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文檔簡介
尿中鉈的測定石墨爐原子吸收光譜法I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由廣西壯族自治區(qū)衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由廣西壯族自治區(qū)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:廣西壯族自治區(qū)職業(yè)病防治研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:覃利梅、朱定姬、李榮娟、黃世文、黃一帆、陳桂鸞、陸日桂、韋燕燕、肖梅、韋國銘、寧攀良、李燕。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GBZ/T295職業(yè)人群生物監(jiān)測方法總則3原理尿樣用曲拉通(TritonX-100)溶液稀釋后,注入石墨爐原子化器中,鉈元素在石墨管內(nèi)高溫原子4試劑和材料4.1除另有說明外,在分析中所使用試劑均為優(yōu)級純,實(shí)驗(yàn)用純水符合GB/T6682中二級水規(guī)定。4.3基體改進(jìn)劑:硝酸鈀,1.0g/L。4.4標(biāo)準(zhǔn)溶液:采用國家認(rèn)可的鉈元素標(biāo)準(zhǔn)溶液1000.0mg/L為標(biāo)準(zhǔn)貯備液,臨用前用硝酸溶液(1+99)稀釋成100.0μg/L鉈元素標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液。4.5曲拉通(TritonX-100)溶液:1+999。4.6氬氣:純度不低于99.99%。5儀器設(shè)備5.1原子吸收光譜儀,具有石墨爐、鉈空心陰極燈。5.2尿比重折射計(jì),分辨率0.001。5.3具塞聚乙烯塑料瓶,100mL;具塞聚乙烯塑料管,1.5mL。5.6刻度吸管,1mL、10mL。26樣品7試驗(yàn)步驟7.1樣品處理:采集的尿樣放置室溫后,搖勻,取尿樣0.20mL置具塞聚乙烯塑料管,加入0.80mL的曲拉通(TritonX-100)溶液充分混勻。7.2試劑空白:取0.2mL純水代替尿樣,按樣品同樣處理。7.3工作曲線配制與測定:取5支1.5mL具塞聚乙烯塑料管,分別加入0.80mL、0.70mL、0.60mL、0.50mL、0.40mL的曲拉通(TritonX-100)溶液,再分別加入0.0mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、40.0μg/L鉈標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。參照儀器測定條件,將原子吸收光譜儀調(diào)整到最10.0μL,基體改進(jìn)劑2.0μL,測定各管的吸光度,各管吸光度的吸光度為縱坐標(biāo),鉈濃度為橫坐標(biāo),7.4樣品測定:按照與繪制工作曲線相同的條件測定試樣的吸光度。7.5儀器測定條件:各實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)儀器說明書選擇最佳測定條件。參考的儀器測定條件見表1。表1儀器測定條件溫度(℃)升溫坡度(℃/s)停留時(shí)間(s)1、干燥132、灰化3、原子化03背景校正038試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理8.1按(1)式計(jì)算尿樣換算成標(biāo)準(zhǔn)比重(1.020)下的濃度校正系數(shù)(k):8.2按(2)式計(jì)算尿中鉈濃度:......................3k—濃度校正系數(shù)(8.1)
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