JJF(浙) 1149-2018 生物實(shí)驗(yàn)用干式恒溫器校準(zhǔn)規(guī)范VIP

生物實(shí)驗(yàn)用干式恒溫器校準(zhǔn)規(guī)范浙江省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布生物實(shí)驗(yàn)用干式恒溫器校準(zhǔn)規(guī)范CalibrationspecificationforDryBathIncubatorforbiol本規(guī)范委托杭州市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測(cè)院負(fù)責(zé)解釋本規(guī)范主要起草人：章青(杭州市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢測(cè)院)參加起草人：孔葉軍(寧波市計(jì)量測(cè)試研究院)任文宇(杭州博日科技有限公司)JJF(浙)1149—2018I引言 Ⅱ 4概述 5計(jì)量特性 6校準(zhǔn)條件 6.1環(huán)境條件 6.2測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備 7校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法 7.1校準(zhǔn)項(xiàng)目 7.2校準(zhǔn)方法 7.3數(shù)據(jù)處理 8校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá) 附錄A校準(zhǔn)原始記錄參考格式 附錄B校準(zhǔn)證書內(nèi)頁參考格式 附錄E溫度均勻度校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度評(píng)定示例 定度的評(píng)定按照J(rèn)JF1059.1-2012《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》進(jìn)行。本規(guī)范為首次發(fā)布。1生物實(shí)驗(yàn)用干式恒溫器校準(zhǔn)規(guī)范本規(guī)范適用于測(cè)量范圍為(-10～+150)℃的生物實(shí)驗(yàn)用干式恒溫器(以下簡(jiǎn)稱恒溫器)的校準(zhǔn)。2引用文件JJF1030-2010恒溫槽技術(shù)性能測(cè)試規(guī)范JJF1257-2010干體式溫度校準(zhǔn)器校準(zhǔn)方法JJF1527-2015聚合酶鏈反應(yīng)分析儀校準(zhǔn)規(guī)范凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)范。3.1溫度偏差temperaturedeviation恒溫器顯示溫度與實(shí)際溫度之差。3.2溫度波動(dòng)度temperaturevolatility穩(wěn)定狀態(tài)下，恒溫器中心孔溫度隨時(shí)間的變化量。3.3溫度均勻度temperatureuniformity穩(wěn)定狀態(tài)下，恒溫器不同測(cè)量孔之間的最大溫度差。恒溫器由加熱/加熱制冷模塊、溫度控制裝置、散熱器以及金屬測(cè)量孔等組成，加熱/加熱制冷模塊提供熱量和/或冷量，由溫度控制裝置自動(dòng)控制溫度，通過高純度金屬材料快速傳熱，使各測(cè)量孔內(nèi)的溫度達(dá)到設(shè)定值，并均勻、穩(wěn)定。2它主要用于分子生物學(xué)實(shí)驗(yàn)(如酶切、蛋白質(zhì)變性、核酸擴(kuò)增檢測(cè)預(yù)反應(yīng)等)以及其它實(shí)驗(yàn)樣本保存、血清快速析出、凝固等。恒溫器一般分為加熱型和加熱制冷型兩種，其測(cè)量孔及傳熱部分的結(jié)構(gòu)示意圖如圖1所示。試管試管模塊加熱器(a)加熱型圖1恒溫器測(cè)量孔及傳熱部分結(jié)構(gòu)示意圖5計(jì)量特性恒溫器的計(jì)量特性包括溫度偏差、溫度波動(dòng)度和溫度均勻度，各計(jì)量特性的技術(shù)要求見表1。3表1恒溫器的計(jì)量性能技術(shù)要求溫度偏差溫度波動(dòng)度溫度均勻度注：以上所有技術(shù)指標(biāo)不適用于合格性判斷，僅提供參考。6校準(zhǔn)條件6.1環(huán)境條件環(huán)境溫度為(15～35)℃,濕度應(yīng)≤85%RH,同時(shí)應(yīng)滿足測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)和恒溫器正常工作的要求。6.2測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備校準(zhǔn)時(shí)，可選用表2所示的由溫度傳感器和多點(diǎn)溫度測(cè)量?jī)x組成的溫度測(cè)量表2溫度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)序號(hào)設(shè)備名稱技術(shù)要求數(shù)量備注1鉑熱電阻或熱敏電阻溫度傳感器AA級(jí)5支也可以使用滿足要求的其他設(shè)備2多點(diǎn)溫度測(cè)量?jī)x分辨力優(yōu)于0.01℃準(zhǔn)確度等級(jí)不低于0.02級(jí)1臺(tái)溫度傳感器推薦使用鉑熱電阻或負(fù)溫度系數(shù)熱敏電阻，其包括外部封裝在內(nèi)的感溫部分長(zhǎng)度應(yīng)小于恒溫器測(cè)量孔深的二分之一。