《化工產(chǎn)品熱安全檢測(cè)領(lǐng)域?qū)嶒?yàn)室認(rèn)可 技術(shù)指南》

CNAS-GL***化工產(chǎn)品熱安全檢測(cè)領(lǐng)域?qū)嶒?yàn)室認(rèn)可技術(shù)指南（征求意見(jiàn)稿）TechnicalGuidanceforLaboratoryAccreditationinTheFieldofThermalSafetyTestingofChemicalProducts中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì)化工產(chǎn)品熱安全檢測(cè)領(lǐng)域?qū)嶒?yàn)室認(rèn)可技術(shù)指南1范圍本指南適用于指導(dǎo)化工產(chǎn)品熱安全檢測(cè)的實(shí)驗(yàn)室（以下簡(jiǎn)稱(chēng)實(shí)驗(yàn)室）建立管理體系，供擬申請(qǐng)認(rèn)可及已獲認(rèn)可的實(shí)驗(yàn)室規(guī)范其質(zhì)量和技術(shù)活動(dòng)，也可供評(píng)審員在評(píng)審過(guò)程中參考使用。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。CNAS-CL01:2018《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》CNAS-CL01-A002:2020《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則在化學(xué)檢測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用說(shuō)明》CNAS-RL01《實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可規(guī)則》GB51283《精細(xì)化工企業(yè)工程設(shè)計(jì)防火標(biāo)準(zhǔn)》GB/T22232《化學(xué)物質(zhì)的熱穩(wěn)定性測(cè)定差示掃描量熱法》GB/T27476.5《檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室安全第5部分化學(xué)因素》SN/T3078.1《化學(xué)品熱穩(wěn)定性的評(píng)價(jià)指南第1部分加速量熱儀法》3術(shù)語(yǔ)和定義3.1熱安全檢測(cè)Thermalsafetytest按照程序確定各類(lèi)化工產(chǎn)品的一個(gè)或多個(gè)熱安全特性的活動(dòng)，一般包括合成原料、中間產(chǎn)品、產(chǎn)品、副產(chǎn)物和廢棄物的熱穩(wěn)定性檢測(cè)，以及化學(xué)反應(yīng)的熱安全性檢測(cè)。3.2化學(xué)物質(zhì)熱穩(wěn)定性Thermalstabilityofchemicalmaterial在一定條件下，確定化工產(chǎn)品的原料、中間產(chǎn)品、產(chǎn)品、副產(chǎn)物和廢棄物等化學(xué)物質(zhì)是否發(fā)生吸熱或放熱的任何變化。一般包括起始放熱溫度、反應(yīng)熱、絕熱溫升、絕熱條件下的最大反應(yīng)速率達(dá)到時(shí)間等熱穩(wěn)定性參數(shù)檢測(cè)。3.3化學(xué)反應(yīng)熱安全性Thermalsafetyofchemicalreaction在一定條件下，確定合成化工產(chǎn)品的化學(xué)反應(yīng)是否因反應(yīng)體系的熱平衡被打破而使溫度升高。一般包括反應(yīng)熱、反應(yīng)體系比熱容和最大熱累積度等熱安全性參數(shù)檢測(cè)。