DB36T 1839-2023 水質碘化物的測定電感耦合等離子體質譜法VIP

ICS13.020DB36Waterquality-Determinationofiodide-inductivelycoupledplasmamass江西省市場監(jiān)督管理局發(fā)布IDB36/T1839—2023前言 12規(guī)范性引用文件 13術語和定義 14方法原理 15干擾 16試劑和材料 27儀器和設備 28樣品 29分析步驟 210結果計算與表示 311準確度 412質量保證和質量控制 413廢物的處理 414注意事項 4附錄A（資料性）六家實驗室的精密度匯總 6附錄B（資料性）六家實驗室的正確度匯總 7DB36/T1839—2023本文件按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別這些專利的責任。本文件由江西省生態(tài)環(huán)境廳提出并歸口。本文件起草單位：江西省生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、南昌市華測檢測認證有限公司。本文件主要起草人：陳美芬、喻金花、鐘震、廖家雯、張振欣、宋祥飛、左燕君、高明、劉燕紅、喬支衛(wèi)、肖滿成、趙佳文、彭惠琛、陳會明。1DB36/T1839—2023水質碘化物的測定電感耦合等離子體質譜法本文件規(guī)定了用電感耦合等離子體質譜法測定地表水和地下水中碘化物的方法原理、試劑材料、儀器設備、樣品采集和制備、分析測試和質量控制等技術內容。本文件適用于江西省內地表水和地下水中碘化物的測定,方法的檢出限為0.14μg/L，測定下限為0.56μg/L。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法HJ91.2地表水環(huán)境質量監(jiān)測技術規(guī)范HJ164地下水環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范HJ494水質采樣技術指導3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4方法原理水樣經預處理后，采用電感耦合等離子體質譜儀（簡稱：ICP-MS）進行檢測，根據元素的特征離子進行定性，內標法定量。5干擾5.1質譜干擾質譜干擾主要包括多原子離子干擾、同量異位素干擾、氧化物和雙電荷干擾等。多原子離子干擾是電感耦合等離子體質譜儀最主要的干擾來源，可以利用干擾校正方程、儀器優(yōu)化及碰撞反應池技術加以解決。同量異位素干擾可使用干擾校正方程進行校正，或在分析前對樣品進行化學分離等方法進行消除。氧化物干擾和雙電荷干擾可通過調節(jié)儀器參數降低影響。5.2非質譜干擾非質譜干擾主要包括基體抑制干擾、空間電荷效應干擾、物理效應干擾等。其干擾程度與樣品基體性質有關，可采用稀釋樣品、內標法、優(yōu)化儀器條件等措施消除和降低干擾。2DB36/T1839—20236試劑和材料6.1實驗用水：電阻率≥18MΩ·cm，其余指標應符合GB/T6682中表1的一級標準。6.225%四甲基氫氧化銨[(CH3)4NOH]水溶液：英文縮寫名稱TMAH。6.30.25%四甲基氫氧化銨[(CH3)4NOH]水溶液：用實驗用水（6.1）稀釋25%四甲基氫氧化銨[(CH3)4NOH]水溶液（6.2）制備。6.4碘化鉀（KI）：優(yōu)級純，臨用前在110℃±2℃烘干至恒重。6.5碘標準儲備液：p=1000mg/L。稱取1.3070g碘化鉀（6.4），用0.25%四甲基氫氧化銨[(CH3)4NOH]水溶液（5.3）溶解并定容至1000mL，于4℃冷藏、避光保存，或使用標準溶液。6.6碘標準中間液：p=10.0mg/L。用實驗用水（6.1）稀釋碘標準儲備液（6.5）制備。6.7碘標準使用液：p=1.0mg/L。用實驗用水（6.1）稀釋碘標準中間液（6.6）制備。6.8內標標準儲備液：p=100.0mg/L。選用元素103Rh為內標元素，可直接使用有證標準溶液進行配制，介質為實驗用水（6.1）。6.9內標標準使用液：用0.25%四甲基氫氧化銨[(CH3)4NOH]水溶液（6.3）稀釋內標標準儲備液（6.8配制內標標準使用液。由于不同儀器采用不同內徑的內標管，致使內標進入樣品中的濃度不同，故配置內標使用液濃度時應考慮內標元素在樣液中的濃度約為5μg/L～50μg/L。6.10質譜儀調諧液：p=10μg/L。選用含有Li、Y、Co、In、TI、Bi元素為質譜儀的調諧溶液。6.11氬氣：純度≥99.999%。6.12氦氣：純度≥99.999%。7儀器和設備7.1電感耦合等離子體質譜儀及其相應的設備：儀器工作環(huán)境和對電源的要求需根據儀器說明書規(guī)定執(zhí)行。