實驗室檢測結果超標異常管理規(guī)程OOS、OOT

制定部門制定人簽名日期質控部審核審核人簽名日期技術審核質控部質保部審核批準批準人簽名日期質量受權人頒發(fā)部門質保部分發(fā)部門部門份數(shù)部門份數(shù)生產(chǎn)部物料部質控部人力部工程部銷售部研發(fā)部質保部一、目的規(guī)范調(diào)查檢測結果超標、異常的程序，保證檢驗工作中出現(xiàn)的超標結果能得到全面分析與正確處理；保證檢驗數(shù)據(jù)可靠、有效。范圍適用于使用已批準的檢驗規(guī)程檢驗時出現(xiàn)的超標、異常結果調(diào)查、分析。三、職責1、試驗人員負責出現(xiàn)超標或結果異常時及時控制樣品并通知實驗室負責人，與實驗室負責人等相關人員進行調(diào)查并完成調(diào)查記錄。2、檢測項目復核人2.1對結果進行確認，對可能的原因進行客觀及時的評估。2.2確認發(fā)生OOS試驗人員的經(jīng)驗和能正確使用方法的能力。2.3檢查計算、溶液、檢驗用材料、儀器和玻璃器具，確定有無異常和可疑信息。2.4檢查檢驗用儀器的性能、校驗情況及使用記錄。2.5檢查質控品、試劑、溶劑和其它用到的溶液，應滿足質量控制的要求。2.6保存整個調(diào)查過程中的記錄和相關證據(jù)。3、實驗室負責人3.1安排、指導工作人員按照要求進行實驗室調(diào)查與分析，對調(diào)查過程及相關記錄進行檢查，并及時向部門負責人匯報調(diào)查進展。3.2決定是否進行實驗室調(diào)查，如需要調(diào)查，則要組織、參與調(diào)查過程，并協(xié)助QA的全面調(diào)查。3.3如果為實驗室差錯（培訓、儀器、工作不仔細等），應組織相關人員進行根本原因分析，確定差錯的來源，對調(diào)查出的問題采取糾正預防措施以避免再次發(fā)生，并監(jiān)督處理過程。若屬檢驗人員錯誤，則需對檢驗人員進行再培訓。3.4將OOS調(diào)查記錄上報QA及質控經(jīng)理審批。4、質保部人員監(jiān)督執(zhí)行。四、正文1、結果超標、異常的情況1.1超出質量標準的實驗結果（OOS）：檢測結果超出設定質量標準，質量標準包括注冊標準以及企業(yè)內(nèi)控標準。1.2超出趨勢（OOT）的實驗結果:檢測結果雖在質量標準之內(nèi)，但是仍然比較反常，與長期觀察到的趨勢或者預期結果不一致。1.3異常數(shù)據(jù)（AD）:指超出標準及超趨勢以外的異常數(shù)據(jù)或來自異常測試過程的數(shù)據(jù)或事件。例如：儀器設備停機、人為差錯、系統(tǒng)適用性不合格、樣品（或溶液）異常等產(chǎn)生的數(shù)據(jù)或事件。2、結果超標、異常的處理要求2.1一般要求2.1.1當超規(guī)或異常結果發(fā)生時，需進行實驗室調(diào)查，并通知QA。2.1.2所有實驗室調(diào)查都需要有實驗室調(diào)查記錄，調(diào)查記錄的調(diào)查編號應從QA處得到；調(diào)查報告編號可采用LI-YY-MM-DD-XX規(guī)則編制，LI代表實驗室調(diào)查，YY代表年份，MM代表月，DD代表日，XX代表流水號；如：LI-11-05-06-01表示2011年5月6日第一份實驗室調(diào)查報告表。2.1.3實驗室調(diào)查應在實驗室負責人或其授權人的指導下進行。2.1.4當在實驗中出現(xiàn)明顯錯誤時(如,突然停電造成儀器自動關機、玻璃儀器破裂等)，應停止試驗，并做好相應記錄和調(diào)查，該試驗結果無效；應重新實驗獲得有效結果。2.1.5經(jīng)過調(diào)查、發(fā)現(xiàn)的問題，應采取相應的措施，防止以后的工作中再次出現(xiàn)。2.2調(diào)查時間要求2.2.1試驗人員應將超規(guī)、異常結果當天報告實驗室負責人，如果在周末/假日產(chǎn)生異常情況出現(xiàn)如當天報告不到，可在第二個工作日之內(nèi)報告；實驗室負責人應在接到報告之后的一個工作日內(nèi)通知QA。2.2.2初步的實驗室調(diào)查必須在兩個工作日內(nèi)完成（檢測周期較長實驗除外，如微生物實驗）。2.2.3如果不能識別或無法確定明確的原因，在將超規(guī)、異常結果通知QA之日起，實驗室需進行深入調(diào)查，一般調(diào)查時間應不超過15天（檢測周期較長實驗除外，如無菌檢查）。2.2.4如果需要更多的時間來繼續(xù)或完成調(diào)查，在延長的時間內(nèi)，應有調(diào)查階段總結報告提交QA。