4通用要求5結(jié)構(gòu)要求5.2化工產(chǎn)品熱安全檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室負(fù)責(zé)技術(shù)的管理層人員需要具有此領(lǐng)域足夠的知識(shí)和經(jīng)驗(yàn)，該人員應(yīng)具有化學(xué)專(zhuān)業(yè)或與所從事檢測(cè)范圍密切相關(guān)專(zhuān)業(yè)（以下簡(jiǎn)稱(chēng)化學(xué)或相關(guān)專(zhuān)業(yè)）的本科及以上學(xué)歷和五年以上精細(xì)化工產(chǎn)品熱安全檢測(cè)的工作經(jīng)歷。6資源要求6.2人員6.2.2從事化工產(chǎn)品熱安全檢測(cè)合同評(píng)審、檢測(cè)、數(shù)據(jù)審核、報(bào)告簽發(fā)、報(bào)告的意見(jiàn)與解釋人員，需要至少具有化學(xué)、化學(xué)工程或化工安全及相關(guān)專(zhuān)業(yè)本科學(xué)歷，以及在申請(qǐng)認(rèn)可或已獲認(rèn)可的精細(xì)化工產(chǎn)品熱安全檢測(cè)領(lǐng)域，如化學(xué)物質(zhì)熱穩(wěn)定性、化學(xué)反應(yīng)量熱等的檢測(cè)工作經(jīng)歷。從事方法開(kāi)發(fā)的人員，要具有足夠化學(xué)物質(zhì)熱穩(wěn)定性和化學(xué)反應(yīng)熱安全性知識(shí)、經(jīng)驗(yàn)和相應(yīng)檢測(cè)能力。在實(shí)驗(yàn)室形成文件的能力要求中要包括以上內(nèi)容。6.2.5c)從事化工產(chǎn)品熱安全檢測(cè)的人員，要經(jīng)過(guò)相應(yīng)的培訓(xùn)，并保留培訓(xùn)記錄?！獜氖禄瘜W(xué)物質(zhì)熱穩(wěn)定性檢測(cè)的人員需要接受過(guò)包括化學(xué)物質(zhì)的熱穩(wěn)定性識(shí)別方法、檢測(cè)方法、質(zhì)量控制方法以及有關(guān)危險(xiǎn)化學(xué)品主要理化參數(shù)、燃爆/毒性等危險(xiǎn)特性、安全使用注意事項(xiàng)、泄露應(yīng)急處置措施及法律法規(guī)等方面知識(shí)的培訓(xùn)并保留相關(guān)記錄。操作差示掃描量熱儀、絕熱量熱儀等儀器或相關(guān)設(shè)備的人員還要接受過(guò)涉及儀器原理、操作和維護(hù)等方面知識(shí)的專(zhuān)門(mén)培訓(xùn)，掌握相關(guān)的知識(shí)和專(zhuān)業(yè)技能?！獙?shí)驗(yàn)室從事化學(xué)反應(yīng)熱安全性檢測(cè)的人員需要接受過(guò)包括化學(xué)反應(yīng)熱安全性風(fēng)險(xiǎn)識(shí)別、檢測(cè)方法、質(zhì)量控制方法以及國(guó)家重點(diǎn)監(jiān)管的危險(xiǎn)化工工藝的工藝危害特點(diǎn)、典型工藝、重點(diǎn)監(jiān)控工藝參數(shù)、安全控制的基本要求及法律法規(guī)等方面知識(shí)的培訓(xùn)并保留相關(guān)記錄。操作反應(yīng)量熱儀的人員還要接受涉及儀器原理、操作和維護(hù)等方面知識(shí)的專(zhuān)門(mén)培訓(xùn)，掌握相關(guān)的知識(shí)和專(zhuān)業(yè)技能。6.3設(shè)施和環(huán)境條件6.3.1當(dāng)環(huán)境條件對(duì)檢測(cè)結(jié)果的有效性有影響，或者存在交叉污染可能時(shí)，實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)其特定情況確定是否需要配置必要的設(shè)施和需要控制的區(qū)域，并采取有效措施。對(duì)檢測(cè)結(jié)果有效性的影響包括但不限于：環(huán)境溫濕度超過(guò)儀器正常使用范圍；電源不穩(wěn)定、振動(dòng)源和與大功率用電設(shè)備交叉等因素導(dǎo)致的差式掃描量熱儀、絕熱量熱儀和反應(yīng)量熱儀等儀器的測(cè)量曲線發(fā)生明顯漂移等。