《X射線衍射原理》課件2

X射線衍射原理X射線衍射是一種功能強大的分析技術(shù),可用于確定材料的結(jié)構(gòu)和組成。通過理解X射線與物質(zhì)的相互作用,我們可以揭示材料在原子和分子層面的獨特特性。課程介紹課程概述本課程將深入探討X射線衍射的基本原理,包括X射線的性質(zhì)、產(chǎn)生過程以及波長測量等。晶體結(jié)構(gòu)我們將學(xué)習(xí)晶體結(jié)構(gòu)及其對X射線衍射的影響,了解布拉格定律和原子散射因子。數(shù)據(jù)分析課程涵蓋了衍射圖型的特征分析、相鑒別、晶格常數(shù)測定等實際應(yīng)用技術(shù)。材料表征學(xué)習(xí)如何利用X射線衍射技術(shù)對材料的微細結(jié)構(gòu)、相組成及相變等進行深入分析。X射線的性質(zhì)X射線是一種波長極短的電磁輻射,具有穿透力強、無法被眼睛感知等特點。X射線能夠穿透大多數(shù)物質(zhì),可用于醫(yī)療診斷、材料分析等領(lǐng)域。X射線具有直線傳播、產(chǎn)生干涉和衍射等性質(zhì),這些特性是X射線衍射技術(shù)的基礎(chǔ)。電磁波的概念電磁波的頻譜電磁波包括從無線電波到伽馬射線的廣泛頻率范圍。每種頻率的電磁波都有其獨特的特性和應(yīng)用領(lǐng)域。光的傳播光是一種特殊的電磁波,能夠以波動的形式傳播,并具有顏色和亮度的特點。光的傳播遵循直線傳播原理。電磁波的性質(zhì)電磁波由電場和磁場相互垂直產(chǎn)生,具有能量傳輸、頻率和波長等物理特性,廣泛應(yīng)用于通信、醫(yī)療等領(lǐng)域。X射線的產(chǎn)生過程1高壓電子轟擊加速電子撞擊靶產(chǎn)生X射線2靶材選擇銅、鎢等重元素靶材更適合3靶溫控制控制靶溫可提高X射線強度4射線類型可分為連續(xù)X射線和特征X射線X射線的產(chǎn)生需要通過高壓電子轟擊金屬靶材的過程。銅、鎢等重元素靶材更適合用作X射線源。通過控制靶溫可以進一步提高X射線強度。生成的X射線包括連續(xù)X射線和特征X射線兩種類型。X射線波長的測量0.1?可測波長范圍X射線的波長范圍從約0.1埃到100埃左右。2測量方法常用兩種主要方法:反射衍射法和折射法。40典型儀器X射線衍射儀通常配置有40kV高壓和20mA電流。布拉格定律1X射線與晶體的相互作用當(dāng)X射線與晶體結(jié)構(gòu)相符合時,會發(fā)生強烈的衍射現(xiàn)象,這就是布拉格定律的基礎(chǔ)。2晶面與入射X射線的關(guān)系晶體中具有周期性的原子排列構(gòu)成不同的晶面,X射線與這些晶面滿足特定的幾何關(guān)系才能產(chǎn)生衍射。3布拉格反射條件根據(jù)布拉格定律,X射線只有滿足特定入射角才能與晶面產(chǎn)生強烈的干涉,并形成可觀察的衍射圖案。4應(yīng)用實踐X射線衍射技術(shù)廣泛應(yīng)用于材料結(jié)構(gòu)分析、相鑒定、晶胞參數(shù)測定等,是重要的表征手段。晶體的結(jié)構(gòu)晶體是由大量有序排列的原子或分子構(gòu)成的固體材料。其結(jié)構(gòu)可用平移對稱性、點群對稱性等數(shù)學(xué)概念描述。不同晶體類型包括立方、正交、三角、六方等，依不同擺放方式呈現(xiàn)各種獨特的晶體結(jié)構(gòu)。晶體的結(jié)構(gòu)參數(shù)如晶胞參數(shù)、原子坐標等是描述其結(jié)構(gòu)的關(guān)鍵信息。原子散射因子定義原子散射因子表示了原子對X射線的散射能力。它體現(xiàn)了原子的電子密度分布對X射線衍射的影響。影響因素原子散射因子主要取決于原子序數(shù)、原子電子分布和入射X射線的能量。不同元素有不同的散射因子。應(yīng)用原子散射因子在計算衍射強度、分析晶體結(jié)構(gòu)等方面都發(fā)揮關(guān)鍵作用。它是X射線衍射分析的基礎(chǔ)參數(shù)之一。