2.3糾正及預防實施要求2.3.1如明確是實驗室原因的，應在新的樣品測試之前完成實驗室的糾正工作；且所有需要重新取樣或復試的實驗室調(diào)查都應是糾正過的結果。2.3.2糾正及預防行動應有專人負責，在確定的時間內(nèi)完成；且所有行動措施應有記錄追蹤至完成。2.3.3當糾正及預防行動完成后，應經(jīng)QA人員確認。3、結果超標、異常的處理步驟（處理流程圖見附件1）。3.1報告：3.1.1當檢驗人員的檢測結果出現(xiàn)超規(guī)或異常時，該檢驗人員應如實記錄，保存樣品，并立即向實驗室負責人報告。3.1.2當實驗室負責人或其授權人對某一合格檢驗結果產(chǎn)生質疑時，也可立即報告啟動調(diào)查。3.2調(diào)查：實驗室負責人安排技術人員和發(fā)生超規(guī)或異常的檢驗人員，共同按照超標檢驗結果調(diào)查記錄逐項進行調(diào)查。3.2.1初步調(diào)查3.2.1.1實驗室調(diào)查應從初步調(diào)查開始，首先對檢驗過程中涉及到的各個因素進行檢查，可以仔細檢查實驗相關的人員、樣品、儀器、設備、試劑、內(nèi)控品、標準、分析方法、計算方法、環(huán)境等是否存在問題。3.2.1.2對于滴定、分光光度法、色譜法等分析方法，可將保留的試樣重新進樣分析，以證明是否為偶然誤差所致，排除對系統(tǒng)的懷疑。3.2.1.3實驗室負責人接到超標、異常結果報告后，應及時與試驗人員討論分析方法，確認有無操作及理解方面的問題，檢查包括圖譜在內(nèi)的原始記錄，查找異?；蚩梢傻男畔?，檢查儀器狀態(tài)及操作過程是否有差錯。3.2.1.4實驗分析時，實驗人員由于某種誤差中斷測試，則初步調(diào)查應記錄測試中斷的原因，經(jīng)分析調(diào)查后對結果無影響后，實驗人員可繼續(xù)進行測試。如有可確定的原因，實驗室調(diào)查至這個步驟即可完成。3.2.2深入的調(diào)查3.2.2.1當實驗室初步調(diào)查不能識別或確認確切原因，可進入深入的調(diào)查以識別或查找出可能的原因；可以通過具體的調(diào)查測試方案，嘗試操作測試系統(tǒng)以再現(xiàn)與得到原始超規(guī)、異常結果時相同類型的問題。3.2.2.2調(diào)查測試方案一般采用原樣品復驗、重新取樣復驗等方法；當發(fā)現(xiàn)存在非取樣原因的實驗室偏差或不能排除存在實驗室偏差可能性時，采用原樣復驗；當調(diào)查發(fā)現(xiàn)初檢樣品有誤或樣品本身不具有代表性，采用重新取樣復驗。3.2.2.3復驗時若調(diào)查發(fā)現(xiàn)確有實驗室偏差時，應安排原試驗人員排除偏差后自行復驗（必要時測定兩次），以復驗結果報告即可；若調(diào)查未發(fā)現(xiàn)確切的偏差原因并且不能排除存在實驗室偏差可能性時，應安排原試驗人員和具有一定資質的專職復檢人員共同進行原樣復檢(必須進行平行測試)，復檢過程注意核對試劑、試液是否異常，是否在有效期內(nèi)，儀器及量器是否經(jīng)過校正，操作是否正確。確認無誤則復檢有效，復檢合格則判斷為合格，不合格按首次檢驗不合格處理。3.2.2.4發(fā)現(xiàn)超標原因并復檢合格后，用復檢結果取代原結果，同時保留原不合格結果的記錄，并由調(diào)查人員注明“該結果無效”，并簽名和記錄日期。3.3調(diào)查結論根據(jù)調(diào)查結果，寫出調(diào)查結論；并由QA對調(diào)查結果進行確認。若是非實驗室原因的，QA應組織人員對超標、異常結果所涉及的產(chǎn)品進行偏差分析與調(diào)查，以確認實驗室超規(guī)結果/異常結果產(chǎn)生的任何非實驗室因素。3.4糾正與預防若是實驗室原因引起的超標、異常結果，實驗室應對引起的原因進行糾正，并采取有效的措施防止以后類似情況再次出現(xiàn)。3.5總結調(diào)查報告：實驗室負責人審核調(diào)查報告，并對近階段（前1個月）檢驗完畢的樣品重新進行評估，確定是否需要復驗，以排除可能的檢測結果錯誤；填寫完畢實驗室調(diào)查報告后，經(jīng)QC負責人及QA相關人員簽字后，本次調(diào)查工作結束。4、調(diào)查記錄的歸檔及存放完成調(diào)查后，填寫相關調(diào)查記錄，檢驗項目分類調(diào)查記錄見附件2～附件12，調(diào)查記錄復印一份；原件隨該檢品檢驗報告匯集至QA處保管；復印件留存至實驗室內(nèi)，以備回顧分析使用。