6.3.4當(dāng)實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)活動(dòng)涉及使用易燃易爆、有毒等危險(xiǎn)化學(xué)品時(shí)，可根據(jù)需要配置具有防火防爆功能、監(jiān)測(cè)易燃易爆和有毒氣體的安全防護(hù)設(shè)施，并定期監(jiān)控和評(píng)審設(shè)施的有效性。6.3.5當(dāng)進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)抽樣時(shí)，實(shí)驗(yàn)室要提前與委托方或受檢方溝通并確認(rèn)現(xiàn)場(chǎng)裝置、設(shè)施及環(huán)境條件（如：現(xiàn)場(chǎng)生產(chǎn)裝置的工藝參數(shù)條件、環(huán)境條件的技術(shù)指標(biāo)或生產(chǎn)工況現(xiàn)狀等），并保留溝通記錄及工藝參數(shù)條件、環(huán)境條件確認(rèn)記錄。6.4設(shè)備6.4.1實(shí)驗(yàn)室配備的化學(xué)物質(zhì)熱穩(wěn)定性測(cè)試儀、絕熱量熱測(cè)試儀和化學(xué)反應(yīng)量熱儀等關(guān)鍵檢測(cè)設(shè)備需要是實(shí)驗(yàn)室購(gòu)買(mǎi)或長(zhǎng)期租賃（租賃期限至少覆蓋一個(gè)認(rèn)可周期）的設(shè)備。6.4.2實(shí)驗(yàn)室在使用永久控制之外的設(shè)備前，需要核查其是否符合要求，并保存核查和使用記錄。如：現(xiàn)場(chǎng)抽樣，使用生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)的外部?jī)x器儀表。6.4.3實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性對(duì)其分類(lèi)并妥善存放，例如用作絕熱量熱儀系統(tǒng)性能驗(yàn)證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)過(guò)氧化二叔丁基（DTBP）和偶氮二異丁腈（AIBN）要低溫避光保存。6.4.4對(duì)于只需對(duì)某些關(guān)鍵部件或參量進(jìn)行校準(zhǔn)的設(shè)備，當(dāng)設(shè)備投入使用或重新投入使用前，還要同時(shí)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（可參考附錄D《反應(yīng)量熱儀性能驗(yàn)證范例》）對(duì)整臺(tái)/套設(shè)備的性能進(jìn)行驗(yàn)證。示例：反應(yīng)量熱儀，需要校準(zhǔn)溫度傳感器和壓力傳感器，設(shè)備投入使用或重新投入使用前要用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（醋酸酐水解反應(yīng)）對(duì)整機(jī)進(jìn)行驗(yàn)證。6.5計(jì)量溯源性6.5.2如果無(wú)法對(duì)設(shè)備進(jìn)行整機(jī)校準(zhǔn)，則需考慮對(duì)其關(guān)鍵零/部件（比如溫度傳感器、壓力傳感器等）及能夠溯源到SI單位的主要參量等進(jìn)行校準(zhǔn)/檢定。6.6外部提供的產(chǎn)品和服務(wù)6.6.1當(dāng)客戶(hù)要求由實(shí)驗(yàn)室提供和制備合成化工產(chǎn)品的原料、中間產(chǎn)品、產(chǎn)品、副產(chǎn)物和廢棄物等相關(guān)物料時(shí)，實(shí)驗(yàn)室需要依據(jù)客戶(hù)提供的技術(shù)要求并征得客戶(hù)同意后進(jìn)行采購(gòu)和制備。