(完整版)色譜試題及答案分析

(完整版)色譜試題及答案分析(完整版)色譜試題及答案分析(完整版)色譜試題及答案分析色譜試題一.選擇題:1.在液相色譜中 ,梯度洗脫用于分別（ 4 ）幾何異構(gòu)體(2)沸點鄰近,官能團(tuán)同樣的試樣沸點相差大的試樣(4)分派比變化范圍寬的試樣2.在色譜剖析中往?？山?jīng)過以下何種方式來提升理論塔板數(shù)（1）(1)加長色譜柱(2)流速加速(3)增大色譜柱的直徑(4)進(jìn)樣量增添3.一般氣相色譜法合用于（4）任何氣體的測定任何有機和無機化合物的分別、測定無腐化性氣體與在汽化溫度下能夠汽化的液體的分別與測定任何無腐化性氣體與易揮發(fā)的液體、固體的分別與判定關(guān)于一對較難分別的組分現(xiàn)分別不理想,為了提升它們的分別效率,最好采納的舉措為（2）(1)改變載氣速度(2)改變固定液(3)改變擔(dān)體(4)改變載氣性質(zhì)5.為測定某組分的保存指數(shù),氣相色譜法一般采納的基準(zhǔn)物是（3）(1)苯(2)正庚烷(3)正構(gòu)烷烴(4)正丁烷和丁二烯6.選出用氣相色譜氫火焰離子化檢測器時,與相對校訂因子相關(guān)的要素是（4）(1)固定液的極性(2)載氣的種類(3)載氣的流速(4)標(biāo)準(zhǔn)物的采納7.欲使色譜峰寬減小,能夠采納（2,3）(1)降低柱溫(2)減少固定液含量(3)增添柱長(4)增添載體粒度8.在用低固定液含量色譜柱的狀況下,為了使柱效能提升,可采納（4）(1)提升柱溫(2)增添固定液含量增大載體顆粒直徑(4)增添柱長9.在柱溫一準(zhǔn)時 ,要使相對保存值增添 ,能夠采納 （ 3 ）更細(xì)的載體(2)最正確線速高選擇性固定相(4)增添柱長10.在氣相色譜剖析中,要使分派比增添,能夠采納（1）(1)增添柱長(2)減小流動相速度(3)降低柱溫(4)增添柱溫11.波及色譜過程熱力學(xué)和動力學(xué)雙方面的要素是(2)保存值(2)分別度(3)理論塔板數(shù)(4)峰面積12.在色譜流出曲線上,兩峰間距離決定于相應(yīng)兩組分在兩相間的(1)(1)分派比(2)分派系數(shù)(3)擴散速度(4)理論塔板數(shù)氣液色譜中,保存值實質(zhì)上反應(yīng)以下(3)物質(zhì)分子間相互作使勁組分和載氣(2)載氣和固定液(3)組分和固定液(4)組分和載氣、固定液14.在以下要素中,不屬動力學(xué)要素的是(2)(1)液膜厚度(2)分派系數(shù)(3)擴散速度(4)載體粒度15.依據(jù)范第姆特方程式,在高流速狀況下,影響柱效的要素是(1)1(1)傳質(zhì)阻力(2)縱向擴散(3)渦流擴散(4)柱曲折因子16.在氣相色譜法中,調(diào)整保存值實質(zhì)上反應(yīng)出了分子間的相互作用(2)組分與載氣(2)組分與固定相組分與組分(4)載氣與固定相17.若是一個溶質(zhì)的分派比為0.1,它分派在色譜柱的流動相中的百分率是(3)(1)10%(2)90%(3)91%(4)99%18.在色譜法中,被分別組分的保存值小于死時間的方法是(3)(1)氣固色譜(2)氣液色譜(3)空間排擠色譜(4)離子互換色譜19.氣液色譜中,對溶質(zhì)相對保存體積幾乎沒有影響的要素是(4)(1)改變載氣速度(2)增添柱溫(3)改變固定液的化學(xué)性質(zhì)(4)增添固定液的量20.以下氣相色譜操作條件,正確的選項是(2)載氣的熱導(dǎo)系數(shù)應(yīng)盡可能與被測組分的熱導(dǎo)系數(shù)湊近使最難分別的物質(zhì)對在能很好分別的前提下,盡可能采納較低的柱溫載體的粒度越細(xì)越好氣化溫度越高越好21.氣相色譜剖析影響組分之間分別程度的最大要素是(2)(1)進(jìn)樣量(2)柱溫(3)載體粒度(4)汽化室溫度22.