JJF(陜) 096-2022 氟化氫氣體檢測報(bào)警器校準(zhǔn)規(guī)范

JJF（陜）096－2022氟化氫氣體檢測報(bào)警器校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationSpecificationforGasDetectorsandAlarmsofHydrogenFluoride2022－11－16發(fā)布 2023－02－16實(shí)施陜西省市場監(jiān)督管理局發(fā)布JJF(陜)096－2022JJF(陜)096－2022JJF（陜）096－2022氟化氫氣體檢測報(bào)警器校準(zhǔn)規(guī)范JJF（陜）096－2022CalibrationSpecificationforGasDetectorsandAlarmsofHydrogenluoride歸口單位：陜西省市場監(jiān)督管理局主要起草單位：中檢西北計(jì)量檢測有限公司參加起草單位：陜西中化藍(lán)天化工新材料有限公司本規(guī)范由陜西省市場監(jiān)督管理局負(fù)責(zé)解釋JJF(陜)096－2022JJF(陜)096－2022本規(guī)范主要起草人：劉 ）中化天化新材有限司）趙 斐中西北量檢有限司）參加起草人：陳 中西北量檢有限司）張 中西北量檢有限司）中化天化新材有限司）姬 化天化新材有限司）JJF(陜)096－2022JJF(陜)096－2022目 錄引 言 （Ⅱ）1 范圍 （1）2 引用文件 （1）3 概述 （1）計(jì)量特性 （1）示值誤差 （1）4.2 重復(fù)性 （1）響應(yīng)時(shí)間 （1）報(bào)警功能 （1）4.5 漂移 （1）校準(zhǔn)條件 （2）環(huán)境條件 （2）氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) （2）校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法 （2）校準(zhǔn)前的準(zhǔn)備 （2）示值誤差 （3）6.3 重復(fù)性 （3）響應(yīng)時(shí)間 （3）報(bào)警功能和報(bào)警動作值 （3）6.6 漂移 （4）校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá) （4）校準(zhǔn)結(jié)果處理 （4）校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度 （4）復(fù)校時(shí)間間隔 （4）附錄A 氟化氫氣體檢測報(bào)警器校準(zhǔn)記錄（推薦）格式 （5）附錄B 校準(zhǔn)證書內(nèi)容及內(nèi)頁（參考）格式 （6）附錄C 氟化氫氣體檢測報(bào)警器示值誤差的不確定度評定 （8）附錄D 氟化氫氣體毒性及防護(hù)措施 （12）IⅠI引 言JJF1071－2010JJFJJF1059.1－2012定。GB12358－2006/50493－2012.1－20071本規(guī)范為首次發(fā)布。IIⅡII氟化氫氣體檢測報(bào)警器校準(zhǔn)規(guī)范范圍本規(guī)范適用于測量范圍為（0~10）μmol/mol氟化氫氣體檢測報(bào)警器（以下簡稱報(bào)警器）的校準(zhǔn)。引用文件本規(guī)范引用下列文件：GB12358－2006 作業(yè)場所環(huán)境氣體檢測報(bào)警儀通用技術(shù)要求GB/T50493－2019 石油化工可燃?xì)怏w和有毒氣體檢測報(bào)警設(shè)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)GBZ2.1－2007 工作場所有害因素職業(yè)接觸限值第1部分：化學(xué)有害因凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。概述氟化氫氣體檢測報(bào)警器主要用于檢測作業(yè)場所環(huán)境和生產(chǎn)流程中氟化氫氣體濃度，由檢測元件、放大電路、警報(bào)器、顯示器等部分組成。檢測原件主要分為電化學(xué)、半導(dǎo)體兩種類型。報(bào)警器按照使用方式分為固定式和便攜式、按采樣方式分為擴(kuò)散式和吸入式。計(jì)量特性示值誤差±10%或±5%FS，滿足其一即可。重復(fù)性5%響應(yīng)時(shí)間響應(yīng)時(shí)間不大于90s報(bào)警功能和報(bào)警動作值具有報(bào)警功能的報(bào)警器，在其測量范圍內(nèi)應(yīng)具有報(bào)警設(shè)定值，當(dāng)報(bào)警器顯示值達(dá)到報(bào)警設(shè)定值時(shí)，應(yīng)能自動報(bào)警。漂移零點(diǎn)漂移：±2%FS111量程漂移：±5%FS注：以上指標(biāo)不用于合格性判別，僅供參考。校準(zhǔn)條件環(huán)境條件5.1.1 環(huán)境溫度：(0～40)℃環(huán)境濕度：＜80%RH周圍無干擾氣體，通風(fēng)，氟化氫氣體屬于危險(xiǎn)化學(xué)品劇毒氣體、注意毒害防護(hù)。測量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)20%、50%80%3%（k=2）。0.1s。500mL/min4級。零點(diǎn)氣體：清潔空氣或高純氮?dú)猓?9.999%）。注：校準(zhǔn)過程中使用的零點(diǎn)氣和氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的平衡氣種類應(yīng)保持一致。減壓閥和氣路：使用不與氟化氫氣體發(fā)生反應(yīng)或吸附的材質(zhì)，如聚四氟乙烯管路。校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法校準(zhǔn)前的準(zhǔn)備按照報(bào)警器使用說明書的要求對報(bào)警器進(jìn)行預(yù)熱，在零點(diǎn)氣中調(diào)整報(bào)警器零點(diǎn)。通入氣1控制被校報(bào)警器所需要的流量。校準(zhǔn)擴(kuò)散式報(bào)警器時(shí)，流量的大小依據(jù)使用說明書要求的流量。校準(zhǔn)吸入式報(bào)警器時(shí)，一定要保證流量控制器的旁通流量計(jì)有氣體放出。流量計(jì)入口流量計(jì)入口被校報(bào)警器氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)放空旁通流量計(jì)流量計(jì)圖1 校準(zhǔn)原理圖222示值誤差在正常工作條件下，報(bào)警器通電充分預(yù)熱穩(wěn)定（24h）后，先通入零點(diǎn)氣體調(diào)整報(bào)80%的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)調(diào)整報(bào)警器示值（若有需要，則應(yīng)多次通入滿量80%的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)調(diào)整報(bào)警器示值20%50%80%3C作為報(bào)警器示值，按式（1）或式（2）計(jì)算濃度點(diǎn)的示值誤差ΔC。CCCs100%Cs

