(高清版)DB22∕T 1254-2011 糧谷中伏馬毒素B1的測定方法快速超高效液相色譜法　　

糧谷中伏馬毒素B1的測定方法快速超高2011-12-15發(fā)布2011-12-31實施吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)編寫的格式、結(jié)構(gòu)和內(nèi)容均按照GB/T1.1-2009給出的規(guī)則進(jìn)行起草。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A為資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由吉林省糧食局提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：吉林省糧油科學(xué)研究設(shè)計院、國家糧食局科學(xué)研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：朱鐵軍、王松雪、謝剛、孟凡剛、李莉、矯瓏、王曼、張艷、張忠杰、曹陽、薛恩儒。本標(biāo)準(zhǔn)于2011年12月15日首次發(fā)布。1糧谷中伏馬毒素B1的測定方法快速超高效液相色譜法4.4四硼酸鈉(Na2B407·10H20)。4.130.1mol/L磷酸二氫鈉溶液：稱取15.6g磷酸二氫鈉(4.3),用水溶解并定容為1L。4.140.1mol/L四硼酸鈉溶液：稱取3.8g四硼酸鈉(4.4),用水溶解并定容至100mL。4.152mol/L鹽酸溶液：將1體積濃鹽酸(4.9)溶解在5體積水中。4.16提取溶液：取25mL甲醇(4.1)加入25mL乙腈(4.2)和50mL水。24.18磷酸鹽緩沖液(PBS):將8.0g氯化鈉(4.5)、1.2g磷酸氫二鈉(4.6)、0.2g磷酸二氫鉀(4.7)、0.2g氯化鉀(4.8)溶解于990mL水中，用2mol/L鹽酸溶液(4.15)調(diào)節(jié)pH值為7.0,最后定容為1L。4.20OPA衍生液：將40mgOPA(4.11)溶解在1mL甲醇中，用0.1mol/LNa2B407溶液(4.14)5mL4.22伏馬毒素標(biāo)準(zhǔn)儲備液：準(zhǔn)確稱取適量伏馬毒素B1和B2標(biāo)準(zhǔn)品(4.21),用乙腈+水(4.17)溶和2500μL置于5個5mL的容量瓶中，用乙腈+水(4.17)定容至刻度，獲得5種不同濃度的伏馬毒4.27玻璃注射器：20mL,可以與親和柱相連。5.3高速萬能粉碎機(jī)：轉(zhuǎn)速10000r/min。5.4高速均質(zhì)器：轉(zhuǎn)速大于1000 36.2.2準(zhǔn)確移取20.0mL上述濾液(6.1,相當(dāng)于試樣m=1g)加入玻璃注射器中，將空氣壓力泵(5.6)6.2.4最后以1.5mL甲醇(4.1)將親和柱中的伏馬毒素洗脫，控制流分別取上述凈化液(6.2)和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(4.23)各50μL,分別置于1mL的各個試管中，各加入b)流動相：乙酸水(4.19)+乙腈，50+50。4c——最終試樣中伏馬毒素B?或B?的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);co——空白試驗中伏馬毒素B?或B?的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——最終試樣體積，單位為毫升(mL);m——最終試樣所代表的試樣量，單位為克(g)。8精密度5(資料性附錄)伏馬毒素B1、B2標(biāo)準(zhǔn)品的超高效液相色譜圖品ZZ400