《改性瀝青SBS含量紅外光譜衰減全反射法檢測(cè)規(guī)程》

ICS號(hào)

中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)文獻(xiàn)分類號(hào)

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CHTSXXXXX-XXXX

代替的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)

改性瀝青SBS含量紅外光譜衰減

全反射法檢測(cè)規(guī)程

TechnicalspecificationforSBSquantityinmodifiedasphaltdetection

withFTIR-ATRmethod

xxxx-xx-xx發(fā)布xxxx-xx-xx實(shí)施

中國(guó)公路學(xué)會(huì)發(fā)布

1總則

1.0.1為規(guī)范紅外光譜衰減全反射法檢測(cè)改性瀝青SBS含量的技術(shù)方法，制定本規(guī)程。

1.0.2本規(guī)程適用于采用紅外光譜衰減全反射法對(duì)改性瀝青SBS含量進(jìn)行檢測(cè)。

1.0.3除應(yīng)符合本規(guī)程的規(guī)定外，尚應(yīng)符合有關(guān)法律、法規(guī)及國(guó)家、行業(yè)現(xiàn)行有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)

的規(guī)定。

1

2術(shù)語和符號(hào)

2.1術(shù)語

2.1.1SBS（styrene-butadiene-styrenecopolymer）

苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物，一種高分子聚合物，可以用作瀝青改性劑。

2.1.2瀝青薄膜試樣（thefilmsampleofasphalt）

將瀝青樣品均勻涂抹覆蓋傅里葉變換紅外光譜儀衰減全反射(ATR)附件的ZnSe晶體板，

待瀝青冷卻到室溫后形成一定厚度的瀝青薄膜。

2.1.3平均譜圖（theaverageinfraredspectrogram）

同一瀝青樣品多次采集的紅外光譜圖通過計(jì)算得到的平均值形成的紅外光譜譜圖。

2.2符號(hào)

——標(biāo)準(zhǔn)改性瀝青樣品中SBS含量；

???

?——標(biāo)準(zhǔn)改性瀝青樣品中SBS質(zhì)量；

???

?——標(biāo)準(zhǔn)改性瀝青樣品中基質(zhì)瀝青質(zhì)量；

???

?——標(biāo)準(zhǔn)改性瀝青樣品中穩(wěn)定劑和其它添加劑質(zhì)量；

???

?——966cm-1與1377cm-1處吸收峰的峰面積比值；

?——966cm-1處吸收峰的峰面積；

966

?——1377cm-1處吸收峰的峰面積；

1377

?——標(biāo)準(zhǔn)曲線法得到的標(biāo)準(zhǔn)改性瀝青樣品紅外光譜峰面積比值基準(zhǔn)值；

?

?——第個(gè)標(biāo)準(zhǔn)改性瀝青樣品的值；

?

?——標(biāo)準(zhǔn)改性瀝青樣品數(shù)量，?不小于?5；

?——改性瀝青樣品紅外光譜峰面積比值平均值；?

?

?——改性瀝青樣品第次試驗(yàn)得到的值；

?

?——改性瀝青樣品平行試驗(yàn)次數(shù)；??

?——改性瀝青樣品中SBS含量；

???0

?2

——單點(diǎn)比對(duì)法得到的標(biāo)準(zhǔn)改性瀝青紅外光譜峰面積比值基準(zhǔn)值；

'

?——標(biāo)準(zhǔn)改性瀝青紅外光譜峰面積比值標(biāo)準(zhǔn)偏差。

?

