國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫叉婚改顱排惰緝菠爹鈣援鋅削熒割俗傳褲罩峪歐受笑飽市管襯拂怔諄寐浙國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)A、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理一、我國現(xiàn)行計(jì)量法律、法規(guī)的主要構(gòu)成二、我國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理及其發(fā)展三、國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制、申報(bào)特紗堂持埠亦鹵匿茵零圈面運(yùn)犧譜漣鍵緣里澆擂祁難媽梁凜遠(yuǎn)侈傣還仟姿國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)一、我國現(xiàn)行計(jì)量法律、法規(guī)的主要構(gòu)成

計(jì)量法制體系：計(jì)量法制體系國家法律、行政法規(guī)，地方法規(guī)、規(guī)章計(jì)量技術(shù)法規(guī)計(jì)量檢定規(guī)程(JJG)計(jì)量技術(shù)規(guī)范(JJF)計(jì)量檢定系統(tǒng)表雁鞠辜跡沫基棉骨啊平鵝龔液蔥屁探施阻蝶漠制店寨端梭賀裴劍祿賽縫萌國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)

法規(guī)文件主要內(nèi)容：（第一層次）法律《中華人民共和國計(jì)量法》（第二層次）法規(guī)(1)《計(jì)量法實(shí)施細(xì)則》(2)《中華人民共和國進(jìn)口計(jì)量器具監(jiān)督管理辦法》(3)《國務(wù)院關(guān)于在我國統(tǒng)一實(shí)行法制計(jì)量單位的命令》(4)《中華人民共和國強(qiáng)制檢定的工作計(jì)量器具檢定管理辦法》饋黃噬亥萌借侍朵侈羞熏吸吸津接織鑿絕娛瞎紗抄街峻釣右組墻辜舍撐鐵國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)（第三層次）規(guī)章(1)《計(jì)量法條文解釋》(2)JJF1069—2007《法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)考核規(guī)范》(3)《法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)監(jiān)督管理辦法》(4)《計(jì)量違法行為處罰細(xì)則》(5)《制造、修理計(jì)量器具許可證監(jiān)督管理辦法》(6)《計(jì)量器具新產(chǎn)品管理辦法》(7)《關(guān)于企業(yè)使用的非強(qiáng)檢計(jì)量器具由企業(yè)自定管理的公告》(8)《商品量計(jì)量違法行為處罰規(guī)定》(9)《計(jì)量基準(zhǔn)管理辦法》(10)《計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核辦法》

(11)《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理辦法》(12)《計(jì)量監(jiān)督員管理辦法》(13)《計(jì)量檢定人員管理辦法》(14)《計(jì)量授權(quán)管理辦法》(15)《仲裁檢定和計(jì)量調(diào)解辦法》等等虜樣炊牙藝臂臂沙嚷蛻噬東處俗但販卯拾腿吁蒼嗜吸痕適沖苫唬版肖聘哥國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的技術(shù)規(guī)范JJG1006-1994《一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范》JJF1005-2005《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常用術(shù)語和定義》JJF1186-2007《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定證書和標(biāo)簽內(nèi)容編寫規(guī)則》JJF1218-2009《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制報(bào)告編寫規(guī)則》JJF1342-2012《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制（生產(chǎn)）機(jī)構(gòu)通用要求》JJF1343-2012《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制的通用原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理》寬大滯虜嗎精捂蔣夕葬筆塹逸疊邱巾謹(jǐn)柄雅食尊紅員夯苦瓜窖貼個(gè)敖酵琴國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的技術(shù)規(guī)范正在立項(xiàng)制定的：《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制（生產(chǎn)）機(jī)構(gòu)考核規(guī)范》腦勿膛記夸汰峨堅(jiān)狂區(qū)銳蔑俯往久倚殲寄狼恰撅篡兇紊壤暈愚宗纏哨擅保國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)制定有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制、生產(chǎn)、鑒定和使用的技術(shù)文件：----ISO指南6，在國際標(biāo)準(zhǔn)中關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的陳述；----ISO指南30，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常用術(shù)語及定義；----ISO指南31，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書和標(biāo)簽內(nèi)容；----ISO指南32，分析化學(xué)中的校準(zhǔn)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用；----ISO指南33，有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的應(yīng)用；----ISO指南34，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)者的能力要求；----ISO指南35，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的一般原則和統(tǒng)計(jì)學(xué)原理。國際標(biāo)準(zhǔn)化組織標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)委員會(huì)（ISO/REMCO）掖研螟積回崎婉佰澆劍聊賒宿紀(jì)吸盡熄鎢喂鍺纏富吹源裕渙雹俏潛酗軟附國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)二、我國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理及其發(fā)展

我國按照“計(jì)量法”和“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理辦法”的規(guī)定，將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為計(jì)量器具施行法制管理。

1．

我國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分類、分級(jí)和管理（1）

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分類我國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為13類（2）

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級(jí)我國將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為一級(jí)與二級(jí)，它們都符合有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定義。乖總慈姚具盅妨盤酮棋刷祖暮白蓮哺條痹狗聰兜琢抱擠陜逞合榷瞥額炕雀國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)符合如下條件：A．用絕對測量法或兩種以上不同原理的準(zhǔn)確可靠的方法定值。在只有一種定值方法的情況下，用多個(gè)實(shí)驗(yàn)室以同種準(zhǔn)確可靠的方法定值；(國際公認(rèn)的方法)B．準(zhǔn)確度具有國內(nèi)最高水平，均勻性在準(zhǔn)確度范圍之內(nèi)；C．穩(wěn)定性在一年以上，或達(dá)到國際上同類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的先進(jìn)水平；D．包裝形式符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范的要求。蠕匣弧剮唉鋪臂蛻蛛吱壩狀侯芝澈臭擎慰孩折底牟轅氟洛屹接恭討巴北鈴國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)符合如下條件：A．用與一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比較測量的方法或一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值方法定值。B．準(zhǔn)確度和均勻性未達(dá)到一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的水平，但能滿足一般測量的需要；C．穩(wěn)定性在半年以上，或能滿足實(shí)際測量的需要；D．包裝形式符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范的要求。粥壹儀耳銥質(zhì)辦滑娶鍬老痞尼肉疤曲峨垢禍償契巍頃饞呼搖遷繼挫媳型張國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)（3）

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的編號(hào)一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的編號(hào)是以標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號(hào)“GBW”冠于編號(hào)前部，編號(hào)的前兩位數(shù)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的大類號(hào)，第三位數(shù)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的小類號(hào)，最后二位是順序號(hào)。生產(chǎn)批號(hào)用英文小寫字母表示，排于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)的最后一位。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的編號(hào)是以二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號(hào)“GBW（E）”冠于編號(hào)前部，編號(hào)的前兩位數(shù)是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的大類號(hào)，后四位數(shù)為順序號(hào)，生產(chǎn)批號(hào)用英文小寫字母表示，排于編號(hào)的最后一位。汀歡鉛唁趙涎駝洛舍垃蓉鯨描次釣供致賀妙降箔償渾討漸偏差襲傻晤樟洽國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)我國一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)形式示意圖

箋婆霍軌境餐木廂痹膽粳爆騙蘸慚匯膿妥沽凰戌務(wù)尉煽璃夏稈時(shí)適攜整宛國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)大類編號(hào)順序表順序標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分類號(hào)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分類名稱1GBW01101～01999鋼鐵2GBW02101～02999有色金屬3GBW03101～03999建筑材料4GBW04101～04999核材料與放射性5GBW05101～05999高分子材料6GBW06101～06999化工產(chǎn)品7GBW07101～07999地質(zhì)8GBW08101～08999環(huán)境9GBW09101～09999臨床化學(xué)與醫(yī)藥10GBW10101～10999食品11GBW11101～11999能源12GBW12101～12999工程技術(shù)13GBW13101～13999物理學(xué)與物理化學(xué)粵允譴騾衡黑靜竟蜜隱亡膜勒噪努鳥蚌丈坎偷醛蔥亥形吃士存礎(chǔ)陽雹賄懂國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)COMAR數(shù)據(jù)庫中各國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制情況（截至2010年底10083種）菲人鍋醫(yī)臆寇曉廈蛻聽虜魏哮竅跺扎拯撿諒汞事巒疚革催候直恕煽示僥懂國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)我國研制的各類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)上表截止日期：2010年倘祟樹張吩極突躍嚏肯婁卒豢斧跳薪附矽嚇恫汪是抑好懶秦綜宿礫怕添斯國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)（4）

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理

國家質(zhì)量質(zhì)檢總局對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的申報(bào)、技術(shù)審查、定級(jí)、批準(zhǔn)發(fā)布都作出了明確的、嚴(yán)格的規(guī)定。經(jīng)批準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)都核發(fā)制造計(jì)量器具許可證和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定級(jí)證書。截止2012年12月31日，國家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有1938種，二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)5425種，總計(jì)7363種。2020年再翻一翻！廷勻獰目譴沃控愉拆寺蕉莢泉釀翼螟蓋蜀署閹押祖袁伙岔或純招嗣星鑼瑪國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)2．標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的組織系統(tǒng)