對色譜柱的柱效最有影響的是(4)(1)柱溫(2)載氣的種類(3)柱壓(4)柱的長度23.在以下要素中,屬熱力學(xué)要素的是(1)(1)分派系數(shù)(2)擴散速度(3)柱長(4)理論塔板數(shù)24.在液相色譜中,提升色譜柱柱效最有效的門路是(1)(1)減小填料粒度(2)合適高升柱溫降低流動相的流速(4)降低流動相的粘度25.氣液色譜中,與二個溶質(zhì)的分別度沒關(guān)的要素是(4)(1)增添柱長(2)改用更敏捷的檢測器(3)改變固定液的化學(xué)性質(zhì)(4)改變載氣性質(zhì)使用氣相色譜儀時,有以下步驟:(3)翻開橋電流開關(guān);(2)翻開記錄儀開關(guān);(3)通載氣升柱溫度及檢測室溫;(5)啟動色譜儀開關(guān)以下哪個序次是正確的:(1)12345(2)23451(3)35412(4)5143227.在氣相色譜法中,合用于用氫火焰離子化檢測器剖析的組分是(3)(1)二硫化碳(2)二氧化碳(3)甲烷(4)氨氣28.以下檢測器剖析甜菜萃取液中痕量的含氯農(nóng)藥宜采納(3)熱導(dǎo)檢測器(2)氫火焰離子化檢測器電子捕捉檢測器(4)堿火焰離子化檢測器29.測定有機溶劑中的微量水 ,以下四種檢測器宜采納 ( 2 )熱導(dǎo)檢測器(2)氫火焰離子化檢測器電子捕捉檢測器(4)堿火焰離子化檢測器30.分解有機胺時,最好采納的色譜柱為(4)(1)非極性固定液(2)高沸點固定液(3)混淆固定液(4)氫鍵型固定液231.相對保存值用作定性剖析的依照是(1,3,4)(1)與柱溫沒關(guān)(2)與所用固定相沒關(guān)同汽化溫度沒關(guān)(4)與柱填補狀況及流速沒關(guān)32.在氣相色譜中,實驗室之間能夠通用的定性參數(shù)是(4)(1)保存時間(2)調(diào)整保存時間(3)保存體積(4)相對保存值在法庭上,波及到判定一種非法的藥品起訴表示該非法藥品經(jīng)氣相色譜剖析測得的保存時間在同樣條件下,恰好與已知非法藥品的保存時間相一致,而辯白證明有幾個無毒的化合物與該非法藥品擁有同樣的保存值,最宜采納的定性方法為(3)(1)用加入已知物增添峰高的方法(2)利用相對保存值定性(3)用保存值雙柱法定性(4)利用保存值定性34.假如樣品比較復(fù)雜,相鄰兩峰間距離太近或操作條件不易控制穩(wěn)固,要正確丈量保存值有必定困難時,可采納何種方法定性(4)(1)利用相對保存值定性(2)用加入已知物增添峰高的方法定性(3)利用文件保存值數(shù)據(jù)定性(4)與化學(xué)方法配合進(jìn)行定性指出以下狀況下,色譜出峰序次的大概規(guī)律:混淆物性質(zhì)固定液性質(zhì)出峰大概規(guī)律非極性非極性(1)強極性強極性(2)按組分沸點次序分別,沸點低的組分先流出按組分極性大小分別,極性小先流出36.在色譜剖析中，柱長從1m增添到4m，其余條件不變，則分別度增添（3）（１）4倍（２）1倍（３）2倍（４）10倍37.在色譜定量剖析中，若A組分的相對重量校訂因子為1.20就能夠計算出它的相對重量敏捷度為（2）（１）2×（２）（３）×A的相對分子質(zhì)量（４）A的相對分子質(zhì)量某組分在色譜柱中分派到固定相中的量為WA（g），分派到流動相中的量為WB（g），而該組分在固定相中的濃度為 CA（g/mL），在流動相中的濃度為 CB（g/mL），則此組分分配系數(shù)為：（１）（２）（３）（４）二.填空題:

( 1 )WA/WBWA/（WA+WB）CA/CBCB/CA1. 權(quán)衡色譜柱的柱效能的指標(biāo)是 (nH理論塔板數(shù)).用氣相色譜歸一化定量測定方法計算某組分的百分含量的公式是(Pi%=Ai/(A1+A2+ ．．．．．An)×100%).3. 在用歸一法進(jìn)行色譜定量剖析時 ,進(jìn)樣量重現(xiàn)性差將不影響 (剖析結(jié)果).3理論塔板數(shù)反應(yīng)了(柱效).在使用熱導(dǎo)池檢測器時,一般用(氫氣)作載氣.在色譜剖析中,被分別組分與固定液分子性質(zhì)越近似,其保存值(越大).7.一般而言,在固定液選定后,載體顆粒越細(xì),色譜柱效（越高）.8.當(dāng)載氣線速越小,范式方程中的分子擴散項越大,用（分子量大的氣體）作載氣有益.在氣相色譜剖析中,被測組分分子與固定液分子之間的作使勁有（色散力.引誘力.定向力.和氫鍵力）等四種 .色譜柱長從1.0m增添到2.0m,其余操作條件均不變,則1.0m柱的分派比(K)（==）(<,>,=)2.0m柱的分派比。三.問答題:在實驗室中發(fā)現(xiàn)某色譜柱對組分A和B有很高的理論塔板數(shù),因此推測A和B在該柱上能獲得很好的分別,對嗎?答：不對。因為可否分別要依據(jù)兩組分在柱上的相對保存值來決定。試展望以下操作對色譜峰形的影響：（１）進(jìn)樣時間超出10S（２）汽化溫度太低，致使樣品不可以瞬時氣化（３）加大載氣流速（４）柱長增添一倍答：(1)不對稱峰 (2)重疊峰 (3)寬(4)窄3.色譜法的原理是什么？答：因為被測物質(zhì)中各個組分的性質(zhì)不一樣，它們在吸附劑上的吸附能力就不一樣 ，較難被吸附的組分就簡單被脫附， 較快的移向前方。 簡單被吸附的就不宜被脫附， 向前挪動的慢些 ，經(jīng)過一準(zhǔn)時間，即經(jīng)過必定量的載氣后，試樣中的各個組分就相互分分別而先后流出柱子。4.色譜儀的主要構(gòu)成分哪幾部分？各起什么作用？答：（一）氣路系統(tǒng)，將載氣及輻助系統(tǒng)，，進(jìn)行穩(wěn)壓穩(wěn)流及凈化，以滿瘃氣相色譜剖析的要求。（二）進(jìn)樣系統(tǒng)，控制進(jìn)樣。（三）分別系統(tǒng)，進(jìn)樣混淆物的分別。（四）檢測系統(tǒng)，當(dāng)樣品中各組分進(jìn)入檢測器，可轉(zhuǎn)變進(jìn)入記錄儀制優(yōu)秀譜圖。 （五）記錄系統(tǒng)，把從檢測器出來的電信號繪成色譜圖。色譜柱的長度，分派系數(shù)，載氣流速對組分的保存時間有何影響？答：長度越長，tR越長，K越長，tR越長，載氣流速越快，tR越小。6.熱導(dǎo)檢測器的工作原理是什么？使用時應(yīng)注意哪些問題？答：因為被測組分與載氣構(gòu)成的混淆氣體的導(dǎo)熱系數(shù)與載氣的導(dǎo)熱系數(shù)不一樣，因而丈量中鎢絲的散熱狀況發(fā)生變化，使兩個地孔中的兩根鎢絲的電阻值之間有了差異，此差異可用電橋測出。使用時應(yīng)注意橋路工作電流，熱導(dǎo)池體溫度，載氣的影響及熱敏元件阻值的影響。7.氫焰檢測器的工作原理是什么？使用時應(yīng)注意哪些問題？答：一些電離勢低于氫的有機物在以氫火焰為能源的激發(fā)下被離子化，而后在電場的作用下采集和丈量這些離子流，依據(jù)離子流的大小進(jìn)行定量剖析，注意問題：（1）極化電極（2）載氣流速（3）氫氣流速（4）空氣流速（5）檢測氣溫度8.簡要說明氣相色譜剖析的基來源理答：借在兩相間分派原理而使混淆物中各組分分別。氣相色譜就是依據(jù)組分與固定相與流動相的親和力不一樣而實現(xiàn)分別。組分在固定相與流動相之間不停進(jìn)行溶解、揮發(fā)（氣液色譜），或吸附、解吸過程而相互分別，而后進(jìn)入檢測器進(jìn)行檢測。4氣相色譜儀的基本設(shè)施包含哪幾部分?各有什么作用?答：氣路系統(tǒng)．進(jìn)樣系統(tǒng)、分別系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)以及檢測和記錄系統(tǒng)．