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文檔簡介
ICS83.040.01
CCSG17
團體標準
T/FSIXXX—XXXX
二甲基一氯硅烷
Dimethylchlorosilane
(報批稿)
XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實施
中國氟硅有機材料工業(yè)協(xié)會發(fā)布
1
二甲基一氯硅烷
1范圍
本文件規(guī)定了二甲基一氯硅烷的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則以及標志、包裝、運輸、貯存及安全。
本文件適用于硅粉與一氯甲烷以直接合成法生產(chǎn)的甲基氯硅烷混合單體經(jīng)過分餾制得的二甲基
一氯硅烷。
分子式:(CH3)2HSiCl
結(jié)構(gòu)式:
相對分子質(zhì)量:94.61(按2022年國際相對原子質(zhì)量)
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,
僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本
文件。
GB190危險貨物包裝標志
GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則
GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則
GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則
3術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。
4要求
4.1外觀
無色透明液體,無機械雜質(zhì)。
4.2技術(shù)指標
二甲基一氯硅烷應(yīng)符合表1要求:
表1二甲基一氯硅烷技術(shù)指標
指標
項目
優(yōu)等品合格品
二甲基一氯硅烷的質(zhì)量分數(shù)(wt%)≥99.0≥98.0
甲基二氯硅烷的質(zhì)量分數(shù)(wt%)≤0.5≤1.0
三氯氫硅的質(zhì)量分數(shù)(wt%)≤0.5≤1.0
3
5試驗方法
警示:試驗方法規(guī)定的一些試驗過程可能導(dǎo)致危險情況,操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o措施。
5.1一般規(guī)定
除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑。
本文件中試驗數(shù)據(jù)的表示方法和修約規(guī)則應(yīng)符合GB/T8170—2008中4.3.3修約值比較法的有關(guān)規(guī)
定。
5.2外觀的測定
量取50mL實驗室樣品,置于100mL干燥的具塞比色管中,日光燈或自然光下橫向透視觀察。
5.3產(chǎn)品中二甲基一氯硅烷,甲基二氯硅烷和三氯氫硅的測定
5.3.1方法摘要
采用氣相色譜法,在選定的工作條件下,使樣品汽化后經(jīng)色譜柱得到分離,用熱導(dǎo)檢測器檢測,采
用面積歸一化法定量。
5.3.2試劑與儀器
氦氣或氫氣:體積分數(shù)大于99.999%,經(jīng)硅膠與分子篩干燥、凈化。
氣相色譜儀:配有分流裝置及熱導(dǎo)檢測器的氣相色譜儀,整機靈敏度與穩(wěn)定性符合GB/T9722中的
有關(guān)規(guī)定,線性范圍滿足分析要求。
色譜工作站或數(shù)據(jù)處理機;
微量注射器:10μL
5.3.3色譜柱及典型操作條件
本文件推薦的色譜柱及典型操作條件見表2,典型色譜圖見圖1。其他能達到同等分離程度的其他
色譜柱及操作條件均可使用。
表2色譜柱及典型操作條件
色譜柱100%二甲基聚硅氧烷色譜柱,105m×320μm×1.5μm
載氣氦氣或氫氣
載氣流速柱流量:1.5mL/min;參比流量23mL/min,尾吹氣流量8mL/min;隔墊吹掃2mL/min
柱溫初始溫度50℃,保持30min,升溫速率30℃/min升到250℃,保持5min
汽化溫度230℃
檢測器溫度230℃
分流比50:1
進樣量1μL
5.3.4分析步驟
