DB43∕T 888-2014 飼料添加劑 甘氨酸鋅　

飼料添加劑甘氨酸鋅2014-06-10發(fā)布2014-08-10實施湖南省質量技術監(jiān)督局發(fā)布I前言 Ⅱ 2規(guī)范性引用文件 3要求 4試驗方法 25檢驗規(guī)則 6 6本標準按GB/T1.1-2009的規(guī)則編制。本標準由湖南省飼料工業(yè)標準化技術委員會提出。本標準由湖南省畜牧水產局歸口。本標準起草單位：長沙興嘉生物工程股份有限公司、湖南省飼料工業(yè)辦公室。本標準主要起草人：黃逸強、姚亞軍、楊建武、楊友龍、周長虹、廖陽華。1飼料添加劑甘氨酸鋅本標準規(guī)定了飼料添加劑甘氨酸鋅的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標簽、包裝、貯存、運輸和保質期。本標準適用于我省以甘氨酸、硫酸鋅為原料，經化學合成制得的飼料添加劑甘氨酸鋅的生產、銷售與檢驗。相對分子質量：653.19(按2005年國際相對原子質量)。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T5917.1飼料粉碎粒度測定兩層篩篩分法GB/T6432飼料中粗蛋白的測定方法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB10648飼料標簽GB/T13079飼料中總砷的測定GB/T13080飼料中鉛的測定原子吸收光譜法GB/T14699.1飼料采樣GB/T18823飼料檢測結果判定的允許誤差外觀和性狀本品為白色結晶或結晶性粉末，無結塊，易潮解，易溶于水。技術指標技術指標見表1。2鋅(以Zn計)/%干燥失重粉碎粒度95%通過0.84mm(20目)分析篩。4試驗方法除另有說明外，所用試劑為分析純，實驗室用水應符合4.1外觀和性狀4.2.1試劑和溶液4.2.1.1(1+10)鹽酸溶液：取100mL濃鹽酸緩緩加入到1000mL水中，即得。4.2.1.2(1+1)氨水溶液：取水100mL加入到100mL濃氨水中，即得。4.2.1.3250g/L硫酸鈉溶液：取硫酸鈉25g,加水使溶解成100mL,即得。4.2.1.410g/L雙硫腙四氯化碳溶液：取雙硫脘1g加四氯化碳使其溶解至100mL,即得，使用期為兩4.2.1.5三氯甲烷。4.2.1.7200g/L氟化鉀溶液：取200g氟化鉀，加水使溶解成1000mL,即得。4.2.1.82g/L二甲酚橙指示液：取二甲4.2.1.9硫脲飽和溶液：取50g硫脲，加水500mL加熱溶解再冷卻，即得。4.2.1.10乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH=6):稱取100g乙酸鈉(CH3COONa.3H20),溶于水，加5.7mL4.2.1.11碘化鉀。4.2.1.120.05mol/L乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液：按GB/T601的規(guī)定配制。4.2.2定性鑒別3稱取0.2g試樣，加(1+10)10mL鹽酸溶液，加熱至試樣全部溶解，加5mL水，用氨水調節(jié)試驗溶液的pH值為4~5,加2滴硫酸鈉溶液，再加數(shù)滴雙硫腙四氯化碳溶液和1mL三氯甲烷，振搖后，有4.2.3鋅含量的測定。4.2.3.1測定原理4.2.3.2測定步驟稱取0.2g試樣(精確至0.0002g),置于250mL錐形瓶中，加20mL(1+3)鹽酸溶液，加熱煮沸5min,使試樣全部溶解，用少量水沖洗瓶口，冷卻后加10m,L水，5mL氟化鉀溶液，2滴二甲酚橙指示0.06539—與1.00mL乙二胺四乙酸二鈉標準溶液〔C(EDTA)=1.000mol/l〕相當?shù)?.2.3.4允許誤差4.3.1.1乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH=6)4.3.1.20.5%茚三酮試劑：取茚三酮2g,加乙醇溶解成100mL,即得。4.3.1.3冰乙酸。4.3.1.45g/L結晶紫指示劑：取0.5g結晶紫，加冰乙酸100m4.3.1.50.1mol/L高氯酸標準溶液：按GB/T601的規(guī)定配制。4.3.2定性鑒別稱取0.1g試樣，溶于100mL蒸餾水中。取此溶液1mL,加乙酸-乙酸鈉緩沖液1mL,再加1mL茚三酮試劑，于水浴鍋加熱15min左右，生成藍紫色化合物。44.3.3.1測定方法按GB/T6432的規(guī)定執(zhí)行。4.3.3.2計算和結果的表示總甘氨酸含量X?(以質量百分數(shù)表示)按式(2)計算：X?=5.3583N5.3583——甘氨酸相對分子量與氮的原子量比值。4.3.3.3允許誤差4.3.4游離甘氨酸(氨基乙酸)的測定4.3.4.1測定原理4.3.4.2測定步驟稱取0.1g試樣(精確至0.0002g),置于干燥的錐形瓶中，加入30mL冰乙酸溶解，游離甘氨酸含量X?(以質量百分數(shù)表示)按式(3)計算：c——高氯酸標準滴定溶液的濃度，mol/L;4.3.4.4允許誤差兩個平行樣允許相對偏差≤10%5絡合甘氨酸含量X?(以質量百分數(shù)表示)按式(4)計算：X?——本標準4.3.4中游離甘氨酸含量。X?(%)=4.3546X?…………4.4鉛含量的測定4.5總砷含量的測定4.6干燥失重的測定4.6.1儀器與設備恒溫干燥箱4.6.2測定步驟潔凈稱樣皿，在80±2℃烘箱中烘1h,取出。在干燥器中冷卻30min,稱重精確至0.0002g,重復烘干30min,冷卻、稱重直至兩次重量之差小于0.0003g為恒重。用已恒重稱樣皿稱取2份平行試樣，每份2g,精確至0.0002g,稱樣皿蓋敞開在80℃±2℃烘箱中烘(2～4)h(以溫度達到80℃開始計時),取出后在干燥器中冷卻30min,稱重。重復烘干1h,冷卻、稱重，直至兩次稱重的重量差小于0.0002g。4.6.3計算和結果的表示干燥失重率X?(以質量百分數(shù)表示)按式(6)計算4.6.4允許誤差兩個平行樣允許相對偏差不大于5%4.7粒度檢驗65檢驗規(guī)則5.1組批按GB/T14699.1的規(guī)定執(zhí)行。5.3檢驗分類每批產品應由生產廠家質量檢驗部門按本標準規(guī)定對該批產品外觀性狀、