氣相色譜儀擁有一個讓載氣連續(xù)運轉(zhuǎn) 管路密閉的氣路系統(tǒng)．進(jìn)樣系統(tǒng)包含進(jìn)樣裝置隨和化室．其作用是將液體或固體試樣，在進(jìn)入色譜柱前瞬時氣化，而后迅速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中．當(dāng)以下參數(shù)改變時:(1)柱長縮短,(2)固定相改變,(3)流動相流速增添,(4)對比減少,能否會惹起分派系數(shù)的改變?為何?答：固定相改變會惹起分派系數(shù)的改變,因為分派系數(shù)只于組分的性質(zhì)及固定相與流動相的性質(zhì)相關(guān).所以（1）柱長縮短不會惹起分派系數(shù)改變2）固定相改變會惹起分派系數(shù)改變3）流動相流速增添不會惹起分派系數(shù)改變4）對比減少不會惹起分派系數(shù)改變當(dāng)以下參數(shù)改變時:(1)柱長增添,(2)固定相量增添,(3)流動相流速減小,(4)對比增大,能否會惹起分派比的變化?為何?答：k=K/b,而b=VM/VS,分派比除了與組分,兩相的性質(zhì),柱溫,柱壓相關(guān)外,還與對比相關(guān),而與流動相流速,柱長沒關(guān).:(1)不變化,(2)增添,(3)不改變,(4)減小試以塔板高度H做指標(biāo),議論氣相色譜操作條件的選擇.:提示:主要趕快率理論(vanDeemerequation)來解說,同時考慮流速的影響,選擇最正確載氣流速.P13-24。（1）選擇流動相最正確流速。（2）當(dāng)流速較小時，能夠選擇相對分子質(zhì)量較大的載氣（如 N2,Ar)，而當(dāng)流速較大時，應(yīng)該選擇相對分子質(zhì)量較小的載氣（如 H2,He),同時還應(yīng)當(dāng)考慮載氣對不一樣檢測器的適應(yīng)性。3）柱溫不可以高于固定液的最高使用溫度，免得惹起固定液的揮發(fā)流失。在使最難分別組分能盡可能好的分別的前提下，盡可能采納較低的溫度，但以保存時間適合，峰形不拖尾為度。4）固定液用量：擔(dān)體表面積越大，固定液用量能夠越高，同意的進(jìn)樣量也越多，但為了改良液相傳質(zhì)，應(yīng)使固定液膜薄一些。5）對擔(dān)體的要求：擔(dān)體表面積要大，表面和孔徑平均。粒度要求平均、渺?。ǖ灰诉^小免得使傳質(zhì)阻力過大）6）進(jìn)樣速度要快，進(jìn)樣量要少，一般液體試樣0.1~5uL,氣體試樣0.1~10mL.氣化溫度：氣化溫度要高于柱溫30-70℃。當(dāng)下述參數(shù)改變時:(1)增大分派比,(2)流動相速度增添,(3)減小對比,(4)提升柱溫,能否會使色譜峰變窄?為何?答:(1)保存時間延伸,峰形變寬(2)保存時間縮短,峰形變窄(3)保存時間延伸,峰形變寬(4)保存時間縮短,峰形變窄14.為何可用分別度R作為色譜柱的總分別效能指標(biāo)?答：tR(2)tR(1)11kRY2)4n()()答：21(Y11k5分別度同時表現(xiàn)了選擇性與柱效能,即熱力學(xué)要素和動力學(xué)要素,將實現(xiàn)分別的可能性與現(xiàn)實性聯(lián)合了起來.可否依據(jù)理論塔板數(shù)來判斷分別的可能性?為何?:不可以,有效塔板數(shù)僅表示柱效能的高低,柱分別能力發(fā)揮程度的標(biāo)記,而分別的可能性取決于組分在固定相和流動相之間分派系數(shù)的差異.試述“相像相溶”原理應(yīng)用于固定液選擇的合理性及其存在的問題。解：樣品混淆物可否在色譜上實現(xiàn)分別，主要取決于組分與兩相親和力的差異，及固定液的性質(zhì)。組分與固定液性質(zhì)越鄰近，分子間相互作使勁越強。