五、相關文件無六、相關記錄《血漿檢驗結果超標、異常調(diào)查記錄》《一般化學檢驗結果超標、異常調(diào)查記錄》《薄層色譜檢驗結果超標、異常調(diào)查記錄》《總有機碳檢驗結果超標、異常調(diào)查記錄》《微生物檢驗結果超標、異常調(diào)查記錄》《細菌內(nèi)毒素檢驗結果超標、異常調(diào)查記錄》《紅外光譜檢驗結果超標、異常調(diào)查記錄》《紫外分光度計法檢驗結果超標、異常調(diào)查記錄》《氣相色譜檢驗結果超標、異常調(diào)查記錄》《液相色譜檢驗結果超標、異常調(diào)查記錄》七、參考文件無八、變更歷史序號版本號變更描述生效日期012012-01首版2012.02.01022012-02規(guī)范用語2013.03.01附件1：處理流程圖實驗結果實驗結果OOS/OOT/異常數(shù)據(jù)？實驗報告出具通知責任人OOS/OOT/異常數(shù)據(jù)？實驗報告出具通知責任人是初步調(diào)查：明顯的分析錯誤（檢查表）計算是否正確？初步調(diào)查：明顯的分析錯誤（檢查表）計算是否正確？文件復核，公式復核文件復核，公式復核樣品是否正確？樣品是否正確？外觀，取樣過程調(diào)查外觀，取樣過程調(diào)查重新進樣分析是否正確？重新進樣分析是否正確？檢驗方案深入調(diào)查：不明顯的分析錯誤檢驗方案深入調(diào)查：不明顯的分析錯誤或其它錯誤進一步調(diào)查重新取樣初始樣品復檢進一步調(diào)查重新取樣初始樣品復檢初始樣品復檢調(diào)查結論調(diào)查結論？樣品錯誤產(chǎn)品錯誤未知錯誤分析錯誤樣品錯誤產(chǎn)品錯誤未知錯誤分析錯誤實驗室調(diào)查報告調(diào)查報告（包括改進和預防措施）實驗室調(diào)查報告調(diào)查報告（包括改進和預防措施）預防措施的實施與監(jiān)控預防措施的實施與監(jiān)控附件2：血漿檢驗結果超標、異常調(diào)查記錄血漿檢驗結果超標、異常調(diào)查記錄文件編號：1.QC登記:報告號: 登記者:日期:2.實驗室調(diào)查：確認OOS結果的發(fā)現(xiàn)及向主管報告檢驗員：日期：QC主管：日期：樣品名稱血液制品生產(chǎn)用人血漿批次樣品來源樣品類型○原輔材料○其它超標描述超標項:限度:實際結果:質量標準編號實驗室調(diào)查的原因○超出質量標準○其它:所涉及的原始記錄超標類型○非預期超標(按調(diào)查項目)○預期超標(說明)：調(diào)查項目調(diào)查結果樣品1.樣品的儲存是否正常？2.樣品的外觀是否正常？3.樣品的送檢過程是否對其質量產(chǎn)生影響？試劑1.試劑是否按規(guī)定儲存并在有效期內(nèi)使用？2.試劑是否已確認，并經(jīng)批準使用？3.目測試劑液是否有變質現(xiàn)象？血漿檢驗結果超標、異常調(diào)查記錄文件編號：檢驗1.檢驗人員是否經(jīng)過培訓認證合格后上崗？2.檢驗人員對此檢品是否有足夠的檢驗經(jīng)驗？3.檢驗過程是否嚴格按SOP規(guī)定進行？4.加樣操作時有無異常情況？（污染、混淆、異物）5.檢驗用品是否清潔且在有效期內(nèi)使用？6.樣品的稀釋、混勻是否正確？7.空白對照、陰性/陽性對照、室內(nèi)質控是否正常？8.加入的試劑是否正確？9.微孔板孔內(nèi)是否有異物、氣泡，板底是否有污漬、擦痕？10.結果計算是否正確？檢驗標準及計算1.檢驗所使用的標準/方法是否正確？2.有效數(shù)字的取舍是否正確？3.有無數(shù)字抄寫錯誤，計算是否錯誤？4.是否符合相關的實驗室技術管理規(guī)范要求?內(nèi)控品1.內(nèi)控品項目是否正確？2.內(nèi)控品領用記錄是否完善？3.內(nèi)控品配制是否正確？4.內(nèi)控品是否按規(guī)定儲存并在有效期內(nèi)使用？儀器設備1.是否使用正確的儀器設備？2.是否經(jīng)校驗合格且在有效期內(nèi)使用？3.是否嚴格按SOP規(guī)定正確使用儀器設備？4.儀器設備相關參數(shù)設置是否正確？5.儀器設備自檢和使用中是否正常？血漿檢驗結果超標、異常調(diào)查記錄文件編號：檢驗環(huán)境1.室內(nèi)溫濕度是否符合檢驗要求？2.是否在有揮發(fā)性物質、次氯酸類消毒劑及粉塵的環(huán)境中進行檢驗？其它1.該異常情況曾經(jīng)是否出現(xiàn)？2.同時檢測的其它樣品是否正常，有無類似情況？實驗室調(diào)查結論：○確認實驗室錯誤（見上所述）。原檢驗結果無效?！鹜ㄟ^實驗室調(diào)查未發(fā)現(xiàn)實驗室錯誤?！鹌渌赫{(diào)查人員：日期：QC主管：日期：下一步行動計劃：○再分析○再取樣○再檢驗○其它：調(diào)查人員：日期：QC主管：日期：實驗室行動完成日期：再檢驗結果：檢驗員：日期：QC主管：日期：實驗室調(diào)查總結報告：報告者：日期:QC主管：日期：QA人員：日期：質量控制部經(jīng)理：日期：附件3：一般化學檢驗結果超標、異常調(diào)查記錄一般化學檢驗結果超標、異常調(diào)查記錄文件編號：1.QC登記：報告號： 登記者：日期：2.