《金屬材料成分分析技術(shù)》課件-紫外可見分光光度計的類型和實(shí)驗技術(shù)

紫外可見分光光度計的類型紫外可見分光光度計的類型真空紫外分光光度計（0.1-200nm）；可見分光光度計（350-700nm）；紫外-可見分光光度計（190-1100nm）；紫外-可見-紅外分光光度計（190-2500nm）；（一）按儀器使用波長分類紫外可見分光光度計的類型單光束分光光度計雙光束分光光度計雙波長分光光度計（二）按儀器使用的光學(xué)系統(tǒng)分類單光束分光光度計1一、單光束分光光度計電磁輻射按波長順序排列稱為電磁波譜簡單、價廉；測量給定波長處的吸光度或透光度；一般不能作全波段光譜掃描；一、單光束分光光度計經(jīng)單色器分光后的一束平行光，輪流通過參比溶液和樣品溶液，以進(jìn)行吸光度的測定。參比池樣品池雙光束分光光度計2二、雙光束分光光度計儀器復(fù)雜，價格較高；自動記錄、快速全波段掃描；可消除光源不穩(wěn)定、檢測器靈敏度變化等因素的影響；適合于結(jié)構(gòu)分析。M1M2M3M4參比池樣品池二、雙光束分光光度計雙光束分光光度計的光路圖二、雙光束分光光度計UV-1800系列島津UV-2450常見的雙光束分光光度計雙波長分光光度計3三、雙波長分光光度計電磁輻射按波長順序排列稱為電磁波譜將不同波長的兩束單色光快速交替通過同一吸收池而后到達(dá)檢測器。產(chǎn)生交流信號。無需參比池。兩波長同時掃描即可獲得導(dǎo)數(shù)光譜。三、雙波長分光光度計常見的雙波長分光光度計按儀器使用的光學(xué)系統(tǒng)分，分光光度計可分為？單光束分光光度計雙光束分光光度計雙波長分光光度計紫外可見分光光度法的實(shí)驗技術(shù)

1樣品的制備

2儀器測量條件的選擇樣品的制備1樣品的制備液體樣品選擇合適的溶劑溶解固體樣品溶劑直接溶解、酸熔融、堿熔融。樣品的制備溶劑：良好的溶解能力；在測定波長范圍內(nèi)沒有明顯的吸收；被測組分在溶劑中有良好的吸收峰形；揮發(fā)性小，不易燃，無毒性，價格便宜。樣品的制備樣品的純度樣品的穩(wěn)定性儀器測量條件的選擇2儀器測量條件的選擇測量波長的選擇不同的物質(zhì)對光的吸收波長是不同的，在一定波長范圍內(nèi)，繪制出吸收光譜曲線。儀器測量條件的選擇測量波長的選擇最大吸收原則：最大吸收波長為測量波長；如果λmax處吸收峰太尖銳,可選用靈敏度低的寬峰波長進(jìn)行測量。儀器測量條件的選擇吸光度范圍的選擇

A的測量范圍為0.2～0.8（T％為65～15％）儀器測量條件的選擇儀器狹縫寬度的選擇狹縫過寬，入射光的單色性降低，標(biāo)準(zhǔn)曲線偏離比耳定律，準(zhǔn)確度降低；狹縫寬度過窄時，光強(qiáng)變?nèi)酰`敏度降低。儀器測量條件的選擇有哪些？紫外可見分光光度法的實(shí)驗技術(shù)（二）

1顯色反應(yīng)條件的選擇

2參比溶液的選擇顯色反應(yīng)條件的選擇1顯色反應(yīng)條件的選擇顯色反應(yīng)：將待測組分轉(zhuǎn)化為有色物質(zhì)的反應(yīng)。顯色劑：與待測組分形成有色物質(zhì)的試劑稱為顯色劑。顯色反應(yīng)條件的選擇顯色劑及其用量的選擇顯色劑與待測離子反應(yīng)生成組成恒定、穩(wěn)定性強(qiáng)的產(chǎn)物；顯色條件易于控制；產(chǎn)物對紫外可見光有較強(qiáng)的吸收能力；顯色劑與產(chǎn)物的顏色差異要大；顯色反應(yīng)條件的選擇顯色劑及其用量的選擇顯色劑用量固定金屬離子濃度，作吸光度隨顯色劑濃度的變化曲線，選取吸光度恒定時的顯色劑用量。顯色反應(yīng)條件的選擇反應(yīng)的pH固定溶液中待測組分和顯色劑的濃度，改變?nèi)芤簆H，分別測定在不同pH溶液的吸光度A，繪制A～pH曲線，從中找出最適宜的pH范圍。顯色反應(yīng)條件的選擇反應(yīng)的pHFe3+-水楊酸配合物與pH關(guān)系pH范圍配合物組成顏色＜4Fe(C7H4O3)+（1:1）紫紅色4～7Fe(C7H4O3)2－（1:2）棕橙色8～10Fe(C7H4O3)33－（1:3）黃色顯色反應(yīng)條件的選擇顯色的時間反應(yīng)速度較慢的反應(yīng)體系，需要有足夠的反應(yīng)時間；酸度、顯色劑的濃度都會影響顯色時間。顯色反應(yīng)條件的選擇反應(yīng)的溫度吸光度的測量都是在室溫下進(jìn)行的，溫度的稍許變化，對測量影響不大顯色反應(yīng)受溫度影響很大時，需要進(jìn)行反應(yīng)溫度的選擇和控制。參比溶液的選擇2參比溶液的選擇吸光度測量的重要步驟：先要用參比溶液調(diào)節(jié)透射比為100％，以消除溶液中其他成分以及吸收池和溶劑對光的反射和吸收所帶來的誤差。參比溶液的選擇溶劑參比選用條件:當(dāng)試樣溶液的組成較為簡單，共存的其他組分和顯色劑對測定波長的光幾乎沒有吸收比溶液。目的：可消除溶劑、吸收池等因素的影響。參比溶液的選擇試劑參比選用條件：顯色劑或其他試劑在測定波長有吸收，可按顯色反應(yīng)的條件，在溶劑中同樣加入顯色劑或其他試劑，制成參比溶液。目的：消除試劑中的組分產(chǎn)生吸收的影響。參比溶液的選擇試樣參比選用條件：試樣基體在測定波長有吸收，且與顯色劑不起顯色反應(yīng)，可按與顯色反應(yīng)