依據(jù)此規(guī)律：分別非極性物質(zhì)一般采納非極性固定液，這時試樣中各組分按沸點序次先后流優(yōu)秀譜柱，沸點低的先出峰，沸點高的后出峰。分別極性物質(zhì)，采納極性固定液，這時試樣中各組分主要按極性次序分別，極性小的先流優(yōu)秀譜柱，極性大的后流優(yōu)秀譜柱。分別非極性和極性混淆物時，一般采納極性固定液，這時非極性組分先出峰，極性組分(或易被極化的組分)后出峰。關(guān)于能形成氫鍵的試樣、如醉、酚、胺和水等的分別。一般選擇極性的或是氫鍵型的固定液，這時試樣中各組分按與固定液分子間形成氫鍵的能力大小先后流出， 不易形成氫鍵的先流出，最易形成氫鍵的最后流出。(5)關(guān)于復(fù)雜的難分別的物質(zhì)能夠用兩種或兩種以上的混淆固定液。以上議論的僅是對固定液的大概的選擇原則，應(yīng)用時有必定的限制性。事實上在色譜柱中的作用是較復(fù)雜的，所以固定液酌選擇應(yīng)主要靠實踐。何謂保存指數(shù)?應(yīng)用保存指數(shù)作定性指標(biāo)有什么長處?答：用兩個緊湊近待測物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)物（一般采納兩個相鄰的正構(gòu)烷烴）標(biāo)定被測物質(zhì)，并使用均一標(biāo)度（即不用對數(shù)），用下式定義：lgXi –lgXZI=100 +ZlgXZ+1–lgXZX為保存值（tR’,VR或’,相應(yīng)的記錄紙距離），下腳標(biāo)i為被測物質(zhì)，Z,Z+1為正構(gòu)烷烴的碳原子數(shù)，XZ<Xi<XZ+1，IZ=Z×100長處:正確度高,可依據(jù)固定相和柱溫直接與文件值比較而不用使用標(biāo)準(zhǔn)試樣 .從分別原理、儀器結(jié)構(gòu)及應(yīng)用范圍上簡要比較氣相色譜及液相色譜的異同點。解：兩者都是依據(jù)樣品組分與流動相和固定相相互作使勁的差異進(jìn)行分別的。從儀器結(jié)構(gòu)上看， 液相色譜需要增添高壓泵以提升流動相的流動速度， 戰(zhàn)勝阻力。同時液相色譜所采納的固定相種類要比氣相色譜豐富的多， 分別方式也比許多樣。 氣相色譜的檢測器主要采納熱導(dǎo)檢測器、氫焰檢測器和火焰光度檢測器等。而液相色譜則多使用紫外檢測器、熒光檢測器及電化學(xué)檢測器等。可是兩者均可與 MS等聯(lián)用。兩者均具分別能力高、敏捷度高、剖析速度快，操作方便等長處，但沸點太高的物質(zhì)或熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)難以用氣相色譜進(jìn)行剖析。而只需試樣能夠制成溶液，既可用于 HPLC剖析，而不受沸點高、熱穩(wěn)固性差、相對分子量大的限制。液相色譜有幾種種類?它們的保存機理是什么?在這些種類的應(yīng)用中,最適合分別的物質(zhì)是什么?解:液相色譜有以下幾種種類:液-液分派色譜;液-固吸附色譜;化學(xué)鍵合色譜;離子互換色譜;離子對色譜;空間排阻色譜等.6此中;液-液分派色譜的保存機理是經(jīng)過組分在固定相和流動相間的多次分派進(jìn)行分別的。能夠分別各樣無機、有機化合物。液-固吸附色譜是經(jīng)過組分在兩相間的多次吸附與解吸均衡實現(xiàn)分別的 .最適合分別的物質(zhì)為中等相對分子質(zhì)量的油溶性試樣，凡是能夠用薄層色譜分別的物質(zhì)均可用此法分別?；瘜W(xué)鍵合色譜中因為鍵合基團(tuán)不可以所有覆蓋擁有吸附能力的載體 ,所以同時按照吸附和分派的機理,最適合分別的物質(zhì)為與液 -液色譜同樣。離子互換色譜和離子色譜是經(jīng)過組分與固定相間親協(xié)力差異而實現(xiàn)分別的 .