實驗室調(diào)查：確認OOS結果的發(fā)現(xiàn)及向主管報告檢驗員：日期：QC主管：日期：樣品名稱批次樣品類型(標示出一種)□半成品□成品□原輔材料□包裝材料□工藝用水□其它超標描述超標項：限度：實際結果：質量標準編號實驗室調(diào)查的原因□超出質量標準□其它：所涉及的原始記錄超標類型(標示出一種)□非預期超標(按調(diào)查項目)□預期超標(說明)：調(diào)查項目調(diào)查結果取樣檢查1.取樣員是否經(jīng)過培訓？是□否□NA□2.取樣員是否按照SOP規(guī)定進行取樣？是□否□NA□3.取樣操作時有無異常情況？（污染、混淆、異物等）是□否□NA□樣品檢查1.樣品的品名、批號是否正確？是□否□NA□2.樣品的外觀、儲存是否正常？是□否□NA□3.樣品使用時是否有偏差因素？是□否□NA□檢驗標準及計算1.檢驗所使用的標準/方法是否正確？是□否□NA□2.有效數(shù)字的取舍是否正確？是□否□NA□3.有無數(shù)字抄寫錯誤，計算是否錯誤？是□否□NA□4.是否符合相關的實驗室技術管理規(guī)范要求?是□否□NA□標準品及實驗用品1.標準品、對照品、比色液等使用是否正確？是□否□NA□2.以上標準用品是否按規(guī)定儲存，并在有效期內(nèi)使用？是□否□NA□3.標準或對照溶液是否配制正確（如：稱量、稀釋等）？是□否□NA□4.使用的試劑或其它試驗用品是否正確？是□否□NA□5.以上使用的試驗用品是否按要求儲存并在有效期內(nèi)？是□否□NA□儀器1.是否使用正確的儀器（如:型號、精度等）和玻璃儀器？是□否□NA□2.儀器設備是否在校驗有效期內(nèi)并處于正常狀態(tài)？是□否□NA□3.所使用的檢驗儀器設備及參數(shù)設置是否正確？是□否□NA□4.所用的儀器使用中是否正常？是□否□NA□5.稱量所用的天平是否按規(guī)定進行了校驗與自檢，放置是否水平？是□否□NA□檢驗1.檢驗人員是否經(jīng)過培訓認證合格后上崗？是□否□NA□2.檢驗人員對此檢品是否有足夠的檢驗經(jīng)驗？是□否□NA□3.試驗操作是否完全依照檢驗方法進行？是□否□NA□4.供試品是否進行預混合？是□否□NA□5.供試品稱樣量及方式是否正確？是□否□NA□6.加入的試劑是否正確？是□否□NA□7.加入的試劑量、濃度及配制是否正確？是□否□NA□8.轉移及定量稀釋或定容是否正確？是□否□NA□9.比色時使用的比色管高度與顏色是否一致，比色方式是否正確？是□否□NA□10.攪拌或混勻是否合適？是□否□NA□11.臨用新制試液是否根據(jù)臨用新制的要求進行操作？是□否□NA□12恒重的稱量時間是否一致/正確，是否用同一干燥器，干燥劑是否失效？是□否□NA□13.是否在必要時進行空白校正，空白試驗是否正常？是□否□NA□其它1.該異常情況曾經(jīng)是否出現(xiàn)？是□否□NA□2.同時檢測的其它檢品是否正常，有無類似情況？是□否□NA□實驗室調(diào)查結論：□確認實驗室錯誤（見上所述）。原檢驗結果無效?！跬ㄟ^實驗室調(diào)查未發(fā)現(xiàn)實驗室錯誤?！跗渌赫{(diào)查人員：日期：QC主管：日期：下一步行動計劃□再分析□再取樣□再檢驗□其它：調(diào)查人員：日期：QC主管：日期：實驗室行動完成日期及檢驗結果：檢驗員：日期：QC主管：日期：實驗室調(diào)查總結報告報告者：日期:QC主管：日期：QA人員：日期：質量控制部經(jīng)理：日期：附件4：薄層色譜檢驗結果超標、異常調(diào)查記錄薄層色譜法檢驗結果超標、異常調(diào)查記錄文件編號：QC登記：報告號： 登記者：日期：2.實驗室調(diào)查：確認OOS結果的發(fā)現(xiàn)及向主管報告檢驗員：日期：QC主管：日期：樣品名稱批次樣品類型(標示出一種)□原輔材料□其它超標描述質量標準編號實驗室調(diào)查的原因□超出質量標準□其它：所涉及的原始記錄超標類型(標示出一種)□非預期超標(按調(diào)查項目)□預期超標(說明)：調(diào)查項目調(diào)查結果取樣檢查1.取樣員是否經(jīng)過培訓？是□否□NA□2.取樣員是否按照SOP規(guī)定進行取樣？是□否□NA□3.取樣操作時有無異常情況？（污染、混淆、異物等）是□否□NA□樣品檢查1.樣品的品名、物料代碼、批號是否正確？是□否□NA□2.樣品的外觀、儲存是否正常？是□否□NA□3.樣品使用時是否有偏差因素？