7過(guò)程要求7.1要求、標(biāo)書(shū)和合同評(píng)審7.1.1實(shí)驗(yàn)室制定的要求、標(biāo)書(shū)和合同評(píng)審的文件需要包括但不限于：a）要求、標(biāo)書(shū)或合同的內(nèi)容要求，例如，對(duì)合成化工產(chǎn)品的原料、中間產(chǎn)品、產(chǎn)品、副產(chǎn)物和廢棄物等相關(guān)物料的規(guī)格和數(shù)量、合成化工產(chǎn)品的化學(xué)反應(yīng)的工藝參數(shù)條件等予以充分規(guī)定；為確保實(shí)驗(yàn)室全面掌握檢測(cè)樣品的相關(guān)危險(xiǎn)性，以避免檢測(cè)過(guò)程中因未知的危險(xiǎn)性對(duì)檢測(cè)人員造成不必要的人身傷害，實(shí)驗(yàn)室要告知客戶(hù)在委托檢測(cè)時(shí)應(yīng)盡可能提供所有未知危險(xiǎn)性待檢測(cè)樣品的“化學(xué)品安全技術(shù)說(shuō)明書(shū)（MSDS）”。b）準(zhǔn)確告知客戶(hù)獲得CNAS認(rèn)可的檢測(cè)能力，不能讓客戶(hù)產(chǎn)生誤解。例如讓客戶(hù)誤認(rèn)為“物質(zhì)分解熱評(píng)估”、“失控反應(yīng)嚴(yán)重度評(píng)估”、“失控反應(yīng)發(fā)生可能性評(píng)估”、“失控反應(yīng)安全風(fēng)險(xiǎn)矩陣評(píng)估”和“反應(yīng)工藝危險(xiǎn)度等級(jí)評(píng)估”等評(píng)估過(guò)程也包含在獲CNAS認(rèn)可的檢測(cè)能力內(nèi)。7.1.5合同實(shí)施過(guò)程中與約定的檢測(cè)條件/工藝參數(shù)的任何偏離都要通知客戶(hù)。7.1.6涉及到化學(xué)反應(yīng)工藝參數(shù)條件的變更，需要通知到相關(guān)檢測(cè)人員。7.2方法的選擇、驗(yàn)證和確認(rèn)7.2.1方法的選擇和驗(yàn)證7.2.1.1實(shí)驗(yàn)室要選用適當(dāng)?shù)姆椒ê统绦蜷_(kāi)展所有實(shí)驗(yàn)室活動(dòng)。示例：絕熱量熱測(cè)試盡可能不選擇在測(cè)試過(guò)程中不能融化的固體樣品進(jìn)行檢測(cè)，原因?yàn)榇祟?lèi)樣品加入量熱罐中無(wú)法保證溫度傳感器在測(cè)試過(guò)程中能與被測(cè)樣品接觸，影響測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。7.2.1.3當(dāng)存在以下情況時(shí)，實(shí)驗(yàn)室要制定包含所有關(guān)鍵技術(shù)內(nèi)容的作業(yè)指導(dǎo)書(shū)（可參考見(jiàn)附錄A《精細(xì)化工產(chǎn)品熱安全檢測(cè)領(lǐng)域?qū)嶒?yàn)室檢測(cè)關(guān)鍵技術(shù)點(diǎn)》）：a）當(dāng)檢測(cè)方法對(duì)制定作業(yè)指導(dǎo)書(shū)有要求時(shí)；b）方法中對(duì)影響檢測(cè)結(jié)果的環(huán)節(jié)未能詳述時(shí)，例如GB/T22232第7.2.1.4、7.3、10.1、10.2和11.2條款，SN/T3078.1第4.1、8.2.1和9.1條款；c）使用其他國(guó)家、地區(qū)或組織制定的非中文版方法，且檢測(cè)人員不能讀懂其內(nèi)容時(shí)，例如ASTME537和ASTME1981。7.2.1.5實(shí)驗(yàn)室可參照GB/T27417《合格評(píng)定化學(xué)分析方法確認(rèn)和驗(yàn)證指南》進(jìn)行方法驗(yàn)證和確認(rèn)。7.2.2.1對(duì)于沒(méi)有規(guī)定詳細(xì)檢測(cè)過(guò)程的團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)，按非標(biāo)方法進(jìn)行確認(rèn)并驗(yàn)證，例如T/CIESC0001第6部分。