《高純度正己烷生產(chǎn)技術(shù)及質(zhì)量管理規(guī)范》

ICS

CCS

T

團體標(biāo)準(zhǔn)

T/CIXXX-2023

高純度正己烷生產(chǎn)技術(shù)及質(zhì)量管理規(guī)范

Specificationforproductiontechnologyandqualitymanagementofhighpurity

n-hexane

（征求意見稿）

2023-X-X發(fā)布2023-X-X實施

?中國國際科技促進會?發(fā)布

T/CIXXX—202X

高純度正己烷生產(chǎn)技術(shù)及質(zhì)量管理規(guī)范

1.適用范圍

本文件規(guī)定了高純度正己烷產(chǎn)品的生產(chǎn)技術(shù)和質(zhì)量管理規(guī)范，包括高純度正己烷的原料要

求、生產(chǎn)工藝、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運輸及貯存。針對以穩(wěn)定輕烴或液體

石蠟為原料，經(jīng)原料預(yù)處理、精餾精密分離、精制后而得的工業(yè)級或食品級高純度正己烷

產(chǎn)品。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于高純度正己烷產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝技術(shù)改進、質(zhì)量管控、產(chǎn)品指標(biāo)、研究開發(fā)和

市場應(yīng)用，其他高純度烷烴類產(chǎn)品的生產(chǎn)技術(shù)和質(zhì)量管控可參照此標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。

2.規(guī)范性引用文件

本文件內(nèi)容引用了下列文件或者其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適

用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版

均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)。鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T4754-2017《國民經(jīng)濟行業(yè)分類》

GB30871-2022《危險化學(xué)品企業(yè)特殊作業(yè)安全規(guī)范》

GB/T17602-2018《工業(yè)己烷》

GB1886.258-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑正己烷》

GB/T24001-2016/ISO14001:2015《環(huán)境管理體系》

GB/T19001-2016/ISO9001:2015《質(zhì)量管理體系》

GB/T45001-2020/ISO45001:2018《職業(yè)健康安全環(huán)境管理體系》

GB/T23331-2020idtISO50001:2018《能源管理體系》

RB/T115-2014《能源管理體系石油化工企業(yè)認證要求》

GB31571-2015《石油化學(xué)工業(yè)污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》

GB190危險貨物包裝標(biāo)志

GB/T3555石油產(chǎn)品賽波特顏色測定法（賽波特比色計法）

GB/T6536石油產(chǎn)品蒸餾測定法

GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則

GB/T1884石油和液體石油產(chǎn)品密度測定法（密度計法）

SH/T0689輕質(zhì)烴及發(fā)動機燃料和其他油品的總硫含量

測定法（紫外熒光法）

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SH/T0913輕質(zhì)白油中芳烴含量的測定(紫外分光光度法)

GB/T11136石油烴類溴指數(shù)測定法(電位滴定法)

GB/T11133液體石油產(chǎn)品中水含量測定方法(卡爾費休法)

GB/T4756石油和液體石油產(chǎn)品取樣法

GB/T603化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T1250極限數(shù)值的表承方法和判定方法

GB/T5096石油產(chǎn)品銅片腐蝕試驗法

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

SH/T0164石油產(chǎn)品包裝、貯運及交貨驗收規(guī)則

ASTMD1078-11《揮發(fā)性有機液體餾程的測定》

3.術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3.1.

產(chǎn)品基本信息

產(chǎn)品名稱：正己烷

分子式：1-C6H14

相對分子質(zhì)量：86.17(按2001年國際相對原子質(zhì)量）

3.2.

產(chǎn)品應(yīng)用

本產(chǎn)品主要用于實驗溶劑、烯烴聚合催化劑的溶劑、食用植物油的提取劑、橡膠和涂料

的溶劑以及顏料的稀釋劑，電子行業(yè)生產(chǎn)過程中的清洗劑。正己烷能溶解各種烴、鹵代烴化

合物，通常用作為溶劑和添加劑。高純度正己烷（大于98%)大量用于醫(yī)藥合成反應(yīng)的稀釋

劑、高級溶劑和食品添加劑。

3.3.

技術(shù)要求

高純度正己烷的技術(shù)要求見下表

項目指標(biāo)實驗方法

密度（20℃）kg/m3655-681GB/T1884

正己烷含量（%）≥98GB/T9722-2006

餾程GB/T6536

初餾點（攝氏度）≥65

終餾點（攝氏度）≤70

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硫含量（ppm）≤1SH/T0689

溴指數(shù)mg/100g≤30GB/T11136

芳烴含量（ppm）≤20SH/T0913

水分（ppm）≤35GB/T11133-89

賽博特色號≥+28GB/T3555

4.原料指標(biāo)

穩(wěn)定輕烴或液體石蠟，主要指標(biāo)控制如下：

4.1.穩(wěn)定輕烴指標(biāo)