圖形表示原子散射因子常以散射矢量q與原子散射因子f的關(guān)系曲線表示。不同元素有不同的f(q)曲線。衍射強度公式從衍射強度公式可以看出,衍射峰的強度與晶體結(jié)構(gòu)因子F、吸收因子A、偏振因子P和勞倫茲因子L等密切相關(guān)。通過分析這些因素可以對晶體的結(jié)構(gòu)、取向和成分等進行定性和定量分析。衍射圖型的特征X射線衍射圖樣呈現(xiàn)出各種獨特的特征,反映了晶體結(jié)構(gòu)的重要信息。衍射點的位置、形狀、強度和寬度等參數(shù)都與晶體的結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。通過仔細分析這些特征,可以識別物質(zhì)的結(jié)構(gòu)類型、確定晶格常數(shù)、判斷相組成等。衍射圖樣的特征不僅因物質(zhì)而異,還會受到測試條件和儀器參數(shù)的影響?？茖W(xué)地解讀這些特征需要深入了解X射線衍射的基本原理。單晶衍射圖型獨特的衍射圖案單晶的X射線衍射圖像呈現(xiàn)出清晰的點狀衍射斑點,反映了晶體結(jié)構(gòu)的周期性特征。桃德圖案單晶衍射圖像常表現(xiàn)為有規(guī)則的桃德圖案,是由晶體結(jié)構(gòu)的對稱性所決定的。晶體取向確定通過分析單晶衍射圖譜,可以確定晶體在空間的取向,為材料結(jié)構(gòu)分析提供重要信息。多晶衍射圖型多晶材料由許多單個晶粒隨機排列構(gòu)成。當(dāng)X射線照射在多晶樣品上時,會產(chǎn)生復(fù)雜的衍射圖型。這種多晶衍射圖型包含許多離散的反射斑點,分布在不同的衍射角度上。相比單晶的點狀衍射圖,多晶衍射圖更為復(fù)雜,反映了材料中晶粒的取向分布。通過分析多晶衍射圖,可以鑒別材料的相組成,確定晶格參數(shù),分析微觀結(jié)構(gòu)等。應(yīng)用范圍和常見技術(shù)材料分析X射線衍射可用于鑒定材料的相組成、晶體結(jié)構(gòu)、微觀組織等。被廣泛應(yīng)用于金屬、陶瓷、半導(dǎo)體等領(lǐng)域。結(jié)構(gòu)分析X射線衍射技術(shù)可精確測定晶格參數(shù)、原子坐標、取向等,對結(jié)構(gòu)分析有重要作用。在生物、化學(xué)、物理等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。相變研究通過X射線衍射可實時監(jiān)測相變過程,研究溫度、壓力等條件對相變的影響,在材料科學(xué)中有重要應(yīng)用。薄膜分析X射線衍射可用于測定薄膜的厚度、應(yīng)力、取向等,在微電子、光電子等領(lǐng)域有廣泛用途。樣品的制備1樣品制備合理選擇并準備適當(dāng)?shù)臉悠肥荴射線衍射分析的關(guān)鍵。樣品的形狀、大小和表面狀態(tài)會影響分析效果。2樣品處理根據(jù)樣品的特性,可能需要經(jīng)過研磨、切割、拋光等處理,以滿足X射線衍射儀器的要求。3樣品固定樣品固定在樣品臺上時,其表面應(yīng)盡可能平整、均勻,以獲得最佳的衍射效果。樣品調(diào)制方法樣品表面處理使用金屬沉積、離子濺射或機械拋光等方法來處理樣品表面,改善樣品的觀察效果。樣品形狀調(diào)整根據(jù)實驗需求,通過切割、研磨或拋光等方式,調(diào)整樣品的尺寸和形狀。樣品粉化處理將塊狀樣品制成粉末形式,以增大樣品表面積,提高衍射信號的強度。數(shù)據(jù)采集和分析1樣品準備根據(jù)測試需求合理制備樣品2數(shù)據(jù)收集使用X射線衍射儀器對樣品進行掃描3數(shù)據(jù)校正對獲得的原始數(shù)據(jù)進行背景扣除、峰形擬合等處理4數(shù)據(jù)分析利用數(shù)據(jù)分析軟件對校正后的數(shù)據(jù)進行解析5結(jié)果報告整理分析結(jié)果并撰寫實驗報告X射線衍射數(shù)據(jù)的采集和分析是一個系統(tǒng)化的過程。