3

3儀具與材料

3.1儀具

3.1.1傅里葉變換衰減全反射紅外光譜儀：波數(shù)范圍4000～400cm-1，分辨率不低于4cm-1。

3.1.2ATR附件：傅里葉變換衰減全反射紅外光譜儀應(yīng)配備衰減全反射附件，即ATR附件，

ATR附件晶體板宜采用硒化鋅（ZnSe）材料制作。

3.1.3盛樣容器：可加熱、密封帶蓋的廣口金屬容器，容量1000mL。

3.1.4制樣刮刀：金屬刀片，應(yīng)帶有木制手柄。

3.1.5電子天平：量程0～100g，感量0.0001g；量程0～10kg，感量0.1g。

3.1.6烘箱：工作溫度為25～250℃，控溫精度為±2℃，裝有溫度控制調(diào)節(jié)器。

3.1.7數(shù)顯電熱套：量程0～250℃，精度1℃。

3.1.8水銀溫度計(jì)：測(cè)溫范圍0～300℃，分度值1℃。

3.1.9高速剪切設(shè)備：應(yīng)采用不銹鋼工作頭，轉(zhuǎn)速可任意調(diào)節(jié)，最大轉(zhuǎn)速不小于10000r/min，

一次處理量應(yīng)不少于1000mL。

3.1.10其它儀具：鑷子、滴管、脫脂棉、手套等。

3.2材料

3.2.1無水煤油：分析純。

4

4方法與步驟

4.1試驗(yàn)環(huán)境

傅里葉變換紅外光譜儀工作環(huán)境為溫度16～25℃，相對(duì)濕度≤50%，清潔無塵，無振動(dòng)、

無電磁干擾、無腐蝕性氣體，且儀器不被日光直射。

4.2儀器參數(shù)

4.2.1儀器采用ATR附件，掃描波數(shù)范圍為4000～650cm-1，光譜分辨率為4cm-1。

4.2.2紅外光譜衰減全反射法檢測(cè)改性瀝青中SBS含量的原理：利用待測(cè)物質(zhì)特征官能團(tuán)

在特定波長(zhǎng)（波數(shù)）處的紅外吸收強(qiáng)度與物質(zhì)濃度的正比關(guān)系，進(jìn)行改性瀝青中SBS含量測(cè)

定。采用衰減全反射方法檢測(cè)樣品，無需穿透樣品產(chǎn)生樣品信號(hào),而是通過樣品表面的反射

信號(hào)獲得樣品表層有機(jī)成分的結(jié)構(gòu)信息。

4.3背景譜圖的采集

4.3.1調(diào)整傅里葉變換紅外光譜儀狀態(tài)至穩(wěn)定，設(shè)置掃描范圍為4000～650cm-1，掃描次數(shù)

32次，分辨率為4cm-1。

4.3.2用脫脂棉蘸取無水煤油擦拭清潔ZnSe晶體板，待溶劑揮發(fā)完全后將ZnSe晶體板放

置在ATR附件上進(jìn)行背景采集，當(dāng)基線平整后即認(rèn)為背景穩(wěn)定，此時(shí)采集的譜圖即為背景譜

圖。

4.3.3試驗(yàn)時(shí)，若環(huán)境基本無變化，每隔3h采集一次背景譜圖；當(dāng)環(huán)境變化較大時(shí)，則及

時(shí)采集背景譜圖。

4.4標(biāo)準(zhǔn)曲線法

4.4.1標(biāo)準(zhǔn)改性瀝青樣品的制備

1標(biāo)準(zhǔn)改性瀝青樣品中SBS含量可按公式（4.4.11）計(jì)算，并符合規(guī)定：

·········（4.4.11）

????

????????????

式中：——標(biāo)準(zhǔn)改性瀝青樣品中?=?SBS+?含量，+?%（精確到×100%0.1）；

???

?——標(biāo)準(zhǔn)改性瀝青樣品中SBS質(zhì)量，g（精確到0.0001）；

???

?——標(biāo)準(zhǔn)改性瀝青樣品中基質(zhì)瀝青質(zhì)量，g（精確到0.1）；

???

?——標(biāo)準(zhǔn)改性瀝青樣品中穩(wěn)定劑和其它添加劑質(zhì)量，g（精確到0.0001）。

???