實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行方法確認(rèn)時(shí)需關(guān)注：a）使用系統(tǒng)性能驗(yàn)證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（醋酸酐水解反應(yīng)）進(jìn)行測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性核查；b）對(duì)影響結(jié)果的因素進(jìn)行系統(tǒng)性評(píng)審，影響結(jié)果的因素如：反應(yīng)器的選擇（正確使用常壓玻璃鋼釜、中壓玻璃鋼釜和高壓金屬釜，防止反應(yīng)失控超過(guò)反應(yīng)釜耐壓極限）、溫度傳感器和壓力傳感器的校準(zhǔn)、導(dǎo)熱油循環(huán)系統(tǒng)的功能正常、導(dǎo)熱油油位位置、攪拌速率的安全范圍、環(huán)境條件的影響（例如電壓波動(dòng)、陽(yáng)光直射、空氣濕度大于80%、附件存在強(qiáng)電廠或強(qiáng)磁場(chǎng)）、氣液兩相反應(yīng)涉及易燃易爆和有毒有害類(lèi)氣體的泄漏監(jiān)測(cè)及安全控制等；c）實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)；d）根據(jù)對(duì)方法原理的理解以及檢測(cè)方法的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，評(píng)定結(jié)果的測(cè)量不確定度。7.3抽樣7.3.1進(jìn)行化工產(chǎn)品熱安全檢測(cè)時(shí)，如果需要將樣品分開(kāi)用于檢測(cè)不同的特性，要有抽取檢測(cè)樣品的計(jì)劃和方法，并得到客戶(hù)確認(rèn)。7.3.2抽樣方法要描述抽樣的部位，例如從容器中抽取液固混合樣品時(shí)，有可能上中下樣品不均勻，抽樣方法中要明確規(guī)定抽樣部位；低溫反應(yīng)容器中抽取樣品時(shí)，樣品受環(huán)境溫度、濕度影響可能會(huì)發(fā)生變化，抽樣方法中要明確抽取后樣品的保存環(huán)境。7.4檢測(cè)或校準(zhǔn)物品的處置7.4.1接收樣品時(shí)，實(shí)驗(yàn)室要與客戶(hù)約定樣品的保存期。7.5技術(shù)記錄7.5.1實(shí)驗(yàn)室活動(dòng)的技術(shù)記錄要包括化學(xué)反應(yīng)工藝參數(shù)條件等足夠的信息。7.6測(cè)量不確定度的評(píng)定7.6.1實(shí)驗(yàn)室要建立相應(yīng)數(shù)學(xué)模型，以評(píng)定測(cè)量不確定度。附錄C給出了差示掃描量熱法測(cè)試化學(xué)物質(zhì)熱穩(wěn)定性的起始放熱溫度、反應(yīng)熱參數(shù)的測(cè)量不確定度評(píng)定報(bào)告示例。7.7確保結(jié)果有效性7.7.1對(duì)結(jié)果有效性的監(jiān)控，可以考慮但不限于以下方式：a）定期采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和用作系統(tǒng)性能驗(yàn)證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)設(shè)備進(jìn)行核查。示例1：差示掃描量熱儀常用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：鎵（Ga）、銦（In）、錫（Sn）、鉛（Pb）、鋅（Zn）、硝酸鉀（KNO3）、二氧化硅（SiO2）；示例2：加速速率絕熱量熱儀用作系統(tǒng)性能驗(yàn)證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：20%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）過(guò)氧化二叔丁基的甲苯溶液、12%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）偶氮二異丁腈的二氯甲烷溶液；示例3：反應(yīng)量熱儀用作系統(tǒng)性能驗(yàn)證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：醋酸酐水解反應(yīng)，涉及物料包括醋酸酐（純度≥98.5）、濃硫酸（純度≥98.0）、去離子水。