初餾點℃≧35

干點℃≦155

密度20℃kg/m3665-680

溴指數(shù)mg/100g≦30

總芳烴含量ppm≦100

硫含量ppm≦1

水份ppm≦100

4.2.液體石蠟指標(biāo)

初餾點℃≧160

干點℃≦320

密度20℃kg/m3755-770

溴指數(shù)mg/100g≦30

總芳烴含量ppm≦100

硫含量ppm≦1

水份ppm≦100

5.生產(chǎn)工藝流程

5.1.生產(chǎn)工藝流程簡述

原料油（穩(wěn)定輕烴或液體石蠟）由原料油泵增壓后經(jīng)預(yù)熱后進入第一分餾塔。第一分餾

塔塔頂?shù)挠蜌饨?jīng)塔一頂空冷器冷凝冷卻后進入塔一頂回流罐并分離為塔頂氣和塔頂輕油，塔

頂氣體在壓力控制下排放至不凝氣放空罐，液體經(jīng)塔一頂回流泵加壓后一部分為產(chǎn)品（丁烷）

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到罐區(qū)，另一部分作為塔頂回流。塔底物料自壓進入第二分餾塔……通過這樣反復(fù)二次精餾，

不斷循環(huán)，得出不同的產(chǎn)品。

原料混合己烷自原料儲罐通過液泵增壓后，經(jīng)第一分餾塔TA塔頂分離出異己烷，塔底

物料進入第二分餾塔TB。第二分餾塔頂采出正己烷。

5.2.生產(chǎn)工藝流程簡圖

6.試驗方法

6.1.密度測定

密度測定按GB/T1884的規(guī)定進行。建議相對密度指標(biāo)設(shè)定為0.655~0.680（20℃）/

（kg/m3）

6.2.高純度正己烷含量測定

高純度正己烷含量測定按GB/T9722-2006的規(guī)定進行。

高純度正己烷產(chǎn)品的主要應(yīng)用方向是醫(yī)藥中間體制備，對正己烷含量有明確的要求，通

常要求為不低于97%，建議一類正己烷含量≥97%，二類正己烷含量≥99%。

6.3.餾程測定

根據(jù)現(xiàn)有生產(chǎn)廠家的產(chǎn)品質(zhì)量狀況，考慮到正己烷的沸點為68.7℃，建議將兩類產(chǎn)品

的餾程均設(shè)置為67-69℃。

測定方法可采用GB/T6536《石油產(chǎn)品常壓蒸餾特性測定法》和ASTMD1078-11《揮發(fā)

性有機液體餾程的測定》，有爭議時以ASTMD1078為仲裁方法。

6.4.硫含量測定

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產(chǎn)品中硫的存在，對部分催化劑會產(chǎn)生嚴重鈍化作用，硫的富集也會增加對設(shè)備的腐蝕

及與粉塵結(jié)垢，因此需對此指標(biāo)進行控制。目前主流生產(chǎn)廠家對硫都能有良好的控制，建議

將硫含量指標(biāo)確定為不大于1mg/kg

硫含量測定按SH/T0689的規(guī)定進行。

6.5.溴指數(shù)測定

溴指數(shù)測定按GB/T11136的規(guī)定進行。

6.6.芳烴含量測定

芳烴含量測定按SH/T0913的規(guī)定進行。

6.7.水含量測定

產(chǎn)品正常餾程范圍內(nèi)不存在水，出廠產(chǎn)品中的水含量為環(huán)境中的微量水，視用戶需求的

廣度及重要性，指標(biāo)不大于35mg/kg。

水含量測定按GB/T11133的規(guī)定進行。

6.8賽波特顏色測定

賽波特顏色測定按GB/T3555的規(guī)定進行。

6.9.苯含量

苯含量指標(biāo)為不大于0.005%。

采用GB/T12688.9《工業(yè)用苯乙烯試驗方法第9部分：微量苯的測定氣相色譜法》。

6.10.鉛、砷含量

因產(chǎn)品主要用于醫(yī)藥中間體的制備，考慮到醫(yī)藥產(chǎn)品的產(chǎn)品質(zhì)量追溯體系要求，建議增

加鉛、砷含量指標(biāo)，具體數(shù)值待定。

7.檢驗規(guī)則

7.1.組批

以同一批原料、同一工藝條件下生產(chǎn)的產(chǎn)品為一批，每批產(chǎn)品數(shù)量不超過200噸，不足

200噸的按一批次。

7.2.取樣

取樣按GB/T4756的規(guī)定進行采樣。采樣總量不得少于200mL，混合均勻后，分裝于兩

個清潔、干燥的密封玻璃容器中，一份供檢驗用，另一份作為保留樣品，以供查驗。

7.3.出廠檢驗

高純度正己烷含量、密度、硫含量、溴指數(shù)、芳烴含量、水含量、餾程、賽波特顏色。

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7.4.判定

檢驗結(jié)果若有一項指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)時，應(yīng)重新加倍取樣，對不合格項進行復(fù)檢，如仍

