JJF(陜) 096-2022 氟化氫氣體檢測報警器校準規(guī)范

JJF（陜）096－2022氟化氫氣體檢測報警器校準規(guī)范CalibrationSpecificationforGasDetectorsandAlarmsofHydrogenFluoride2022－11－16發(fā)布 2023－02－16實施陜西省市場監(jiān)督管理局發(fā)布JJF(陜)096－2022JJF(陜)096－2022JJF（陜）096－2022氟化氫氣體檢測報警器校準規(guī)范JJF（陜）096－2022CalibrationSpecificationforGasDetectorsandAlarmsofHydrogenluoride歸口單位：陜西省市場監(jiān)督管理局主要起草單位：中檢西北計量檢測有限公司參加起草單位：陜西中化藍天化工新材料有限公司本規(guī)范由陜西省市場監(jiān)督管理局負責解釋JJF(陜)096－2022JJF(陜)096－2022本規(guī)范主要起草人：劉 ）中化天化新材有限司）趙 斐中西北量檢有限司）參加起草人：陳 中西北量檢有限司）張 中西北量檢有限司）中化天化新材有限司）姬 化天化新材有限司）JJF(陜)096－2022JJF(陜)096－2022目 錄引 言 （Ⅱ）1 范圍 （1）2 引用文件 （1）3 概述 （1）計量特性 （1）示值誤差 （1）4.2 重復性 （1）響應時間 （1）報警功能 （1）4.5 漂移 （1）校準條件 （2）環(huán)境條件 （2）氣體標準物質 （2）校準項目和校準方法 （2）校準前的準備 （2）示值誤差 （3）6.3 重復性 （3）響應時間 （3）報警功能和報警動作值 （3）6.6 漂移 （4）校準結果表達 （4）校準結果處理 （4）校準結果的不確定度 （4）復校時間間隔 （4）附錄A 氟化氫氣體檢測報警器校準記錄（推薦）格式 （5）附錄B 校準證書內容及內頁（參考）格式 （6）附錄C 氟化氫氣體檢測報警器示值誤差的不確定度評定 （8）附錄D 氟化氫氣體毒性及防護措施 （12）IⅠI引 言JJF1071－2010JJFJJF1059.1－2012定。GB12358－2006/50493－2012.1－20071本規(guī)范為首次發(fā)布。IIⅡII氟化氫氣體檢測報警器校準規(guī)范范圍本規(guī)范適用于測量范圍為（0~10）μmol/mol氟化氫氣體檢測報警器（以下簡稱報警器）的校準。引用文件本規(guī)范引用下列文件：GB12358－2006 作業(yè)場所環(huán)境氣體檢測報警儀通用技術要求GB/T50493－2019 石油化工可燃氣體和有毒氣體檢測報警設計標準GBZ2.1－2007 工作場所有害因素職業(yè)接觸限值第1部分：化學有害因凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)范。概述氟化氫氣體檢測報警器主要用于檢測作業(yè)場所環(huán)境和生產流程中氟化氫氣體濃度，由檢測元件、放大電路、警報器、顯示器等部分組成。檢測原件主要分為電化學、半導體兩種類型。報警器按照使用方式分為固定式和便攜式、按采樣方式分為擴散式和吸入式。計量特性示值誤差±10%或±5%FS，滿足其一即可。重復性5%響應時間響應時間不大于90s報警功能和報警動作值具有報警功能的報警器，在其測量范圍內應具有報警設定值，當報警器顯示值達到報警設定值時，應能自動報警。漂移零點漂移：±2%FS111量程漂移：±5%FS注：以上指標不用于合格性判別，僅供參考。校準條件環(huán)境條件5.1.1 環(huán)境溫度：(0～40)℃環(huán)境濕度：＜80%RH周圍無干擾氣體，通風，氟化氫氣體屬于危險化學品劇毒氣體、注意毒害防護。測量標準及其他設備氣體標準物質20%、50%80%3%（k=2）。0.1s。500mL/min4級。零點氣體：清潔空氣或高純氮氣（99.999%）。注：校準過程中使用的零點氣和氣體標準物質的平衡氣種類應保持一致。減壓閥和氣路：使用不與氟化氫氣體發(fā)生反應或吸附的材質，如聚四氟乙烯管路。校準項目和校準方法校準前的準備按照報警器使用說明書的要求對報警器進行預熱，在零點氣中調整報警器零點。通入氣1控制被校報警器所需要的流量。校準擴散式報警器時，流量的大小依據使用說明書要求的流量。校準吸入式報警器時，一定要保證流量控制器的旁通流量計有氣體放出。流量計入口流量計入口被校報警器氣體標準物質放空旁通流量計流量計圖1 校準原理圖222示值誤差在正常工作條件下，報警器通電充分預熱穩(wěn)定（24h）后，先通入零點氣體調整報80%的氣體標準物質調整報警器示值（若有需要，則應多次通入滿量80%的氣體標準物質調整報警器示值20%50%80%3C作為報警器示值，按式（1）或式（2）計算濃度點的示值誤差ΔC。CCCs100%Cs