是□否□NA□樣品制備及前準備1.是否使用正確的薄層板？是□否□NA□2．點樣針是否不存在可能的交叉污染？是□否□NA□3．供試品稱樣量是否正確？是□否□NA□4．加入試劑及次序是否正確？是□否□NA□5．加入試劑的量、濃度及配制是否正確？是□否□NA□6．轉移及定量稀釋或定容是否規(guī)范？是□否□NA□7．展開劑配制是否準確？是□否□NA□8．必要時對照溶液是否按照要求臨用新制？是□否□NA□9．點樣是否正確（點樣量、點樣直徑等）？是□否□NA□10．是否在必要時同行空白溶劑試驗確保無干擾？是□否□NA□11．展開劑混溶是否良好？是□否□NA□儀器設備及操作1．比移值同標準參考值比較是否在正常范圍內(nèi)？是□否□NA□2．顯色是否正確？（熒光、碘蒸汽、化學噴霧顯色劑）是□否□NA□3．須分離的斑點是否分離完全？展開距離是否正確？是□否□NA□4．斑點是否有拖尾現(xiàn)象？是□否□NA□5．操作是否完全依照檢驗方法執(zhí)行？是□否□NA□6．薄層板是否經(jīng)過必要的活化處理？是□否□NA□7．所用試劑是否根據(jù)臨用新制的要求進行操作？是□否□NA□8．展開方式是否正確？是□否□NA□9．檢測靈敏度是否足夠？是□否□NA□其他1.該異常情況曾經(jīng)是否出現(xiàn)？是□否□NA□2.同時檢測的其它檢品是否正常，有無類似情況？是□否□NA□實驗室調(diào)查結論：□確認實驗室錯誤（見上所述）。原檢驗結果無效?！跬ㄟ^實驗室調(diào)查未發(fā)現(xiàn)實驗室錯誤?！跗渌赫{(diào)查人員：日期：QC主管：日期：下一步行動計劃：□再分析□再取樣□再檢驗□其它：調(diào)查人員：日期：QC主管：日期：實驗室行動完成日期及檢驗結果：檢驗員：日期：QC主管：日期：實驗室調(diào)查總結報告：報告者：日期:QC主管：日期：QA人員：日期：質量控制部經(jīng)理：日期：附件5：總有機碳檢驗結果超標、異常調(diào)查記錄總有機碳檢驗結果超標、異常調(diào)查記錄文件編號：1.QC登記：報告號： 登記者：日期：2.實驗室調(diào)查：確認OOS結果的發(fā)現(xiàn)及向主管報告檢驗員：日期：QC主管：日期：樣品名稱批次樣品類型(標示出一種)□工藝用水□其它超標描述限度：實際結果：質量標準編號實驗室調(diào)查的原因□超出質量標準□超出趨勢□其它：所涉及的原始記錄超標類型(標示出一種)□非預期超標(按調(diào)查項目)□預期超標(說明)：調(diào)查項目調(diào)查結果取樣檢查1.取樣員是否經(jīng)過培訓？是□否□NA□2.取樣員是否按照SOP規(guī)定進行取樣？是□否□NA□3.取樣使用的器具及容器是否清潔？是□否□NA□4.取樣操作時有無異常情況？（污染、混淆、異物等）是□否□NA□樣品檢查1.樣品的品名、批號是否正確？是□否□NA□2.樣品的外觀、儲存是否正常？是□否□NA□3.樣品接收后是否在規(guī)定時間內(nèi)進行檢驗？是□否□NA□檢驗用品1.酸劑是否在有效期？是□否□NA□2.氧化劑是否在有效期？是□否□NA□3.無機碳驅除試劑是否在有效期？是□否□NA□4.取樣瓶是否專用、完好？是□否□NA□儀器設備1.是否使用正確的儀器？是□否□NA□2.儀器是否在檢驗有效期內(nèi)，并處于正常工作狀態(tài)？是□否□NA□3.所使用的儀器設備及參數(shù)設置是否正確？是□否□NA□4.紫外燈是否在規(guī)定使用壽命內(nèi)使用？是□否□NA□5.樣品采集器工作是否正常？是□否□NA□6.儀器管路是否有氣泡出現(xiàn)？是□否□NA□7.儀器是否提前開機預熱？是□否□NA□檢驗1.檢驗人員是否經(jīng)過培訓且合格后上崗？是□否□NA□2.檢驗所使用的標準是否正確？是□否□NA□3.檢驗過程是否嚴格按SOP規(guī)定進行檢驗?是□否□NA□4.樣品是否有混淆的可能？是□否□NA□5.樣品序列是否和自動進樣器中對應無誤？是□否□NA□6.系統(tǒng)適應性試驗是否符合要求？是□否□NA□7.錄入數(shù)據(jù)是否正確？是□否□NA□8.結果計算是否正確？是□否□NA□其它1.該異常情況曾經(jīng)是否出現(xiàn)？是□否□NA□2.同時檢測的其它檢品是否正常，有無類似情況？是□否□NA□實驗室調(diào)查結論：□確認實驗室錯誤（見上所述）。原檢驗結果無效?！跬ㄟ^實驗室調(diào)查未發(fā)現(xiàn)實驗室錯誤?！