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《儀器分析》課程試卷-1答案PAGEPAGE4學(xué)生姓名:學(xué)號(hào):課程名稱:任課教師:學(xué)生姓名:學(xué)號(hào):課程名稱:任課教師:專業(yè)班級(jí):綠食091訂裝線一、填空題(將答案寫在橫杠上,每空1分,共計(jì)10分)1、電位分析法的分類:電位分析法、電導(dǎo)分析法、電解與庫(kù)倫分析法、伏安分析法和極譜分析法。2、在一定溫度下,采用非極性固定液,用氣-液色譜分離同系物有機(jī)化合物,低碳數(shù)的有機(jī)化合物先流出色譜柱,高碳數(shù)的有機(jī)化合物后流出色譜柱。3、高效色譜法的主要類型包括:吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜、凝膠色譜。4、分子吸收光譜形成的機(jī)理是由于能級(jí)之間的躍遷所引起的。5、原子吸收分光光度計(jì)的基本組成:光源、原子化裝置、分光系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。6、紅外光譜法中固體樣品的制樣方法包括:壓片法、調(diào)糊法、液膜法、衰減全反射法和漫反射法。二、單項(xiàng)選擇題(每題2分,共計(jì)20分)1、極譜法與伏安法的區(qū)別在于所用的(A)不同A.工作電極B.被測(cè)溶液C.電位D.電解質(zhì)2、在氣相色譜分析中,用于定量分析的參數(shù)是(D)A.保留時(shí)間B.保留體積C.半峰寬D.峰面積3、使用熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí),應(yīng)選用下列哪種氣體作載氣,其效果最好?(A)A.H2B.HeC.ArD.N24、高效液相色譜儀與氣相色譜儀比較增加了(D)A.恒溫箱B.進(jìn)樣裝置C.程序升溫D.梯度淋洗裝置5、在高效液相色譜流程中,試樣混合物在(C)中被分離。A.檢測(cè)器B.記錄器C.色譜柱D.進(jìn)樣器6、比耳定律描述了溶液濃度與吸光度之間的定量關(guān)系。當(dāng)用一適當(dāng)波長(zhǎng)的單色光照射厚度一定的均勻溶液時(shí),吸光度與溶液濃度(A)A.成正比B.成反比C.無(wú)關(guān)D.相等7、棱鏡常用玻璃或石英制成,玻璃適用于(A)光區(qū)A.可見(jiàn)B.紅外C.紫外8、原子吸收光譜產(chǎn)生的原因是(D)A.分子中電子能級(jí)的躍遷B.轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷C.振動(dòng)能級(jí)躍遷D.原子最外層電子躍遷學(xué)生姓名:學(xué)號(hào):課程名稱:學(xué)生姓名:學(xué)號(hào):課程名稱:任課教師:專業(yè)班級(jí):綠食091訂裝線A.高B.低C.等10、用紅外吸收光譜法測(cè)定有機(jī)物結(jié)構(gòu)時(shí),試樣應(yīng)該是(B)A.單質(zhì)B.純物質(zhì)C.混合物D.任何試樣三、判斷題(每題2分,共計(jì)10分)1、正極是正極,負(fù)極是負(fù)極(
)2、氣相色譜儀的硅橡膠墊在幾十次的進(jìn)樣后,容易漏氣,需及時(shí)更換。(√)3、高效液相色譜法采用梯度洗脫,是為了改變被測(cè)組分的保留值,提高分離度。(√)4、某物質(zhì)的摩爾吸光系數(shù)越大,則表明該物質(zhì)的濃度越大。(×)5、原子吸收光譜分析定量測(cè)定的理論基礎(chǔ)是朗伯-比耳定律。(√)四、簡(jiǎn)答題(共計(jì)60分)1、電位滴定法中常用的儀器主要有哪些?(5分)電位滴定法中常用的儀器主要有毫伏計(jì)、指示電極、參比電極、電磁攪拌器,在電位滴定中還需要有滴定管。色譜法根據(jù)所使用的固定相和流動(dòng)相狀態(tài)的不同,可分為幾類?(5分)可分為氣相色譜法和液相色譜法。氣相色譜法又分為氣固色譜(流動(dòng)相為氣體,固定相為固體吸附劑)和氣液色譜(流動(dòng)相為氣體,固定相為液體)。液相色譜又分為液固色譜(流動(dòng)相為液體,固定相為固體吸附劑)和液液色譜(流動(dòng)相為液體,固定相為液體)。塔板理論是什么?(8分)塔板理論是將色譜柱比作蒸餾塔,把一根連續(xù)的色譜柱設(shè)想成由許多小段組成,一個(gè)小段就是一個(gè)塔板。