《儀器分析》試卷-5答案

《儀器分析》課程試卷-5答案PAGEPAGE4學(xué)生姓名：學(xué)號：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級：學(xué)生姓名：學(xué)號：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級：綠食091訂裝線一、填空題（將答案寫在橫杠上，每空1分，共計10分）1、各種電化學(xué)分析法都有用到各種化學(xué)電池和電極。2、分離系統(tǒng)由色譜柱、柱溫箱組成，它是色譜儀的核心部件，其作用是分離樣品。色譜柱主要有兩類：填充柱和毛細(xì)管柱。3、高效液相色譜法中實現(xiàn)梯度洗脫的方式有兩種：低壓梯度法和高壓梯度法。4、在分光光度計中，常因波長范圍不同而選用不同材料的容器，現(xiàn)有下面三種材料的容器，各適用的光區(qū)為：(1)石英比色皿用于___紫外區(qū)___(2)玻璃比色皿用于__可見區(qū)___5、原子吸收分光光度法中，一個元素需要一盞空心陰極燈，不能同時進(jìn)行多元素分析。6、紅外吸收光譜儀是由光源、檢測器、吸收池、單色器和記錄器等部分所組成。二、單項選擇題（每題2分，共計20分）1、庫倫分析法是以（A）定律為根據(jù)，通過測量電解反應(yīng)所消耗的電量來計算出被測物質(zhì)的含量。A．法拉弟B．能斯特C．焦耳2、氣相色譜法中色譜柱放在柱溫箱中，柱溫箱控溫范圍一般為（D）A．15~200℃B．20~200℃C．15~400℃D．15~350℃3、載氣鋼瓶必須分類保管，直立，遠(yuǎn)離熱源，避免暴曬及強烈震動，氫氣室內(nèi)存放量不得超過（B）。A．一瓶B．二瓶C．三瓶D．四瓶4、（A）是色譜儀的核心部分A．色譜柱B．色譜爐C．溫度控制裝置D．進(jìn)樣系統(tǒng)5、氣相色譜要求檢測器不具有以下（B）特點。A．響應(yīng)快B．檢測限高C．線性范圍寬D．噪音小6、遠(yuǎn)紫外區(qū)的波長范圍為（B）nmA．0-10B．10-200C．200-300D．300-4007、棱鏡常用玻璃或石英制成，玻璃適用于（A）光區(qū)A．可見B．紅外C．紫外8、空心陰極燈一般需要預(yù)熱（C）min才能達(dá)到穩(wěn)定輸出。學(xué)生姓名：學(xué)號：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級：綠食091訂裝線學(xué)生姓名：學(xué)號：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級：綠食091訂裝線9、背景吸收包括分子吸收和光散射。它使吸收值增加，產(chǎn)生（A）誤差。A．正B．負(fù)C．無10、并不是所有的分子振動形式其相應(yīng)的紅外譜帶都能被觀察到，這是因為(B)(1)分子既有振動運動，又有轉(zhuǎn)動運動，太復(fù)雜(2)分子中有些振動能量是簡并的(3)因為分子中有C、H、O以外的原子存在(4)分子某些振動能量相互抵消了三、判斷題（每題2分，共計10分）1、在復(fù)合電極第一次使用前應(yīng)用蒸餾水浸泡24小時以上，以降低其空間位阻及糾正不對稱電位。（√）2、色譜柱的柱溫能高于固定液的最高使用溫度。（×）3、反相鍵合相色譜柱長期不用時必須保證柱內(nèi)充滿甲醇流動相。（√）4、根據(jù)理論塔板數(shù)n的大小可以直接判斷分離的可能性。（×）5、原子吸收光譜分析中，若采用火焰原子化法，火焰溫度愈高，則靈敏度愈高。（×）四、簡答題（共計60分）1、電位滴定法與直接電位法的區(qū)別是什么？（6分）電位滴定法與直接電位法不同，它是以測量電位的變化為基礎(chǔ)的方法，不是以某一確定的電位值為計量依據(jù)，因此比直接電位法具有較高的準(zhǔn)確度和精密度，相對誤差可低至0.2%。