（1）CCCs100%R

（2）式中：C—每種濃度3次示值的算術平均值，μmol/mol；Cs—氣體標準物質濃度值，μmol/mol；R—滿量程。重復性50%Ci6按式（3）sr。niCC2nii1 sn1 100%r C

（3）—i次測量的示值，μmol/mol；C—報警器示值的算術平均值，μmol/mol。響應時間50%90%33次測量結果的算術平均值作為報警器的響應時間。報警功能和報警動作值333通入高于報警設定值的氣體標準物質，使報警器出現報警動作，觀察報警器聲光報警功能是否正常，記錄報警器顯示的報警濃度值。漂移報警器的漂移包括零點漂移和量程漂移。通入零點氣體使報警器示值回零，讀取穩(wěn)定示值記為CZ080%的氣體標準物質，讀取穩(wěn)定示值記為CS01h15min通入零點氣體讀取報警器穩(wěn)定示值CZi，再通入上述氣體標準物質讀取報警器穩(wěn)定示值CSi；固4h1h1（4）i最大的Z，為報警器的零點漂移。iZi

CZiCZ0100%FSR

(4)按式（5）計算量程漂移，取絕對值最大的Si，作為報警器的量程漂移。Si

CiCiCS0CZ0)10%SR

(5)式（4）與式（5）中：R—滿量程，μmol/mol。校準結果表達校準結果處理JJF1071—20105.12各校準項目名稱和測量結果以及擴展不確定度。校準原始記錄（推薦）A，校準證書內容及內頁（參考）B。校準結果的不確定度報警器校準結果的不確定度按JJF1059.1－2012的要求評定，校準結果不確定度評定示例見附錄C。復校時間間隔建議報警器復校時間間隔不超過12個月。由于復校時間間隔的長短是由報警器的使用情況、使用者、報警器本身質量等諸因素所決定的，因此，送校單位可根據實際使用情況自主決定復校時間間隔。444附錄A氟化氫氣體檢測報警器校準記錄（推薦）格式送校單位： 書編號： 儀器名稱： 儀器型號： 器編號： 制造廠商： 量程： 校準環(huán)境溫度： ℃相對濕度： %校準地點： 準用氣體標準物質及主要設備： 1.示值誤差標準氣體濃度值（μmol/mol）報警器示值（μmol/mol）示值誤差123CΔC重復性標準氣體濃度值（μmol/mol）123456Csr響應時間標準氣體濃度（μmol/mol）1（s）平均值（s）報警功能和報警動作值報警功能報警設定值（μmol/mol）實測報警值（μmol/mol）平均報警值（μmol/mol）漂移時間0h/0min1h/15min2h/30min3h/45min4h/60minΔZmaxΔSmax零點（μmol/mol）量程（μmol/mol）準結果的不確定度： 校準員： 核驗員： 校準日期：555附錄B校準證書內容及內頁（參考）格式校準證書應至少包括以下信息：a）標題：“校準證書”；b）實驗室的名稱和地址；進行校準的地點（如果與實驗室的地址不同）；證書的唯一性標識（如編號），e）送校單位的名稱；被校對象的描述和明確標識；進行校準的日期，如果與校準結果的有效性和應用有關時，應說明被校對象的接收日期；如果與校準結果的有效性和應用有關時，應對被校樣品的抽樣程序進行說明；校準所依據的技術規(guī)范的標識，包括名稱及代號；本次校準所用測量標準的溯源性及有效性說明；校準環(huán)境的描述；校準結果及測量不確定度的說明；對校準規(guī)范的偏離的說明；o）校準結果僅對校準對象有效的聲明；p）未經校準實驗室書面批準，不得部分復制校準證書的聲明。666校準證書內頁（參考）格式校準結果校準項目校準結果示值誤差標準氣體值儀器示值示值誤差重復性響應時間報警功能及報警值零點漂移量程漂移示值誤差校準結果的不確定度：777JJF(陜)096－2022JJF(陜)096－2022附錄C氟化氫氣體檢測報警器示值誤差的不確定度評定示例概述測量依據：依據本校準規(guī)范C.1.2 環(huán)境條件：溫度(0～40)℃，相對濕度<80%Urel=3%k=2。被測對象：氟化氫氣體檢測報警器，量程（0～10）μmol/mol。80%20%、80%的氣體標準物質，待報警器示值穩(wěn)定后，記錄報警器示值，重復測量3次。取算術平均值C作為報警器示值。測量模型示值誤差的測量模型：CCCs100%Cs式中：C—每種濃度3次示值的算術平均值，μmol/mol；

（C.1）Cs—氣體標準物質濃度值，μmol/mol；不確定度來源標準物質引入的不確定度。測量重復性引入的不確定度。報警器分辨力引入的不確定度。靈敏系數：c(C)C1C Cs標準不確定度評定

