第四章 制劑分析課件

第四章制劑分析

Analysisofdrugsinpharmaceutical

preparations

§1藥物制劑分析的特點(diǎn)§2片劑分析§3注射劑分析§4含量測定結(jié)果計(jì)算第四章制劑分析§1藥物制劑分析的特點(diǎn)

均包括性質(zhì)、鑒別、檢查、含量測定等基本項(xiàng)目含量表示方法不同質(zhì)量檢驗(yàn)的指標(biāo)和方法不同第四章制劑分析

（1）原料藥：藥物理化性質(zhì)（2）制劑：藥物理化性質(zhì)，預(yù)處理：過濾，萃取，色譜分離附加成分干擾選擇專屬性更強(qiáng)方法藥物含量差異大:0.Xmg～XXXmg/片,含量低選更靈敏方法制劑分析比原料藥分析復(fù)雜第四章制劑分析含量測定結(jié)果表示方法不同原料藥：百分含量，允許范圍小制劑：標(biāo)示百分含量，允許范圍大第四章制劑分析（1）分析項(xiàng)目原料:按藥典檢驗(yàn);制劑:制劑項(xiàng)下要求鑒別：附加劑不干擾，用與原料藥相同的方法雜質(zhì)：制劑制備和貯藏過程中可能產(chǎn)生的檢查

劑型：制劑通則含量：據(jù)藥物性質(zhì)，含量多少及輔料是否干擾測定

(2)分析方法;附加劑、成分間干擾分析項(xiàng)目、分析方法要求不同第四章制劑分析§2

片劑的檢查分析一四二三片劑的檢查項(xiàng)目重量差異崩解時(shí)限含量均勻度溶出度第四章制劑分析重量差異每片重量與平均片重間的差異程度平均片重(20片)；每片重與平均片重差異的百分率超出限度片≮2片；超出限度1倍片≮1片。糖衣片和腸溶衣片包衣前檢查片芯重量差異。第四章制劑分析固體制劑在規(guī)定的檢查方法和液體介質(zhì)中,崩解溶散到小于2.0mm粉粒所需的時(shí)間。片劑、膠囊劑、滴丸、薄膜衣片、糖衣片、腸溶衣片等。升降式崩解儀能升降的金屬支架與下端鑲有篩網(wǎng)的吊籃；浸入1000mL燒杯（37℃水）中；往返頻率30～32次。崩解時(shí)限第四章制劑分析第四章制劑分析第四章制劑分析取6片，分置于吊籃的玻璃管中結(jié)果判定普通片：水中15min；糖衣片：水中30min；薄膜衣：鹽酸液（9→1000）中30min；腸溶衣：鹽酸液（9→1000）中2h不得有裂縫崩解，磷酸鹽緩沖液(pH6.8)1h內(nèi)全部崩解。如有1片不崩解，另取6片復(fù)試，應(yīng)符合規(guī)定。第四章制劑分析藥物在規(guī)定溶劑中從固體制劑中溶出的速度和程度。檢查對象：難溶性藥物。檢查溶出度制劑,不進(jìn)行崩解時(shí)限檢查。操作法

6片；500～1000mL溶劑；37℃；轉(zhuǎn)速50～200r/min；規(guī)定的方法，規(guī)定的時(shí)間點(diǎn)取樣，0.8μm微孔濾膜過濾，測定每片溶出量。溶出度第四章制劑分析檢查方法第一法轉(zhuǎn)籃法第二法攪拌槳法第三法小杯攪拌槳法第四章制劑分析第四章制劑分析第四章制劑分析第四章制劑分析每片溶出量,均不低于標(biāo)示含量70%（Q）;1片低于Q,但不低于Q－10%且6片平均溶出量不低于Q,合格;1片低于Q－10%,另取6片復(fù)試。初復(fù)試12片中2片低于Q－10%,且平均溶出量不低于Q,合格。結(jié)果判斷第四章制劑分析小劑量口服固體制劑、粉霧劑或注射用無菌粉末中每片含量偏離標(biāo)示量的程度。檢查對象片劑、膠囊劑或注射用無菌粉末：標(biāo)示量＜10mg/片或主藥含量＜5%片重；其它制劑,標(biāo)示量＜2mg/片或主藥含量＜2%片重；復(fù)方制劑符合上述條件的組分。含量均勻度第四章制劑分析

取10片,測定每片以標(biāo)示量為100的相對含量X

求均值標(biāo)準(zhǔn)差SA=操作法第四章制劑分析結(jié)果判斷A+1.80S≤15.0符合規(guī)定A+S＞15.0不符合規(guī)定A+1.80S＞15.0且A+S≤15.0,另取20片復(fù)試，計(jì)算30片的，S，AA+1.45S≤15.0符合規(guī)定

A+1.45S＞15.0不符合規(guī)定第四章制劑分析【注射液的裝量】【注射用無菌粉末的裝量差異】【澄明度】【無菌】【熱原】或【細(xì)菌內(nèi)毒素】【不溶性微粒】注射劑的常規(guī)檢查第四章制劑分析注射液裝量注射用無菌粉末裝量(5支)裝量差異限度≤2mL：5支2～10mL：3支＞10mL：2支≤0.05g0.05g～0.15g0.15g～0.50g0.50g＞±15%±10%±7%±5%裝量限度檢查第四章制劑分析澄明度：檢查是否有不溶性微粒。裝有日光燈傘棚式裝置，背景用不反光黑色絨布。自檢（生產(chǎn)工廠逐支檢查）和抽檢（藥檢部門檢查)無菌：檢查注射劑及其他要求無菌品種是否無菌。直接接種法：適用于非抗菌作用的供試品薄膜過濾法：供試品有抗菌作用。第四章制劑分析熱原或細(xì)菌內(nèi)毒素?zé)嵩瓩z查：家兔法細(xì)菌內(nèi)毒素檢查：利用鱟試劑與細(xì)菌內(nèi)毒素發(fā)生凝聚反應(yīng)。不溶性微粒檢查：靜脈滴注用注射液裝量100mL以上(澄明度檢查：＞50μm微粒)顯微計(jì)數(shù)法：＞10μm微?！?0粒；