（1）CCCs100%R

（2）式中：C—每種濃度3次示值的算術(shù)平均值，μmol/mol；Cs—?dú)怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度值，μmol/mol；R—滿量程。重復(fù)性50%Ci6按式（3）sr。niCC2nii1 sn1 100%r C

（3）—i次測量的示值，μmol/mol；C—報(bào)警器示值的算術(shù)平均值，μmol/mol。響應(yīng)時(shí)間50%90%33次測量結(jié)果的算術(shù)平均值作為報(bào)警器的響應(yīng)時(shí)間。報(bào)警功能和報(bào)警動作值333通入高于報(bào)警設(shè)定值的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，使報(bào)警器出現(xiàn)報(bào)警動作，觀察報(bào)警器聲光報(bào)警功能是否正常，記錄報(bào)警器顯示的報(bào)警濃度值。漂移報(bào)警器的漂移包括零點(diǎn)漂移和量程漂移。通入零點(diǎn)氣體使報(bào)警器示值回零，讀取穩(wěn)定示值記為CZ080%的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，讀取穩(wěn)定示值記為CS01h15min通入零點(diǎn)氣體讀取報(bào)警器穩(wěn)定示值CZi，再通入上述氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)讀取報(bào)警器穩(wěn)定示值CSi；固4h1h1（4）i最大的Z，為報(bào)警器的零點(diǎn)漂移。iZi

