《海水 石油類的現(xiàn)場快速測定 紫外分光光度法》5.20

Q/LB.□XXXXX-XXXX海水石油類的現(xiàn)場快速測定紫外分光光度法警示：實(shí)驗(yàn)操作過程使用的正己烷具有一定毒性，分析人員在溶液配制和樣品預(yù)處理過程時應(yīng)按規(guī)定佩戴防護(hù)器具，避免接觸皮膚和衣物。適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了海水中石油類的現(xiàn)場快速監(jiān)測的方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于海水中石油類的現(xiàn)場快速監(jiān)測。當(dāng)取樣體積為100mL，萃取液體積為10mL，使用1cm石英比色皿時，方法檢出限為0.02mg/L，測定下限為0.08mg/L。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件,僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB17378.3海洋監(jiān)測規(guī)范第3部分樣品采集、貯存與運(yùn)輸HJ442.9近岸海域環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范第九部分近岸海域應(yīng)急與專題監(jiān)測術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。原理水體中油類的芳烴組分，在紫外光區(qū)有特征吸收，其吸收強(qiáng)度與其含量成正比。水樣經(jīng)正己烷萃取后，于225nm波長處測定吸光度，石油類含量與吸光度值遵循郎伯-比爾定律。試劑和材料除非另有說明，分析時均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純試劑，實(shí)驗(yàn)用水為新制備的不含目標(biāo)化合物的純水。硫酸：ρ(H2SO4)=1.84g/mL。正己烷（C6H14），色譜純。無水乙醇（CH3CH2OH）。石油類標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=1000mg/L。直接購買市售正己烷體系適用于紫外分光光度法的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。石油類標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ=100mg/L。吸取5.00mL石油類標(biāo)準(zhǔn)貯備液（5.4）于50mL容量瓶中，用正己烷（5.2）定容，搖勻，使用時現(xiàn)配。儀器和設(shè)備紫外分光光度計或一體化的便攜式測油儀。石英比色皿：1cm。采樣瓶：150mL帶刻度的具塞硬質(zhì)玻璃瓶。巴斯特滴管。一般實(shí)驗(yàn)室常用器皿和設(shè)備。樣品制備樣品采集和保存按照GB17378.3和HJ442.9的相關(guān)規(guī)定采集和保存樣品。用150mL帶刻度的玻璃瓶，采集約100mL海水樣品。采樣前玻璃瓶除按照常規(guī)清洗外，還應(yīng)充分用少量正己烷蕩洗，晾干備用。試樣制備讀取記錄水樣體積。量取10.00mL正己烷（5.2）加入采樣瓶（6.3）中，蓋緊瓶蓋，上下振搖2min，靜置分層后，用巴斯特滴管（6.4）將上層正己烷萃取液轉(zhuǎn)移至比色皿中，待測。注：乳化較嚴(yán)重時，可向萃取液中加入1-2滴無水乙醇（5.4）破乳?？瞻自嚇拥闹苽湟詫?shí)驗(yàn)用水代替樣品，按照試樣制備（7.2）相同操作步驟，制備空白試樣。分析步驟繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線用正己烷稀釋石油類標(biāo)準(zhǔn)使用液（5.6），配置8個濃度點(diǎn)，濃度分別為0.00mg/L、1.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L、15.0mg/L、20.0mg/L、25mg/L和30.0mg/L。將配置好的標(biāo)準(zhǔn)系列樣品混勻，在波長225nm處，使用1cm石英比色皿，以正己烷（5.2）為參比，測定吸光度。以石油類濃度（mg/L）為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)的吸光度值為縱坐標(biāo)，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。注：可根據(jù)實(shí)際情況選擇或調(diào)整合適的標(biāo)準(zhǔn)系列濃度。樣品測定按照標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立（8.1）相同步驟進(jìn)行試樣（7.2）的測定。空白試驗(yàn)按照試樣的測定（8.2）相同步驟進(jìn)行空白試樣（7.3）的測定。結(jié)果計算及表示結(jié)果計算水中石油類的濃度（mg/L）按照公式（1）計算：（1）式中：——水中石油類的質(zhì)量濃度，mg/L；A——試樣的吸光度值；a——標(biāo)準(zhǔn)曲線的截距；b——標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率；V——水樣體積，mL；——萃取液體積，mL。結(jié)果顯示結(jié)果保留小數(shù)位數(shù)與檢出限一致，最多保留三位有效數(shù)字。準(zhǔn)確度精密度6家實(shí)驗(yàn)室對低、中、高三種不同濃度的樣品進(jìn)行測定，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）范圍為：0.21%～7.3%。正確度6家實(shí)驗(yàn)室對低、中、高三種不同濃度的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定，濃度值在有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度范圍內(nèi)。質(zhì)量保證和質(zhì)量控制空白試驗(yàn)每批樣品（≤20個樣品）應(yīng)至少做一個空白試驗(yàn)，測定結(jié)果應(yīng)低于方法測定下限。標(biāo)準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程的線性系數(shù)應(yīng)≧0.999。準(zhǔn)確度每批樣品（≤20個樣品）至少分析一個有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，濃度值應(yīng)在有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度范圍內(nèi)。廢物處理現(xiàn)場試驗(yàn)中產(chǎn)生的廢液和廢物應(yīng)集中收集，帶回實(shí)驗(yàn)室，委托有資質(zhì)的單位處理。注意事項13.1現(xiàn)場分析環(huán)境應(yīng)保證可平穩(wěn)放置儀器。13.2石英比色皿璧上的沾污會影響測定結(jié)果。每次使用前，應(yīng)檢查石英比色皿的潔凈度，必要時用少許正己烷清洗晾干后備用。13