跗渌赫{(diào)查人員：日期：QC主管：日期：下一步行動計劃：□再分析□再取樣□再檢驗□其它：調(diào)查人員：日期：QC主管：日期：實驗室行動完成日期及檢驗結果：檢驗員：日期：QC主管：日期：實驗室調(diào)查總結報告：報告者：日期:QC主管：日期：QA人員：日期：質量控制部經(jīng)理：日期：附件6：微生物檢驗結果超標、異常調(diào)查記錄微生物檢驗結果超標、異常調(diào)查記錄文件編號：1.QC登記：報告號： 登記者：日期：2.實驗室調(diào)查：確認OOS結果的發(fā)現(xiàn)及向主管報告檢驗員：日期：QC主管：日期：樣品名稱批次樣品類型(標示出一種)□半成品□成品□原輔材料□包裝材料□工藝用水□其它超標描述超標項：限度：實際結果：質量標準編號實驗室調(diào)查的原因□超出質量標準□其它：所涉及的原始記錄超標類型(標示出一種)□非預期超標(按調(diào)查項目)□預期超標(說明)：調(diào)查項目調(diào)查結果取樣檢查1.取樣員是否經(jīng)過培訓？是□否□NA□2.取樣員是否按照SOP規(guī)定進行取樣？是□否□NA□3.取樣使用的器具及容器是否滅菌有效，并在有效期內(nèi)？是□否□NA□4.取樣操作時有無異常情況？（污染、混淆、異物等）是□否□NA□樣品檢查1.樣品的品名、批號是否正確？是□否□NA□2.樣品是外觀、儲存是否正常？是□否□NA□3.樣品接收后是否在規(guī)定時間內(nèi)進行檢驗？是□否□NA□檢驗用品1.使用的培養(yǎng)基、稀釋液、試劑是否正確？是□否□NA□2.培養(yǎng)基配制及滅菌是否符合要求，是否經(jīng)過適用性測試？是□否□NA□3.培養(yǎng)基是否在有效期內(nèi)？是□否□NA□4.試驗用具是否無菌且在有效期內(nèi)？（如鑷子、過濾器、剪刀等）是□否□NA□儀器設備1.是否使用正確的儀器？是□否□NA□2.儀器是否在檢驗有效期內(nèi)，并處于正常工作狀態(tài)？是□否□NA□3.所使用的儀器設備及參數(shù)設置是否正確？是□否□NA□檢驗1.檢驗人員是否經(jīng)過培訓且合格后上崗？是□否□NA□2.微生物限度試驗室環(huán)境檢測是否合格？是□否□NA□3.檢驗操作前的清潔、消毒是否有效？是□否□NA□4.陰性對照是否正常？是□否□NA□5.是否有樣品混淆的可能？是□否□NA□6.檢驗過程是否嚴格按SOP規(guī)定進行檢驗，且保證無菌操作?是□否□NA□7.結果計算是否正確？是□否□NA□其它1.該異常情況曾經(jīng)是否出現(xiàn)？是□否□NA□2.同時檢測的其它檢品是否正常，有無類似情況？是□否□NA□實驗室調(diào)查結論：□確認實驗室錯誤（見上所述）。原檢驗結果無效。□通過實驗室調(diào)查未發(fā)現(xiàn)實驗室錯誤?！跗渌赫{(diào)查人員：日期：QC主管：日期：下一步行動計劃：□再分析□再取樣□再檢驗□其它：調(diào)查人員：日期：QC主管：日期：實驗室行動完成日期及檢驗結果：檢驗員：日期：QC主管：日期：實驗室調(diào)查總結報告：報告者：日期：QC主管：日期：QA人員：日期：質量控制部經(jīng)理：日期：附件7：細菌內(nèi)毒素檢驗結果超標、異常調(diào)查記錄細菌內(nèi)毒素檢驗結果超標、異常調(diào)查記錄文件編號：1.QC登記：報告號： 登記者：日期：2.實驗室調(diào)查：確認OOS結果的發(fā)現(xiàn)及向主管報告檢驗員：日期：QC主管：日期：樣品名稱批次樣品類型(標示出一種)□工藝用水□其它超標描述超標項：限度：實際結果：質量標準編號實驗室調(diào)查的原因□超出質量標準□其它：所涉及的原始記錄超標類型(標示出一種)□非預期超標(按調(diào)查項目)□預期超標(說明)：調(diào)查項目調(diào)查結果取樣檢查1.取樣員是否經(jīng)過培訓？是□否□NA□2.取樣員是否按照SOP規(guī)定進行取樣？是□否□NA□3.取樣使用的器具及容器是否清潔，是否在清潔有效期內(nèi)？是□否□NA□4.取樣操作時有無異常情況？（污染、混淆、異物）等是□否□NA□樣品檢查1.樣品的品名、批號是否正確？是□否□NA□2.樣品的外觀、儲存是否正常？是□否□NA□3.樣品接收后是否在規(guī)定時間內(nèi)進行檢驗？是□否□NA□檢驗用品1.鱟試劑是否在有效期？是□否□NA□2.工作標準品是否在有效期？是□否□NA□3.無熱源吸頭是否在有效期？是□否□NA□4.取樣瓶是否保證無熱源？是□否□NA□儀器設備1.是否使用正確的儀器？是□否□NA□2.儀器是否在檢驗有效期內(nèi)，并處于正常工作狀態(tài)？是□否□NA□3.所使用的儀器設備及參數(shù)設置是否正確？是□否□NA□檢驗1.檢驗人員是否經(jīng)過培訓且合格后上崗？是□否□NA□2.