各樣離子及在溶液中能夠離解的物質(zhì)均可實現(xiàn)分別，包含無機化合物、有機物及生物分子，如氨基酸、核酸及蛋白質(zhì)等。在離子對色譜色譜中 ,樣品組分進(jìn)入色譜柱后 ,組分的離子與對離子相互作用生成中性化合物 ,從而被固定相分派或吸附從而實現(xiàn)分別的 .各樣有機酸堿特別是核酸、核苷、生物堿等的分離是離子對色譜的特色?？臻g排阻色譜是利用凝膠固定相的孔徑與被分別組分分子間的相對大小關(guān)系 ,而分別、剖析的方法。最適合分別的物質(zhì)是：此外另有手性色譜、膠束色譜、環(huán)糊精色譜及親合色譜等機理。何謂梯度洗提？它與氣相色譜中的程序升溫有何異同之處？解：在一個剖析周期內(nèi)，按必定程序不停改變流動相的構(gòu)成或濃度配比，稱為梯度洗提．是改良液相色譜分別的重要手段．梯度洗提與氣相色譜中的程序升溫近似，可是前者連續(xù)改變的是流動相的極性、 pH或離子強度，爾后者改變的溫度．程序升溫也是改良?xì)庀嗌V分別的重要手段．在氣相色譜剖析中，測定以下組分宜采納哪一種檢測器？為何？蔬菜中含氯農(nóng)藥殘留量；（2）有機溶劑中微量水；（3）痕量苯和二甲苯的異構(gòu)體；（4）啤酒中微量硫化物。答：（1）電子捕捉檢測器，因為依據(jù)檢測機理，電子捕捉檢測器對電負(fù)性化合物有高的敏捷度。殘留含氯農(nóng)藥是電負(fù)性化合物， 采納電子捕捉檢測器檢測。 （2）有機溶劑中的微量水選用熱導(dǎo)檢測器檢測， 因為熱導(dǎo)檢測器是通用型檢測器， 只需有導(dǎo)熱能力的組分均可測定， 故可測定微量水。（3）用氫火焰離子化檢測器，因為氫火焰離子化檢測器對含 C、H元素的有機化合物有高的響應(yīng)信號，特別合適。（4）用火焰光度檢測器，因為火焰光度檢測器只對硫、磷有響應(yīng)信號，且敏捷度高。指出下述狀況下色譜出峰的大概規(guī)律：編號試樣性質(zhì)固定相極性1非極性非極性2極性極性3極性、非極性混淆物極性4氫鍵型極性、氫鍵型答：色譜峰出峰的大概規(guī)律為：當(dāng)試樣為非極性、固定相為非極性時，試樣中各組分按沸點序次先后流優(yōu)秀譜柱，沸點低的先出峰，沸點高的后出峰。(2)當(dāng)試樣為極性、固定相為極性時，試樣中各組分主要按 次序出峰，極性小的先流優(yōu)秀譜柱，極性大的后流優(yōu)秀譜柱。當(dāng)試樣為極性、非極性混淆物，固定相為極性時，非極性組分先出峰，極性組分后出峰。當(dāng)試樣為氫鍵型，固定相為極性、氫鍵型時，按與固定相形成氫鍵能力大小先后出峰，不易形成氫鍵的最初出峰，形成氫鍵能力大的后出峰。7什么叫程序升溫氣相色譜？哪些樣品適合用程序升溫剖析？答：在色譜分別過程中，按必定的加熱速度使柱溫隨時間呈線性或非線性增添，使混淆物中各組分能在最正確溫度下洗優(yōu)秀譜柱，這種方法稱為程序升溫氣相色譜。關(guān)于寬沸程的混淆物，因為低沸點組分因柱溫太高使色譜峰窄，相互重疊，而高沸點組分又因柱溫太低，洗出峰很慢，峰型寬且平，有些甚至不出峰，關(guān)于這種樣品特別適合用程序升溫剖析。什么叫反相色譜？從固定相、流動相、流出序次等幾個方面比較正相和反相的差異。答：流動相的極性比固定相的極性強的色譜系統(tǒng)叫反相色譜，比如，以十八烷基硅膠鍵合相為固定相，以甲醇/水為流動相，是典型的反相色譜。正相色譜和反相色譜的主要差異為：比較項目正相色譜反相色譜固定相極性非極性流動相非極性極性流出序次極性組分后流出極性組分先流出四．計算題：1若是兩組分的相對保存值=1.05,要在一根色譜柱上獲得完整分別（即R=1.5）。（1）需多少塊塔板數(shù)？（2）設(shè)柱的有效塔板高H=0.2mm，所需柱長為多少？