47校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法恒溫器的校準(zhǔn)項(xiàng)目為溫度偏差、溫度波動(dòng)度和溫度均勻度。7.2校準(zhǔn)方法校準(zhǔn)溫度點(diǎn)一般選擇在溫度范圍內(nèi)的上限、下限及中間點(diǎn)，也可根據(jù)客戶要求選擇實(shí)際常用的溫度點(diǎn)。7.2.2測(cè)量孔的選擇恒溫器的恒溫模塊一般為正方體、長(zhǎng)方體及圓柱體。通常選取恒溫器平面距離相隔最遠(yuǎn)的四個(gè)孔及中間孔來進(jìn)行測(cè)量，按圖2所示A、B、C、D、O的位置放置溫度傳感器，溫度傳感器應(yīng)緊貼在測(cè)量孔底部，并在溫度傳感器上部填充保溫材料，以使其與外部環(huán)境絕熱。0圖2溫度傳感器放置示意圖一般在恒溫器非振蕩工作條件下進(jìn)行校準(zhǔn)。按7.2.2布置溫度傳感器，將恒溫器溫度設(shè)定在校準(zhǔn)溫度點(diǎn)上，開啟恒溫器使其工作。當(dāng)恒溫器溫度達(dá)到設(shè)定值并充分穩(wěn)定后，在20min內(nèi)每隔2min分別測(cè)量并記錄恒溫器溫度顯示值和各測(cè)量孔的溫度值一次，共計(jì)10次。7.3數(shù)據(jù)處理JJF(浙)1149—20185恒溫器的溫度偏差按公式(1)計(jì)算：△ta——被校恒溫器溫度偏差，℃;t——被校恒溫器顯示溫度的平均值，℃;t——被校恒溫器中心測(cè)量孔10次測(cè)量值的平均值，℃;△。——被校恒溫器中心測(cè)量孔溫度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的修正值，℃。7.3.2溫度波動(dòng)度恒溫器的溫度波動(dòng)度按公式(2)計(jì)算△tv——被校恒溫器溫度波動(dòng)度，℃/20min;Tomax——被校恒溫器中心測(cè)量孔10次測(cè)量值中的實(shí)際最大值，℃;被校恒溫器中心測(cè)量孔10次測(cè)量值中的實(shí)際最小值，℃。7.3.3溫度均勻度恒溫器的溫度均勻度按公式(3)計(jì)算△tu——被校恒溫器溫度均勻度，℃;6次測(cè)量時(shí)，測(cè)得的被校恒溫器各測(cè)量孔中的實(shí)際最大值，℃;次測(cè)量時(shí)，測(cè)得的被校恒溫器各測(cè)量孔中的實(shí)際最小值，℃。8校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)恒溫器校準(zhǔn)后，應(yīng)出具校準(zhǔn)證書。校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書上反映。證書上的信息應(yīng)滿足以下要求。b)實(shí)驗(yàn)室名稱和地址；c)證書或報(bào)告的唯一性標(biāo)識(shí)(如編號(hào)),每頁及總頁數(shù)的標(biāo)識(shí)；d)送校單位的名稱和地址；e)被校對(duì)象的描述和明確標(biāo)識(shí)；f)進(jìn)行校準(zhǔn)的日期，如果與校準(zhǔn)結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時(shí)，應(yīng)說明被校對(duì)象的接收日期；g)對(duì)校準(zhǔn)所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范的標(biāo)識(shí)，包括名稱及代號(hào)；h)本次校準(zhǔn)所用測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的溯源性及有效性說明；i)校準(zhǔn)環(huán)境的描述；j)溫度偏差、溫度波動(dòng)度、溫度均勻度的校準(zhǔn)結(jié)果及其擴(kuò)展不確定度；k)校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告簽發(fā)人的簽名或等效標(biāo)識(shí)。9復(fù)校時(shí)間間隔復(fù)校時(shí)間間隔由用戶根據(jù)實(shí)際使用情況自行確定。