分光光度法測定聚酯

分光光度法測定聚酯，聚酰胺或催化劑中的鈦含量WN-B010-7061E原理聚酯，聚酯胺或催化劑樣品在加熱的條件下溶于濃硫酸， 過氧化氫。假設(shè)需要?jiǎng)t在加熱下使用高氯酸(用于溶解)。冷卻后的溶液用蒸餾水進(jìn)展稀釋后移入 100ml容量瓶。然后在容量瓶中參加過氧化氫溶液并用蒸餾水進(jìn)展定容。 在410nm下用分光光度計(jì)測量形成的黃色復(fù)合物 [TiO2(SO4)2]2-。這種方法可用于高于100ppm鈦聚合物或催化材料中鈦的測定。更低含量的鈦在WN-B010-7162中被使用。設(shè)備350800nm波長范圍的分光光度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)磨口接頭的石英單元和聚四氟乙烯塞，長度分別為 1cm和5cm250ml100ml25ml10ml10ml5ml凱式燒瓶電熱板250ml55毫米)尖嘴漏斗，100ml試驗(yàn)室一般分析設(shè)備試劑和材料濃硫酸(d1.84)，分析純30%勺過氧化氫，分析純高氯酸(70%)，分析純1000ppm鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液(例如默克19802.0500型)計(jì)算繪制兩條校準(zhǔn)曲線51.0ml;1.5ml;2.0ml;3.0mland4.0mL5100毫升容量瓶中。10110021毫升鈦溶20.1mg鈦。2.0毫升，3.0毫升，4.06.02分別在其他4100毫升容量瓶中做類似的處理。5010毫升濃硫酸。搖勻，1毫升過氧化氫，冷卻到室溫并用蒸餾水定容。除添加鈦溶液外以同樣的方式制備參比溶液。1410納米處比照參比溶液測量其吸光度后建立標(biāo)準(zhǔn)曲線15厘米的石英比色皿進(jìn)展試驗(yàn)，建立校準(zhǔn)曲線2.用在410納米處測量鈦溶液的吸光度進(jìn)展繪制校準(zhǔn)曲線 1和2。然后用繪圖紙或適宜的計(jì)算程序〔如EXCEL。用這種校準(zhǔn)曲線可以測定樣品溶液中1-40ppm的鈦濃度。從各組鈦含量/吸光度的平均值可計(jì)算出平均傾率：計(jì)算的平均坡度因子的平均濃度均對(duì)鈦/吸取。例如5.00ppmTi/0.225〔吸光度〕=66.667〔 斜率〕20.00ppmTi/0.301〔〔吸光度〕ance〕=66.445〔斜率〕平均斜率=〔66.667+66.445〕/2=66.56每周用標(biāo)準(zhǔn)溶液校正斜率的準(zhǔn)確度。過程測定的聚酯，聚酰胺或催化劑的鈦濃度，準(zhǔn)確稱取最多 1克樣品，將其移入25010毫升濃硫酸〔9.2段〕在加熱板上猛烈加熱燒瓶，盡可能使溶液的顏色變成深褐色并避開使其飛濺在凱式燒瓶內(nèi)壁。高氯酸用于完全分解有機(jī)物〔見第9.3段〕.從安裝在燒瓶中的滴注式漏斗中將過氧化氫漸漸參加熱溶液直至樣品完全20-25分鐘，這主要取決于樣品量的選擇。1001mL過氧化氫溶液并用蒸餾水定容。4.5的要求比照參比溶液測量其吸光度。2次預(yù)備一個(gè)空白溶液檢測試劑中的痕量鈦。計(jì)算校準(zhǔn)曲線中讀取測得的吸光度和平均斜率因子相應(yīng)的鈦濃度， 按方程式計(jì)算結(jié)果如下：ppmTi(calibrationcurve)2%Ti167=%TiO2