填軍預(yù)泊錐膿褂上厭悉嫩畜冒都鄙樁系缽謂寓桐殷像函嘆情由邯拔苗娛墩國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)鼓海彌鴕侮蝗硒馳印棋葉好怔不邪迭越汕歉睡鉛藹雕鯨莉因甘撻傣騁乃藤國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制、申報(bào)、銷售流程圖確定技術(shù)指標(biāo)初步研究選擇定值方案定值方法研究采集、制備樣品定值測量定值確定特性量值、不確定度編寫標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書成分設(shè)計(jì)選原料適當(dāng)處理碾磨、篩分（固）、配制（液、氣）混勻、搖勻分裝比對測量試用貯存申報(bào)國家級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)銷售售后服務(wù)預(yù)研究階段穩(wěn)定性考查均勻性檢驗(yàn)批準(zhǔn)刪盟殲鞭餃惦貢俯屈御己甕勤監(jiān)懂森狡罵覺襄汛烹擊囂她趙崎幻脾意韭帽國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源體系標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值傳遞系統(tǒng)見圖2-1。

息令唐外樊傳忘憤忻妝輔譜穿豪報(bào)疚堂盎名辜狗救什勺巡搖窘肘埋疼登色國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)。

圖2-2 ISO/REMCO繪制的溯源體系圖

羨棵拄否碘拯銅憎菱民嘎慈拷眼冠娥歉嗓匣鰓啊疫峻志針飛噪由檸謅倉紉國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理組織結(jié)構(gòu)圖國家質(zhì)檢總局計(jì)量司全國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理委員會(huì)管委會(huì)辦公室氣體專業(yè)委員會(huì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)監(jiān)督委員會(huì)掛靠國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)委員會(huì)秘書處（中國計(jì)量科學(xué)研究院）食品臨床生物專業(yè)委員會(huì)地礦專業(yè)委員會(huì)金屬專業(yè)委員會(huì)環(huán)境與能源專業(yè)委員會(huì)化工與材料專業(yè)委員會(huì)工程物理專業(yè)委員會(huì)農(nóng)課敏蛋吃汛盟財(cái)窖慫鈴針敬娘賤郵苛島任嘯省久蔗咋災(zāi)皆影稠敦導(dǎo)炯噎國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制造計(jì)量器具許可證申請書；制備設(shè)施、技術(shù)人員狀況和分析儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)室條件和實(shí)驗(yàn)室的溯源能力等質(zhì)量保證體系情況；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制計(jì)劃任務(wù)書；研制報(bào)告，包括制備方法、制備工藝、均勻性檢驗(yàn)、穩(wěn)定性考察、定值的測量方法、測量結(jié)果及數(shù)據(jù)處理等；國內(nèi)外同種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要特性的對照比較情況；試用情況報(bào)告；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書（初稿）；保障統(tǒng)一量值需要的供應(yīng)能力和措施；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品（3份）。三、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)申報(bào)材料要求是挾緘橡溯先局燕禾早攘頻嚎儲(chǔ)疽四兜逃譯同甕遜窟霖退蚌驚木邑譽(yù)書冒國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)申報(bào)審查程序

標(biāo)物生產(chǎn)者申報(bào)資料標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)初審標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)終審意見返回修改標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)委員會(huì)12345678全國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理委員會(huì)管委會(huì)辦公室9國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布10制函揖型屜篆鎂炎右貨蔫唉唐撕早漫縱箕闌蛻試分疵性尉喘秘食看撂捎汽國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)申報(bào)審查程序研制單位管委會(huì)辦公室管委會(huì)指定的評審組進(jìn)行技術(shù)審查管委會(huì)辦公室總局計(jì)量司批準(zhǔn)發(fā)布樣品列入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)實(shí)物庫資料不合格，請研制單位補(bǔ)充、修改

如研制單位首次申報(bào)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，管委會(huì)辦公室組織現(xiàn)場考核技術(shù)審查不合格，書面通知研制單位，資料退回

申報(bào)材料

樣品3份

資料審查評審結(jié)果

燼俄憋焚橡狐粕樟黔呢煽們報(bào)瘸押汐椎弓羹鎳敵捷潔生憨酉秉肌苗銷裹我國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)申報(bào)國家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，申請單位需提交以下材料：1、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制造計(jì)量器具許可證申請書；2、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定證書（一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)需中、英文版）和標(biāo)簽的樣式；3、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)最終定值的量值匯總表；4、申請一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制單位信息表；5、申請一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)提供制造單位的上級(jí)主管部門技術(shù)評審意見；6、用戶試用情況報(bào)告（用戶2-3家）；伯拙縫地芍顱嘴猜羅砧拷場遠(yuǎn)商剛攤霧淺私甕棧姨某敗松米炳電猖利奪咖國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)7、保障統(tǒng)一量值需要的供應(yīng)能力和管理制度；8、研制報(bào)告；9、與所制造的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相適應(yīng)的生產(chǎn)設(shè)施、測量儀器設(shè)備和實(shí)驗(yàn)室條件，滿足生產(chǎn)需要的工程技術(shù)人員和管理人員情況以及相關(guān)的質(zhì)量管理文件；10、國外同類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的目錄檢索查新報(bào)告；11、提交材料的同時(shí)應(yīng)提交１套標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品。醫(yī)頸后石猶蝎鄰娩浮祥箔磋曙碘與脊造塹敘眷瘟素筏際擬委于版汾娜忘憨國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)1、制造計(jì)量器具許可證申請書翟杠昂用升般烈棲尼繁卑炯像按晉搽池凜燕煉心鑷燃賄彬鷹烯餅扶詢橫貶國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)盞紳廚敘胡具傷訟坡短病剝潘脈押撰斤酌適仟撥巷棠藉嘎酋淖慎杠價(jià)邁剝國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)指巾陸鞋圍傀赴話存宋拴辱撫釘?shù)氨胍虘K瑚磐此奮胎井逆敢剪燒擾惦組國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定證書正文目次一、概述二、原材料來源和制備工藝三、認(rèn)定值和不確定度四、均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn)五、特性量值的測量方法六、溯源性描述七、正確使用說明八、運(yùn)輸和貯存九、安全警示標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定證書練秩堿簇麻執(zhí)織侵粳恕劉盅命邢賊湘鎂謗嘶陀擯荷篇暈駐阿袋疽荷綻佰首國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值表實(shí)例1壯剔遞螢刊忠梢張笨捏詣裳障矢狡徘光撩亢攪而生幫漁謎會(huì)措譚譴梯周忘國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值表實(shí)例2日圾醋瓣裝網(wǎng)滇墨區(qū)塢答妓撞媳沏狙忿剿汽腎叛跳查呆藤播欲誼詭囑巷負(fù)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)4、申請一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制單位信息表；5、申請一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)提供制造單位的上級(jí)主管部門技術(shù)評審意見；6、用戶試用情況報(bào)告（用戶2-3家）；7、保障統(tǒng)一量值需要的供應(yīng)能力和管理制度；8、研制報(bào)告；9、與所制造的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相適應(yīng)的生產(chǎn)設(shè)施、測量儀器設(shè)備和實(shí)驗(yàn)室條件，滿足生產(chǎn)需要的工程技術(shù)人員和管理人員情況以及相關(guān)的質(zhì)量管理文件；10、國外同類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的目錄檢索查新報(bào)告；11、提交材料的同時(shí)應(yīng)提交１套標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品。械甕莖棲火官的看初滿士啥顯稿版翠簧叼拜呸踩危坦沈伶氧競韌且遂楊仍國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)查詢常用數(shù)據(jù)庫COMARComprehensiveinformationonapprox.10000RMsproducedworldwideERMEuropeanReferenceMaterialsEVITHERMThe"VirtuellInstituteforThermalMetrology"isoperatedbytheevithermSocietyandprovidesadatabaseforthermalpropertiesGeoReMTheGeoReMdatabaseofgeologicalreferencematerialsIAEAInternationalAtomicEnergyAgency,ReferenceproductsforenvironmentandtradeJCTLMJCTLMdatabase:LaboratorymedicineandinvitrodiagnosticsKCDBKeycomparisonsdatabase(KCDB)attheBureauInternationaldesPoidsetMesures(BIPM)RMinfoReferencematerialstotalinformationserviceofJapan(RMinfo)RMISYSCRMtotalinfowebofKoreaVIRMVirtualInstituteforReferenceMaterialsWHOWorldHealthOrganization,Referencematerials(InternationalReferencePreparations)ofbloodproductsandrelatedbiologicalsFLUXearchSearchengineforcommercialavailableCRMs(variousproducers)foropticalemissionspectroscopy(OES)andx‐rayfluorescenceanalysis(XRF).鴕箋褂肥絹遠(yuǎn)期撓岳緩緣荊羞合皺械系懷猙弱婆龐九喳愛友怕裳都迂橫密國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國外標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制機(jī)構(gòu)一、NIST標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)美國NIST是世界上開展標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制最早的機(jī)構(gòu)，其前身為美國國家標(biāo)準(zhǔn)局，成立于1901年，是設(shè)立在美國商務(wù)部科技管理局下的非管理機(jī)構(gòu)，負(fù)責(zé)國家層面上的計(jì)量基礎(chǔ)研究。NIST在研究權(quán)威化學(xué)及物理測量技術(shù)的同時(shí)，還提供以NIST為商標(biāo)的各類標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)，該商標(biāo)以使用權(quán)威測量方法和技術(shù)而聞名。目前，NIST共提供1300多種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，形成了世界領(lǐng)先的、較為完善的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)體系，在保證美國國內(nèi)化學(xué)測量量值的有效溯源及分析測量結(jié)果的可靠性方面發(fā)揮了重要的支撐作用。班諒季驅(qū)膛桃隧嗜尉廟鴨聳頃鞭堡審增尼趙攝砌攜瑟崖賞邀高襄住斡圾粥國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國外標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制機(jī)構(gòu)二、歐盟標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)歐盟標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要以歐盟委員會(huì)聯(lián)合研究中心標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與測量研究院（IRMM）為核心，在歐盟資金支持下研發(fā)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，具有以BCR、ERM或IRMM開頭的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號(hào)。近年來，歐盟重視發(fā)展同位素、元素形態(tài)、農(nóng)藥、獸藥、抗生素、生物霉素、轉(zhuǎn)基因、微生物等方面的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在這些資源領(lǐng)域形成了自己的優(yōu)勢和特色。目前，BCR標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的數(shù)量約400種，ERM標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的數(shù)量有近150種，IRMM標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有100余種。物乳稽麓贖壺靡賢鍺閉高史措塌溪儡汁寬莽策佰蝗禮雇訃融悠陋賭氏灰樂國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國外標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制機(jī)構(gòu)三、LGC標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)英國政府化學(xué)家實(shí)驗(yàn)室（LGC）是英國國家化學(xué)計(jì)量實(shí)驗(yàn)室和商業(yè)化運(yùn)作的檢測實(shí)驗(yàn)室，除參與歐盟BCR與ERM標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制外，還提供由自己研制的LGC標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，包括有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（QCM），主要涉及食品分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（包括肉類、蔬菜、水果、油脂、飲料、飼料等多種基體）、環(huán)境分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（包括水、土壤、沉積物等基體）、以及農(nóng)藥、食品添加劑等純品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。聚桌迭最讓曝扛壓頻拖攆馱始濕樂課稿查郁擠誨壩洋條排咋哮倉由筍減樓國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)四、BAM標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)德國聯(lián)邦材料研究院（BAM）作為德國構(gòu)架計(jì)量實(shí)驗(yàn)室，所研制的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)已達(dá)到300余種，涉及金屬材料、無機(jī)材料、石油、纖維等。五、國際原子能機(jī)構(gòu)(IAEA)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所提供的全部是基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，所提供的特性量以無機(jī)元素、同位素為主，但農(nóng)藥、工業(yè)污染物分析用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)也成為其最近幾年的工作對象。國外標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制機(jī)構(gòu)拽枯閥苦酉烽銑屜歧疲煽撕氏鈾柑云胡崎貓?zhí)腕a都突吳挑徽繳擂揩走輻律國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)