7附錄A委托單位/地址：證書編號(hào)：儀器名稱：制造廠商：依據(jù)技術(shù)文件：環(huán)境溫度：℃相對(duì)濕度：%校準(zhǔn)地點(diǎn)：A.1校準(zhǔn)用儀器設(shè)備名稱型號(hào)規(guī)格設(shè)備編號(hào)測(cè)量范圍準(zhǔn)確度等級(jí)/最大允許誤差/不確定度證書編號(hào)有效期A.2校準(zhǔn)結(jié)果：設(shè)定點(diǎn)溫度：?jiǎn)挝唬骸娲螖?shù)恒溫器示值測(cè)得溫度值第i次A0CD最大值最小值123456789修正值平均值最大值最小值溫度偏差：℃溫度波動(dòng)度：℃/20min溫度均勻度：℃溫度波動(dòng)度校準(zhǔn)結(jié)果的擴(kuò)展不確定度：校準(zhǔn)員核驗(yàn)員校準(zhǔn)時(shí)間8附錄B校準(zhǔn)溫度溫度偏差溫度波動(dòng)度溫度均勻度測(cè)得值擴(kuò)展不確定度U測(cè)得值擴(kuò)展不確定度U測(cè)得值擴(kuò)展不確定度U以下空白JJF(浙)1149—20189附錄CC.1測(cè)量方法溫度傳感器插入恒溫器中心測(cè)量孔，設(shè)定校準(zhǔn)點(diǎn)溫度，待恒溫器的溫度達(dá)到設(shè)定點(diǎn)溫度并充分穩(wěn)定后，分別測(cè)量并記錄恒溫器的顯示值和實(shí)測(cè)值，每隔2min記錄一次，測(cè)量10次。分別取平均值作為顯示值和實(shí)測(cè)值的結(jié)果。C.2測(cè)量模型t——被校恒溫器顯示溫度平均值，℃;t?！恍：銣仄髦行臏y(cè)量孔10次測(cè)量的平均值，℃;△。——被校恒溫器中心測(cè)量孔溫度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的修正值，℃。C.3靈敏系數(shù)與方差靈敏系數(shù)為：ta、t、△?；ゲ幌嚓P(guān)，根據(jù)不確定度傳播率，其方差為：u2=c2u2(ta)+c?2u2(t。)+c2u2(△,)C.4標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定C.4.1被校恒溫器示值分辨力引入的不確定度u(t)被校恒溫器示值分辨力為0.1℃,其不確定度區(qū)間半寬為0.05℃,按均勻分布計(jì)算，則u,(a)=0.05/√3≈0.029℃。C.4.2被校恒溫器示值重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u?(ta)以校準(zhǔn)70.0℃為例，待恒溫器穩(wěn)定后，重復(fù)測(cè)量恒溫器的示值10次，測(cè)量數(shù)據(jù)如下：i(測(cè)量次數(shù))123456789計(jì)算得到實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差為s?(t)=0.049℃,實(shí)際測(cè)量中取10次測(cè)量的平均值，C.4.3溫度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(t。)溫度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的分辨力為0.01℃,其不確定度區(qū)間半寬為0.005℃,按均勻分布計(jì)算，則u(t)=0.005/√3≈0.003℃。C.4.4溫度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)示值重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u?(t。)以校準(zhǔn)70.0℃為例，將校準(zhǔn)用溫度傳感器放入中心測(cè)量孔中，待恒溫器穩(wěn)定后，重復(fù)測(cè)量該測(cè)量孔溫度10次，測(cè)量數(shù)據(jù)如下：i(測(cè)量次數(shù))123456789計(jì)算得實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差為s?(t。)=0.058℃,實(shí)際測(cè)量中取10次測(cè)量的平均值，C.4.5由溫度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)修正值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(△,)度為U=0.10℃,包含因子k=2,則u(△,)=0.05℃。不確定度來源符號(hào)u(x;)/℃被校恒溫器分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度被校恒溫器示值重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度溫度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度溫度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)示值重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度溫度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)修正值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(△。)