玻璃線熱膨脹系數(shù)測(cè)定法

2022年6月附件1-6玻璃線熱膨脹系數(shù)測(cè)定法征求意見(jiàn)稿4021玻璃線熱膨脹系數(shù)測(cè)定法本法適用于測(cè)定與玻璃線熱膨脹系數(shù)對(duì)照物質(zhì)（國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),下稱玻璃標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）相近的玻璃容器的線熱膨脹系數(shù)。測(cè)定原理將玻璃標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與供試品疊燒在一起，拉成細(xì)絲，如果兩種玻璃線熱膨脹系數(shù)不同，細(xì)絲會(huì)出現(xiàn)彎曲，根據(jù)絲的彎曲方向和彎曲程度可測(cè)出供試品的線熱膨脹系數(shù)。儀器裝置加熱裝置噴燈，以煤氣、液化石油氣或天然氣為氣源，用壓縮空氣或氧氣助燃。特制夾子由鐵或鋼質(zhì)材料等制成，推薦尺寸長(zhǎng)200mm、寬20mm、厚1mm。為防止?fàn)C手應(yīng)在手柄端100mm處鑲兩片絕緣板，如圖1所示。圖1特制夾子鑷子用于拉玻璃絲。千分尺及支座精度不低于0.01mm。測(cè)量用標(biāo)尺由250mm×300mm大小的玻璃板和玻璃鏡各一塊組成，鏡面上貼有經(jīng)校準(zhǔn)的坐標(biāo)紙，標(biāo)出橫豎坐標(biāo)軸線，在橫向相距200mm處兩個(gè)點(diǎn)周圍和豎線兩側(cè)各切除3mm坐標(biāo)紙，露出鏡面，豎線兩側(cè)切去部分上下各60mm，如圖2所示。圖2測(cè)量用標(biāo)尺測(cè)定法將玻璃標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一端燒軟，用特制夾子（如圖1）夾扁；再燒軟，拉長(zhǎng)20mm～30mm；再次燒軟，拉（剪）去前面尖頭，制成寬約6mm、長(zhǎng)約20mm、厚約1mm的鏟形。取一小塊的供試品（不應(yīng)有影響測(cè)試結(jié)果的玻璃缺陷，如結(jié)石、結(jié)瘤、氣泡等），粘于預(yù)先準(zhǔn)備的玻璃棒上，按上法做成鏟形，要求兩個(gè)鏟形寬度、厚度基本一致。將兩個(gè)鏟形重疊，燒在一起，不可有氣泡，把沾有供試品的棒端燒掉。將燒在一起的鏟形玻璃拉成直徑0.10mm～0.14mm,長(zhǎng)度不短于300mm的絲，拉時(shí)兩手平行，防止玻璃絲扭曲。觀察判斷絲彎曲方向，玻璃絲冷卻后截?cái)唷Ｃ總€(gè)鏟形可拉制5條～6條玻璃絲，供選擇測(cè)試使用,拉絲步驟如圖3所示。圖3拉絲過(guò)程玻璃絲冷卻后，會(huì)向膨脹系數(shù)較大的一方彎曲，彎曲的程度與兩玻璃膨脹系數(shù)之差值成正比。如向供試品方向彎，則玻璃標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的α0加上?α，反之則玻璃標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的α0減去?α，即為供試品的線熱膨脹系數(shù)。用千分尺選測(cè)絲徑在0.10mm～0.14mm的玻璃絲，截取220mm～230mm長(zhǎng)，讀出截取的長(zhǎng)度內(nèi)中點(diǎn)和兩端的絲徑，三個(gè)測(cè)量點(diǎn)的絲徑差應(yīng)不大于0.02mm，取三個(gè)絲徑的平均值為d,以mm計(jì)。如玻璃絲彎曲程度大，截取長(zhǎng)度應(yīng)取長(zhǎng)些。把截好的玻璃絲呈自由狀下落放在玻璃板上，移動(dòng)玻璃板，使玻璃絲上兩點(diǎn)正對(duì)鏡面坐標(biāo)紙上距離中點(diǎn)相距100mm處的兩個(gè)點(diǎn)上，讀出中間彎曲高度h，以mm計(jì)，精確到小數(shù)點(diǎn)后1位。彎曲高度測(cè)3次，取平均值，如圖4所示。圖4絲的彎度測(cè)量線熱膨脹系數(shù)α可按下式計(jì)算：α=α0±Δα式中α為供試品的線熱膨脹系數(shù)；α0為玻璃標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的線熱膨脹系數(shù)；Δα為玻璃標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與供試品的線熱膨脹系數(shù)之差。當(dāng)h≤20mm時(shí)，玻璃標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與供試品的線熱膨脹系數(shù)之差Δα可按下式計(jì)算：Δα=0.14hd×10-6k-1式中h為彎曲高度，mm；d為絲的直徑，mm。當(dāng)h＞20mm時(shí)，玻璃標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與供試品的線熱膨脹系數(shù)之差Δα可按下式計(jì)算：式中h為彎曲高度，mm；d為絲的直徑，mm。結(jié)果表示以三根玻璃絲測(cè)量結(jié)果的算術(shù)平均值表示，三個(gè)數(shù)值極差應(yīng)小于0.02×10-6k-1。