檢驗過程是否嚴格按SOP規(guī)定進行檢驗?是□否□NA□3.樣品是否有混淆的可能？是□否□NA□4.陰性對照、陽性對照是否正常？是□否□NA□5.樣品稀釋、混勻時間是否正確？是□否□NA□6.結果計算是否正確？是□否□NA□其它1.該異常情況曾經(jīng)是否出現(xiàn)？是□否□NA□2.同時檢測的其它檢品是否正常，有無類似情況？是□否□NA□實驗室調(diào)查結論：□確認實驗室錯誤（見上所述）。原檢驗結果無效。□通過實驗室調(diào)查未發(fā)現(xiàn)實驗室錯誤?！跗渌赫{(diào)查人員：日期：QC主管：日期：下一步行動計劃：□再分析□再取樣□再檢驗□其它：調(diào)查人員：日期：QC主管：日期：實驗室行動完成日期及檢驗結果：檢驗員：日期：QC主管：日期：實驗室調(diào)查總結報告：報告者：日期:QC主管：日期：QA人員：日期：質量控制部經(jīng)理：日期：附件8：紅外光譜法檢驗結果超標、異常調(diào)查記錄紅外光譜法檢驗結果超標、異常調(diào)查記錄文件編號：1.QC登記：報告號： 登記者：日期：2.實驗室調(diào)查：確認OOS結果的發(fā)現(xiàn)及向主管報告檢驗員：日期：QC主管：日期：樣品名稱批次樣品類型(標示出一種)□原輔材料□包裝材料□工藝用水□其它超標描述質量標準編號實驗室調(diào)查的原因□超出質量標準□其它：所涉及的原始記錄超標類型(標示出一種)□非預期超標(按調(diào)查項目)□預期超標(說明)：調(diào)查項目調(diào)查結果取樣檢查1.取樣員是否經(jīng)過培訓？是□否□NA□2.取樣員是否按照SOP規(guī)定進行取樣？是□否□NA□3.取樣操作時有無異常情況？（污染、混淆、異物）等是□否□NA□樣品檢查1.樣品的品名、物料代碼、批號是否正確？是□否□NA□2.樣品的外觀、儲存是否正常？是□否□NA□3.樣品使用時是否有偏差因素？是□否□NA□樣品制備及前準備1.壓片用溴化鉀粉是否光譜級？是□否□NA□2.溴化鉀是否已經(jīng)高溫干燥處理？研磨時是否注意防止吸潮？是□否□NA□3.樣品量是否正確？是否同時用等量溴化鉀粉制成空白片？是□否□NA□4.樣品壓片前是否研磨均勻？壓制的片是否均勻透亮？是□否□NA□5.液體樣品是否涂布均勻？是否完全覆蓋晶片？是□否□NA□6.液體槽中是否潔凈？是□否□NA□儀器設備及操作1.設備儀器參數(shù)是否正確？（掃描次數(shù)、狹縫、分辨率、速度、波長范圍等）？是□否□NA□2.測定時是否無異常（設備狀態(tài)是否為綠色標志）？是□否□NA□3.是否已經(jīng)正確測定空白？是□否□NA□4.是否使用正確的附件？安裝是否符合要求？是□否□NA□5.使用液體附件時是否在晶片完全清潔的狀態(tài)下測定空白？是□否□NA□6.使用液體池時，是否不泄露？溴化鉀鹽片是否透亮？是□否□NA□7.是否使用正確的譜庫？是□否□NA□其他1.該異常情況曾經(jīng)是否出現(xiàn)？是□否□NA□2.同時檢測的其它檢品是否正常，有無類似情況？是□否□NA□實驗室調(diào)查結論：□確認實驗室錯誤（見上所述）。原檢驗結果無效?！跬ㄟ^實驗室調(diào)查未發(fā)現(xiàn)實驗室錯誤?！跗渌赫{(diào)查人員：日期：QC主管：日期：下一步行動計劃：□再分析□再取樣□再檢驗□其它：調(diào)查人員：日期：QC主管：日期：實驗室行動完成日期及檢驗結果：檢驗員：日期：QC主管：日期：實驗室調(diào)查總結報告：報告者：日期:QC主管：日期：QA人員：日期：質量控制部經(jīng)理：日期：附件9：紫外分光光度法檢驗結果超標、異常調(diào)查記錄紫外分光光度法檢驗結果超標、異常調(diào)查記錄文件編號：1.QC登記：報告號： 登記者：日期：2.實驗室調(diào)查：確認OOS結果的發(fā)現(xiàn)及向主管報告檢驗員：日期：QC主管：日期：樣品名稱批次樣品類型(標示出一種)□半成品□成品□原輔材料□包裝材料□其它超標描述超標項：限度：實際結果：質量標準編號實驗室調(diào)查的原因□超出質量標準□其它：所涉及的原始記錄超標類型(標示出一種)□非預期超標(按調(diào)查項目)□預期超標(說明)：調(diào)查項目調(diào)查結果取樣檢查1.取樣員是否經(jīng)過培訓？是□否□NA□2.取樣員是否按照SOP規(guī)定進行取樣？是□否□NA□3.取樣操作時有無異常情況？（污染、混淆、異物等）是□否□NA□樣品檢查1.樣品的品名、物料代碼、批號是否正確？是□否□NA□2.樣品的外觀、儲存是否正常？是□否□NA□3.樣品使用時是否有偏差因素？是□否□NA□樣品制備及前準備1.