電位滴定的優(yōu)點在于能用于難以用指示劑判斷終點的渾濁或有色試液的滴定及非水溶液滴定。在光度分析中，排除干擾的方法有哪些？（8分）（1）控制酸度：根據(jù)配合物的穩(wěn)定性不同，可以利用控制酸度的方法提高反應(yīng)的選擇性。（2）加入掩蔽劑：使用掩蔽劑消除干擾是常用的有效方法。所選的掩蔽劑應(yīng)不與待測組分作用，掩蔽劑的顏色以及它與干擾物質(zhì)形成的配合物的顏色應(yīng)不干擾待測離子的測定。（3）選擇適當(dāng)?shù)牟ㄩL。（4）分離干擾離子：若上述方法不宜采用時，也可以采用預(yù)先分離的方法，如沉淀、萃取、離子交換、蒸發(fā)和蒸餾以及色譜分離法。此外，還可以利用化學(xué)計量方法實現(xiàn)多組分同時測定，以及利用導(dǎo)數(shù)光譜法、雙波長分光光度法等新技術(shù)來消除干擾。3、雙波長分光光度法兩波長的選擇原則是什么？（5分）（1）在選定的兩個波長處干擾組分應(yīng)具有相同的吸收，這樣才能消除干擾因素的影響。（2）學(xué)生姓名：學(xué)號：學(xué)生姓名：學(xué)號：課程名稱：任課教師：專業(yè)班級：綠食091訂裝線4、衍射光柵作為紅外色散元件具有哪些優(yōu)缺點？（7分）優(yōu)點是光柵的分辨本領(lǐng)高，色散率高，且近似線性，不需要恒溫恒濕設(shè)備，而且價格便宜。光柵的缺點是散射光較強，以及不同級次的光譜相重疊。為了減少這些效應(yīng)可控制光柵刻痕的幾何形狀，使成為“閃耀光柵”，將光的能量集中在一個級上。如果在光柵的前面加一前置棱鏡或濾光器，就可以把不需要的其它級次的干擾光分離掉。6、傅立葉變換紅外光譜儀比一般色散型紅外光譜儀具有哪些突出的優(yōu)點？（10分）（1）具有很高的分辨率。（2）具有很高的波數(shù)準(zhǔn)確度。（3）掃描速度快。其掃描速度較色散型要快數(shù)百倍，適于測定快速過程，還能大大提高譜圖的信噪比。一般色散型光譜儀是依次測定各單色光而獲得紅外光譜的，因此一次完整的紅外光譜掃描需要數(shù)分鐘。而傅立葉變換紅外光譜掃描儀的干涉儀是在動鏡的一次掃描時間內(nèi)同時測定所有頻率的信息，一般在一秒鐘內(nèi)即可完成全光譜范圍內(nèi)的掃描，而且數(shù)據(jù)可先儲存，以后再進(jìn)行傅里葉變換。這一優(yōu)點使傅立葉變換紅外光譜儀特別適于氣相色譜、高效液相色譜聯(lián)機使用，或用來研究瞬間反應(yīng)。（4）光譜范圍寬。（5）靈敏度高。（6）雜散光干擾小，測定精度高，重復(fù)性可達(dá)0.1%。7、紅外吸收光譜測定樣品過程中，制備試樣時應(yīng)注意哪些？（12分）（1）樣品應(yīng)是單一組分的純物質(zhì)，純度應(yīng)大于98%，否則應(yīng)進(jìn)行預(yù)分離，以免引起光譜干擾。（2樣品不應(yīng)含水，包括游離水及結(jié)晶水，因為水不僅會腐蝕吸收池的鹽窗，還會吸收紅外光而產(chǎn)生干擾。（3）樣品的濃度及厚度要適當(dāng)，以使紅外吸收光譜圖中大多數(shù)吸收峰的透光度處于15-70%范圍內(nèi)。濃度太稀或厚度太薄，常使弱峰、中等強度的峰及光譜的細(xì)微部分消失，得不到完整的圖譜；相反，會使一些強吸收峰超過零透光度而無法準(zhǔn)確判斷其峰位。（4）直接測定固體樣品時，要求樣品顆粒直徑小于紅外光的波長，否則會發(fā)生對入射光的明顯散射。8、氣相色譜的定量方法有哪些？（12分）（1）歸一化法：把所有出峰組分的含量之和按100%計的定量方法稱為歸一化法。歸一化法簡便、準(zhǔn)確，進(jìn)樣量和其他操作條件對測定結(jié)果影響不大。但它僅適用于樣品中所有組分都能出峰的情況，且需要所有組分的校正因