f）使用相同方法或不同方法重復(fù)檢測(cè)。示例1：采用GB/T22232-2008方法對(duì)樣品進(jìn)行重復(fù)測(cè)量。示例2：采用GB/T22232-2008和GB/T13464-2008兩種方法對(duì)同一樣品的熱穩(wěn)定性參數(shù)進(jìn)行比對(duì)測(cè)量。j）人員比對(duì)/設(shè)備比對(duì)。示例：采用兩臺(tái)同型號(hào)或同精度的差示掃描量熱儀檢測(cè)同一樣品的起始放熱溫度。7.7.2當(dāng)實(shí)驗(yàn)室選擇與其他實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果比對(duì)監(jiān)控能力水平時(shí)，一般要選擇3家以上、水平相當(dāng)且通過(guò)CNAS認(rèn)可的實(shí)驗(yàn)室，并約定比對(duì)的作業(yè)指導(dǎo)書(shū)和結(jié)果的判定準(zhǔn)則，比對(duì)參數(shù)要選擇主要參數(shù)，如反應(yīng)熱、反應(yīng)體系比熱容、最大熱累積度等。7.8報(bào)告結(jié)果7.8.1.2實(shí)驗(yàn)室出具的檢測(cè)報(bào)告中需包含合成化工產(chǎn)品的原料、中間產(chǎn)品、產(chǎn)品、副產(chǎn)物和廢棄物等相關(guān)物料的規(guī)格、合成化工產(chǎn)品的化學(xué)反應(yīng)的工藝參數(shù)條件等實(shí)驗(yàn)過(guò)程信息。7.8.2.1m）實(shí)驗(yàn)室出具的檢測(cè)報(bào)告只能包含通過(guò)測(cè)試得到的熱安全參數(shù)，如起始放熱溫度、反應(yīng)熱、反應(yīng)體系比熱容、最大熱累積度等，報(bào)告內(nèi)容不能包括可能誤導(dǎo)客戶(hù)的表述，例如通過(guò)計(jì)算獲取的其他熱安全性參數(shù)；也不包括評(píng)估結(jié)論，例如物質(zhì)分解熱評(píng)估、失控反應(yīng)嚴(yán)重度評(píng)估、失控反應(yīng)發(fā)生可能性評(píng)估、失控反應(yīng)安全風(fēng)險(xiǎn)矩陣評(píng)估和反應(yīng)工藝危險(xiǎn)度等級(jí)評(píng)估等。。7.8.2.2如果檢測(cè)采用客戶(hù)提供的相關(guān)物料和化學(xué)反應(yīng)工藝參數(shù)條件，或依據(jù)客戶(hù)提供的技術(shù)要求并征得客戶(hù)同意后進(jìn)行采購(gòu)和制備的相關(guān)物料和化學(xué)反應(yīng)工藝參數(shù)條件，需要在檢測(cè)報(bào)告中予以聲明。。7.9投訴7.10不符合工作7.11數(shù)據(jù)控制和信息管理8管理體系要求附錄A化工產(chǎn)品熱安全檢測(cè)領(lǐng)域?qū)嶒?yàn)室檢測(cè)關(guān)鍵技術(shù)點(diǎn)序號(hào)項(xiàng)目/參數(shù)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)關(guān)鍵技術(shù)點(diǎn)1化學(xué)物質(zhì)熱穩(wěn)定性/起始放熱溫度、反應(yīng)熱化學(xué)物質(zhì)的熱穩(wěn)定性測(cè)定差示掃描量熱法GB/T22232（1）該方法測(cè)試范圍為壓力100Pa~7MPa、溫度27℃~527℃的惰性或活性氣體中進(jìn)行的試驗(yàn)，應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)室是否配備耐高壓的金坩堝，確定壓力測(cè)量范圍是否達(dá)到7MPa；根據(jù)實(shí)驗(yàn)室是否采用活性氣體做氣氛氣體，確定是否需要限制在活性氣體中進(jìn)行的試驗(yàn)。