5.3.4.1取樣
采樣用取樣瓶應(yīng)清潔干燥,取樣時應(yīng)盡量避免與空氣接觸,最好采用密閉式取樣。
5.3.4.2測定
色譜儀啟動后進行必要的調(diào)節(jié),以達到表2的色譜操作條件或其他適宜條件。當(dāng)色譜儀達到設(shè)定的
操作條件并穩(wěn)定后,進行樣品的測定。用色譜數(shù)據(jù)處理機或色譜工作站計算結(jié)果。采用面積歸一化法定
量分析。
4
圖1二甲基一氯硅烷的典型色譜圖
標引序號說明:
1——氯化氫;
2——空氣;
3——二甲基一氯硅烷;
4——三氯氫硅;
5——甲基二氯硅烷;
6——三甲基氯硅烷;
7——二甲基一氯硅烷水解峰。
注:1-氯化氫,為進樣時樣品少量水解導(dǎo)致;2-空氣,為進樣時進樣針里進入少量空氣導(dǎo)致。
5.3.4.3計算方法:
二甲基一氯硅烷,甲基二氯硅烷與三氯氫硅的質(zhì)量分數(shù)wi,數(shù)值以%表示,按式(1)計算:
Ai……(1)
wi100
Ai
式中:
Ai——組分i的峰面積;
Ai——各組分峰面積的總和。
取兩次平行測定的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。二甲基一氯硅烷兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于
0.2%,甲基二氯硅烷與三氯氫硅兩次平行測定結(jié)果之差不大于其平均值的10%。
6檢驗規(guī)則
6.1檢驗項目
本文件中第4章規(guī)定的所有項目均為出廠檢驗項目。
6.2組批和抽樣
以相同原料、相同配方、相同工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品為一檢驗組批,其最大組批量不超過20000kg。采樣
按照GB/T6678和GB/T6680的規(guī)定進行。采樣量不應(yīng)少于100mL。生產(chǎn)廠可從儲罐中或是生產(chǎn)線上采取
有代表性的樣品,客戶可以從貯運槽車中或是從同一批次瓶裝產(chǎn)品中采樣。由于二甲基一氯硅烷遇空氣
極易水解,因此采樣過程中應(yīng)注意避免或盡量少接觸空氣,采樣后應(yīng)立即密封,貼上標簽。
6.3判定規(guī)則
5
檢驗結(jié)果的判定按GB/T8170—2008中修約比較法進行。檢驗結(jié)果如果有任何一項指標不符合本文
件要求時,應(yīng)重新加倍采樣進行檢驗。重新檢驗的結(jié)果即使只有一項指標不符合本文件的要求,則整批
產(chǎn)品為不合格。
7標志、產(chǎn)品隨行文件
7.1標志
7.1.1二甲基一氯硅烷產(chǎn)品包裝容器上應(yīng)有清晰、明顯、牢固的標志,內(nèi)容包括:a)生產(chǎn)廠名稱;b)
產(chǎn)品名稱;c)廠址;d)生產(chǎn)日期或批號;e)本文件編號;f)凈含量;g)GB190中規(guī)定的“易燃液
體”和“腐蝕品”標志。
7.1.2生產(chǎn)廠應(yīng)保證每批出廠的二甲基一氯硅烷都符合本文件的要求。每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有一定
格式的質(zhì)量證明書,內(nèi)容包括:a)生產(chǎn)廠名稱;b)產(chǎn)品名稱;c)生產(chǎn)日期或批號;d)產(chǎn)品檢驗結(jié)果
或檢驗結(jié)論;e)本文件編號等內(nèi)容。
7.2包裝
二甲基一氯硅烷產(chǎn)品采用鋼瓶或是槽車包裝,或根據(jù)客戶要求并符合安全規(guī)定要求的規(guī)格包裝。包
裝要求密封,不可與空氣和水接觸。
7.3運輸
運輸過程中要確保容器不泄露、不倒塌、不墜落、不損壞。嚴禁與強酸、強堿、強氧化劑、水、食
用化工物品等混裝混運。運輸途中要防暴曬、雨淋。中途停留時應(yīng)遠離火種、熱源、高溫區(qū)。搬運時要
輕裝輕卸,防止包裝及容器損壞。
7.4貯存
二甲基一氯硅烷應(yīng)貯存于陰涼、干燥、通風(fēng)、遠離火源及其他危險品。在符合本文件包裝、運輸和
貯存條件下,自生產(chǎn)之日起,本產(chǎn)品保質(zhì)期為6個月。逾期可按本文件重新檢驗,檢驗結(jié)果符合本文件
要求時,仍可繼續(xù)使用。