首先需要根據(jù)測試目的準備合適的樣品,接著利用X射線衍射儀器對樣品進行全面掃描獲得原始數(shù)據(jù)。然后需要對這些數(shù)據(jù)進行校正和精細處理,最后借助專業(yè)的數(shù)據(jù)分析軟件對其進行深入解析。最后將分析結(jié)果匯總成報告,為后續(xù)的材料表征提供重要依據(jù)。相的鑒別晶體結(jié)構(gòu)分析通過X射線衍射圖譜分析晶體結(jié)構(gòu),可以鑒定材料的相組成。數(shù)據(jù)庫比對將測得的衍射數(shù)據(jù)與標準數(shù)據(jù)庫進行比對,可準確識別晶相。間接識別通過晶胞參數(shù)、原子間距、晶面指數(shù)等指標,間接確定物質(zhì)相。定量分析利用衍射峰強度或峰面積比計算,可精確測定各相的含量。晶格常數(shù)的測定測量方法適用范圍優(yōu)點缺點布拉格角測量法適用于各類晶體可直接從衍射圖譜上測得晶格常數(shù)需要事先知道晶體結(jié)構(gòu)單晶法適用于單晶材料可從三維衍射圖形精確測定晶格參數(shù)樣品制備復(fù)雜，測試條件要求嚴格粉末法適用于多晶或無定型材料操作簡單，可同時測定多相受晶粒尺寸、應(yīng)變等因素影響X射線衍射是測量晶格常數(shù)最常用和最可靠的方法之一。通過分析衍射圖譜中衍射峰的角度和相對強度，可精確確定物質(zhì)的晶體結(jié)構(gòu)參數(shù)。結(jié)構(gòu)參數(shù)的確定衍射圖譜分析通過對X射線衍射圖譜的仔細分析,可以確定晶體結(jié)構(gòu)的基本參數(shù),如晶胞參數(shù)、原子坐標、原子價電子數(shù)等。這些信息對于材料設(shè)計和性能優(yōu)化至關(guān)重要。結(jié)構(gòu)精修方法采用Rietveld法等結(jié)構(gòu)精修方法,可以進一步精確地確定材料的結(jié)構(gòu)參數(shù),包括晶格常數(shù)、原子位置、原子占據(jù)率等。這對深入了解材料結(jié)構(gòu)與性能的關(guān)系非常關(guān)鍵。溶質(zhì)固溶體的分析1晶格失配分析溶質(zhì)原子在主晶體中的位置、占據(jù)情況和產(chǎn)生的晶格失配度。2X射線衍射特征觀察主晶體和溶質(zhì)原子的衍射峰位移、強度變化及新衍射峰的出現(xiàn)。3晶胞參數(shù)測定通過精確測量衍射峰位置,計算出晶胞參數(shù)的變化,反映溶質(zhì)濃度。4輻射衍射強度測量主峰和溶質(zhì)峰的相對強度,可定量分析溶質(zhì)的含量。應(yīng)力應(yīng)變的測量X射線衍射技術(shù)可用于測量材料內(nèi)部的應(yīng)力和應(yīng)變。通過測量晶格間距的變化,可以計算出材料在不同方向的內(nèi)應(yīng)力。這對于分析材料的力學(xué)行為、制造過程中的變形以及殘余應(yīng)力等非常重要。主要測試參數(shù)應(yīng)力測量應(yīng)變測量測量原理利用晶格間距變化計算應(yīng)力測量晶格參數(shù)的變化應(yīng)用范圍表面和內(nèi)部應(yīng)力各向異性的內(nèi)部應(yīng)變優(yōu)點非破壞性、快速、可定量無需破壞樣品相變及相圖測定采集數(shù)據(jù)通過X射線衍射技術(shù)收集樣品在不同溫度或壓力下的結(jié)構(gòu)信息。分析相變觀察結(jié)構(gòu)隨外部條件變化的演化過程,確定相變發(fā)生的溫度、壓力等關(guān)鍵點。繪制相圖整合分析結(jié)果,繪制出材料的相平衡狀態(tài)圖,描述不同相之間的轉(zhuǎn)變規(guī)律。優(yōu)化性能根據(jù)相圖預(yù)測材料在不同條件下的結(jié)構(gòu)和性能,為材料的優(yōu)化設(shè)計提供依據(jù)。微細結(jié)構(gòu)分析1晶體結(jié)構(gòu)觀察借助X射線衍射技術(shù)可以觀察材料的微細晶體結(jié)構(gòu),包括晶粒尺寸、晶粒形貌、相界特征等。