%Ti10000W或 ppmTi(calibrationcurve) ppm者：「ppmTi167ppmTQW樣品初始重量〔克〕準(zhǔn)確度±5%相對(duì)偏差〔＞100ppm聚合物中的鈦濃度〕試驗(yàn)時(shí)間1個(gè)小時(shí)〔校準(zhǔn)曲線可用的狀況下〕備注假設(shè)在樣品中的三價(jià)鐵和鈦的比例大于10,三價(jià)鐵往往會(huì)干擾鈦的試驗(yàn)過程。在5mL磷酸〔85%100毫升容量瓶中進(jìn)展稀釋〔5.4進(jìn)展〕，三價(jià)鐵變色。在這種狀況下，因此繪制校準(zhǔn)曲線必需考慮磷酸的變色效果。含有低于100ppm鈦含量的聚合物需稱取較高的樣品量和較多體積的酸?！踩?2g樣品和20mL硫酸〕硫酸的含量會(huì)影響吸取信號(hào)。因此，完全消解后將樣品移入15010毫升〔注明燒杯〕。假設(shè)在蒸發(fā)的過程中樣品的顏色發(fā)生變化，冷卻后在樣品中加幾滴過氧化氫并再次加熱樣品直至反響完全。只有用高氯酸可以將機(jī)化合物的催化劑如 Ecocat消解。步驟5.2后留神加入幾滴高氯酸到樣品溶液，等到反響完成后除去黑色顆粒?？梢栽诩訜嵯峦ㄟ^滴加雙氧水消退黃色的氯離子。在完全蒸發(fā)走雙氧水后，溶液澄清無色透亮。按5.4的要求連續(xù)試驗(yàn)。來源“HandbuchderSpurenanalyse“byOthmarG.KochandGertrudA.Koch-Dedic,PartII安全指南硫酸和其蒸氣具有強(qiáng)腐蝕性。高氯酸是最強(qiáng)的無機(jī)酸和高腐蝕性酸，如〔皮膚，眼睛，粘膜〕接觸可能會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)峻的腐蝕。過氧化氫和過氯酸需嚴(yán)峻氧化。酸詳見的安全數(shù)據(jù)表。在通風(fēng)良好的油煙罩中溶解樣品。 在處理濃硫酸，過氧化氫和過氯酸時(shí)必需帶防護(hù)眼鏡，并且要留意防止皮膚接觸，一旦接觸馬上用水清洗。此外，必需遵守化學(xué)試驗(yàn)室的安全規(guī)定。電位滴定法測定聚酯中的末端羧基〔基團(tuán)〕含量WN-B010-7013E原理樣品在鄰甲酚和氯仿混合物的回流下溶解。冷卻至室溫后，端羧基基團(tuán)由電位滴定法用乙醇-氫氧化鉀溶液進(jìn)展測定。反響方程式R-COOHKOH>R-COOKH2O該方法可用于預(yù)縮聚及縮聚階段生成的全部聚酯材料〔如 PTT,PETPBT。酯化階段產(chǎn)品使用WN-B010-7026方法〔以DMF乍為溶劑的電位滴定法〕。設(shè)備滴定儀〔如萬通，DMS-Titranto888型，或同等規(guī)格〕磁力攪拌器，包括平臺(tái)氯化銀電極〔6.0736.110，或同等規(guī)格〕〕帶計(jì)算軟件的個(gè)人電腦加熱板〔可調(diào)包括臺(tái)子和夾子〕溶解瓶，圓柱形，NS29型〔標(biāo)準(zhǔn)接口〕，5034105毫米。也50NS2950mL溶解瓶?；亓骼淠堋睬蛐汀?，NS29型1000毫升量筒玻璃瓶，錐肩型，NS29型，1000毫升可傾斜移液管，插口接地NS29型，50毫升2023毫升容量瓶容量瓶，500毫升玻璃燒杯，100毫升移液管，20毫升20毫升的注射器過濾裝置包括：試驗(yàn)室升降臺(tái)2L燒瓶2L燒瓶，兩頸，NS29型，NS14.5型40厘米，填滿Raschigrings蒸餾回收彎管溫度計(jì)，0-250°C冷卻器，利比希類型，長約50厘米真空適配彎管2L瓶，單頸，NS29型沸點(diǎn)毛細(xì)管，NS14型試驗(yàn)臺(tái)，包括夾具和環(huán)，直徑70毫米夾鉗，支架夾具，蒸餾器具聯(lián)合夾杜瓦瓶，1升冷阱Woulffbottle,500ml,withventcockWoulff真空泵，容量：2023升/小時(shí)〔儀器缺〕各種磨口玻璃和橡膠瓶塞冷卻水軟管，真空軟管氣體洗滌瓶〔蒸餾過程中掌握N2〕3試劑和材料鄰甲酚，分析純氯仿，分析純氯化鋰，分析純氯化鉀，分析純乙醇，分析純二水合草酸，分析純，ACS國際標(biāo)準(zhǔn)化氫氧化鉀，固體蒸餾水及高真空潤滑脂干冰