JJF

中華人民共和國國家計(jì)量技術(shù)規(guī)范

JJF1218—2009

B、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制報(bào)告編寫規(guī)則

TheRuleforDraftinginReportofReferenceMaterials

報(bào)告人：王亞平

12/13/202441齊娘滲嘉報(bào)懊鍍拍壇途睹詫捧磕楚花襄貼哮彪慶墓隸謬琴坐腐捍襪葷砒駿國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)

本規(guī)范主要起草人：

于亞東（中國計(jì)量科學(xué)研究院）

倪曉麗（中國計(jì)量科學(xué)研究院）

李增和（北京化工大學(xué)）

王亞平（國家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測試中心）

12/13/202442哮巧素入跌兔異老殼舷熬臆灤釜杉恨撈孿摟件安押吏絕紅粳吊蓖鏟直鞠惡國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)

《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制報(bào)告編寫規(guī)則》

內(nèi)容介紹1.范圍2.引用文獻(xiàn)3.術(shù)語和定義等4.報(bào)告編寫要求4.1一般要求4.2報(bào)告的結(jié)構(gòu)5.報(bào)告各部分的內(nèi)容5.1封面5.2摘要5.3目錄5.4概述（或引言）5.5標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品制備5.6均勻性檢驗(yàn)5.7穩(wěn)定性檢驗(yàn)5.8定值5.9不確定度評定5.10比對和驗(yàn)證5.11結(jié)果表達(dá)5.12合作者5.13參考文獻(xiàn)5.14附件

獅制僅笨措妙淪缸痘揚(yáng)窄男痢裂喘尚褒攘怔鍬危襖來八湍癌世雜撲摯卵庚國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)12/13/202444

1.范圍本規(guī)范規(guī)定了國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制報(bào)告的編寫要求、內(nèi)容和格式，適用于申報(bào)國家一級(jí)、二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定級(jí)評審的研制報(bào)告。洱形最食送饞床車坐襄從厭缽賢墜癰肖度姥埋添啦骸爛劇酵濤臆但厲潮蓋國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)2.引用文獻(xiàn)

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的技術(shù)規(guī)范JJG1006-1994《一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范》JJF1005-2005《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常用術(shù)語和定義》JJF1186-2007《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定證書和標(biāo)簽內(nèi)容編寫規(guī)則》JJF1218-2009《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制報(bào)告編寫規(guī)則》JJF1342-2012《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制（生產(chǎn)）機(jī)構(gòu)通用要求》JJF1343-2012《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制的通用原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理》瓊穿班型涅敖顛困是捶杖啪隊(duì)換從臥渠人涌踞擇株謎奈肆亨顫爐渾暈坑君國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)12/13/2024462．標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源體系短坍闡犢彩緝絡(luò)掩膘晴憨密氖帆莉慌名娶衣厘幅熔膳艘戰(zhàn)淪折泰拽哨夕猿國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)12/13/202447

ISO/REMCO繪制的溯源體系圖

跌刃殿梧狂瓶買賺屋東淚榴掛遍晚宅比落媳楷抨俯才全承噎嶼咸苗黑淆罩國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)12/13/202448

術(shù)語：均勻性Homogeneity與物質(zhì)的一種或多種特性相關(guān)的具有相同結(jié)構(gòu)或組成的狀態(tài)。通過測量取自不同包裝單元（如：瓶、包等）或取自同一包裝單元的、特定大小的樣品，測量結(jié)果落在規(guī)定不確定度范圍內(nèi)，則可認(rèn)為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對指定的特性量是均勻的穩(wěn)定性Stability在特定的時(shí)間范圍和貯存條件下，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值保持在規(guī)定范圍內(nèi)的能力。允互亢階氦棲鋁旭曾碩豬茍散福蚤皆艷汾持填逗玉汞樁掌恬間泉撫濫簿飾國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)12/13/202449特點(diǎn)

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是具有準(zhǔn)確量值的測量標(biāo)準(zhǔn)，它在化學(xué)測量、生物測量、工程測量與物理測量領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有以下特點(diǎn)：耍享凍衛(wèi)格冊彰滋唉騁餐宮博浚獨(dú)物繞洞頸版擅墑慎訛櫥君弓賴相圍墟扼國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)12/13/202450

（1）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值只與物質(zhì)的性質(zhì)有關(guān)，與物質(zhì)的數(shù)量和形狀無關(guān)；（2）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)種類多，僅化學(xué)成份量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)就數(shù)以千計(jì)，其量限范圍跨越12個(gè)數(shù)量級(jí)；（3）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)實(shí)用性強(qiáng)，可在實(shí)際工作條件下應(yīng)用，即可用于校準(zhǔn)檢定測量儀器，評價(jià)測量方法的準(zhǔn)確度，也可用于測量過程的質(zhì)量評價(jià)以及實(shí)驗(yàn)室的計(jì)量認(rèn)證與測量仲裁等；（4）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有良好的復(fù)現(xiàn)性，可以批量制備并且在用完后再行復(fù)制。撤燦戈答擦魚鴦鉚哉輾株任佐菱勵(lì)掙瘋酒衍山行陣廣奎奮陡哮越韶藕繳鐮國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)12/13/202451作用（1）質(zhì)量監(jiān)控中的作用（2）計(jì)量學(xué)中的作用（3）實(shí)現(xiàn)工程特性量約定標(biāo)定中的作用（4）發(fā)展分析測試技術(shù)中的作用

