原理及適用范圍 火試金法

原理及適用范圍火試金法原理及適用范圍

礦金、冶煉粗金、首飾金原料、國標(biāo)3號(hào)、4號(hào)金，金含量為30%——99.95%注：（3號(hào)AU=99.9%;4號(hào)AU=99.50%）

適用范圍：主要原理：

試樣加入適量銀，包于鉛中，與950℃進(jìn)行灰吹，使鉛及雜質(zhì)氧化被灰皿吸收，生成金銀合粒，然后用硝酸分離金銀，之后稱重計(jì)算金含量。(同時(shí)用接近樣品濃度標(biāo)樣進(jìn)行校正。）黃金純度檢測“火試金法”加銀包鉛灰吹灼燒稱重火試金分析六大步驟一、稱量預(yù)估試樣的稱樣量：

先決定100%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的稱量值，然后除上樣品的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

例：99.50%和89.50%的樣品稱量分別是：先決定100%的樣品稱500mg那么：99.50%的應(yīng)該稱500/0.9950=502.512mg(左右)89.50%的應(yīng)該稱500/0.895=558.659mg精確度（十萬分之一）加銀：

在火試金分析中，一般加銀量是金量的2.5倍。包鉛：

方法要求金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在55.0%－－99.9%、0.5g試料含金量；加鉛量為9---13g二、加銀、包鉛三、灰吹在冶金學(xué)中，高于金屬氧化物熔點(diǎn)的氧化熔煉過程叫做灰吹。

通過熔煉，在試樣中的貴金屬、賤金屬都捕集在鉛扣中，貴金屬與鉛以及賤金屬的分離，最簡便而有效地手段就是灰吹法?；掖凳侵笇⒏患嗽嚇又械馁F金屬后的鉛扣，在高溫下放在灰皿上進(jìn)行氧化吹煉?？諝庵械难跏谷阢U氧化，生成的氧化鉛被灰皿吸收，（其它賤金屬被氧化鉛溶解）貴金屬（金、銀）不易被氧化，最后留在灰皿中。溶融和脫皮氧化和吸收炫色和閃光1、鉛扣熔化

黑色浮渣消失2、融鉛開始

發(fā)亮呈現(xiàn)光輝

的融鉛表面1、鉛生成氧化鉛。2、氧化鉛溶解賤金屬

被

灰皿吸收。

3、圍繞灰皿出現(xiàn)一個(gè)圓環(huán)

其位置恰好在融鉛上面。

1、炫色和閃光只有幾

秒鐘很難發(fā)現(xiàn)。2、合粒變暗可認(rèn)為

灰吹結(jié)束。

灰吹流程和現(xiàn)象4、退火2：碾成合金片后，掛在專用退火架

上，在700℃狀態(tài)下退火3分鐘。四、碾片與退火

1、先把合金粒刷灰后，用錘側(cè)立輕輕敲打，

再刷灰，再輕輕敲打呈扁圓形，再刷灰。2、退火1：放在長形瓷舟中，在700℃高溫爐

內(nèi)退火5分鐘。3、碾片：把合金粒碾成0.2mm的薄片做到碾片方向一致性；碾片次數(shù)一致性。5.1、卷金卷：用鑷子把退完火的合金片從兩頭向中間卷,

方向相反。要求卷緊、卷實(shí)、卷齊,這樣分

金時(shí)不易裂斷。5.2、洗滌：用新煮沸的蒸餾水洗滌分金藍(lán)和金卷，2－3次。

防止氯離子破壞分金成功。五、分金分金時(shí)間表質(zhì)量分?jǐn)?shù)%試料量/克分金次序

分金時(shí)間min(方法要求)分金時(shí)間min(長春要求)30.0—45.00.30120302253545.0—55.00.40125352304055.0—99.90.5013040240405.3、硝酸分金分金溫度與酸度控制:

第一次分金溫度90℃—95℃，硝酸濃度：1+1

第二次分金溫度105℃—110℃。硝酸濃度：2+15.3、2分金時(shí)間控制洗滌要點(diǎn)：

第一次分金后，用70℃—90℃熱蒸餾水洗滌3—5次，

（分金藍(lán)輕輕上下移動(dòng)，防止金卷破碎。）

第二次分金后，用70℃—90℃熱蒸餾水洗滌5—7次，

Δ洗滌后，檢查水中否有破碎的小金塊，烘干：

洗滌結(jié)束后，用濾紙吸干分金藍(lán)下部水份，然后細(xì)用

鑷子輕輕夾出很松軟的金卷放在干凈的小瓷坩鍋中，用電熱板加熱烘干。時(shí)間5分鐘左右。至此分金結(jié)束。

Δ檢查分金藍(lán)內(nèi)是否殘留金卷痕跡。六、灼燒與稱量：6.1：小瓷坩鍋內(nèi)的金卷放入高溫爐內(nèi)灼燒3分鐘，

灼燒溫度850℃—900℃。7.2：灼燒后，冷卻至室溫依次稱量金卷的質(zhì)量。

準(zhǔn)至0.00001克。七、分析結(jié)果的計(jì)算：Au%＝（m1－Δm)×100÷m2m1＝測得試料金卷質(zhì)量m2＝稱取試料質(zhì)量Δm

＝(測得標(biāo)樣質(zhì)量m3－稱取標(biāo)樣的質(zhì)量m4)×標(biāo)樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%

即：Δm=m3－m4×%重復(fù)性金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%30.01058.00980.01698.00099.880重復(fù)性（γ）%0.0400.0300.0200.0200.015注：重復(fù)性限（γ）為2.80Sγ

Sγ

為重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差再現(xiàn)性金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%30.01058.00980.01698.00099.880再現(xiàn)性（γ）%0.0500.0400.0300.0300.020注：再現(xiàn)性限（γ）為2.80SR

SR

為再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差八、精密度1、方法：GB/T-15249、1GB/T-11066、1GB/T-92882、條件試驗(yàn)：3、準(zhǔn)確性（理由）——標(biāo)樣校