2?制作SBS摻量分別為3.0%、3.5%、4.0%、4.5%、5.0%、5.5%標(biāo)準(zhǔn)改性瀝青的步驟為：

5

1）用電子天平在盛樣容器中稱量基質(zhì)瀝青500.0～600.0g，將盛樣容器放置于電熱套

中，加熱并控制溫度在170～180℃，攪拌均勻；

2）稱取一定質(zhì)量的SBS摻入到基質(zhì)瀝青中，用高速剪切設(shè)備以5000～6000r/min速

率剪切不少于60min，溫度控制在170～180℃；

3）加入穩(wěn)定劑和其它添加劑，在170～180℃攪拌發(fā)育不少于90min，關(guān)閉攪拌機(jī)和電

熱套，樣品冷卻至室溫備用。

3每組SBS含量的標(biāo)準(zhǔn)改性瀝青樣品應(yīng)不少于5個(gè)。

4.4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線建立

1標(biāo)準(zhǔn)改性瀝青薄膜試樣的制備

1）將標(biāo)準(zhǔn)改性瀝青樣品在恒溫烘箱中加熱至均勻流動(dòng)、粘稠液體狀，以155～165℃為

宜，并攪拌均勻；

2）用脫脂棉蘸取無水煤油擦拭清潔ZnSe晶體板，待溶劑揮發(fā)完全后備用；

3）用刮刀沾取標(biāo)準(zhǔn)改性瀝青樣品均勻涂抹覆蓋ZnSe晶體板表面，待瀝青冷卻到室溫后

形成瀝青薄膜試樣。

4）瀝青薄膜應(yīng)完全覆蓋晶體板，且連續(xù)、完整、無空缺，薄膜與晶體板之間無氣泡。

5）每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)改性瀝青樣品制備3個(gè)瀝青薄膜試樣。

2標(biāo)準(zhǔn)改性瀝青薄膜試樣紅外光譜圖采集

1）檢查試驗(yàn)環(huán)境，保持采集背景譜圖時(shí)的儀器參數(shù)不變，將覆蓋瀝青薄膜的ZnSe晶體

板放置在ATR附件上，開始采集瀝青樣品紅外光譜圖。

2）待采集完畢后，形成完整紅外光譜圖，即瀝青薄膜試樣紅外光譜圖。

3）每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)改性瀝青樣品采集3次紅外光譜圖，3次紅外光譜圖的平均譜圖為該標(biāo)準(zhǔn)

改性瀝青樣品的紅外光譜圖。

3紅外光譜峰面積比值計(jì)算

利用軟件測(cè)量該標(biāo)準(zhǔn)改性瀝青樣品紅外光譜圖典型峰的峰面積?：分別選中標(biāo)準(zhǔn)改性瀝青

紅外光譜圖中吸收峰966cm-1、1377cm-1的積分區(qū)域，軟件計(jì)算得到峰面積、。紅外

光譜峰面積比值可按公式（4.4.23）計(jì)算，并符合規(guī)定：?966?1377

?··············（4.4.23）

?966

?=?13776

式中：——966cm-1與1377cm-1處吸收峰的峰面積比值（精確到0.001）；

?——966cm-1處吸收峰的峰面積（精確到0.001）；

966

?——1377cm-1處吸收峰的峰面積（精確到0.001）。

1377

4?標(biāo)準(zhǔn)改性瀝青樣品紅外光譜峰面積比值基準(zhǔn)值計(jì)算

?

標(biāo)準(zhǔn)改性瀝青樣品紅外光譜峰面積比值基準(zhǔn)值?可按公式（4.4.24）計(jì)算，并符合規(guī)

定：??

?·············（4.4.24）

?=1??

?

式中：——標(biāo)準(zhǔn)曲線法得到的標(biāo)準(zhǔn)改性瀝青樣品紅外光譜峰面積比值基準(zhǔn)值?=?，即的算術(shù)

平均值（精確到??0.001）；?

——第個(gè)標(biāo)準(zhǔn)改性瀝青樣品的值（精確到0.001）；

?