不合格則判該批次產(chǎn)品為不合格。

8.標(biāo)志、包裝、運輸和貯存

8.1.標(biāo)志

產(chǎn)品包裝物上應(yīng)有產(chǎn)品標(biāo)志，表明產(chǎn)品名稱、公司名稱、公司地址、生產(chǎn)日期、批號、

規(guī)格型號、凈含量、產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)編號及有效期，并有貯存及運輸說明的標(biāo)志或標(biāo)簽及合格證。

8.2.包裝

高純度正己烷以槽車、集裝箱槽車或200升鐵桶灌裝。

8.3.運輸

運輸時運輸車輛應(yīng)配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄露應(yīng)急處理設(shè)備。夏季最好早晚

運輸。運輸時所用的槽（罐）車應(yīng)有接地鏈槽內(nèi)可設(shè)孔隔板以減少震蕩產(chǎn)生靜電。嚴禁與氧

化劑、食用化學(xué)品等混轉(zhuǎn)混運。運輸途中應(yīng)防暴曬，雨淋，防高溫。中途停留時應(yīng)遠離火種、

熱源、高溫區(qū)。裝運該物品的車輛排氣管必須配備阻火裝置，禁止使用易產(chǎn)生火花的機械設(shè)

備和工具裝卸。公路運輸時要按規(guī)定路線行駛，勿在居民區(qū)和人工稠密區(qū)停留。鐵路運輸時

要禁止溜放。嚴禁用木船、水泥船散裝運輸。

8.4.貯存

產(chǎn)品應(yīng)貯存于陰涼通風(fēng)處，遠離火種、熱源。防止陽光直射。應(yīng)與氧化劑、實用化學(xué)品

分開存放，切忌混儲。采用防爆型照明設(shè)備和合適的收容材料。

9.安全

9.1.危險特征

危險性類別：第3.1類屬低閃點易燃液體。

侵入途徑：吸入，食入，皮膚接觸。

健康危害：正己烷屬低毒類，具有高揮發(fā)性，高脂溶性，并有蓄積作用。

毒作用為對中樞神經(jīng)系統(tǒng)的輕度抑制作用，對皮膚粘膜有刺激作用?？纱碳てつw，引起

潮紅、水腫、水皰、皮膚粗糙，長期接觸可致多發(fā)性周圍神經(jīng)病變。

特點是隱匿性和進展緩慢，輕癥者出現(xiàn)運動性周圍神經(jīng)病，嚴重者可發(fā)生下肢癱瘓及肌

肉萎縮，并可伴有自主神經(jīng)功能障礙。本品有麻醉和刺激作用。長期接觸可致周圍神經(jīng)炎。

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急性中毒：吸入高濃度本品出現(xiàn)頭痛、頭暈、惡心、共濟失調(diào)等，重者引起神志喪失甚

至死亡。對眼和上呼吸道有刺激性。

慢性中毒：長期接觸出現(xiàn)頭痛、頭暈、乏力、胃納減退；其后四肢遠端逐漸發(fā)展成感覺

異常，麻木，觸、痛、震動和位置等感覺減退，尤以下肢為甚，上肢較少受累。進一步發(fā)展

為下肢無力，肌肉疼痛，肌肉萎縮及運動障礙。神經(jīng)-肌電圖檢查示感覺神經(jīng)及運動神經(jīng)傳

導(dǎo)速度減慢。

危險特性：極易燃，其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物，遇明火、高熱極易燃燒爆炸。

與氧化劑接觸發(fā)生強烈反應(yīng)，甚至引起燃燒。其蒸汽比空氣重（C6H14的蒸汽密度為2.97），

能在較低處擴散到相當(dāng)遠的地方，遇火源會著火回燃。若遇高熱，容器壓力增大，由開裂和

爆炸的危險。流速過快容易產(chǎn)生積聚靜電。

有害燃燒產(chǎn)物：一氧化碳、二氧化碳。

9.2.應(yīng)急措施

9.2.1泄露：小量泄漏：用砂土或其他惰性材料吸收。然后運至空曠的地方掩埋、蒸發(fā)

或焚燒。大量泄漏：構(gòu)筑圍堤或挖坑收容。用泡沫覆蓋，降低蒸氣災(zāi)害。用防泵轉(zhuǎn)移撤離現(xiàn)

場、嚴格限制出入、禁止煙火、切斷電源、注意個體防護、當(dāng)心火災(zāi)、當(dāng)心爆炸。

9.2.2急救措施

9.2.2.1皮膚接觸：脫去污染的衣物，用肥皂水和清水徹底清洗皮膚。

9.2.2.2眼睛接觸：提起眼瞼，用流動的清水沖洗至少