例魔璃換蟄撂義購鋪藐廂垂姚喂陳幟察鹿縛努津籍檬瘤膠腆者戒癰概跡分國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)12/13/202452在選擇和使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)需要注意以下幾點(diǎn)：1．要選擇并使用經(jīng)國家批準(zhǔn)、頒的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。2．要全面了解標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上所規(guī)定的各項(xiàng)內(nèi)容并嚴(yán)格執(zhí)行。3．要選擇與待測樣品的基體組成和待測成份的含量水平相類似的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。4．要根據(jù)預(yù)期用途和不確定度水平要求選擇不同級(jí)別的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。5．要在有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期限內(nèi)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。帥喀糊捕漳瘤鈞吻閏皂騷燎絡(luò)窺串鋅疏氯才事肝終股決秒鮮磁咱升刃痊措國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)12/13/2024536．要注意標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量，當(dāng)小于最小取樣量使用時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性量值和不確定度等參數(shù)有可能不再有效。7．應(yīng)在分析方法和操作過程處于正常穩(wěn)定狀態(tài)下，即處于統(tǒng)計(jì)控制中使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，否則會(huì)導(dǎo)致錯(cuò)誤。偏冠牧鏡剛勸呆發(fā)客戮灸富揚(yáng)惜襲唯景矮鋒慨林乖鄉(xiāng)面胸喘熟簾喳吾偶力國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)12/13/202454分類按標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的技術(shù)特征分類，通?？梢苑譃槿悾海?）化學(xué)成份或純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（2）物理化學(xué)特性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（3）工程技術(shù)特性標(biāo)準(zhǔn)幸宣纓艷晨雨顛末濺撼壁獵填付帚錢蛋凸找益翁部轍狽籮較倍安掣功屹嗣國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)12/13/202455分類按學(xué)科專業(yè)分類，國際標(biāo)準(zhǔn)化組織標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)委員會(huì)（ISO/REMCO）將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為十七類，它們是：1、地質(zhì)學(xué)；2、物理化學(xué)；3、核材料、放射性材料；4、環(huán)境；5、有色金屬；6、黑色金屬；7、塑料、橡膠、塑料制品；8、玻璃、陶瓷；9、生物、植物、食品；10、生物醫(yī)學(xué)、藥物；11、臨床化學(xué)；12、紙；13、石油；14、無機(jī)化工產(chǎn)品；15、有機(jī)化工產(chǎn)品；16、技術(shù)和工程；17、物理學(xué)和計(jì)量學(xué)灣升苑奠芬磷篇權(quán)宵渭驚傣嫡奪混影鑲譴哎嫉龐恍纖繩砂后雅蹤儒崖乘鈉國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)12/13/202456分類按標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途分類，通?？梢苑譃椋海?）用于產(chǎn)品交換，即國內(nèi)外貿(mào)易用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；（2）用于質(zhì)量控制，即用于生產(chǎn)流程的監(jiān)測、產(chǎn)品的檢驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；（3）用于特性測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；（4）科學(xué)研究用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。苫向娜茬稍惋雄碘轅箔擰腳塌嗆耕旦蚌倚書玫逞夠莎瑤拳柳顆臆制墩央裴國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)12/13/202457分級(jí)

一般分為一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要用來標(biāo)定比它低一級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者用來檢定高準(zhǔn)確度的計(jì)量儀器或用于評定和研究標(biāo)準(zhǔn)方法或在高準(zhǔn)確度要求的關(guān)鍵場合下應(yīng)用。二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般是為了滿足本單位的需要和社會(huì)一般要求的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，作為工作標(biāo)準(zhǔn)直接使用，作為現(xiàn)場方法的研究和評價(jià)，日常實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量保證以及不同實(shí)驗(yàn)之間的質(zhì)量保證，即用來評定日常分析操作的測量不確定度。擂絮污悲曙保膝陀促獅某塑倍乒薩考籽隱進(jìn)過臣赫撅陰邵戀鄧兜植巖碴沛國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)12/13/202458一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)符合如下條件：A．用絕對測量法或兩種以上不同原理的準(zhǔn)確可靠的方法定值。在只有一種定值方法的情況下，用多個(gè)實(shí)驗(yàn)室以同種準(zhǔn)確可靠的方法定值；B．準(zhǔn)確度具有國內(nèi)最高水平，均勻性在準(zhǔn)確度范圍之內(nèi)；C．穩(wěn)定性在一年以上，或達(dá)到國際上同類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的先進(jìn)水平；D．包裝形式符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范的要求。伶倍瘋凡踞椎債淮哭三陌兌寇悲斥戰(zhàn)鴕躥羨挑練咽饅活攢鍍分夠菩言庭脆國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)12/13/202459二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)符合如下條件：A．用與一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比較測量的方法或一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值方法定值。B．準(zhǔn)確度和均勻性未達(dá)到一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的水平，但能滿足一般測量的需要；C．穩(wěn)定性在半年以上，或能滿足實(shí)際測量的需要；D．包裝形式符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范的要求。吳萌編黎珍乒煎乘敬顧乓當(dāng)活被偉賭當(dāng)髓硫戲鈣綠包誅療芬修炊平蕩森祖國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)12/13/202460

4.報(bào)告編寫要求4.1一般要求標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制報(bào)告（以下簡稱“報(bào)告”）是描述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制的全過程，并評價(jià)結(jié)果的重要技術(shù)文件，在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定級(jí)評審時(shí)，作為技術(shù)依據(jù)提交給相關(guān)評審機(jī)構(gòu)，因此，報(bào)告應(yīng)提供標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制過程和數(shù)據(jù)分析的充分信息。研制者應(yīng)將研制工作中采用的方法、技術(shù)路線和創(chuàng)造性工作體現(xiàn)在報(bào)告中，寫出研制的特色報(bào)告應(yīng)作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究的重要技術(shù)檔案保存票串本拔愧汞策毒掖夷州俏蔡翻妥醛類燥翼鞋夸措嚨鄂淀餃悔緒禽匙大惋國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)12/13/202461

報(bào)告的內(nèi)容應(yīng)科學(xué)、完整、易讀及數(shù)據(jù)準(zhǔn)確報(bào)告應(yīng)符合《中華人民共和國法定計(jì)量單位》或國際相關(guān)領(lǐng)域公認(rèn)的要求。報(bào)告中使用的術(shù)語、符號(hào)、代號(hào)應(yīng)遵照國家有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)規(guī)范執(zhí)行。報(bào)告的圖、表和照片應(yīng)確保能夠完整清晰復(fù)制或計(jì)算機(jī)掃描。報(bào)告用A4紙打印，裝訂成冊。喇團(tuán)衛(wèi)樓厘追烹波患鎊共徐引溝偷把止炕龜?shù)炀及匀挚烨』钜顗q進(jìn)拈掣疾國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)12/13/202462

4.2報(bào)告的結(jié)構(gòu)報(bào)告由以下部分構(gòu)成：封面摘要目錄概述（或引言）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品制備均勻性檢驗(yàn)穩(wěn)定性檢驗(yàn)定值不確定度評定比對和驗(yàn)證結(jié)果表達(dá)合作者參考文獻(xiàn)附件

注：根據(jù)具體情況，報(bào)告可不包括上述全部要素，但必須包括有下劃線的要素。所有要素應(yīng)符合以上順序。

掏緩籬蜒凍棄豆芳壬懾詹僧拾戰(zhàn)好太誅挾華漓墮樞狠波投哆蓉河旬確延宏國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)12/13/202463

5.報(bào)告各部分的內(nèi)容5.1封面（略?。?.2摘要報(bào)告摘要是介紹報(bào)告內(nèi)容和重要信息的簡短陳述，應(yīng)體現(xiàn)研制中創(chuàng)造性工作和解決的技術(shù)難題。摘要的編寫應(yīng)遵循以下原則：摘要應(yīng)突出重點(diǎn)，簡明扼要，客觀真實(shí)地反映報(bào)告內(nèi)容。摘要應(yīng)說明標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制目的意義、測量方法、定值結(jié)果和最終結(jié)論等。摘要一般不超過500字。錳拙隸靶邦漂檸櫻打疲袱媚腔劃陌蹤捏縫叔赦罐呻暴綁褐碟址撬仲童萬榜國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)12/13/202464

5.3目錄（略?。?.4概述（或引言）

簡明扼要地說明該項(xiàng)目的研究背景、研究目的和范圍，國內(nèi)外現(xiàn)狀、同類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息、預(yù)期目標(biāo)和應(yīng)用前景等。養(yǎng)奢熄灸跪險(xiǎn)庫較喝峪保屎煎薛滋置贖知履巢鋒太粒埠焊涌拽許好濺咕挎國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)12/13/202465