?——標(biāo)準(zhǔn)改性瀝青樣品數(shù)量，?不小于?5。

5?標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制?

以SBS含量為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的為縱坐標(biāo)，繪制不同SBS含量標(biāo)準(zhǔn)改性瀝青的坐標(biāo)

點(diǎn)集合（，????），經(jīng)線性擬合繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線??，得到和之間的關(guān)系式，擬合曲線的

線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于??????0.99。??????

6標(biāo)準(zhǔn)曲線適用范圍

標(biāo)準(zhǔn)曲線適用范圍應(yīng)覆蓋待測(cè)樣品的SBS含量范圍。

4.4.3改性瀝青樣品SBS含量的測(cè)定

1改性瀝青薄膜試樣的制備同4.4.2中1。

2改性瀝青瀝青薄膜試樣紅外光譜圖采集

1）保持采集背景譜圖時(shí)的儀器參數(shù)不變，將覆蓋瀝青薄膜的ZnSe晶體板放置在ATR

附件上，開始采集改性瀝青樣品紅外光譜圖。

2）待儀器采集完畢后，形成完整紅外光譜圖，即改性瀝青瀝青薄膜試樣紅外光譜圖。

3）每個(gè)改性瀝青樣品進(jìn)行3次紅外光譜圖采集平行試驗(yàn)。

3改性瀝青樣品紅外光譜峰面積比值平均值計(jì)算

?

利用軟件測(cè)量每次改性瀝青紅外光譜圖的峰面積?、，按式（4.4.23）計(jì)算

7?966?1377?

值。峰面積比值平均值可按公式（4.4.33）計(jì)算，并符合規(guī)定：

??

?·············（4.4.33）

?=1??

?

式中：——改性瀝青樣品紅外光譜峰面積比值平均值?=?，即經(jīng)平行試驗(yàn)得到的算術(shù)平均值

（精確到??0.001）；?

——改性瀝青樣品第次試驗(yàn)得到的值（精確到0.001）；

?

?——改性瀝青樣品平行試驗(yàn)次數(shù)。??

4?改性瀝青樣品中SBS含量分析

根據(jù)改性瀝青樣品的值及標(biāo)準(zhǔn)曲線，將代入已建立的線性回歸方程，得到對(duì)應(yīng)的

值，即為改性瀝青樣品??SBS含量。??

???0

?4.5單點(diǎn)比對(duì)法

4.5.1標(biāo)準(zhǔn)改性瀝青樣品的制備

同4.4.1，每組SBS含量的標(biāo)準(zhǔn)改性瀝青樣品應(yīng)不少于10個(gè)。

4.5.2標(biāo)準(zhǔn)改性瀝青值測(cè)定

'

1標(biāo)準(zhǔn)改性瀝青薄膜試樣的制備同?4.4.2中1。

2標(biāo)準(zhǔn)改性瀝青薄膜試樣紅外光譜圖采集同4.4.2中2，每組SBS含量的標(biāo)準(zhǔn)改性瀝青

可得到不少于10個(gè)標(biāo)準(zhǔn)改性瀝青樣品紅外光譜圖。

3標(biāo)準(zhǔn)改性瀝青的紅外光譜峰面積比值基準(zhǔn)值計(jì)算

'

利用軟件分別測(cè)量每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)改性瀝青紅外光譜圖的峰面積?、，按式（4.4.23）

計(jì)算值，并按照式（4.4.24）計(jì)算得到10個(gè)標(biāo)準(zhǔn)改性瀝青樣品紅外光譜峰面積比值?966?1377的

算術(shù)平均值?及標(biāo)準(zhǔn)偏差。峰面積比值基準(zhǔn)值可按照公式（4.5.23）計(jì)算，并符合規(guī)定?：

'

?

??··············?（4.5.23）

'

?

