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糧谷中伏馬毒素B1的測(cè)定方法快速超高效液相色譜法吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1糧谷中伏馬毒素B1的測(cè)定方法快速超高效液相色譜法4.130.1mol/L磷酸二氫鈉溶液：稱取15.6g磷酸二氫鈉(4.3),用水溶解并定容為1L。4.140.1mol/L四硼酸鈉溶液：稱取3.8g四硼酸鈉(4.4),用水溶解并定容至100mL。4.152mol/L鹽酸溶液：將1體積濃鹽酸(4.9)溶解在5體積水中。4.16提取溶液：取25mL甲醇(4.1)加入25mL乙腈(4.2)和50mL水。24.17乙腈+水：取5mL乙腈(4.2)加入5mL水。4.18磷酸鹽緩沖液(PBS):將8.0g氯化鈉(4.5)、1.2g磷酸氫二鈉(4.6)、0.2g磷酸二氫鉀(4.7)、0.2g氯化鉀(4.8)溶解于990mL水中，用2mol/L鹽酸溶液(4.15)調(diào)節(jié)pH值為7.0,4.20OPA衍生液：將40mgOPA(4.11)溶解在1mL4.22伏馬毒素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：準(zhǔn)確稱取適量伏馬毒素B1和B2標(biāo)準(zhǔn)品(4.21),用乙腈+水(4.17)溶和2500μL置于5個(gè)5mL的容量瓶中，用乙腈+水(4.17)定容至刻度，獲得5種不同濃度的伏馬毒5.3高速萬(wàn)能粉碎機(jī)：轉(zhuǎn)速10000r/m5.4高速均質(zhì)器：轉(zhuǎn)速大于10000r/min。 36.2.2準(zhǔn)確移取20.0mL上述濾液(6.1,相當(dāng)于試樣m=1g)加入玻璃注射器中，將空氣壓力泵(5.6)6.2.4最后以1.5mL甲醇(4.1)將親和柱中的6.2.5甲醇洗脫液在60℃下用氮吹儀吹干，殘留物用1mb)流動(dòng)相：乙酸水(4.19)+乙腈，50+50。6.5定量測(cè)定4c——最終試樣中伏馬毒素B?或B?的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);co——空白試驗(yàn)中伏馬毒素B?或B?的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);y最終試樣體積，單位為毫升(mL);n最終試樣所代表的試樣量，單位為克(g)。計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后2位。8精密度在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的15%。5(資料性附錄)伏馬毒素B1、B2標(biāo)準(zhǔn)品的超高效液相色譜圖FB1-2.398-FB1-2.398-FB2-6

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