纖維級(jí)聚對苯二甲酰對苯二胺粉體 編制說明

1《纖維級(jí)聚對苯二甲酰對苯二胺（PPTA）粉體》根據(jù)國標(biāo)委發(fā)（2023）58號(hào)文《關(guān)于下達(dá)2023年第三批推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)外文版計(jì)知》，《纖維級(jí)聚對苯二甲酰對苯二胺（PPTA）粉體》制定（標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃號(hào)：20231007-T-內(nèi)。本文件由中國石化儀征化纖有限責(zé)任公司負(fù)責(zé)主起草，全國化學(xué)對位芳綸在我國屬于新材料領(lǐng)域“高性能纖維及制品”專項(xiàng)，屬國家鼓勵(lì)優(yōu)先發(fā)展項(xiàng)目。在國家發(fā)改委等部門發(fā)布的《產(chǎn)業(yè)結(jié)構(gòu)調(diào)整指導(dǎo)目錄（2019年本）》、《中華人民共和國國民經(jīng)濟(jì)和準(zhǔn)領(lǐng)航行動(dòng)計(jì)劃（2020-2022）》、《原材料工業(yè)“三品”纖工業(yè)高質(zhì)量發(fā)展的指導(dǎo)意見》等文件中，都制定了一系列產(chǎn)業(yè)支持政策，推動(dòng)對位芳綸新材料行業(yè)健康發(fā)展，持續(xù)引導(dǎo)并進(jìn)一步提升與突破重點(diǎn)品種的關(guān)鍵生產(chǎn)和應(yīng)用技術(shù)，促進(jìn)對位芳綸及其復(fù)合材料的開發(fā)，提國芳綸產(chǎn)品質(zhì)量提升的關(guān)鍵問題之一，隨著國內(nèi)對位芳綸產(chǎn)能的逐步增加，提升芳綸粉體的質(zhì)量尤為重要。有助于加快提高對位芳綸產(chǎn)品質(zhì)量，推動(dòng)行業(yè)發(fā)展。本標(biāo)準(zhǔn)的提出符合國家相關(guān)產(chǎn)業(yè)政策，對于突破國外技術(shù)壟斷，打破國外對我國相關(guān)產(chǎn)業(yè)特別是國防軍工產(chǎn)業(yè)4主要參加單位和工作組成員及其所做的工作起草單位通過企業(yè)調(diào)研，收集樣品，完成實(shí)驗(yàn)室論證，起草了《纖維級(jí)聚對苯二甲酰對苯二胺（PPTA）粉體》草稿。主起草單位撰寫標(biāo)準(zhǔn)初稿，各起草單位后續(xù)參與工作組會(huì)議，研究標(biāo)準(zhǔn)初稿，進(jìn)一步確定制定的技術(shù)內(nèi)容。在此基礎(chǔ)上多次討論和修改，形成標(biāo)準(zhǔn)征求歸口單位負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)的計(jì)劃、組織、協(xié)調(diào)、分析試驗(yàn)數(shù)據(jù)、收集反饋意2符合國情”的指導(dǎo)思想，既能適應(yīng)實(shí)際生產(chǎn)，2.1本文件所有的試驗(yàn)方法及技術(shù)規(guī)范均參照引用最新版相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)本文件規(guī)定了纖維級(jí)聚對苯二甲酰對苯二胺（PPTA）粉體的術(shù)語和定義、技術(shù)要求、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、本文件適用于對苯二胺與對苯二甲酰氯縮合聚合而成的對位聚本文件在起草過程中搜集了國內(nèi)外纖維級(jí)聚對苯二甲酰對苯二胺（PPTA）粉體的產(chǎn)品信息，并加以匯總對比，明確了文件的主要適用范圍。