式中：——單點(diǎn)比對(duì)法得到的標(biāo)準(zhǔn)改性瀝青紅外光譜峰面積比值基準(zhǔn)值?=?±?（精確到0.001）；

'

——?標(biāo)準(zhǔn)改性瀝青紅外光譜峰面積比值標(biāo)準(zhǔn)偏差（精確到0.001）。

4.5.3?改性瀝青樣品SBS含量的測(cè)定

1改性瀝青薄膜試樣的制備同4.4.2中1。

2改性瀝青瀝青薄膜試樣紅外光譜圖采集同4.4.3中2。

8

3改性瀝青樣品的紅外光譜峰面積比值平均值計(jì)算同4.4.3中3。

?

4改性瀝青樣品中SBS含量分析?

將改性瀝青的值與值比對(duì)，值在值范圍內(nèi)對(duì)應(yīng)的SBS含量，即為改性瀝青樣

''

品SBS含量。??????

????0

9

5數(shù)據(jù)處理

5.01同一待測(cè)樣品應(yīng)進(jìn)行3次平行試驗(yàn)，3次測(cè)定值誤差不超過平均值的3%時(shí)，取3次測(cè)

定值的平均值作為待測(cè)樣品的SBS含量；否則，重新進(jìn)行試驗(yàn)。

5.02重復(fù)性試驗(yàn)的允許誤差為3%，再現(xiàn)性試驗(yàn)的允許誤差為6%。

10

6報(bào)告

6.01樣品檢測(cè)原始記錄宜符合附錄A要求。

6.02檢測(cè)報(bào)告宜符合附錄B要求。

11

附錄A

（資料性附錄）

樣品檢測(cè)原始記錄表樣式

表A.1標(biāo)準(zhǔn)改性瀝青樣品檢測(cè)原始記錄表樣式——SBS標(biāo)準(zhǔn)曲線法

試驗(yàn)編號(hào)樣品編號(hào)

標(biāo)準(zhǔn)樣品型號(hào)、來源收樣日期

樣品描述試驗(yàn)日期

試驗(yàn)環(huán)境檢測(cè)依據(jù)

主要儀器設(shè)備

儀器主要

工作參數(shù)

不同SBS含量標(biāo)準(zhǔn)改

性瀝青紅外光譜

對(duì)比圖

不同SBS含量標(biāo)準(zhǔn)改

性瀝青峰面積、值、

值列表

?

??

標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

12

表A.2標(biāo)準(zhǔn)改性瀝青樣品檢測(cè)原始記錄表樣式——SBS單點(diǎn)比對(duì)法

試驗(yàn)編號(hào)樣品編號(hào)

標(biāo)準(zhǔn)樣品型號(hào)、來源收樣日期

樣品描述試驗(yàn)日期

試驗(yàn)環(huán)境檢測(cè)依據(jù)

主要儀器設(shè)備

儀器主要

工作參數(shù)

標(biāo)準(zhǔn)改性瀝青

紅外光譜圖

標(biāo)準(zhǔn)改性瀝青峰面積

及值列表

?

值

'

?

13

表A.3試驗(yàn)樣品檢測(cè)原始記錄表樣式

試驗(yàn)編號(hào)樣品編號(hào)

試樣名稱抽樣車牌號(hào)

樣品描述收樣日期

試驗(yàn)環(huán)境試驗(yàn)日期

檢測(cè)依據(jù)

主要儀器設(shè)備

儀器主要

工作參數(shù)

紅外光譜圖、

A值、值

??

SBS含量（%）

14

附錄B

（資料性附錄）

檢測(cè)報(bào)告樣式

表B.1檢測(cè)報(bào)告樣式

報(bào)告編號(hào)：

檢測(cè)報(bào)告

產(chǎn)品名稱:

委托單位:

檢驗(yàn)類別：

檢測(cè)單位

報(bào)告日期：年月日

15

表B.1檢測(cè)報(bào)告樣式（續(xù)）

xxxxxxxxx(檢測(cè)單位)

檢測(cè)報(bào)告

報(bào)告編號(hào)：

產(chǎn)品名稱商標(biāo)

工程名稱