瓶，500毫升，帶排氣旋塞丙酮，工業(yè)級(jí)衛(wèi)生棉，化學(xué)級(jí)設(shè)備及溶液的預(yù)備混合溶劑的制備4.1.5的要求制備混合物。假設(shè)鄰甲酚不純或顏色過深，則依據(jù)4.1.1-4.1.4 的要求進(jìn)展蒸餾。在真空條件下蒸餾鄰甲酚?！簿w材料在蒸餾前需用熱水熔化。〕確保全部的接口都可轉(zhuǎn)動(dòng)，此外，開頭試驗(yàn)之前固定全部夾子。在蒸餾過程中讓弱氮?dú)饬魍ㄟ^蒸餾儀，同時(shí)檢查其流量通過氣體瓶邊線。在真空狀態(tài)下確保未加熱鄰甲酚開頭平穩(wěn)升溫〔檢查毛細(xì)管沸騰效率〕670210毫升分析純氯仿〔重量比70:30〕在1000毫升的量筒中進(jìn)展混合。將混合溶劑移入裝有傾斜移液器的 1升瓶中〔瓶口移液器〕。PreparationofEthanolicPotassiumHydroxideSolution,c= 乙醇-氫氧化鉀溶液制備，c=0.05mol/L11.2g固體氫氧化鉀溶解于乙醇后，移入2升容量瓶并定容。乙醇-氫氧化鉀溶液可用已制備好的乙醇-氫氧化鉀溶液用乙醇稀釋得到?！?L乙醇-氫氧化鉀溶液，C=0.1mol/L2L容量瓶或類似容器〕。銀電極的預(yù)備排干電極并填入氯化鋰/c=3mol/l.。乙醇-C=0.05MOL/L30mg50mL溶解瓶中。30毫升去離子水稀釋并參加聚四氟乙烯涂層攪拌子。將燒瓶置于磁力攪拌器上，將草酸攪拌至完全溶解，并插入電極。用乙醇-氫氧化鉀溶液滴定樣品，C=0.05mol/L。滴定參數(shù)參見附件12。以同樣方式進(jìn)展空白試驗(yàn)。從顯示屏或報(bào)告中讀取因子。通過以下公式計(jì)算乙醇-氫氧化鉀溶液的因子：F W——〔V-V0〕M63.035其中W: 二水和草酸的質(zhì)量〔mg〕V:滴定消耗的乙醇-c=0.05mol/l〔ml〕V：空白消耗的乙醇-c=0.05mol/l的體積〔ml〕oM:乙醇?xì)溲趸浫芤旱哪枬舛炔襟E1克土0.1克的樣品置于溶解瓶中。每個(gè)樣品一式兩份進(jìn)展分析。30毫升含有樣品的鄰甲酚/氯仿混合物，將其置于裝有冷卻管的加熱板上。確保足量冷卻水。30分鐘并觀看樣品是否溶解。將樣品冷卻至室溫?？捎帽∫约铀倮鋮s。在溶解瓶中參加聚四氟乙烯涂層的攪拌子，并參加2mLC=0.01mol/LKCl溶液，用以穩(wěn)定電極。攪拌直至溶液混合均勻，依據(jù)附件12中給出的參數(shù)，插入電極和滴定樣品。以同樣的方式，滴定兩次空白和兩個(gè)端羧基含量的樣品。計(jì)算結(jié)果可從顯示屏或報(bào)告中讀出，以mmolCOOH/kg^。使用以下公式計(jì)算：COOHgroups(mmole/kg)=⑴=山-陽 FWV:聚酯樣品消耗的乙醇-c=0.05mole/體積(ml)V：空白消耗的乙醇-c=0.05mol/l體積(ml)oM:乙醇-氫氧化鉀溶液的摩爾濃度W:樣品量(g)F:c=0.05mole/l乙醇-氫氧化鉀溶液的因子屢次測定的平均值作為結(jié)果。假設(shè)某一結(jié)果超過平均值的 土1mmol/kg，必需重進(jìn)展測定。質(zhì)量保證為了保證測量的穩(wěn)定性，的羧基團(tuán)