8安全(下述安全內(nèi)容為提示性內(nèi)容但不僅限于下述內(nèi)容)
8.1二甲基一氯硅烷是易燃液體,對呼吸道和眼結(jié)膜有強烈刺激作用,吸入后可有咽喉、支氣管的痙攣、
水腫、化學(xué)性肺炎、肺水腫而致死。遇明火、高熱或與氧化劑接觸,有引起燃燒爆炸的危險。受熱或遇
水分解放熱,放出有毒的腐蝕煙氣。若遇高熱,容器內(nèi)壓增大,有開裂和爆炸的危險。有腐蝕性。
8.2二甲基一氯硅烷烷應(yīng)密閉操作,局部排風(fēng),使用防爆型的通風(fēng)系統(tǒng)和設(shè)備。操作人員須經(jīng)過專門培
訓(xùn)、嚴格遵守操作規(guī)程。防止蒸氣泄漏到工作場所空氣中,可能接觸其蒸氣時,建議操作人員佩戴防毒
面具、防護眼鏡和橡膠手套,配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。如皮膚接觸,立即
用流動清水徹底沖洗,若有灼傷,就醫(yī)治療;如眼睛接觸,立即提起眼瞼,用流動清水或生理鹽水沖洗
至少15min并就醫(yī)。如吸入,迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處,保持呼吸通暢,呼吸有困難時輸氧并就醫(yī)。
如食入,患者清醒時立即漱口,給飲牛奶或蛋清并就醫(yī)。
8.3二甲基一氯硅烷產(chǎn)品鋼瓶或是槽車包裝,或根據(jù)客戶要求并符合安全規(guī)定要求的規(guī)格包裝。包裝要
求密封,不可與空氣和水,堿性物質(zhì)接觸。包裝過程中注意靜電消除和氮氣保護。
9文件中涉及?;穬?nèi)容的規(guī)定
當(dāng)文件的主體產(chǎn)品是危險化學(xué)品時,需將產(chǎn)品的SDS說明書作為資料性附錄,并在附錄前加入如下
6
聲明:
“本產(chǎn)品二甲基一氯硅烷屬于危險化學(xué)品,UN號為UN2988,CAS號為1066-35-9。
附錄A信息摘錄自二甲基一氯硅烷的MSDS說明書,附錄中信息供標準使用者參考。本文件未涉及
所有與使用有關(guān)的安全、環(huán)境和健康問題。使用者有責(zé)任建立適宜的環(huán)境處置和健康保護措施并確保首
先符合國家的相關(guān)規(guī)定。”
7
附錄A
(資料性)
二甲基一氯硅烷的SDS資料
A.1危險性概述
無色透明液體,極易燃液體和蒸氣。遇水放出易燃氣體。吸入會中毒,對呼吸系統(tǒng)造成嚴重刺激,
接觸會造成嚴重皮膚灼傷和眼損傷。
A.1.1危險性類別
易燃液體(類別2),H225
遇水放出易燃氣體的物質(zhì)和混合物(類別1),H260
急性毒性,吸入(類別3),H331
皮膚腐蝕/刺激(類別1A),H314
嚴重眼睛損傷/眼睛刺激性(類別1),H318
對靶器官毒害性-單次接觸:(類別3),H335
A.1.2GHS標簽要素
象形圖
信號詞:危險
危險性說明:極易燃液體與蒸汽,與水反應(yīng)會產(chǎn)生易燃氣體,對皮膚和眼睛有嚴重的刺激。
A.2急救措施
A.2.1皮膚接觸
接觸到皮膚,立即脫去受污衣物與鞋子,用水流和肥皂水沖洗至少15min。傷處浸泡在冷水中,
包裹上濕繃帶。如感到刺激請立即就醫(yī)。
A.2.2眼睛接觸
萬一接觸到或懷疑有接觸,馬上用大量的水沖洗眼睛,至少15min,立即就醫(yī)。取下隱形眼鏡。
A.2.3吸入
如果吸入,移到空氣新鮮處保持舒適呼吸。立即呼叫急救中心/醫(yī)生。
A.2.4食入
用水漱口,避免催吐(有穿孔的危險)。立即呼叫醫(yī)生。勿嘗試中和。
A.3消防措施
A.3.1適用的滅火器類型
泡沫滅火器、二氧化碳滅火器以及水噴霧滅火器。該物質(zhì)會和水發(fā)生劇烈反應(yīng)產(chǎn)生大量氯化氫氣體,
請做好個人防護。低或中膨脹度的AFFF泡沫滅火器也可以使用。
A.3.2特別危險性
熱分解會導(dǎo)致刺激性氣體和蒸汽的釋放。本產(chǎn)品會造成眼睛、皮膚和黏膜灼傷。極易燃,容器受熱
時可能爆炸。蒸汽可能與空氣形成爆炸性混合物,蒸汽可能傳播至點火源并閃回。靜電積聚易燃液體即
使在連接和接地的設(shè)備中也會產(chǎn)生靜電。與酸、堿以及氧化物發(fā)生反應(yīng),釋放出易燃氣體。
A.3.3滅火注意事項和防護措施
移除或隔離所有火源。在受保護的地方滅火??拷鹪吹娜萜鲬?yīng)立即移走或用水冷卻。只使用水噴
