《金屬材料成分分析技術》課件-定量與定性分析

定量分析定量分析基本原理：通過測定溶液對一定波長入射光的吸光度，依據(jù)朗伯-比耳定律，求出溶液中物質的濃度。應用范圍：單組分、多組分

1單組分的定量分析

2多組分的定量分析單組分的定量分析1單組分的定量分析吸光系數(shù)法（絕對法）在測定條件下，如果待測組分的吸光系數(shù)已知，可以測定溶液的吸光度，直接根據(jù)朗伯-比爾定律，求出組分的濃度或含量。

單組分的定量分析【例題】已知維生素B12的在361nm處的質量吸光系數(shù)為20.7L·g-1·cm-1。稱取樣品30.0mg，加水溶解后稀釋至1000ml，在該波長處用1.00cm吸收池測定溶液的吸光度為0.618，計算樣品溶液中維生素B12的質量分數(shù)。解：根據(jù)朗伯-比爾定律：單組分的定量分析吸光系數(shù)法（絕對法）預先配制濃度已知的標準溶液，要求其濃度Cs與待測試液濃度Cx接近在相同條件下，平行測定試樣溶液和標準溶液的吸光度Ax和As由Cs可計算試樣溶液中被測物質的濃度CxAx=εbCxAs=εbCs單組分的定量分析標準曲線法配制一系列不同濃度的標準溶液。測定標準系列溶液的吸光度。繪制吸光度－濃度曲線，稱為標準曲線（工作曲線或校正曲線）。在相同條件下測定試樣溶液的吸光度，從校正曲線上找出與之對應的未知組分的濃度。單組分的定量分析【例1-5】以鄰二氮菲為顯色劑，采用標準曲線法測定微量Fe2+。實驗得到標準溶液和樣品的濃度及吸光度數(shù)據(jù)，試確定樣品的濃度。溶液標1標2標3標4標5

標6樣品濃度c×105（mol/L）1.002.003.004.006.008.00cx吸光度A0.1130.2120.3360.4340.6690.8680.712單組分的定量分析解：得到回歸方程為：A=0.109C+0.00208R2=0.9992R=0.99956多組分的定量分析2多組分的定量分析依據(jù)：吸光度具有加和性。測定試樣中各種純組分的吸收光譜，對比其最大吸收波長，并計算出對應的吸光系數(shù)。解方程，分別求各組分的含量。多組分的定量分析兩組分吸收光譜不重疊（互不干擾）兩組分在各自λmax下不重疊→分別按單組分定量多組分的定量分析兩組分吸收光譜部分重疊λ1→測A1→y組分不干擾→按單組分定量測Cxλ2→測A2→x組分干擾→不能按單組分定量測Cy多組分的定量分析吸收光譜相互重疊定量分析主要有單組分的定量分析和兩組分的定量分析吸光系數(shù)法（絕對法)標準對照法標準曲線法單組分的定量分析兩組分吸收光譜不重疊兩組分吸收光譜部分重疊吸收光譜相互重疊兩組分的定量分析定性分析

1常見的定性分析方法

2紫外可見分光光度法定性分析的應用常見的定性分析方法1常見的定性分析方法01火焰反應法03氣體演化法02沉淀反應法04吸收光譜法常見的定性分析方法火焰反應法

這是一種利用物質在特定條件下的燃燒反應來確定其組成和性質的方法。常見的火焰反應包括顏色反應、閃火點測定和燃燒產物的檢測等。常見的定性分析方法沉淀反應法通過觀察物質在特定試劑的作用下是否產生沉淀來確定其成分。例：在溶液中加入硝酸銀溶液，如果產生白色沉淀，則說明溶液中含有氯離子。常見的定性分析方法氣體演化法通過檢測氣體的產生來確定物質成分。例：加熱碳酸鹽樣品，觀察是否有二氧化碳氣體釋放，從而判斷樣品中是否含有碳酸鹽。常見的定性分析方法光譜分析法

利用物質對特定波長的光的吸收來定性的化學分析方法。例：紫外可見光譜和紅外光譜可用于判斷物質的成分和結構。紫外可見分光光度法定性分析的應用2紫外可見分光光度法定性分析的應用未知化合物的鑒定結構推斷純度檢驗紫外可見分光光度法定性分析的應用未知化合物的定性鑒定01.依據(jù)吸收光譜的形狀、吸收峰的數(shù)目、位置和相應的摩爾吸光系數(shù)等。紫外可見分光光度法定性分析的應用未知化合物的定性鑒定02.標準物光譜比較法相同條件下，測定未知物和已知標準物的吸收光譜，進行圖譜對比，如果二者的圖譜完全一致，可初步認為待測物與標準物為同一種物質。紫外可見分光光度法定性分析的應用未知化合物的定性鑒定標準譜圖比較法：如果沒有標準物，可借助紫外可見標準圖譜或有關電子光譜數(shù)據(jù)資料進行比較。紫外可見分光光度法定性分析的應用有機化合物的結構推斷化合物某些特征集團的判別01.若在200～750nm區(qū)域內無吸收峰，則可能是直鏈烷烴、環(huán)烷烴、飽和脂肪族化合物或僅含一個雙鍵的烯烴。紫外可見分光光度法定性分析的應用有機化合物的結構推斷化合物某些特征集團的判別02.若在270～300nm有弱的吸收峰，且隨溶劑極性增大而發(fā)生藍移，則說明分子內含有羰基。紫外可見分光光度法定性分析的應用有機化合物的結構推斷化合物某些特征集團的判別03.若在184nm附近有強吸收帶(E1帶)，在204nm附近有中強吸收帶(E2帶)，在260nm附近有弱吸收帶且有精細結構(B帶)，說明含有苯環(huán)。紫外可見分光光度法定性分析的應用化合物的純度檢驗如果某化合物在紫外區(qū)沒有明顯吸收峰，而其中的雜質有較強吸收峰，就能方便的檢出該化合物中是否含有雜質。紫外可見分光光度法定性分析的應用化合物的純度檢驗如：苯在256nm處產生B吸收帶，而甲醇或乙醇在該處幾乎沒有吸收帶，因此，要檢驗甲醇或乙醇中是否含有苯，可觀察在256nm處是否有吸收帶確定其中