T-GXAS 497-2023 水質(zhì) 六價(jià)鉻的測(cè)定 現(xiàn)場(chǎng)快速監(jiān)測(cè)分光光度法

GXASWaterquality—DeterminationofhexavalentchromiumI 2 2 3 4 4 4 4本文件參照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定本文件由廣西壯族自治區(qū)環(huán)境保護(hù)產(chǎn)業(yè)協(xié)會(huì)提出、歸口楊龍輝、羅星曄、王海燕、黃琳、李欽寧、李方、潘漢城1水質(zhì)六價(jià)鉻的測(cè)定現(xiàn)場(chǎng)快速監(jiān)測(cè)分光光度法本文件規(guī)定了測(cè)定水中六價(jià)鉻的現(xiàn)場(chǎng)快速監(jiān)測(cè)分光當(dāng)進(jìn)樣體積為10mL檢測(cè)光程為30mm時(shí)，本方法檢出限為0.005mg/L，測(cè)定下限為0.020mg/L，測(cè)定上限為0.500mg/L。樣品濃度高于測(cè)定上限時(shí)，稀釋后測(cè)定。GB17378.3海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范第3部分：樣品采集、貯存HJ/T91地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)在酸性溶液中，六價(jià)鉻與二苯碳酰二肼（DPC）反應(yīng)生成紫紅色化合物，于波長(zhǎng)540nm處進(jìn)行分光5.1樣品有渾濁或有顏色時(shí)，可采用鋅鹽沉淀分離法預(yù)處理后測(cè)定。如鋅鹽沉淀分離后仍存在色度干其他步驟同9.3。試樣測(cè)得的吸光度扣除此色度校26.11氫氧化鋅共沉淀劑：使用時(shí)將6.9和6.10兩種溶液等體積混合。）：溶于適量水中，溶解后移至1000mL容量瓶中，用水定容至標(biāo)線，搖勻。該溶液于1℃~5℃密閉冷藏6.16顯色劑：稱取20g鄰苯二甲酸酐（6.4）該溶液于1℃~5℃密閉冷藏保存，初配溶液為淺黃色，淺黃色變深后不能使用。標(biāo)樣計(jì)量進(jìn)樣單元水樣管水樣試劑管試劑標(biāo)樣計(jì)量進(jìn)樣單元水樣管水樣試劑管試劑加熱元件8.1.2樣品采集在聚乙烯瓶?jī)?nèi)或硬質(zhì)玻璃瓶中，現(xiàn)場(chǎng)38.2.1對(duì)于不含懸浮物、無色的樣品，宜直接進(jìn)樣8.2.2對(duì)于含懸浮物、有色的樣品，應(yīng)對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理后再進(jìn)樣測(cè)定，采用鋅鹽沉淀分離法，取適用實(shí)驗(yàn)用水代替實(shí)際樣品，按照與試樣制備（8.2）相同的步驟進(jìn)行空白試9.1儀器參考條件9.1.1顯色條件顯色溫度：40℃;顯色時(shí)間：5min。9.1.2檢測(cè)波長(zhǎng)9.1.3檢測(cè)池光程9.2校準(zhǔn)9.2.1儀器預(yù)備及開啟（7.1）提示要求，將清水管插入蒸餾水桶中，再將其余所有試劑管插入廢液桶中，然后確管路程序。管路清洗完成后，儀器（7.1）將會(huì)自動(dòng)進(jìn)入自檢程序，必要時(shí)會(huì)進(jìn)行初始化。測(cè)量前，測(cè)定一次實(shí)驗(yàn)用水，檢查其運(yùn)輸、保存過程是否符9.2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立0.30mg/L、0.40mg/L、0.50mg/L）標(biāo)準(zhǔn)溶液，按濃度從低到高的順序依次進(jìn)行測(cè)試。測(cè)試過程：選擇標(biāo)樣管路進(jìn)樣，啟動(dòng)測(cè)試程序，儀器通過標(biāo)樣管泵取10.0mL標(biāo)準(zhǔn)溶液于比色池中，再通過調(diào)節(jié)液管路泵取1.0mL調(diào)節(jié)液于比色池中與標(biāo)準(zhǔn)溶液混勻，最后通過試劑管泵取1.0液和調(diào)節(jié)液充分?jǐn)嚢杌靹蚝螅?0℃環(huán)境中顯色5min，然后在540nm波長(zhǎng)9.3試樣測(cè)定9.4空白試驗(yàn)4A——試樣的吸光度；b——標(biāo)準(zhǔn)曲線的截距；D——稀釋倍數(shù)。測(cè)定結(jié)果小于1.00mg/L時(shí)，保留小數(shù)點(diǎn)后3位；當(dāng)測(cè)定結(jié)果大于等于1.00mg/L時(shí)，保留3位有效數(shù)6家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)三個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品（0.04mg/L、0.253mg/L、0.4mg/L）進(jìn)行了6次重復(fù)測(cè)定。三個(gè)不同濃度標(biāo)準(zhǔn)樣品的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為0.004.9％、0.202.7％、0.13%~0.010mg/L；再現(xiàn)性限分別為0.005mg/L、0.015mg/L、06家實(shí)驗(yàn)室對(duì)三個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品（0.04mg/L、0.253mg/L、0.40mg試，測(cè)定的相對(duì)誤差分別為-1.2％、-0.20％、0.46％。終值分別為96.6%±11.8％、