《金屬材料成分分析技術(shù)》課件-樣品前處理方法

樣品前處理方法

1灰化法

2微波消解法

3濕法消解法灰化法1一、灰化法主要用于去除樣品中的有機質(zhì)，以便后續(xù)的元素分析或測定?；一ɡ酶邷刈茻箻悠分械挠袡C物脫水、炭化，并在空氣中氧的作用下徹底氧化分解，生成的二氧化碳、水和其它氣體揮發(fā)逸去，剩下的無機物（灰分）則用酸溶解后供測定用。一、灰化法操作步驟灰化法的操作步驟通常分為以下三步：

||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||事先炭化

||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||事先灰化

||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||事先溶解一、灰化法優(yōu)缺點及注意事項能處理較大樣品量操作簡單：

||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||事先優(yōu)點安全：適用范圍廣元素揮發(fā)損失污染問題

||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||事先缺點樣品量受限耗時較長一、灰化法優(yōu)缺點及注意事項溫度調(diào)節(jié)灰化溫度和時間助灰化劑

||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||事先注意事項揮發(fā)損失空白試驗微波消解法2二、微波消解法微波是指頻率為300MHz-300GHz的電磁波，是無線電波中一個有限頻帶的簡稱，即波長在1毫米-1米之間的電磁波。微波消解法利用微波直接穿入試樣內(nèi)部，通過分子極化和離子導(dǎo)電兩個效應(yīng)對物質(zhì)進行直接加熱。這種加熱方式使得固體樣品表層快速破裂，產(chǎn)生新的表面與溶劑作用，從而在數(shù)分鐘內(nèi)完全分解樣品。二、微波消解法操作步驟微波消解的具體操作步驟可能因儀器和樣品的不同而有所差異，但一般包括以下步驟：樣品準(zhǔn)備：加入溶劑：放置消解罐：設(shè)置參數(shù)：開始消解：冷卻與后續(xù)處理：二、微波消解法優(yōu)缺點加熱速度快加熱均勻試劑用量少

||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||事先優(yōu)點低空白節(jié)能高效自動化操作耗材昂貴不能消解含有易燃易爆成分的樣品難以徹底消解脂肪含量較高的樣品

||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||事先缺點取樣量不能過大能同時處理的樣品量較少存在一定的安全隱患濕法消解法3三、濕法消解法濕法消解是利用無機強酸（如濃硝酸、濃硫酸、高氯酸）和/或強氧化劑（如高錳酸鉀、過氧化氫）溶液，在加熱條件下對樣品進行處理，使樣品中的有機物質(zhì)分解、氧化，轉(zhuǎn)化為無機物狀態(tài)（如離子態(tài)）存在于消化液中。三、濕法消解法這一過程不僅排除了有機物和懸浮物的干擾，還將各種價態(tài)的元素氧化成單一高價態(tài)或轉(zhuǎn)變成易于分離的無機化合物，從而便于后續(xù)的檢測分析。三、濕法消解法優(yōu)缺點有機物分解速度快處理時間短

||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||事先優(yōu)點元素損失少靈活調(diào)節(jié)酸耗量大環(huán)境污染風(fēng)險

||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||事先缺點元素污染風(fēng)險泡沫產(chǎn)生三、濕法消解法應(yīng)用與注意事項濕法消解廣泛應(yīng)用于土壤、植物、生物樣品以及污水和沉積物等樣品的元素分析前處理中。

||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||事先應(yīng)用安全操作樣品預(yù)處理

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