并假定在每一個(gè)塔板內(nèi)被分離組分可以很快在固定相和流動(dòng)相之間達(dá)成一次分配平衡,由于色譜柱內(nèi)塔板數(shù)目相當(dāng)多,經(jīng)過(guò)若干次的分配平衡后,分配系數(shù)小的組分首先由色譜柱流出,分配系數(shù)大的組分后流出,最終使分配系數(shù)僅有微小差異的組分也能得到很好的分離。對(duì)一個(gè)長(zhǎng)度一定的色譜柱來(lái)說(shuō),它所包含的塔板數(shù)越多,組分流經(jīng)色譜柱所經(jīng)歷的分配平衡次數(shù)就越多,其分離效率就越高,因此可以用理論塔板數(shù)來(lái)表示色譜柱的分離效能。助色團(tuán)的作用是什么?(5分)學(xué)生姓名:學(xué)號(hào):學(xué)生姓名:學(xué)號(hào):課程名稱:任課教師:專業(yè)班級(jí):綠食091訂裝線在進(jìn)行紫外光譜法分析時(shí),必須正確選用溶劑。選擇溶劑時(shí),應(yīng)注意哪些?(5分)(1)盡量選用低極性溶劑。(2)能很好地溶解被測(cè)物質(zhì),并且形成的溶液具有良好的化學(xué)和光化學(xué)穩(wěn)定性。(3)溶劑在樣品的吸收光譜區(qū)無(wú)明顯吸收。紫外、可見(jiàn)吸收光譜中常用的溶劑有己烷、庚烷、環(huán)己烷、二氧雜己烷、水、乙醇、氯仿、異辛烷等等。6、紅外吸收光譜法具有哪些特點(diǎn)?(10分)(1)具有高度的特征性。除光學(xué)異構(gòu)體外,沒(méi)有兩個(gè)化合物的紅外吸收光譜完全相同,即每一種化合物都有自己特征的紅外吸收光譜,這是進(jìn)行定性鑒定及結(jié)構(gòu)分析的基礎(chǔ)。(2)應(yīng)用范圍廣。紫外吸收光譜法不能研究飽和有機(jī)化合物,而紅外吸收光譜法不僅對(duì)所有有機(jī)化合物都適用,還能研究配合物、高分子化合物及無(wú)機(jī)化合物;不受樣品狀態(tài)的限制,無(wú)論是固態(tài)、液態(tài)、還是氣態(tài)都能直接測(cè)定。(3)分析速度快,操作簡(jiǎn)便,樣品用量少,屬于非破壞分析。(4)紅外光譜法靈敏度低。在進(jìn)行定性鑒定及結(jié)構(gòu)分析時(shí),需要將待測(cè)樣品提純。在定量分析中,紅外光譜法的準(zhǔn)確度低,對(duì)微量成分無(wú)能為力,遠(yuǎn)不如比色法及紫外吸收光譜法重要。紅外光譜法在定性及定量分析方面都有廣泛的應(yīng)用,如未知物的鑒別、化學(xué)結(jié)構(gòu)的確定、化學(xué)反應(yīng)的跟蹤、純度檢查、區(qū)別異構(gòu)體及質(zhì)量控制等,但最重要的應(yīng)用還是進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)研究。7、原子吸收分光光度計(jì)的銳線光源、原子化器、分光系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)四部分的作用是什么?(10分)(1)銳線光源的作用是發(fā)射待測(cè)元素的共振輻射。常用的元件是空心陰極燈。(2)原子化器的作用是提供足夠的能量,使試液霧化、去溶劑、脫水、離解產(chǎn)生待測(cè)元素的基態(tài)自由原子。常用的裝置有火焰原子化器和非火焰原子化器。(3)分光系統(tǒng)的作用是分離譜線,把共振線與光源發(fā)射的其它譜線分離開(kāi)并將其聚焦到光電倍增管上。目前使用的儀器大多采用光柵作色散元件。(4)檢測(cè)系統(tǒng)的作用是接受欲測(cè)量的光信號(hào),并將其轉(zhuǎn)換為電信號(hào),經(jīng)放大和運(yùn)算處理后,給出分析結(jié)果。檢測(cè)系統(tǒng)包括檢測(cè)器、運(yùn)算放大器和讀數(shù)系統(tǒng)等。8、敘述常見(jiàn)氣相色譜儀的操作?(12分)答:開(kāi)機(jī)前儀器和氣源的準(zhǔn)備接通載氣、打開(kāi)色譜儀主電源設(shè)置氣化室、柱箱和檢測(cè)室溫度打開(kāi)氫氣和空氣氣源并調(diào)節(jié)流量點(diǎn)火待基線穩(wěn)定學(xué)生姓名:學(xué)號(hào):課程名稱:任課教師:專業(yè)班級(jí):綠食091訂裝線學(xué)生姓名:學(xué)號(hào):課程名稱:任課教師:專業(yè)班級(jí):綠食091訂裝線關(guān)機(jī)步驟關(guān)閉氫氣和空氣穩(wěn)流閥
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