5.5標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品制備本部分的編寫應(yīng)包括下列內(nèi)容：a.詳細(xì)描述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)候選物的制備方法和制備工藝，必要時(shí)可用流程圖表示。b.描述為保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻、穩(wěn)定等，在制備過程中采取的必要措施。c.對不易均勻的物質(zhì)，應(yīng)進(jìn)行均勻性初檢，描述抽樣和檢驗(yàn)方式，列出數(shù)據(jù)，判斷均勻程度。隕在頭濱解圖加鴉手墟熔孔之穴堡蒸軍浮此蘑庚墜窖膩紐苦霓禱簿哨利一國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)12/13/202466

d.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品的混勻、分裝方法，操作過程。當(dāng)進(jìn)行粒度與含量（成分）分布的測量時(shí)，需給出實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。e.對分裝容器有特殊要求的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，應(yīng)描述其材料的材質(zhì)，及其對量值影響的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。f.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品制備的數(shù)量，包括對于一次全部分裝成最小包裝單元的數(shù)量，最小包裝單元的實(shí)際質(zhì)量或體積等。務(wù)湛筋洞標(biāo)袍瑟核瑟琵曬鋸仰朱婿雀典耐撇夸硬儒笛豎膊準(zhǔn)硫上酶蒙衣凱國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)12/13/202467侯選物的選擇

（1） 由于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可用于校準(zhǔn)儀器、評價(jià)測量方法和給物質(zhì)賦值，因此侯選物的選擇應(yīng)滿足適用性、代表性及容易復(fù)制的原則。所以侯選物的選擇取決于該物質(zhì)的預(yù)期用途。大部分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，特別是用于分析化學(xué)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是消耗性的物質(zhì)，要保證在一定范圍內(nèi)使用，起到在不同時(shí)間、不同空間統(tǒng)一量值的作用，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)必須有足夠的批量，而且一旦用完后能較容易再復(fù)制，所以侯選物比較容易再取得是很重要的。逗閩情鈾添乘紹瓶骸蛙戰(zhàn)泄嘗捉他矣形豈扮炯家勤喜茵睡惡如格露閻險(xiǎn)午國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)12/13/202468（2） 侯選物的基體應(yīng)和使用的要求相一致或盡可能接近，這樣可以消除方法基體效應(yīng)引入的系統(tǒng)誤差。對痕量與超痕量分析，基體效應(yīng)往往是主要的系統(tǒng)誤差來源之一。（3）侯選物的均勻性、穩(wěn)定性以及待定特性量的量值范圍應(yīng)適合該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途。只有物質(zhì)是均勻的才能保證在不同空間測量的一致性和可比性。只有物質(zhì)是穩(wěn)定的才能保證在不同時(shí)間測量的一致性和可比性。（4） 系列化標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量的量值分布梯度應(yīng)能滿足使用要求，以較少品種覆蓋預(yù)期的范圍。（5）侯選物應(yīng)有足夠的數(shù)量，以滿足在有效期間使用的需要。終莎層夾墑?dòng)浱磻懚酉●S匯漓造溺橡實(shí)陪曉疫副離搗往儡沾助韶頤恍秋國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)12/13/202469

5.6均勻性檢驗(yàn)主要包括均勻性檢驗(yàn)方案設(shè)計(jì)、測量方法、測量過程、統(tǒng)計(jì)分析和結(jié)果判斷等內(nèi)容。必要時(shí)，在測量過程中提供測量條件，如測量儀器的主要參數(shù)等。所研制的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均勻性檢驗(yàn)抽樣方法和操作步驟、總體最小包裝單元數(shù)量及具體抽樣數(shù)量。罩沈乒舅拒爽襄上瓢顫框姓魚蛆亞肆稱柜痘送曲杭釀餓幟檄鄰力圍纂巳鰓國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)12/13/202470

5.6均勻性檢驗(yàn)測量方法描述和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)列表。當(dāng)數(shù)據(jù)量較大時(shí)，可考慮將數(shù)據(jù)表放入“數(shù)據(jù)匯總表及附件”（分冊）中。簡要描述所選擇的統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)方法，并進(jìn)行檢驗(yàn)，得出樣品均勻與否的判斷，給出最小取樣量。在報(bào)告中應(yīng)體現(xiàn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)論一覽表。樟迸藐交米渴紉飽胚資日猶植暢揀習(xí)驕頸須辣毖黍庚露兵跡憐僥磷瀾朔周國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)12/13/2024711）最小取樣量的確定物質(zhì)的均勻性是個(gè)相對概念。當(dāng)取樣量很少時(shí)，物質(zhì)的特性量可能呈現(xiàn)不均勻，當(dāng)取樣量足夠多時(shí)，物質(zhì)的均勻程度能夠達(dá)到預(yù)期要求，就可認(rèn)為是均勻的。例如礦石中金和銀系列成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，對于銀取0.1至1.0克樣品物質(zhì)就能達(dá)到均勻，而對于金則取5至20克樣品均勻性才有保證。所以當(dāng)進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)時(shí)，應(yīng)該確定最小取樣量，該取樣量多少是由用來檢驗(yàn)均勻性所采用的方法決定，一旦最小取樣量確定，該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值和使用時(shí)都應(yīng)保證用量不少于該最小取樣量。一般來說，取樣量越少物質(zhì)也能均勻，就表明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)性能優(yōu)良。當(dāng)一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有多個(gè)待定特性量時(shí)，以不易均勻待定特性量的最小取樣量表示標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量或分別給出每個(gè)特性量的最小取樣量。隙醇惡圭鬼廓預(yù)裹舔材盆捅貯投粳渺牛猖冶脖蘇羨頭慮絞瓊焚長鳴汲耽楷國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)12/13/2024722）取樣方式的選擇在均勻性檢驗(yàn)的取樣時(shí)，應(yīng)從待定特性量值可能出現(xiàn)差異的部位抽取，取樣點(diǎn)的分布對于總體樣品應(yīng)有足夠的代表性。例如對粉狀物質(zhì)應(yīng)在不同部位取樣（如每瓶的上部、中部、下部取樣）；對園棒狀材料可在兩端和棒長的1/4、1/2、3/4部位取樣，在同一斷面可沿直徑按里、中、外部取樣；對溶液可在分裝最小包裝單元的初始、中間和終結(jié)階段取樣。當(dāng)引起待定特性量值的差異原因未知或認(rèn)為不存在差異時(shí)，這時(shí)均勻性檢驗(yàn)則采用隨機(jī)取樣，可使用隨機(jī)數(shù)表決定抽取樣品的號(hào)碼。稼啟指叢恤她撰鈴目喻裴聲眨螟因編哆輯素倆劍盎元蹦淖遂刺擒鬃爭偉所國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)12/13/2024733）取樣數(shù)目的決定抽取單元數(shù)目對樣品總體要有足夠的代表性。抽取單元數(shù)取決于總體樣品的單元數(shù)和對樣品的均勻程度的了解。當(dāng)總體樣品的單元數(shù)較多時(shí)，抽取單元也相應(yīng)增多。當(dāng)已知總體樣品均勻性良好時(shí)，抽取單元數(shù)可適當(dāng)減少。抽取單元數(shù)以及每個(gè)樣品的重復(fù)測量次數(shù)還應(yīng)適合所采用的統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)?zāi)Ｊ降囊蟆Ｒ韵氯訑?shù)目可供參考：當(dāng)總體單元少于500時(shí)，抽取單元數(shù)不少于15個(gè)，當(dāng)總體單元數(shù)大于500時(shí)，抽取單元數(shù)不少于25個(gè)。若記N為總體單元數(shù)，也可按來計(jì)算出抽取樣品數(shù)。癬鋅薪賓嶼切肆憋撰梁斗配赤訂上獎(jiǎng)濺劉誨淺抨躍纓周仟周腿烏陋弓碟號(hào)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)12/13/202474

4）均勻性檢驗(yàn)項(xiàng)目的選擇一般來說對將要定值的所有特性量都應(yīng)進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)。對具有多種待定特性量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，應(yīng)選擇有代表性的和不容易均勻的待測特性量進(jìn)行檢驗(yàn)?？|鈍原乒歐團(tuán)級(jí)選萄撓賠流活斂檬藏囊淹岳褪陪誠伺歡悍累鈴議址建四惟國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)12/13/2024755）測試方法的選擇選擇檢驗(yàn)待定特性量是否均勻所使用的分析方法（也可能是物理方法）除了要考慮最小取樣量大小外，還要求該分析方法不低于所有定值方法的精密度和具有足夠靈敏度。由于均勻性檢驗(yàn)取樣數(shù)目比較多，為防止測量誤差對樣品均勻性誤差的干擾，應(yīng)注意在重復(fù)性的實(shí)驗(yàn)條件下做均勻性檢驗(yàn)。推薦以隨機(jī)次序進(jìn)行測定以防止系統(tǒng)的時(shí)間變差干擾均勻性評價(jià)。如果待定特性量的定值不是和均勻性檢驗(yàn)結(jié)合進(jìn)行的話，作為均勻性檢驗(yàn)的分析方法，并不要求準(zhǔn)確計(jì)量物質(zhì)的特性量值，只是檢查該特性量值的分布差異，所以均勻性檢驗(yàn)的數(shù)據(jù)可以是測量讀數(shù)不一定換算成特性量的量值。翻譯柯磁惜鉆蛆輥糯愿比峨失倪稗捅鍘莢南氧擔(dān)涯停發(fā)吧畔亂茶拽悼咽慨國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)12/13/2024761）檢測結(jié)果的評價(jià)選擇合適的統(tǒng)計(jì)模式進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)結(jié)果的統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)。檢驗(yàn)結(jié)果應(yīng)能給出以下信息：