答：n有效=16R2(/-1)2=16×2[1.05/(1.05-1)]=1.6×10442假定兩組分的調(diào)整保存時間分別為 19min和20min，死時間 1min，計算（1）較晚流出的第二組分分派容量K2（2）欲達(dá)分別度及R=1.5時,所需理論塔板數(shù)。,,n有效=16R2[/(-1)]2當(dāng)R=0.75時,n有效=16答：k=tR/tM=20/1=20=ti/t1×2×[1.05/(1.05-1)]2=3969塊n=n有效[(1+k)/k]2=4376當(dāng)R=1.5時,n=16×2×[1.05/(1.05-1)]2=1.75×104塊3在一個柱效相當(dāng)于4200有效塔板數(shù)的色譜柱上，測得十八烷及2－甲基十七烷的校訂保存時間分別為15.05及14.82min。計算(1)十八烷對2－甲基十七烷的相對保存值。(2)這兩個化合物在此柱上的R是多少？(3)若R=1.0,需有多少塊有效塔板。答：=tR,(i)/tR,R=/4(-1)n有效n有效=16R2[/(-1)]2×1044在一根2m長的色譜柱上 ,剖析一個混淆物 ,獲得以下數(shù)據(jù) :苯、甲苯、及乙苯的保存時間分別為1’20“,2及‘23”’1；“半峰寬為0.211cm,0.291cm,0.409cm，已知記錄紙速為1200mm.h-1,求色譜柱對每種組分的理論塔板數(shù)及塔板高度。解：三種組分保存值用記錄紙上的距離表示時為：苯：（1+20/60）×[（1200/10）甲苯：(2+2/60)×乙苯:(3+1/60)×故理論塔板數(shù)及塔板高度分別為：n苯5.54(tR)25.54()2Y1/2H苯甲苯和乙苯分別為： 5.在一根3m長得色譜柱上分別同樣品，獲得以下色譜圖及數(shù)據(jù)：8（1）用組分 2計算色譜柱的理論塔板數(shù)；（2）求調(diào)整保存時間 t’及t’R1 R23）若達(dá)到分辨率R=1.5，所需的最短柱長是幾米？往常關(guān)于填補柱，有效塔板高度約為0.1cm.答：解：（1）從圖中能夠看出，tR2=17min,Y2=1min,所以；n=16(tR222=16×172=4624/Y)(2)tR1’=tR1-tM=14-1=13mint’R2=tR2–tM=17-1=16min相對保存值=tR2’R1/t’依據(jù)公式：L=16R2[(1.231/(1.231-1)]2Heff往常關(guān)于填補柱，有效塔板高度約為0.1cm,代入上式，得：?1m剖析某種試樣時，兩個組分的相對保存值r21=1.11,柱的有效塔板高度H=1mm，需要多長的色譜柱才能完整分別？解：依據(jù)公式R 1 L ( 1)Heff丙烯和丁烯的混淆物進(jìn)入氣相色譜柱獲得以下數(shù)據(jù)：組分保存時間/min峰寬/min空氣丙烯(P)丁烯(B)計算：（1）丁烯的分派比是多少？（2）丙烯和丁烯的分別度是多少？解： （1）kB=tR(B)’/tM(2) R=[tR(B)-tR(P)]×2/(YB+YP)=(4.8-3.5) ×２／(1.0+0.8)在一色譜柱上，測得各峰的保存時間以下：組分空氣辛烷壬烷未知峰tR/min０.６求未知峰的保存指數(shù)。解：將相關(guān)數(shù)據(jù)代入公式得：–log13.3)/(log17.3-log13.3)+8]×9.測得石油裂解氣的氣相色譜圖（前方四個組分為經(jīng)過衰減1/4而獲得），經(jīng)測定各組分的f值并從色譜圖量出各組分峰面積為：9出峰序次空氣甲烷二氧化碳乙烯乙烷丙烯丙烷峰面積3421427877250校訂因子f用歸一法定量，求各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)各為多少？解：依據(jù)公式：mi100%mi100%wimimAifi100%AifiAifi2144771.0