稱樣量少于25mg的對照品是否在微量天平上稱定？是□否□NA□2．樣品稱定前是否攪拌均勻？是□否□NA□3．加入試劑及次序是否正確？是□否□NA□4．加入試劑的濃度或配制是否正確？是□否□NA□6．加熱過的溶液是否等完全冷卻到是為后再稀釋至刻度？是□否□NA□9．對于需要稀釋的樣品，稀釋步驟是否正確？是□否□NA□10．空白溶液配制是否和樣品、對照品溶液使用同批試劑？是□否□NA□儀器設備及操作1．測定前，紫外分光光度計是否穩(wěn)定？是□否□NA□2．測定時，比色皿是否干凈？所用比色皿光程是否合適？是□否□NA□3.方法設置是否無誤？（波長、參比波長、對照品量是否未被修改）是□否□NA□4.編輯的自動表是否合理？是□否□NA□5.對于需要測定對照品的樣品、編輯的樣品表是否正確？是□否□NA□6.測得光譜圖同對照圖譜是否無差異？是□否□NA□其它1.該異常情況曾經(jīng)是否出現(xiàn)？是□否□NA□2.同時檢測的其它檢品是否正常，有無類似情況？是□否□NA□實驗室調(diào)查結論：□確認實驗室錯誤（見上所述）。原檢驗結果無效?！跬ㄟ^實驗室調(diào)查未發(fā)現(xiàn)實驗室錯誤?！跗渌赫{(diào)查人員：日期：QC主管：日期：下一步行動計劃：□再分析□再取樣□再檢驗□其它：調(diào)查人員：日期：QC主管：日期：實驗室行動完成日期及檢驗結果：檢驗員：日期：QC主管：日期：實驗室調(diào)查總結報告：報告者：日期：QC主管：日期：QA人員：日期：質量控制部經(jīng)理：日期：附件10：氣相色譜法檢驗結果超標、異常調(diào)查記錄氣相色譜法檢驗結果超標、異常調(diào)查記錄文件編號：1.QC登記:報告號: 登記者:日期:2.實驗室調(diào)查：確認OOS結果的發(fā)現(xiàn)及向主管報告檢驗員：日期：QC主管：日期：樣品名稱批次樣品類型(標示出一種)○原輔材料○半成品○成品○穩(wěn)定性○環(huán)境○壓縮空氣○其它:實驗條件(如適用)溫度:℃;濕度:%;實驗持續(xù)時間:超標描述超標(趨勢)項:限度:實際結果:質量標準編號實驗室調(diào)查的原因○超出質量標準○超出趨勢○其它:所涉及的原始記錄超標類型(標示出一種)○非預期超標(按調(diào)查項目)○預期超標(說明):樣品制備及前準備調(diào)查項目結論對照品是否在微量天平上稱定？是○否○NA○樣品稱定前是否攪拌均勻？是○否○NA○加入試劑及次序是否正確？加入試劑的濃度或配制是否正確？是○否○NA○色譜柱是否經(jīng)過合適的老化處理？是○否○NA○加熱過的溶液是否等完全冷卻到室溫后再稀釋至刻度是○否○NA○轉移及定量稀釋或定容是否規(guī)范？是否無溶液揮發(fā)影響？是○否○NA○對于需要稀釋的樣品，稀釋步驟是否正確？是○否○NA○空白溶液配制是否和樣品、對照品溶液使用同批試劑？是○否○NA○復查使用的試劑，稀釋劑，化學藥品及標準品和對照品是否有在有效期內(nèi)是○否○NA○復查樣品的標簽和標識內(nèi)容是否有錯誤是○否○NA○檢查樣品的制備、稀釋和實驗方法是否有錯誤是○否○NA○各必須氣源是否開啟正常？是否工作正常？凈化管是否工作正常？是○否○NA○內(nèi)標溶液是否用同一根移液管加入？是○否○NA○檢查是否使用了合適的玻璃器材是○否○NA○氣相色譜法檢驗結果超標、異常調(diào)查記錄文件編號：儀器設置及操作設置儀器參數(shù)是否正確？(柱、檢測器、進樣口溫度、載氣流速、程序升溫是○否○NA○色譜過程保留時間是否無漂移？是○否○NA○調(diào)用方法和樣品組是否正確？是否樣品序列同錄入色譜工作站的序列一致？是○否○NA○設置自動進樣器洗針溶劑是否正確？洗針次數(shù)是否足夠？是○否○NA○基線是否足夠穩(wěn)定？程序升溫是否無鬼峰出現(xiàn)是○否○NA○檢查使用的儀器運行狀態(tài)，校準和再校準日期及儀器維修記錄是○否○NA○是否可以排除注樣交叉污染？自動進樣器針容積是否設置正確是○否○NA○色譜柱是否安裝正確？柱前壓是否正常？是○否○NA○氣路、隔墊是否密封嚴密不漏氣？是○否○NA○其它檢查實驗數(shù)據(jù)記錄、計算是否有錯誤是○否○NA○復查同時檢驗的其他樣品（如果有是○否○NA○確認化驗員是否被培訓是○否○NA○玻璃器材是否經(jīng)過校準是○否○NA○抄寫，計算是否有錯誤是○否○NA○實驗室調(diào)查結論：○確認實驗室錯誤（見上所述）。原檢驗結果無效?！鹜ㄟ^實驗室調(diào)查未發(fā)現(xiàn)實驗室錯誤。○其它：實驗員：日期：QC主管：日期：實驗室行動計劃：○再分析○再取樣○再檢驗○其它：檢驗員：日期：QC主管：日期：實驗室行動完成日期：檢驗員：