儀器掃描范圍：5amu～250amu，分辨率：10%峰高處所對應的峰寬應優(yōu)于1amu。7.2分析天平：精度為0.0001g。7.30.45μm微孔濾膜過濾器。8樣品8.1樣品的采集和保存樣品采集參照HJ91.2和HJ164的相關規(guī)定執(zhí)行，采集具有代表性的樣品，立即置于500mL聚乙烯瓶中，加入5mL25%四甲基氫氧化銨[(CH3)4NOH](6.2)。8.2樣品的制備水樣用微孔濾膜過濾器(6.3)過濾，棄去初濾液，收集后續(xù)濾液上機測試。9分析步驟3DB36/T1839—20239.1儀器調諧用質譜儀調諧液（6.10）對儀器的靈敏度、氧化物和雙電荷進行調諧，使儀器的靈敏度、氧化物和雙電荷滿足要求。9.2儀器條件不同型號的儀器其最佳工作條件不同，標準模式、碰撞/反應池模式等應按照儀器使用說明書進行操作。9.3標準曲線的繪制9.3.1配制一系列待測元素標準溶液，可根據測量需要調整標準曲線的濃度范圍。取一定體積的碘標準使用液（6.7），用0.25%四甲基氫氧化銨[(CH3)4NOH]水溶液（6.3）配制標準曲線系列，濃度如下：0.0μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100.0μg/L。9.3.2內標標準使用液（6.9）可直接加入工作溶液中，也可在樣品霧化之前在線加入。內標濃度應遠大于試樣本身所含內標元素的含量。9.3.3用電感耦合等離子體質譜儀測定標準溶液，以標準溶液濃度為橫坐標，以樣品信號與內標信號的比值為縱坐標建立標準曲線。用線性回歸分析方法求得其斜率用于樣品含量計算。9.4樣品測定9.4.1試樣的測定每個試樣測定前，先用0.25%四甲基氫氧化銨[(CH3)4NOH]水溶液（6.3）沖洗系統(tǒng)直到信號穩(wěn)定。試樣測定時應加入繪制標準曲線時相同量的內標標準使用液（6.9）。若樣品中碘化物濃度超出標準曲線范圍，需用四甲基氫氧化銨[(CH3)4NOH]水溶液（6.3）稀釋后重新測定。注1：若ICP-MS儀器由酸性進樣體系轉變?yōu)閴A性體系，則建議更換所有進樣泵管，用0.25%四甲基氫氧化銨[(CH3)4NOH]水溶液(6.3)9.4.2實驗室空白試樣的測定按照與試樣的測定（9.4.1）相同的條件測定實驗室空白試樣。10結果計算與表示10.1結果計算樣品中碘元素含量按照公式（1）進行計算。p=(p1-p2)×n×10-3…………（1）式中：p----樣品中碘元素的濃度，mg/L；p1----稀釋后樣品中碘元素的質量濃度，μg/L；p2----稀釋后空白樣品中碘元素的質量濃度，μg/L；4DB36/T1839—2023n----稀釋倍數。10.2結果表示測定結果小數位數與方法檢出限保持一致，最多保留三位有效數字。11準確度11.1精密度對4種不同含量水平的有證標準樣品，3個地表水和3個地下水樣品進行6次重復測定，精密度匯總數據見附錄A。11.2正確度對4種不同含量水平的有證標準樣品，3個地表水和3個地下水實際加標樣品進行6次重復測定，正確度匯總數據見附錄B。12質量保證和質量控制12.1標準曲線：每次分析樣品均應繪制標準曲線。通常情況下，標準曲線的相關系數應大于0.999。12.2內標：在每次分析中必須監(jiān)測內標的強度，試樣中內標的響應值應介于標準曲線響應的70%～130%之間，否則說明儀器發(fā)生漂移或有干擾產生，應查找原因后重新分析。12.3空白：每批樣品應至少做2個實驗室空白試樣，其測定結果均應低于方法檢出限。12.4實驗室控制樣品：每批樣品至少抽取10%的樣品進行加標回收實驗，樣品數量小于10個時，應至少測定一個加標樣品，加標回收率應在80%～120%之間；也可以使用有證標準樣品代替加標，其測定值應在標準要求的范圍內。12.5平行樣：每批樣品應至少測定10%的平行雙樣，樣品數量少于10個時，應測定一個平行雙樣，測定結果的相對偏差應≤15%。12.6連續(xù)校準：每分析20個樣品或每批次（少于20個樣品/批）樣品，應分析一次標準曲線中間濃度點，其測定結果值與實際濃度值的相對偏差應≤10%，否則應查找原因或重新建立標準曲線。每批樣品分析完畢后，應進行一次標準曲線最低點的分析，其測定結果與實際濃度值相對偏差應≤30%。13廢物的處理實驗中產生的廢液和廢物應分類收集和保管，并清楚地做好標記貼上標簽，危險廢物應委托有資質的單位處理。14注意事項14.1實驗室所用器皿，在使用前須用0.25%四甲基氫氧化銨[(CH3)4NOH]水溶液（6.3）浸泡至少12h后，用實驗用水沖洗干凈方可使用。14.2用電感耦合等離子體質譜儀測定高濃度碘化物，記憶效應明顯，測試完畢后，須用實驗用水和0.25%四甲基氫氧化銨[(CH3)4NOH]水溶液（6.3）連續(xù)清洗，降低記憶效應。5DB36