CZiCZ0100%FSR

(4)按式（5）計(jì)算量程漂移，取絕對值最大的Si，作為報(bào)警器的量程漂移。Si

CiCiCS0CZ0)10%SR

(5)式（4）與式（5）中：R—滿量程，μmol/mol。校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)校準(zhǔn)結(jié)果處理JJF1071—20105.12各校準(zhǔn)項(xiàng)目名稱和測量結(jié)果以及擴(kuò)展不確定度。校準(zhǔn)原始記錄（推薦）A，校準(zhǔn)證書內(nèi)容及內(nèi)頁（參考）B。校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度報(bào)警器校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度按JJF1059.1－2012的要求評定，校準(zhǔn)結(jié)果不確定度評定示例見附錄C。復(fù)校時(shí)間間隔建議報(bào)警器復(fù)校時(shí)間間隔不超過12個(gè)月。由于復(fù)校時(shí)間間隔的長短是由報(bào)警器的使用情況、使用者、報(bào)警器本身質(zhì)量等諸因素所決定的，因此，送校單位可根據(jù)實(shí)際使用情況自主決定復(fù)校時(shí)間間隔。444附錄A氟化氫氣體檢測報(bào)警器校準(zhǔn)記錄（推薦）格式送校單位： 書編號： 儀器名稱： 儀器型號： 器編號： 制造廠商： 量程： 校準(zhǔn)環(huán)境溫度： ℃相對濕度： %校準(zhǔn)地點(diǎn)： 準(zhǔn)用氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及主要設(shè)備： 1.示值誤差標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度值（μmol/mol）報(bào)警器示值（μmol/mol）示值誤差123CΔC重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度值（μmol/mol）123456Csr響應(yīng)時(shí)間標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度（μmol/mol）1（s）平均值（s）報(bào)警功能和報(bào)警動作值報(bào)警功能報(bào)警設(shè)定值（μmol/mol）實(shí)測報(bào)警值（μmol/mol）平均報(bào)警值（μmol/mol）漂移時(shí)間0h/0min1h/15min2h/30min3h/45min4h/60minΔZmaxΔSmax零點(diǎn)（μmol/mol）量程（μmol/mol）準(zhǔn)結(jié)果的不確定度： 校準(zhǔn)員： 核驗(yàn)員： 校準(zhǔn)日期：555附錄B校準(zhǔn)證書內(nèi)容及內(nèi)頁（參考）格式校準(zhǔn)證書應(yīng)至少包括以下信息：a）標(biāo)題：“校準(zhǔn)證書”；b）實(shí)驗(yàn)室的名稱和地址；進(jìn)行校準(zhǔn)的地點(diǎn)（如果與實(shí)驗(yàn)室的地址不同）；證書的唯一性標(biāo)識（如編號），e）送校單位的名稱；被校對象的描述和明確標(biāo)識；進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)說明被校對象的接收日期；如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)對被校樣品的抽樣程序進(jìn)行說明；校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識，包括名稱及代號；本次校準(zhǔn)所用測量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明；校準(zhǔn)環(huán)境的描述；校準(zhǔn)結(jié)果及測量不確定度的說明；對校準(zhǔn)規(guī)范的偏離的說明；o）校準(zhǔn)結(jié)果僅對校準(zhǔn)對象有效的聲明；p）未經(jīng)校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室書面批準(zhǔn)，不得部分復(fù)制校準(zhǔn)證書的聲明。666校準(zhǔn)證書內(nèi)頁（參考）格式校準(zhǔn)結(jié)果校準(zhǔn)項(xiàng)目校準(zhǔn)結(jié)果示值誤差標(biāo)準(zhǔn)氣體值儀器示值示值誤差重復(fù)性響應(yīng)時(shí)間報(bào)警功能及報(bào)警值零點(diǎn)漂移量程漂移示值誤差校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度：777JJF(陜)096－2022JJF(陜)096－2022附錄C氟化氫氣體檢測報(bào)警器示值誤差的不確定度評定示例概述測量依據(jù)：依據(jù)本校準(zhǔn)規(guī)范C.1.2 環(huán)境條件：溫度(0～40)℃，相對濕度<80%Urel=3%k=2。被測對象：氟化氫氣體檢測報(bào)警器，量程（0～10）μmol/mol。80%20%、80%的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，待報(bào)警器示值穩(wěn)定后，記錄報(bào)警器示值，重復(fù)測量3次。取算術(shù)平均值C作為報(bào)警器示值。測量模型示值誤差的測量模型：CCCs100%Cs式中：C—每種濃度3次示值的算術(shù)平均值，μmol/mol；

（C.1）Cs—?dú)怏w標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度值，μmol/mol；不確定度來源標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度。測量重復(fù)性引入的不確定度。報(bào)警器分辨力引入的不確定度。靈敏系數(shù)：c(C)C1C Cs標(biāo)準(zhǔn)不確定度評定

，c(CS

C2)CCC2CS s標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度u(Cs的評定采用的氟化氫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其定值相對擴(kuò)展不確定度為3%，包含因子k2，則氣888體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值不確定度引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(Cs)為：u(C)3%1.5%

(C.2)s 2測量重復(fù)性引入的不確定度u(C的評定報(bào)警器依次通入濃度約為2.18μmol/mol、5.35μmol/mol、8.34μmol/mol的氟化氫氣體標(biāo)準(zhǔn)氣體，各校準(zhǔn)點(diǎn)重復(fù)測量10次，具體測量數(shù)據(jù)見表C.1。表C.1各校準(zhǔn)點(diǎn)示值誤差測量數(shù)據(jù)校準(zhǔn)點(diǎn)1234567891020%FS5.50%5.50%5.50%5.50%5.50%5.50%0.92%5.50%5.50%5.50%50%FS4.67%2.80%4.67%6.54%2.80%2.80%4.67%2.80%4.67%6.54%80%FS4.32%3.12%5.52%4.32%3.12%3.12%4.32%3.12%4.32%3.12%各校準(zhǔn)點(diǎn)分別按式（C.3）計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差，相應(yīng)各校準(zhǔn)點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(C)可按式（C.4）計(jì)算。10(C10(CC)2ii101sn3u(C) ssn3