參與單位：中國(guó)醫(yī)藥包裝協(xié)會(huì)、國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局藥品包裝材料科研檢驗(yàn)中心、上海市食品藥品包裝材料測(cè)試所、山東省醫(yī)療器械和藥品包裝檢驗(yàn)研究院、山西省藥品檢驗(yàn)所、江西省藥品檢驗(yàn)檢測(cè)研究院、深圳市藥品檢驗(yàn)研究院、山東省藥用玻璃股份有限公司、成都平原尼普洛藥業(yè)包裝有限公司、雙峰格雷斯海姆醫(yī)藥玻璃（丹陽(yáng)）有限公司、肖特玻管（浙江）有限公司、滄州四星玻璃股份有限公司、寧波正力藥品包裝有限公司玻璃線熱膨脹系數(shù)測(cè)定法修訂說(shuō)明制修訂的目的與意義為了有效加強(qiáng)對(duì)藥用玻璃材料和容器的質(zhì)量控制，保證藥品質(zhì)量，便于藥品生產(chǎn)企業(yè)的使用，根據(jù)國(guó)家藥典委員會(huì)構(gòu)建藥包材標(biāo)準(zhǔn)體系的要求，制定玻璃線熱膨脹系數(shù)測(cè)定法方法標(biāo)準(zhǔn)。起草過(guò)程1.現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)：《國(guó)家藥包材標(biāo)準(zhǔn)》線熱膨脹系數(shù)測(cè)定法（YBB00212003-2015）、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T28194-2011玻璃雙線法線熱膨脹系數(shù)的測(cè)定、QB/T2298-1997雙線法測(cè)玻璃線熱膨脹系數(shù)，三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)。2.各參與單位關(guān)于本標(biāo)準(zhǔn)的意見(jiàn)反饋及實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證。三、制修訂的總體思路本標(biāo)準(zhǔn)是在參考中國(guó)藥典（2020年版）、《國(guó)家藥包材標(biāo)準(zhǔn)》YBB00212003-2015線熱膨脹系數(shù)測(cè)定法相關(guān)內(nèi)容的基礎(chǔ)上，根據(jù)中國(guó)藥典格式編制。1.按照藥典格式，將原標(biāo)準(zhǔn)中拼音、英文名稱、適用范圍刪除。2.測(cè)定法中，標(biāo)準(zhǔn)玻璃的制備刪除，標(biāo)準(zhǔn)玻璃通篇修改為玻璃線熱膨脹系數(shù)對(duì)照物質(zhì)（國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)），下稱玻璃標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。3.儀器裝置中，對(duì)特制夾子進(jìn)行描述，增加“由鐵或鋼質(zhì)材料等制成”，給出推薦尺寸，以及在手柄端鑲絕緣板。4.原標(biāo)準(zhǔn)中，“取一小塊被測(cè)試樣…不得有玻璃缺陷”，由于沒(méi)有規(guī)定具體的玻璃缺陷種類，為表述準(zhǔn)確，在修訂時(shí)具體說(shuō)明，修改為“取一小塊的供試品（不應(yīng)有影響測(cè)試結(jié)果的玻璃缺陷，如結(jié)石、結(jié)瘤、氣泡等）”。5.原標(biāo)準(zhǔn)中，“將燒在一起的鏟形玻璃拉成直徑0.10～0.14mm，長(zhǎng)約600mm的絲”，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)和總結(jié)的數(shù)據(jù)，拉出的絲可以很長(zhǎng)，但符合直徑0.10～0.14mm標(biāo)準(zhǔn)的絲，長(zhǎng)度達(dá)到300mm即可滿足測(cè)試條件，因此本處修改為“將燒在一起的鏟形玻璃拉成直徑0.10mm～0.14mm，長(zhǎng)度不短于300mm的絲”。6.原標(biāo)準(zhǔn)中，“絲冷卻后截?cái)?，觀察判斷絲彎曲方向”，按照實(shí)驗(yàn)操作，修訂為“觀察判斷絲彎曲方向，玻璃絲冷卻后截?cái)唷薄?.原標(biāo)準(zhǔn)中，“用千分尺選測(cè)直徑在0.10～0.14mm的絲，截取220～230mm長(zhǎng)度，如彎曲度大，應(yīng)取長(zhǎng)些，在截取的長(zhǎng)度內(nèi)中點(diǎn)和兩端的直徑差不應(yīng)大于0.02mm”。此處未規(guī)定絲徑d的讀法，因此，本處修訂時(shí)增加了絲徑d的規(guī)定，修改語(yǔ)句順序使更通順，修改后標(biāo)準(zhǔn)為“用數(shù)顯千分尺選測(cè)絲徑在0.10mm～0.14mm的玻璃絲，截取220mm～230mm長(zhǎng)，讀出截取的長(zhǎng)度內(nèi)中點(diǎn)和兩端的絲徑，三個(gè)測(cè)量點(diǎn)的絲徑差不應(yīng)大于0.02mm，取三個(gè)絲徑的平均值為d,以mm計(jì)。如玻璃絲彎曲度大，截取長(zhǎng)度應(yīng)取長(zhǎng)些”。8.原標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定“使玻璃絲上兩點(diǎn)正對(duì)鏡面坐標(biāo)紙相距200mm的點(diǎn)上”，為更明確實(shí)驗(yàn)操作，修改為“使玻璃絲上兩點(diǎn)正對(duì)鏡面坐標(biāo)紙上距離中點(diǎn)相距100mm處的兩個(gè)點(diǎn)上”。9.原標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定，“讀出中間彎曲高度h，以毫米計(jì)。彎曲度高要多測(cè)幾次，取平均值”，為更準(zhǔn)確的描述高度h的讀法、精確度、次數(shù)，將原文修改為“讀出中間彎曲高度h，以mm計(jì)，精確到小數(shù)點(diǎn)后1位。彎曲高度測(cè)3次，取平均值”。10.原標(biāo)準(zhǔn)中結(jié)果表示時(shí)，要求“三個(gè)數(shù)值之間