霧冷卻容器!不要在泄漏的材料上澆水。穿戴自給式呼吸器及防護服。為防止和減少因靜電積聚和放電
引起的火災(zāi)或爆炸風(fēng)險,有效地粘合和/或接地產(chǎn)品轉(zhuǎn)移系統(tǒng)。用水噴霧使暴露在火中的容器保持涼爽。
A.4泄露應(yīng)急處理
A.4.1人員防護措施、防護裝備和應(yīng)急處置程序
8
確保足夠的通風(fēng)使用所需的個人防護設(shè)備。將人員疏散至安全地帶。人員須遠離溢出/泄露區(qū)域,
或處于上風(fēng)口。清除所有火源。采取防止靜電放電的措施。
A.4.2環(huán)境保護措施
禁止進入下水道系統(tǒng),有爆炸風(fēng)險。
A.4.3泄漏化學(xué)品的收容、清除方法及所使用的處置材料
在進行任何操作時必須佩戴合適的個人防護用品。疏散無關(guān)人群并提出泄露警示。移開所有火源。
防止物料進入下水道、排洪溝等限制性空間。大量泄漏盡可能回收。少量泄露用堿性物質(zhì)中和(如石灰、
碎石灰石、碳酸氫鈉或蘇打灰)。中和過程中會產(chǎn)生氫氣,注意燃爆氣體的驅(qū)散。最后用水沖洗泄漏區(qū)
域。
A.4.4防止發(fā)生次生災(zāi)害的措施
禁止進入下水道系統(tǒng);消除所有點火源。
A.5操作處置與儲存
A.5.1操作處置
僅在本地提取時打開容器。操作時佩戴眼睛、手和呼吸防護用品。遠離火源、熱源和不相容物質(zhì)。
采取必要的防爆措施。對靜電放電敏感,設(shè)備應(yīng)接地。該物質(zhì)對水汽敏感,遠離濕氣。注意防爆。
A.5.2儲存處置
容器需要密封,貯存在干燥、陰涼、通風(fēng)處,避免陽光直射。遠離熱源、火源和氧化劑、堿等不相
容物質(zhì)。儲存時應(yīng)該有氮氣保護。
A.6接觸控制/個人防護
A.6.1危害組成及職業(yè)接觸限值
不含有職業(yè)接觸限值的物質(zhì)。
A.6.2工程控制
洗眼站,淋浴和足夠的整體和局部排氣通風(fēng)系統(tǒng)。
A.6.3個人防護
呼吸系統(tǒng)防護:穿戴自給式呼吸器和防護裝。
眼睛防護:防護眼鏡與面罩。
身體防護:使用自給式防護服、橡膠大衣、橡膠雨衣以及橡膠或塑料靴。
手防護:腈橡膠、PVA或Viton制成的手套。
其他防護:每次輪班結(jié)束、吃飯、吸煙和上廁所前洗手。
A.7理化特性
形態(tài):液體。
顏色:無色。
氣味:辛辣。
氣味閾值:無數(shù)據(jù)資料。
pH:不適用。
初始沸點與沸程:35.5℃。
閃點:-27.8℃-閉杯。
燃燒/爆炸上下限:爆炸上限20%(V);爆炸下限3%(V)。
蒸汽壓:無數(shù)據(jù)資料。
蒸汽密度:3.27(相對空氣)。
密度:0.869g/mL(20℃)。
溶解性:在水中溶解性——無數(shù)據(jù)資料;在其他物質(zhì)溶解性——無數(shù)據(jù)資料。
自燃溫度:標準大氣壓下250℃左右。
爆炸性:蒸汽與空氣可能會形成爆炸性混合物。
A.8穩(wěn)定性和反應(yīng)性
穩(wěn)定性:對濕氣敏感。
9
危險反應(yīng):與以下物質(zhì)常溫下可發(fā)生劇烈反應(yīng):水、胺、醇、強酸、強氧化劑堿、堿(有機)、氧化
劑以及金屬催化劑。
避免接觸條件:切勿與水接觸,以免發(fā)生劇烈反應(yīng)。產(chǎn)品與酸、堿或氧化物質(zhì)接觸時產(chǎn)生易燃氣體,
需要避免接觸。避免接觸潮濕的空氣。遠離火源與高溫。禁止吸煙。
禁配物:胺、醇、強酸、強氧化劑堿、堿(有機)、氧化劑以及金屬催化劑。
熱分解和燃燒產(chǎn)物:二氧化碳、氯化氫、氫氣、二氧化硅。
A.9毒理學(xué)數(shù)據(jù)
急性毒性:
急性經(jīng)口:無數(shù)據(jù)資料。
急性經(jīng)皮:無數(shù)據(jù)資料。
急性吸入:大鼠,雄性和雌性8.66mg/L(1h)。
亞急性和慢性毒性:無數(shù)據(jù)資料。
刺激性:
皮膚刺激:無數(shù)據(jù)資料。
眼睛刺激:無數(shù)據(jù)資料。
致敏性:無數(shù)據(jù)資料。
生殖細胞致突變性:無數(shù)據(jù)資料。
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