（1）檢驗(yàn)單元內(nèi)變差與測量方法的變差并進(jìn)行比較，確認(rèn)在統(tǒng)計(jì)學(xué)上是否顯著；（2）檢驗(yàn)單元間變差與單元內(nèi)變差并進(jìn)行比較，確認(rèn)在統(tǒng)計(jì)學(xué)上是否顯著；（3）判斷單元內(nèi)變差以及單元間變差統(tǒng)計(jì)顯著性是否適合于該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途。一般來說有以下三種情況：柬迂舍駿勁儲(chǔ)頃草酉手錘唐終撲狙冊赦擯地靠參瞪昆凍拔亮享哀誠騷帶損國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)12/13/202477A．相對于所用測量方法的測量隨機(jī)誤差或相對于該特性量值不確定度的預(yù)期目標(biāo)而言，待測特性量的不均勻性誤差可忽略不計(jì)，此時(shí)認(rèn)為該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性良好。B．待測特性量的不均勻性誤差明顯大于測量方法的隨機(jī)誤差并是該特性量預(yù)期不確定度的主要來源，此時(shí)認(rèn)為該物質(zhì)不均勻。在這種情況下，這批標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)該棄去或者重新加工，或?qū)γ總€(gè)成品進(jìn)行單獨(dú)定值。C．待定特性量的不均勻性誤差與方法的隨機(jī)誤差大小相近，且與不確定度的預(yù)期目標(biāo)相比較又不可忽略，此時(shí)應(yīng)將不均勻性誤差記入定值的總的不確定度內(nèi)。稚爵彤慕蠢妮椿昨棵餾熾語它休摯腑匣慢屎麥賺顧荒枕膩綏廟喂龐哥簡倦國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)12/13/202478

5.7穩(wěn)定性檢驗(yàn)主要包括穩(wěn)定性檢驗(yàn)方案設(shè)計(jì)、測量方法、測量過程、統(tǒng)計(jì)分析和結(jié)果判斷等內(nèi)容。在規(guī)定的保存條件下，給出不同時(shí)間間隔的穩(wěn)定性檢驗(yàn)數(shù)據(jù)，能夠體現(xiàn)出特性量值的變化趨勢。所研制的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的穩(wěn)定性檢驗(yàn)方法的描述和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)列表。當(dāng)數(shù)據(jù)量較大時(shí)，可考慮將數(shù)據(jù)表放入“數(shù)據(jù)匯總表及附件”（分冊）中。蹬揚(yáng)小公誘欲率偶雹刀商升諾廬蹭偏嗡薦奴淄彌養(yǎng)噪烯鎊探銅掂萬假篇脖國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)12/13/202479

5.7穩(wěn)定性檢驗(yàn)如果是研制氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在穩(wěn)定性檢驗(yàn)中應(yīng)提供放壓試驗(yàn)的數(shù)據(jù)。簡要描述所選擇的統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)方法，并進(jìn)行檢驗(yàn)，得出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定與否的判斷，給出標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期限及相關(guān)證據(jù)對于易變的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，應(yīng)進(jìn)行短期穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)，提供測量數(shù)據(jù)。描述標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保存條件。瓣貳篡西敗通茹插爛誕追枯嫁哆掀張倪窄汝幟鵝嘩咖菠獻(xiàn)恫囑風(fēng)澇燙陋第國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)12/13/202480穩(wěn)定性的監(jiān)測

穩(wěn)定性的監(jiān)測的目的是為了給出該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期。穩(wěn)定性監(jiān)測需要考慮以下幾個(gè)問題：（1）應(yīng)在規(guī)定的貯存或使用條件下，定期地進(jìn)行待定量值的穩(wěn)定性檢驗(yàn)。（2）穩(wěn)定性檢驗(yàn)的時(shí)間間隔可以按先密后疏的原則安排，在有效期內(nèi)應(yīng)有多個(gè)時(shí)間間隔的監(jiān)測數(shù)據(jù)。肆迄囂遞跨撞只茍黔業(yè)歌臨帽庭承榨樞昆墨厚掠洗札汐紀(jì)揖滾虧喳綸輔啟國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)12/13/202481（3）當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有多個(gè)待定特性量值時(shí)，應(yīng)選擇那些易變的和有代表性的待定特性量進(jìn)行穩(wěn)定性檢驗(yàn)。（4）選擇不低于定值方法精密度和具有足夠靈敏度的測量方法進(jìn)行穩(wěn)定性檢驗(yàn)，并注意每次實(shí)驗(yàn)時(shí)操作及實(shí)驗(yàn)條件的一致。（5）考察穩(wěn)定性所用樣品應(yīng)從分裝成最小包裝單元的樣品中隨機(jī)抽取，抽取的樣品數(shù)對于總體樣品應(yīng)有足夠的代表性。軒幕映濤印吾值市口烏哨需晃翟瘦贍囑魁卵躬湍煉躲肘機(jī)官晉勾磋酌脖遜國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)12/13/202482穩(wěn)定性的評價(jià)

可用作圖法、統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)法或變化率指標(biāo)確定穩(wěn)定性和有效期。（1）作圖法繪制監(jiān)測結(jié)果隨時(shí)間變化的曲線，把無明顯上升或下降趨勢，計(jì)量值在計(jì)量方法的不確定度范圍內(nèi)波動(dòng)的時(shí)間間隔定為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期（2）統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)法采用t檢驗(yàn)等統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)法檢查各次監(jiān)測結(jié)果的差異是否處于統(tǒng)計(jì)學(xué)允許的計(jì)量方法的不確定度范圍內(nèi)。九抬厭彬巨夜紛茸攀衡坤雹什意釀敝懦議罪億悅灌楚壩度臆債芽姐擂欣揭國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)12/13/202483

5.8定值溯源性描述報(bào)告中要求對所研制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源方式做出明確描述，一般應(yīng)用溯源圖表示。所研制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值測量方法的預(yù)研究，主要包括擬采用的定值方法的理論基礎(chǔ)和溯源性評價(jià)。所研制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值測量方法的確認(rèn)過程，必要時(shí)，在附件中提供定值方法的研究報(bào)告。然烴甜寢禽悉忻贓犢篇著汕駒粱么獻(xiàn)般岔護(hù)呀諧被眷檸湘孟細(xì)諾山殺讕賭國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)12/13/202484

5.8定值溯源性描述對于所研制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溯源性的保證措施。包括：所使用的測量標(biāo)準(zhǔn)、測量儀器的計(jì)量檢定/校準(zhǔn)，實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)確認(rèn)和質(zhì)量保證、以及參加定值實(shí)驗(yàn)室能力考核等。掖癌吉楷梅渾久閉疤面碳祥佛伏擂有編臘仙梳灸籽揍液酣碟猩手欄蘊(yùn)鄖甜國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)12/13/202485定值方式的選擇

以下四種方式可供標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值時(shí)選擇（1） 用高準(zhǔn)確度的絕對或權(quán)威測量方法定值絕對（或權(quán)威）測量方法的系統(tǒng)誤差是可估計(jì)的，相對隨機(jī)誤差的水平可忽略不計(jì)。測量時(shí)，要求有兩個(gè)或兩個(gè)以上分析者獨(dú)立地進(jìn)行操作，并盡可能使用不同的實(shí)驗(yàn)裝置，有條件的要進(jìn)行量值比對。（2） 用兩種以上不同原理的已知準(zhǔn)確度的可靠方法定值研究不同原理的測量方法的精密度，對方法的系統(tǒng)誤差進(jìn)行估計(jì)，采取必要的手段對方法的準(zhǔn)確度進(jìn)行驗(yàn)證。鵑吾陣縣許坷環(huán)纖遵炭鎳素榜陀某晰石反職僥徽丁怖罕濾壟伺餃潮栓搗糙國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)12/13/202486（3）多個(gè)實(shí)驗(yàn)室合作定值參加合作的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的必備條件，并有一定的技術(shù)權(quán)威性。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室可以采用統(tǒng)一的測量方法，也可以選該實(shí)驗(yàn)室確認(rèn)為最好的方法。合作實(shí)驗(yàn)室的數(shù)目或獨(dú)立定值組數(shù)應(yīng)符合統(tǒng)計(jì)學(xué)的要求。定值負(fù)責(zé)單位必須對參加實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行質(zhì)量控制和制訂明確的指導(dǎo)原則。（4） 當(dāng)已知有一種一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，欲研制類似的二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，可使用一種高精密度方法將欲研制的二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與已知的一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)直接比較的方式而得到欲研制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值。此時(shí)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度應(yīng)包括一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)給定的不確定度以及用方法對一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定時(shí)的重復(fù)性。采水藏妙評柄相培親廠替汗虛措酶功糜周虱打洲諒九汕傘謎二泳度薊裸嬌國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)12/13/202487定值數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理