，c(CS

C2)CCC2CS s標準物質引入的不確定度u(Cs的評定采用的氟化氫氣體標準物質，其定值相對擴展不確定度為3%，包含因子k2，則氣888體標準物質的定值不確定度引起的標準不確定度u(Cs)為：u(C)3%1.5%

(C.2)s 2測量重復性引入的不確定度u(C的評定報警器依次通入濃度約為2.18μmol/mol、5.35μmol/mol、8.34μmol/mol的氟化氫氣體標準氣體，各校準點重復測量10次，具體測量數據見表C.1。表C.1各校準點示值誤差測量數據校準點1234567891020%FS5.50%5.50%5.50%5.50%5.50%5.50%0.92%5.50%5.50%5.50%50%FS4.67%2.80%4.67%6.54%2.80%2.80%4.67%2.80%4.67%6.54%80%FS4.32%3.12%5.52%4.32%3.12%3.12%4.32%3.12%4.32%3.12%各校準點分別按式（C.3）計算標準偏差，相應各校準點的標準不確定度u(C)可按式（C.4）計算。10(C10(CC)2ii101sn3u(C) ssn3

(C.4)注：本規(guī)范規(guī)定，每個校準點重復測量3次，取算術平均值作為報警器示值，故n=3。各校準點的標準偏差s與標準不確定度u(C)的計算結果見表C.2。表C.2各校準點標準偏差s與標準不確定度u(C)的計算結果校準點平均值su(C)20%FS5.05%1.45%0.84%50%FS4.30%1.47%0.85%80%FS3.84%0.84%0.48%報警器分辨力引入的不確定度ur的評定查說明書，該報警器分辨力為0.1μmol/mol，則不確定度u()=0.29999u()=0.29×0.1μmol/mol=0.029μmol/molur()0.29%在測量不確定度評定中，當重復性所引入的不確定度分量大于被測儀器的分辨力所引入的不確定分量時，此時重復性中已經包含分辨力對測得值的影響，故不應當再考慮分辨力所引入的不確定分量。當重復性所引入的不確定度分量小于被測儀器的分辨力所引入的不確定分量時，應當用分辨力引入的不確定分量代替重復性分量。合成標準不確定度標準不確定度匯總表標準不確定度匯總表于表C.3表C.3標準不確定度匯總表校準點不確定度來源標準不確定度值20%FS氟化氫氣體標準物質引入的不確定度1.5%重復性引入的不確定度0.84%50%FS氟化氫氣體標準物質引入的不確定度1.5%重復性引入的不確定度0.85%80%FS氟化氫氣體標準物質引入的不確定度1.5%重復性引入的不確定度0.48%合成標準不確定度匯計算由測量模型：CCCs100%，且不確定度分量間互不相關，所以各校準點的合成Cs標準不確定度uc(C)計算結果如下：20%FSuc(C)u2(C)uu2(C)u2Su2(C)uu2(C)u2S擴展不確定度

=1.7%u2u2(C)u2S=1.6%取包含因子k2，則各校準點示值誤差的擴展不確定度按式（C.5）計算：101010Ukuc(C)

(C.5)20%FS：U50%FS：U80%FS：U

kuc(Ckuc(Ckuc(C

=3.4%=3.4%=3.2%

k2k2k211附錄D氟化氫氣體毒性及防護措施氟化氫基本信息常用名氟化氫英文名HydrogenFluorideCAS號7664-39-3分子量20.00630氟化氫物理化學性質密度1.15g/mLat25°C(lit.)沸點105°C分子式FH熔點-35°C蒸汽密度1.27(vsair)蒸汽壓25mmHg(20°C)符號 GHS05 GHS06閃點112°C外觀性狀無色氣體帶有一種辛辣氣味儲存條件3080%。應與易（可）燃物、食用化學品分開存放，切忌混儲。儲區(qū)應備有泄漏應急處理設備。屬一級無機酸性腐蝕性物品，遇金屬能放出氫氣，遇火星易引起燃燒或爆炸，因而不可與金屬粉末、氧化劑、堿、有機物等共貯混運。穩(wěn)定性及安全防護腐蝕性極強，能侵蝕玻璃和硅酸鹽而生成氣態(tài)的四氟化硅。極易揮發(fā)，置于空氣中即冒白煙。與金屬鹽、氧化物、氫氧化物作用生成氟化物。遇金屬能放出氫氣，遇火星易引起爆炸或燃燒。不腐蝕聚乙烯、鉛和白金。劇毒!接觸氫氟酸的人員應穿好防護。當皮膚接觸氫氟酸時，應立即用大量水沖洗，嚴重時應送醫(yī)院治療。工作現場應注意通風。1000℃僅稍有分解。還121212原性在鹵化氫中最小。其分子由于形成氫鍵而有締合現象，室溫下