效能的影響可以忽略不計(jì)？答：分子擴(kuò)散項(xiàng).對(duì)下列試樣，用液相色譜分析，應(yīng)采用何種檢測(cè)器：長(zhǎng)鏈飽和烷烴的混合物；水源中多環(huán)芳烴化合物。答：示差折光檢測(cè)器：長(zhǎng)鏈飽和烷烴熒光檢測(cè)器：水源中的多環(huán)芳烴化合物.對(duì)聚苯乙烯相對(duì)分子質(zhì)量進(jìn)行分級(jí)分析，應(yīng)采用哪一種液相色譜法？答：尺寸排阻色譜.什么是化學(xué)鍵合固定相？它的突出優(yōu)點(diǎn)是什么？答：.什么叫梯度淋洗？它與氣相色譜中的程序升溫有何異同？答：.梯度淋洗是指將兩種或兩種以上不同極性但可互溶的溶劑，隨著時(shí)間的改變而按一定比例混合。以連續(xù)改變色譜柱中淋洗液的極性，離子強(qiáng)度或pH等，從而改變被測(cè)組分的相對(duì)保留值、提高分離效率、加快分離速度的一種洗脫方式。液相色譜中梯度淋洗和氣象色譜中程序升溫作用相同。不同的是：在起訴相色譜中通過改變溫度條件，達(dá)到高效快速分離目的；而液相色譜是通過改變流動(dòng)相極性來達(dá)到目的。指出下列各種色譜法中最適宜分離物質(zhì)。氣液色譜：適宜分離氣體或易揮發(fā)性液體和固體（或可轉(zhuǎn)化為易揮發(fā)性液體和固體）正相色譜：適宜分離極性化合物反相色譜：適宜分離多環(huán)芳烴等低極性化合物離子交換色譜：適宜分離離子型和可離解化合物凝膠色譜：適宜分離大分子化合物（相對(duì)分子質(zhì)量＞2000），例蛋白質(zhì)、肽、核酸等生物大分子氣固色譜：適宜分離永久性氣體及烴類化合物液固色譜：適宜分離極性不同的化合物，或相同極性具有不同質(zhì)量的樣品，特別適合分離異構(gòu)體.指出下列物質(zhì)在正相色譜和反相色譜中的洗脫順序：正己烷，正己醇，苯；乙酸乙酯，乙醚，硝基丁烷。答：在正相色譜中的先后順序：正己烷，苯，正己醇乙醚，硝基丁烷，乙酸乙酯答：在反向色譜中的先后順序：正己醇，苯，正己烷乙酸乙酯，硝基丁烷，乙醚.在尺寸排阻色譜中，由于色譜柱昂貴，分離的優(yōu)化主要也是通過改變流動(dòng)性的極性來實(shí)現(xiàn)的。這種說法對(duì)嗎？為什么？答：這種說法不對(duì)。因?yàn)樵谄渌合嗌V法中，改進(jìn)分離的主要手段是改變流動(dòng)相的組成，從而改變流動(dòng)相極性，使得組分在流動(dòng)相和固