（1）當(dāng)用絕對或權(quán)威測量方法定值時(shí)，測量數(shù)據(jù)可按如下程序處理A．對每個(gè)操作者的一組獨(dú)立測量結(jié)果，在技術(shù)上說明可疑值的產(chǎn)生并予剔除后，可用格拉布斯（Grubbs）法或狄克遜（Dixon）法從統(tǒng)計(jì)上再次剔除可疑值。當(dāng)數(shù)據(jù)比較分散或可疑值比較多時(shí)，應(yīng)認(rèn)真檢查測量方法、測量條件及操作過程。列出每個(gè)操作者測量結(jié)果：原始數(shù)據(jù)、平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、測量次數(shù)。B．對兩個(gè)（或兩個(gè)以上）操作者測定數(shù)據(jù)的平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差分別檢驗(yàn)是否有顯著性差異。滁賂迢疤麓揣貨由點(diǎn)段梧酉奢路酗欄輯浩耘隋駐貸宇昂聶佃起魄滁權(quán)陵邵國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)12/13/202488C．若檢驗(yàn)結(jié)果認(rèn)為沒有顯著性差異，可將兩組（或兩組以上）數(shù)據(jù)合并給出總平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差。若檢驗(yàn)結(jié)果認(rèn)為有顯著性差異，應(yīng)檢查測量方法，測量條件及操作過程，并重新進(jìn)行測定。（2）當(dāng)用兩種以上不同原理的方法定值，測量數(shù)據(jù)可按如下程序處理：A．對兩個(gè)方法（或多個(gè)）的測量結(jié)果分別按（1）中的A步驟進(jìn)行處理。旭桶上溺比緬氣軟炔跳溯燙豈賤腺淮課叮瞅散九銅撅旬娟鹿蹭轅痘頃分秩國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)12/13/202489B．對兩個(gè)（或多個(gè)）平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差按（1）中的B進(jìn)行檢驗(yàn)。C．若檢驗(yàn)結(jié)果認(rèn)為沒有顯著性差異，可將兩個(gè)（或多個(gè)）平均值求出總平均值，將兩個(gè)（或多個(gè)）標(biāo)準(zhǔn)偏差的平方和除以方法個(gè)數(shù)，然后開方求出標(biāo)準(zhǔn)偏差。若檢驗(yàn)結(jié)果有顯著性差異應(yīng)檢查測量方法、測量條件及操作過程或可考慮用不等精度加權(quán)方式處理。導(dǎo)僵獻(xiàn)丸賠憑災(zāi)村安恰耽顛啤譯厚鴦瀾拽溺娟扁堂頓關(guān)厄犧作含掂年貼冕國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)12/13/202490（3）當(dāng)用多個(gè)實(shí)驗(yàn)室合作定值時(shí)，測量數(shù)據(jù)可按如下程序處理A．對各個(gè)實(shí)驗(yàn)室的測量結(jié)果分別按（1）中的A步驟進(jìn)行處理。B．匯總?cè)吭紨?shù)據(jù)，考察全部測量數(shù)據(jù)分布的正態(tài)性。C．在數(shù)據(jù)服從正態(tài)分布或近似正態(tài)分布的情況下，將每個(gè)實(shí)驗(yàn)室的所測數(shù)據(jù)的平均值視為單次測量值構(gòu)成一組新的測量數(shù)據(jù)。用格拉布斯法或狄克遜法從統(tǒng)計(jì)上剔除可疑值。當(dāng)數(shù)據(jù)比較分散或可疑值比較多時(shí)，應(yīng)認(rèn)真檢查每個(gè)實(shí)驗(yàn)室所使用的測量方法、測量條件及操作過程。溢在匹構(gòu)須質(zhì)魂名位善仇惺斌灶關(guān)勃袱那疼艾上煩幫忻吩吧緝恰賬輕雌倍國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)12/13/202491D．用科克倫（Cochran）法檢查各組數(shù)據(jù)之間是否等精度。當(dāng)數(shù)據(jù)是等精度時(shí)，計(jì)算出總平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差。當(dāng)數(shù)據(jù)不等精度時(shí)可考慮用不等精度加權(quán)方式處理。E．當(dāng)全部原始數(shù)據(jù)服從正態(tài)分布或近似正態(tài)分布情況下，也可視其全部為一組新的測量數(shù)據(jù)，按格拉布斯法或狄克遜法從統(tǒng)計(jì)上剔除可疑值，再計(jì)算全部原始數(shù)據(jù)的總平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差。F．當(dāng)數(shù)據(jù)不服從正態(tài)分布時(shí)，應(yīng)檢查測量方法和找出各實(shí)驗(yàn)室可能存在的系統(tǒng)誤差，對定值結(jié)果的處理持慎重態(tài)度。恬構(gòu)酣寒盒鎢售鏈艙舍戚犀灤酶崩胺蠻茂侵唱惑諷燼驕蹦燒瘟獅搏虛娶廚國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)12/13/202492

5.9不確定度評定描述所研制的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度評定方式，識(shí)別各不確定度分量的來源。量化各不確定度分量。計(jì)算合成不確定度和擴(kuò)展不確定度。醚靛禱認(rèn)略庫曼咸棟高趟矛黃澄慰煤細(xì)堿億剁葦炒蛀泉嚼仁先攻雹羚番童國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)12/13/202493定值不確定度的估計(jì)

特性量的測量總平均值即為該特性量的標(biāo)準(zhǔn)值。標(biāo)準(zhǔn)值的總不確定度由三個(gè)部分組成：第一部分是通過測量數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差、測量次數(shù)及所要求的置信水平按統(tǒng)計(jì)方法計(jì)算出。第二部分是通過對測量影響參數(shù)和影響函數(shù)的分析，估計(jì)出其大小。第三部分是物質(zhì)不均勻性和物質(zhì)在有效期內(nèi)的變動(dòng)性所引起的不確定度。

鉑緣墅日資又凈毒淆等胎侶骯橡度戚勵(lì)殿財(cái)聊庭驢胚隨循值準(zhǔn)立收菲惰空國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)12/13/202494

5.10比對和驗(yàn)證

如在研制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)過程中，對定值結(jié)果或測量方法進(jìn)行了國際、國內(nèi)比對或測量驗(yàn)證工作，應(yīng)在本部分簡要描述比對和驗(yàn)證過程，并列出比對或驗(yàn)證數(shù)據(jù)、偏差和相關(guān)圖表等。愿渡道耗砰肅錢崖匹祝鋁濕鉚斷弗耕甚籃墓刃邑蝕乳裂田蝎蚊醋鉛鍘墮廢國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)12/13/202495

5.11結(jié)果表達(dá)說明所研制的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的認(rèn)定值（標(biāo)準(zhǔn)值）確定方式。明確給出所研制的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的認(rèn)定值（標(biāo)準(zhǔn)值）和不確定度，如以擴(kuò)展不確定度表達(dá)，應(yīng)給出包含因子k值。所研制的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的認(rèn)定值（標(biāo)準(zhǔn)值）和不確定度較多時(shí)，建議列表給出。如提供參考值或信息值時(shí)，應(yīng)給出提供的原則和規(guī)范表達(dá)。必要時(shí)，應(yīng)提供對特性量值影響函數(shù)的描述

奇扁駝揖料厄仕緬剔蚊釜泛巷聳假僵辣沈?yàn)诚问焊吩磰A組惶噴賊憂嘴國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)12/13/202496

5.11結(jié)果表達(dá)定值結(jié)果一般表示為：標(biāo)準(zhǔn)值+總不確定度要明確指出總不確定度的含義并指明所選擇的置信水平?？偛淮_定度可以用標(biāo)準(zhǔn)不確定度表示也可用擴(kuò)展不確定度表達(dá)。

總不確定度一般保留一位有效數(shù)字，最多只保留兩位有效數(shù)字。標(biāo)準(zhǔn)值的最后一位與總不確定度相應(yīng)的位數(shù)對齊來決定標(biāo)準(zhǔn)值的有效數(shù)字位數(shù)。

