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寧波工程學(xué)院班級(jí):化工13-6班_姓名:白慧超學(xué)號(hào)1340636指導(dǎo)教師:房江華王靈輝1.理解氧化鈣法制備無(wú)水乙醇的原理和措施。2.純熟掌握回流裝置的安裝和使用措施。為了制得乙醇含量為99.5%的無(wú)水乙醇,試驗(yàn)室中常用最簡(jiǎn)便的制備措施是生石灰法,即運(yùn)用生石灰與工業(yè)酒精中的水反應(yīng)生成不揮發(fā)、一般加熱不分解的熟石灰(氫氧化鈣),以得到無(wú)水乙醇。試劑相對(duì)分子質(zhì)量密度熔點(diǎn)沸點(diǎn)相對(duì)密度它在常溫、常壓下是一種易燃、易揮發(fā)的無(wú)色透明液體,它的水溶液具有特殊的、令人快樂(lè)的香味,并略帶刺激性。幾粒干燥劑(CaCl?)無(wú)水硫酸銅(一)試驗(yàn)儀器儀器名稱儀器數(shù)量(個(gè)/組)圓底燒瓶2蒸餾頭 1 1冷凝管(球形,直形) 2 1電爐 1 1(二)試驗(yàn)裝置圖無(wú)水CaCl?入口圓底燒瓶回流裝置圖(無(wú)水)蒸餾裝置圖(無(wú)水)回流:在100ml的圓底燒瓶中,加入50ml95%乙醇,慢慢放入10克小顆粒狀的生石灰和幾顆NaOH,回流1h。后回流管內(nèi)也慢慢有液體流出蒸餾:回流畢,改為蒸餾裝置,以圓底燒瓶做接受接引管支口上接盛有無(wú)水氯化鈣的干燥管。所蒸得的乙醇密封儲(chǔ)存,并用無(wú)水CuSO?檢查。冷凝管內(nèi)壁慢慢出現(xiàn)小液滴,約78℃時(shí)有液體流入錐形瓶中檢查:向蒸餾得出的乙醇中加入少許CuSO?。不變藍(lán)回收:把檢查好的乙醇倒入回收瓶中。蒸餾穩(wěn)定溫度蒸餾所得乙醇體積數(shù)據(jù)a無(wú)水乙醇產(chǎn)率較高,闡明蒸餾過(guò)程進(jìn)行的比較充足bCuSO?檢查后沒(méi)有變藍(lán),闡明試驗(yàn)儀器干燥較徹底,試驗(yàn)過(guò)程操作較規(guī)范b蒸餾開(kāi)始時(shí),應(yīng)緩慢加熱,使燒瓶?jī)?nèi)的物料緩慢升溫。當(dāng)溫度計(jì)的溫度到達(dá)乙醇的沸點(diǎn)時(shí)(78℃),再搜集餾分;控制好溫度,使之不超過(guò)80℃,否則會(huì)使產(chǎn)率偏高c蒸餾過(guò)程一定要充足,否則產(chǎn)率會(huì)明顯偏低d量無(wú)水乙醇的量筒要通過(guò)潤(rùn)洗,否則會(huì)a儀器應(yīng)事先干燥,否則將帶進(jìn)水,影響試驗(yàn)成果b使用顆粒狀的氧化鈣,用粉末狀的氧化鈣將嚴(yán)重暴沸c安裝溫度計(jì)時(shí),使紅色水銀球緊貼支管口下側(cè),保證蒸餾時(shí)水銀球能完全被蒸汽包圍,從d安裝冷凝管時(shí),要使冷凝水從下口進(jìn),上口流出,保證“逆流冷卻”e必須在燒瓶中加入沸石,以防在回流和蒸餾過(guò)程中發(fā)生暴沸f蒸餾裝置的安裝次序一般由左至右,由下至上,首先從左下側(cè)的熱源開(kāi)始安裝g當(dāng)燒瓶中的物料變成糊狀物時(shí),表達(dá)蒸餾已靠近尾聲。此時(shí),應(yīng)立即停止加熱,運(yùn)用電爐防潮)c務(wù)必使用顆
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