(C.4)注：本規(guī)范規(guī)定，每個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)重復(fù)測量3次，取算術(shù)平均值作為報(bào)警器示值，故n=3。各校準(zhǔn)點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)偏差s與標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(C)的計(jì)算結(jié)果見表C.2。表C.2各校準(zhǔn)點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)偏差s與標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(C)的計(jì)算結(jié)果校準(zhǔn)點(diǎn)平均值su(C)20%FS5.05%1.45%0.84%50%FS4.30%1.47%0.85%80%FS3.84%0.84%0.48%報(bào)警器分辨力引入的不確定度ur的評定查說明書，該報(bào)警器分辨力為0.1μmol/mol，則不確定度u()=0.29999u()=0.29×0.1μmol/mol=0.029μmol/molur()0.29%在測量不確定度評定中，當(dāng)重復(fù)性所引入的不確定度分量大于被測儀器的分辨力所引入的不確定分量時(shí)，此時(shí)重復(fù)性中已經(jīng)包含分辨力對測得值的影響，故不應(yīng)當(dāng)再考慮分辨力所引入的不確定分量。當(dāng)重復(fù)性所引入的不確定度分量小于被測儀器的分辨力所引入的不確定分量時(shí)，應(yīng)當(dāng)用分辨力引入的不確定分量代替重復(fù)性分量。合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表于表C.3表C.3標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表校準(zhǔn)點(diǎn)不確定度來源標(biāo)準(zhǔn)不確定度值20%FS氟化氫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度1.5%重復(fù)性引入的不確定度0.84%50%FS氟化氫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度1.5%重復(fù)性引入的不確定度0.85%80%FS氟化氫氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度1.5%重復(fù)性引入的不確定度0.48%合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯計(jì)算由測量模型：CCCs100%，且不確定度分量間互不相關(guān)，所以各校準(zhǔn)點(diǎn)的合成Cs標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc(C)計(jì)算結(jié)果如下：20%FSuc(C)u2(C)uu2(C)u2Su2(C)uu2(C)u2S擴(kuò)展不確定度

=1.7%u2u2(C)u2S=1.6%取包含因子k2，則各校準(zhǔn)點(diǎn)示值誤差的擴(kuò)展不確定度按式（C.5）計(jì)算：101010Ukuc(C)

(C.5)20%FS：U50%FS：U80%FS：U

kuc(Ckuc(Ckuc(C

=3.4%=3.4%=3.2%

k2k2k211附錄D氟化氫氣體毒性及防護(hù)措施氟化氫基本信息常用名氟化氫英文名HydrogenFluorideCAS號7664-39-3分子量20.00630氟化氫物理化學(xué)性質(zhì)密度1.15g/mLat25°C(lit.)沸點(diǎn)105°C分子式FH熔點(diǎn)-35°C蒸汽密度1.27(vsair)蒸汽壓25mmHg(20°C)符號 GHS05 GHS06閃點(diǎn)112°C外觀性狀無色氣體帶有一種辛辣氣味儲存條件3080%。應(yīng)與易（可）燃物、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲。儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。屬一級無機(jī)酸性腐蝕性物品，遇金屬能放出氫氣，遇火星易引起燃燒或爆炸，因而不可與金屬粉末、氧化劑、堿、有機(jī)物等共貯混運(yùn)。穩(wěn)定性及安全防護(hù)腐蝕性極強(qiáng)，能侵蝕玻璃和硅酸鹽而生成氣態(tài)的四氟化硅。極易揮發(fā)，置于空氣中即冒白煙。與金屬鹽、氧化物、氫氧化物作用生成氟化物。遇金屬能放出氫氣，遇火星易引起爆炸或燃燒。不腐蝕聚乙烯、鉛和白金。劇毒!接觸氫氟酸的人員應(yīng)穿好防護(hù)。當(dāng)皮膚接觸氫氟酸時(shí)，應(yīng)立即用大量水沖洗，嚴(yán)重時(shí)應(yīng)送醫(yī)院治療。工作現(xiàn)場應(yīng)注意通風(fēng)。1000℃僅稍有分解。還121212原性在鹵化氫中最小。其分子由于形成氫鍵而有締合現(xiàn)象，室溫下