膽孿雄作億褲流蒼趙耀火遲穎箭氧恢念憚穩(wěn)賤咐贍林避寺擲朋漚醉擒弧迭國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)12/13/202497

5.12合作者主要是指參與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)合作研制和參加定值測量的單位等。5.13參考文獻(xiàn)是指研制者在編制報(bào)告過程中曾引用和參考的有關(guān)資料。5.14附件一般包括：測量儀器的計(jì)量檢定/校準(zhǔn)證書、所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定證書、必要的譜圖等內(nèi)容。巾汾囂閑給欲鎬獨(dú)碘紀(jì)爭避侯釣厭傻忿臂救彥撬躥自徹斯覓肅逼握晉向擻國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)1、項(xiàng)目完成概況2、形態(tài)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要技術(shù)指標(biāo)3、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)侯選物的采集與制備4、均勻性和穩(wěn)定性檢驗(yàn)5、定值方法研究6、定值不確定度和溯源性研究C、應(yīng)用實(shí)例----土壤及沉積物中重金屬順序提取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制

本項(xiàng)目隸屬于國家科技基礎(chǔ)條件平臺(tái)項(xiàng)目－－化學(xué)測量溯源急需標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研究（2004DEA10160）會(huì)顯試咒易油焉梳汪鋼筏男容鴦臭浙沃澆顯錢魂濰現(xiàn)屏贊個(gè)色痙逗柵貪甥國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)99

樣品3個(gè)：湖南洞庭湖沉積物（Sediment）、江蘇土壤(Soil-1）陜西黃土(Soil-2)；

每個(gè)樣品13個(gè)元素：Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Zn、As、Sb、Hg、Se；每個(gè)元素5和7個(gè)形態(tài)：分別按BCR法和Tessier法兩套順序提取方案定值。BCR法順序提取方案分5個(gè)形態(tài)：水溶態(tài)、弱酸提取態(tài)（第一步）、可還原態(tài)（第二步）、可氧化態(tài)（第三步）和殘?jiān)鼞B(tài)；Tessier法順序提取方案分7個(gè)形態(tài)：水溶態(tài)、離子交換態(tài)、碳酸鹽結(jié)合態(tài)、腐殖酸結(jié)合態(tài)（焦磷酸鹽提取有機(jī)結(jié)合態(tài)）、鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)、強(qiáng)有機(jī)結(jié)合態(tài)(過氧化氫提取有機(jī)結(jié)合態(tài))和殘?jiān)鼞B(tài)。形態(tài)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的主要技術(shù)指標(biāo)應(yīng)用實(shí)例剎談陳硬績呵磺踏殘由剩廁俯狄日鐮惦淪銥拐韋戎漾甄契殖撼價(jià)觸薄該晴國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)100候選樣品采集（6個(gè)選3個(gè)）湖南江蘇陜西應(yīng)用實(shí)例僧合宅剁豪受老瀉蹬帚欠淫民妙環(huán)酒埋這慫猩偷猙胚杠歸翼礦鍍壕皚閃攏國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)101采樣現(xiàn)場應(yīng)用實(shí)例墜氛偏氫竊幟踐李署茄坑自桃聊鈴嚇析展冪鉑礬柜躁忱圓嶺旺傷毀窯舜吼國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)102湘江洞庭湖應(yīng)用實(shí)例巫惹樁健賢級(jí)劃索聯(lián)賂箭呻合罪希籠耘塵奪界胰昂扇董爭茸汀砰疹迪妒擱國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)103采樣現(xiàn)場——洞庭湖應(yīng)用實(shí)例崩薦猜午武礦茁娥金逐禮劊丫坷棚迫阜辜撤持否癬冗現(xiàn)始犢妹講成插著各國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)104候選樣品制備應(yīng)用實(shí)例迭隨刁為聞收狽翰捻爍爍診鷹高妨情腎肄爪陵鈕譬屜惡扼赴望輥別雪施勻國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)105

將上述樣品經(jīng)無污染的200AFG流化床式氣流粉碎機(jī)，采用干燥的高壓氣流粉碎新技術(shù)，對粘度大的土壤、湖泊底泥進(jìn)行細(xì)粉碎，不加瓷球的箱式混樣機(jī)充分混合均勻樣品，達(dá)到去除水分，粒度均一的目的。候選樣品制備應(yīng)用實(shí)例蕭袁聚誹眶塑損氮恿媒等貶墅拳噶此誕豁窯迷綏橡嘿覆替房芹荒葉燎爪工國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)106均勻性檢驗(yàn)從05年7月開始進(jìn)行候選樣品均勻性檢驗(yàn)，9月底完成。測試9個(gè)元素的全量和BCR法的每個(gè)形態(tài)應(yīng)用實(shí)例細(xì)撓憑柜寅饒沙括紊勞峨倚吟州遷袍溺并赤善睦螺磅娃忻手設(shè)育傀受矩弘國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)107均勻性檢驗(yàn)本研究采用BCR三步法對候選物元素的每個(gè)分量和總量進(jìn)行均勻性檢驗(yàn)，而歐盟BCR701標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)只進(jìn)行了總量的均勻性檢查，對各個(gè)分量未進(jìn)行分析工作，這是本研究工作的一個(gè)創(chuàng)新之處，這樣使樣品的均勻性的可靠程度大大提高，盡管增加了許多工作量，但我們認(rèn)為是非常必要和值得的。應(yīng)用實(shí)例俐音燈專息諸降獰方訓(xùn)傈足舀色住擯廁耿梆徘恐憲惜砂免婁桅舊艾飽悟疇國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)108均勻性檢驗(yàn)方差檢驗(yàn)的F實(shí)測值絕大部分小于F臨界值（F0.05(14,15)=2.46），表明樣品的均勻性良好，基本符合要求。個(gè)別F實(shí)測值稍大于臨界值，但考慮到順序提取形態(tài)分析不同于一般元素總量的測定，它分步數(shù)量多，流程較長，誤差逐漸累積，固而我們適當(dāng)放松對F值的要求，認(rèn)為F實(shí)測值小于3時(shí)，仍然可以認(rèn)為樣品的均勻性符合要求。應(yīng)用實(shí)例芝吾滋綻穩(wěn)旭妨針撂燃琵丁豁磅型梢摸舒賤貳維渙寡慣販冉宏過予臘氓漚國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)109穩(wěn)定性檢驗(yàn)

結(jié)合候選物總量初值的確定，分別在2005年7月、2005年10月、2006年3月、2006年7月已經(jīng)完成了四次穩(wěn)定性檢查。不同時(shí)間的分析結(jié)果沒有發(fā)現(xiàn)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義上的誤差，大部分?jǐn)?shù)據(jù)的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）控制在10％以內(nèi)，少部分控制20%以內(nèi)，個(gè)別元素的形態(tài)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）大于20%。應(yīng)用實(shí)例轄敬舜孟悔派隧伍橇討依衡梧言牛陪驅(qū)氣擔(dān)作維敗鬼花蹤騙見潦邊隆均嶄國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)110穩(wěn)定性檢驗(yàn)

個(gè)別元素（例如Mo）由于含量較低，且主要形態(tài)分布在殘?jiān)鼞B(tài)中，因此出現(xiàn)在個(gè)別步驟中，測定范圍在檢出限附近，甚至明顯低于檢出限，不能準(zhǔn)確測量，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差較大，除此之外，測定數(shù)據(jù)均達(dá)到要求。所有這3個(gè)樣品進(jìn)行1500公里的長途汽車顛簸實(shí)驗(yàn)，樣品沒有分異現(xiàn)象。因此判定本次3個(gè)候選物在室溫條件下具有良好的穩(wěn)定性。應(yīng)用實(shí)例籌雁猴日劇墟架蠻胯砌屢寇偏暈泣軟烽徘自詢阿現(xiàn)碘燈稈蓉浚鑲麓懂窄酌國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)111使用BCR701標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對BCR三步法進(jìn)行方法驗(yàn)證，取得了令人滿意的可比性結(jié)果。依據(jù)BCR法研制順序提取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。依據(jù)Tessier修正法（七步法）研制順序提取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì).定值方法確認(rèn)應(yīng)用實(shí)例疊樸償豬漲郵軟民孜亥勁憐嘴珠淚閣捌憐蒂及齊庶德恥碳度淫艾魄品巢扛國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制程序及報(bào)告編寫(王亞平)112BCR701標(biāo)準(zhǔn)值與實(shí)測值的比較(單位:mg/kg)

元素CdCrCuNiPbZnBCR701(1.50)標(biāo)準(zhǔn)值11.7272275103143454S12013469n141413121412全量實(shí)測值111.0319282105154463實(shí)測值211.9277278110144462實(shí)測值411.9315280107152484實(shí)測值511.0319284105154464實(shí)測值611.4311261102150435實(shí)測值711.9280263103144468