此外，產(chǎn)品可以按照用戶要求，生產(chǎn)不同比濃對數(shù)黏度的樹脂，因此范根據(jù)纖維級(jí)聚對苯二甲酰對苯二胺（PPTA）粉體的實(shí)際生產(chǎn)情況，及其可紡性和比濃對數(shù)黏度對紡制的纖維性能指標(biāo)影響情況，設(shè)定了比濃對數(shù)黏度、NMP含量、金屬（鐵、鈣）含量、色值、灰分等性能項(xiàng)目。123L>90>804a5b>306鐵7鈣8NMP含量/（mg/kg）3PPTA粉體比濃對數(shù)黏度是表征聚合度以及作為產(chǎn)品分類定等的重要指標(biāo)。目前國內(nèi)流出時(shí)間，按η=ln(t/t0)/c計(jì)算比按通用的灰分國標(biāo)方法GB/T9345.1規(guī)定執(zhí)行。參考PTA粉體色值測試方法，按GB/T30921.7規(guī)定執(zhí)行。樣品前處理步驟參照FZ/T50057標(biāo)準(zhǔn)中的ICP-OES法規(guī)定執(zhí)行，待測溶液中金屬含量的測定按GB/T39994—2021中8.3～9執(zhí)行。45芳綸黏度測試結(jié)果是用比濃對數(shù)黏度表示，因此同一樣品稱樣量不同帶來結(jié)果也會(huì)不同，理論上兩者呈根據(jù)阿倫尼烏斯方程，樣品在溶解過程中會(huì)隨著溶解溫度的升高，降解率增大。將樣品進(jìn)行不同溫度下5如圖所示，PPTA粉體在（70～85）℃之間黏度沒有明取5份，分別按正常溶解、溶解后+30min、6程度、沾壁情況不一等因素的影響，溶解時(shí)間也會(huì)不程度的降解，溶解時(shí)間超過3小時(shí)，樣品比濃對數(shù)2聚對苯二甲酰對苯二胺（PPTA）N-甲基吡咯烷酮（NMP）殘留量的測定聚對苯二甲酰對苯二胺（PPTA）纖維，又名對位芳綸，具有高強(qiáng)、低彈、耐熱、耐酸堿、耐腐蝕等多種優(yōu)良性能，在軍工、航天、輪船、簾子線等方面有廣泛的用途。近幾年，芳綸工程化研發(fā)進(jìn)度明顯加快，儀化公司對位芳綸的研制工作已取得了實(shí)質(zhì)性的進(jìn)N-甲基吡咯烷酮是一種有機(jī)物，化學(xué)式為C5H9NO，過多接觸會(huì)刺激眼睛，引發(fā)皮炎，如水皰、裂口、紅2l世紀(jì)，隨著人們環(huán)保和健康意識(shí)的不斷增強(qiáng)，紡織品對人體關(guān)注。國際環(huán)保組織協(xié)會(huì)（OEKO-TEX?)將NMP等有機(jī)溶劑列入Standard100限用檢測列表中，對溶劑的殘為0.05%～0.1%。這標(biāo)志著紡織品中NMP殘留為了滿足環(huán)保規(guī)定，我國發(fā)布了GB/T41671—2022《化學(xué)纖維溶劑殘留量試驗(yàn)方法》。雖然此國標(biāo)納7100min、120min、150min、180min，萃取溫度為常溫、30℃、50℃、70℃、80℃時(shí)，分別進(jìn)行試驗(yàn)色譜條件包括色譜柱、柱溫、柱流速、分流比、進(jìn)樣量，最關(guān)鍵的是色譜柱與柱溫條件。選擇合適的色譜條件能使待測樣品中有機(jī)組分的分離度好、峰響應(yīng)在同一個(gè)實(shí)驗(yàn)室，由同一個(gè)操作者使用相同設(shè)備，按照相同的測試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對同一個(gè)被測對探索樣品前處理的萃取條件和稱樣量條件對試樣萃取液中NMP含量e）柱流速：1.5mL/min；f）分流比10:1g）進(jìn)樣量：0.2μL；h）萃取溶劑：丙酮；i）萃取溫度：當(dāng)色譜柱確定后，柱溫是影響分離度的主要原因，對于試樣萃取液中主要的兩個(gè)組分沸點(diǎn)跨度較大，可8對于毛細(xì)管氣相色譜法，分流進(jìn)樣得到的色譜峰形更尖銳、分離效果更好。