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備案號:35810-2013DB22DB22/T1680—2012人參及其制品中醚菌酯殘留量的測定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法Determinationofkresoxim-methylresiduesinginsenganditsproducts—LC-MS/MSmethod吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I1的液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測定方法。試樣中殘留的醚菌酯用丙酮高速勻漿、離心提取,經(jīng)GPR固相萃取小柱凈化,液相色譜用丙酮溶解,并定容至刻度配制成濃度100μg/mL4.8標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:用移液管準(zhǔn)確移取標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液,用乙腈稀釋、定容,配制標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。密封貯存于4℃冰箱中,建議現(xiàn)用現(xiàn)配。4.10有機(jī)相微孔濾膜:0.22m。25.1液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀:API4000色譜,質(zhì)譜聯(lián)用儀,配有電噴除不稱取試樣外,均按7.1及7.2進(jìn)行。3minL/min%%1028345););h)定性離子對、定量離子對、去簇電壓、碰撞能量見m/zVV404.3在同一色譜/質(zhì)譜條件下進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液的測定,如果樣品溶液中檢出的色譜峰的保留時(shí)豐度與濃度相當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的定性離子的相對豐度相比較≤10%4用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或按公式(1)計(jì)算試樣中醚菌酯殘留含量,計(jì)算結(jié)X——試樣中被測組分殘留量,單位為毫克每千克(mg/kg);););5■xicof+MRM(44pais;:4043372.0DafhomSample14(6+)ofmijunzhi?01mi6%%0.015.640.027.220.207.050.013.500.025.550.207.320.016.130.027.250.207.950.016.730.027.860.200.015.010.026.800.207.750.016.650.027.180.205.870.015.520.025.610.205.230.016.520.025.830.206.
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