2化學(xué)組成分析結(jié)合能譜分析,可以確定材料的元素種類及其分布,為表征化學(xué)組成提供依據(jù)。3缺陷結(jié)構(gòu)表征通過透射電子顯微鏡觀察,可以識別材料中的各種晶格缺陷,為理解材料性能提供重要線索。4定量分析利用全譜峰分析等方法,可以量化各相的體積分數(shù),為相組成和含量的確定提供依據(jù)。相組成定量分析α-Al2O3β-Al2O3γ-Al2O3通過X射線衍射技術(shù)可以對材料的相組成進行定量分析。上圖顯示了一個陶瓷材料中三種不同結(jié)構(gòu)的氧化鋁相的含量百分比。這種信息對于優(yōu)化材料性能和制造工藝非常重要。材料的表征形貌分析利用掃描電子顯微鏡(SEM)等技術(shù),可以觀察材料的表面形貌,了解材料的粒子大小、形狀和分布特征。成分分析X射線衍射(XRD)和能量色散X射線分析(EDX)可以確定材料的化學(xué)成分和相結(jié)構(gòu),為材料表征提供重要依據(jù)。結(jié)構(gòu)表征利用X射線衍射、透射電子顯微鏡(TEM)等技術(shù),可深入了解材料的晶體結(jié)構(gòu)、取向和缺陷分布等內(nèi)部結(jié)構(gòu)特征。性能評價通過測試材料的力學(xué)、熱學(xué)、電學(xué)等性能指標,全面評估材料的綜合性能,為應(yīng)用提供依據(jù)。薄膜分析薄膜材料在電子、光電、磁性等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。薄膜分析利用X射線衍射技術(shù)可以確定薄膜的晶體結(jié)構(gòu)、成分、取向等性質(zhì)。這對于優(yōu)化薄膜制備工藝和提高薄膜性能至關(guān)重要。通過精細的薄膜分析,可以監(jiān)測薄膜生長過程中的相變、應(yīng)力、缺陷等變化,從而掌握薄膜形成機理,實現(xiàn)對薄膜結(jié)構(gòu)的精準調(diào)控。晶體生長過程1種子形核晶體生長的起點2原子吸附原子附著于晶體表面3晶體擴散原子在晶面上擴散4層狀生長逐層累積形成晶體5晶體完成達到所需晶體尺寸晶體的生長過程是一個有序逐步的過程。首先是種子形核,為后續(xù)生長提供基礎(chǔ);然后原子吸附到晶體表面,并在晶面上擴散;接著是層狀生長,使晶體逐漸長大;最終達到所需尺寸,完成晶體的生長。這個過程需要精細調(diào)控,以獲得理想的晶體結(jié)構(gòu)。相變動力學(xué)研究相變過程研究相變動力學(xué)可以更深入地理解材料在不同溫度和壓力條件下的相變過程。這包括相核生成和成核過程、相界面遷移速率、相變動力力學(xué)模型等。相變動力學(xué)實驗利用先進的測試技術(shù)如差示掃描量熱法、X射線衍射等,可以在實驗條件下連續(xù)監(jiān)測相變過程,獲取關(guān)鍵動力學(xué)參數(shù)。這有助于建立可靠的理論模型,預(yù)測和控制相變行為。樣品環(huán)境模擬溫度控制可以模擬不同溫度環(huán)境,研究材料在高低溫下的結(jié)構(gòu)及性能變化。壓力調(diào)節(jié)可以模擬真空、高壓等環(huán)境,觀察材料在不同壓力下的結(jié)構(gòu)變化。氣氛控制可以在惰性氣氛、還原氣氛等不同氣氛中進行實驗,研究氣氛效應(yīng)。濕度調(diào)節(jié)可以模擬濕熱環(huán)境,觀察材料在不同濕度條件下的結(jié)構(gòu)及性能變化。實驗步驟和注意事項樣品準備仔細清洗樣品表面,確保無雜質(zhì)或污染。根據(jù)實驗需求準備適當(dāng)尺寸和形狀的樣品。設(shè)備調(diào)試校準X射線儀的各項參數(shù),如電壓、電流、光路等。確保儀器正常運作并達到最佳狀態(tài)。數(shù)據(jù)采集按照實驗流程采集所需數(shù)據(jù),注意觀察樣品在X射線照射下的反應(yīng)。記