分流比與進(jìn)樣量同時(shí)影響試樣進(jìn)入色譜柱的體積，它們的設(shè)定成反比關(guān)系，在合適的分流比條件下，進(jìn)樣量過大會(huì)導(dǎo)致分離度變小、定性困難、柱流失嚴(yán)重、峰面積與進(jìn)樣量不成線性關(guān)系、不能定量等問題，影響定量結(jié)果；進(jìn)樣量過小組分響圖3PPTA萃取液中NMP分離色譜圖91234有機(jī)物萃取實(shí)驗(yàn)中，萃取時(shí)間是非常關(guān)鍵的因素之一，萃取時(shí)間的選擇既要滿足充分萃取出目標(biāo)物的要123456789有機(jī)物萃取實(shí)驗(yàn)中，適當(dāng)?shù)臏囟葧?huì)提高有機(jī)物的萃取效率，達(dá)12345123456稱樣量的選擇與萃取時(shí)間有關(guān)，稱樣量越大，萃取時(shí)間越長，稱樣量越小，萃取時(shí)間越短，所以選擇合適的稱樣量需要結(jié)合考慮萃取時(shí)間。本研究通123456789123456在同一個(gè)實(shí)驗(yàn)室，由同一個(gè)操作者使用相同設(shè)備，按照相同的測試方法，并在短時(shí)間內(nèi)對兩個(gè)試樣分別表12PPTA試樣中NMP殘留量分析方法的重復(fù)性123456表14PPTA試樣中NMP殘留量分析方法的再現(xiàn)性表15PPTA試樣中NMP殘留量分析方法的加標(biāo)回收率123456789NMP飽和，樣品前處理的效率降低導(dǎo)致。所以本方根據(jù)檢出限公式計(jì)算PPTA試樣中NMP殘留量，結(jié)果詳見表16。表16PPTA試樣中NMP殘留量分析方法的重復(fù)性濃度為0.0005%時(shí)，不能檢出NMP色譜峰，說明PPTA試樣中NMP殘留量分析方法檢出限為0.0009%較可靠。2.4.6粒徑對PPTA粉體中NMP殘留量分析的影響表18PPTA不同規(guī)格粉體的NMP殘留量比條件下，PPTA試樣中NMP與其它組分分離效果好，峰響應(yīng)值高，峰面積重復(fù)性優(yōu)。3產(chǎn)業(yè)化情況、推廣應(yīng)用論證和預(yù)期達(dá)到的經(jīng)人、韓國科隆和中國的泰和新材是全球?qū)ξ环季]的主要生產(chǎn)商。其中海外企業(yè)產(chǎn)能占比高達(dá)80%以上，2024體育器材等領(lǐng)域。在汽車領(lǐng)域，對位芳綸用于制造保險(xiǎn)杠后梁、剎車片、離合器襯片、輪胎簾子布等部件，右。對位芳綸作為一種重要的戰(zhàn)略材料，在全球和中國市場都有著廣闊的產(chǎn)業(yè)化前景和市場需求。隨著技術(shù)潤空間，芳綸行業(yè)毛利率在30-40%之間。隨著技術(shù)進(jìn)步和產(chǎn)量質(zhì)勢將更加明顯，國際競爭能力將得到提高。國內(nèi)對位芳綸產(chǎn)品需求增長迅速，預(yù)計(jì)未來幾年市場需求增長率將保持在10%左右。國產(chǎn)化替代需求強(qiáng)烈，隨著國內(nèi)產(chǎn)品質(zhì)量提升，預(yù)計(jì)將取代部分進(jìn)口產(chǎn)品，潛在市場空本文件主要對纖維級(jí)聚對苯二甲酰對苯二胺（PPTA）粉體的技術(shù)要求加以規(guī)范，滿足對位芳綸的應(yīng)用發(fā)四與國際、國外同類標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容的對比情況，或者與測試的國外樣品、樣機(jī)的有關(guān)數(shù)五以國際標(biāo)準(zhǔn)為基礎(chǔ)的起草情況，以及是否合規(guī)引用或者采用國際國外標(biāo)準(zhǔn)，并說明未七重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù)九貫徹標(biāo)