u=√u2()+u2()+u2()+u2()+u2(A,)=0.063℃取包含因子k=2,則U=ku=0.13溫度波動(dòng)度校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度評(píng)定示例D.1測(cè)量模型△t,=(Tomx-Tomi)/2=△Toma/2D.1)△t——被校恒溫器溫度波動(dòng)度，℃/20min;Tomax——被校恒溫器中心測(cè)量孔10次測(cè)量值中的實(shí)際最大值，℃;被校恒溫器中心測(cè)量孔10次測(cè)量值中的實(shí)際最小值，℃;D.2靈敏系數(shù)與方差D.3標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。D.3.1由溫度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(△Tomax)以校準(zhǔn)70.0℃為例，將溫度傳感器放入中心孔中做10次重復(fù)測(cè)量，其每次的最大差值如下表示：i(次數(shù))123456789計(jì)算得實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差s?(△Tomax)=0.084℃,則u(△Tmx)=s?(△Tomax)=0.084℃。D.3.2溫度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u?(△Tomax)溫度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)分辨力為0.01℃,則不確定度區(qū)間半寬為0.005℃,按均勻分因以上兩個(gè)分量彼此獨(dú)立，互不相關(guān)，則由△Tomax引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(ATom)=√u2(AT)+u?(ATom)=0.085℃。D.4合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度D.4.1主要標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表不確定度來源符號(hào)u(x;)/℃溫度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度0.084溫度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度0.003D.4.2合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度計(jì)算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：D.4.3擴(kuò)展不確定度計(jì)算取包含因子k=2,則U=ku.=0.10℃。溫度均勻度校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度評(píng)定示例E.1測(cè)量模型被校恒溫器溫度均勻度，℃;Timax——第i次測(cè)量時(shí)，測(cè)得的被校恒溫器各測(cè)量孔中的實(shí)際最大值，℃;i次測(cè)量時(shí)，測(cè)得的被校恒溫器各測(cè)量孔中的實(shí)際最小值，℃;E.2方差由于公式E.1中，各輸入量△Tmax、△T2max、.....、△T10max之間存在相關(guān)性，對(duì)其求全導(dǎo)數(shù)，得：則其方差為：E.3標(biāo)準(zhǔn)不確定度評(píng)定u(△Timax)的來源為其測(cè)量值的重復(fù)性、溫度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)分辨力以及溫度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度。E.3.1由溫度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u?(△Timax)以校準(zhǔn)70.0℃為例，將溫度傳感器放入測(cè)量孔中，從溫度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)上讀取5個(gè)測(cè)量孔溫度的最大差值，重復(fù)10次，得到測(cè)量列如下表所示：i(次數(shù))123456789△Timax/℃0.580.630.810.750.610.660.640.550.730.86計(jì)算得實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差s?(△Timax)=0.102℃,則u(△Tmx)=s?(△Tmx)=0.102℃。E.3.2溫度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u?(△Timax)溫度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)分辨力為0.01℃,則不確定度區(qū)間半寬為0.005℃,按均勻分E.3.3由溫度測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)定性