（2）在選擇具備測(cè)試條件的樣品時(shí)，如果被測(cè)量的試樣若在升溫過(guò)程中能產(chǎn)生大量氣體，或能引起爆炸的都不宜使用該儀器；固體樣品（包括粉狀、顆粒狀、片狀、塊狀等）的粒度對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響較大，顆粒越大熱阻越大，會(huì)使樣品的熔融溫度和熔熱焓偏低，測(cè)試前應(yīng)按照GB/T22232-2008第8.2條款要求通過(guò)碾磨降低顆粒度。（3）該方法樣品量一般為5mg，對(duì)于特性未知的材料，最安全的做法是用不超過(guò)1mg的試樣量開(kāi)始試驗(yàn)，如果放熱感應(yīng)不夠大再增加樣品量。（4）試樣在坩堝中裝填的松緊程度會(huì)影響熱分解氣體產(chǎn)物向周?chē)橘|(zhì)空氣的擴(kuò)散和試樣與氣氛的接觸，當(dāng)介質(zhì)為空氣時(shí)，如裝樣較松散，有充分的氧化氣氛，則DSC曲線呈放熱效應(yīng)；如裝樣較實(shí)，處于缺氧狀態(tài)，則DSC曲線呈吸熱效應(yīng)。（5）加熱速率不宜過(guò)快，一般設(shè)置為10℃/min~20℃/min，如果一個(gè)吸熱反應(yīng)緊接著一個(gè)放熱反應(yīng)，則建議加熱速率降低為2℃/min~6℃/min。（6）差式掃描量熱儀的檢定規(guī)程（JJG936-2012）未要求校準(zhǔn)“時(shí)間”信號(hào)，與GB/T22232-2008第9.4條款規(guī)定不一致，實(shí)驗(yàn)室對(duì)校準(zhǔn)差示掃描量熱儀進(jìn)行校準(zhǔn)前應(yīng)向校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)明確需要校準(zhǔn)“時(shí)間”信號(hào)。2化學(xué)物質(zhì)熱穩(wěn)定性/起始放熱溫度、反應(yīng)熱、絕熱溫升、最大反應(yīng)速率到達(dá)時(shí)間化學(xué)品熱穩(wěn)定性的評(píng)價(jià)指南.第1部分：加速量熱儀法SN/T3078.1（1）該方法適用范圍中均未對(duì)測(cè)試樣品的形態(tài)做規(guī)定，根據(jù)絕熱量熱儀量熱罐的內(nèi)部結(jié)構(gòu)和測(cè)試原理，該設(shè)備適用于測(cè)試液體、泥漿狀以及在測(cè)試溫度范圍內(nèi)能夠融化為液體的固體樣品，而固體樣品必須先處理為粒徑較小的粉末狀后才能加入到測(cè)試樣品池內(nèi)，一些粘度較大的固體樣品則不易加入測(cè)試樣品池內(nèi)，并且即使加入進(jìn)測(cè)試樣品池內(nèi)，也不能有效與溫度傳感器接觸，影響測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。（2）樣品量通常為1g~10g，對(duì)于危險(xiǎn)特性未知的樣品，最安全的做法是先用差示掃描量熱進(jìn)行初篩或采用1g以下的樣品量進(jìn)行初步篩選，確定危險(xiǎn)特性后再采用絕熱量熱儀按正常程序進(jìn)行測(cè)試。（3）該方法中未對(duì)升溫間距做規(guī)定，可參考NY/T3784-2020第4.4.2，升溫間距通常為0℃~10℃，一般選5℃，也可根據(jù)實(shí)際情況選擇合適的升溫間距，起始分解溫度受升溫間距的影響，只有在同一升溫間距下取得的結(jié)果才具有可比性。（4）絕熱量熱儀沒(méi)有檢定/校準(zhǔn)規(guī)程，其校準(zhǔn)方式為拆卸溫度、壓力傳感器進(jìn)行校準(zhǔn)后，采用系統(tǒng)性能驗(yàn)證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)整機(jī)進(jìn)行核查。（5）根據(jù)是否具備比熱容測(cè)試能力，確定實(shí)驗(yàn)室是否具備“9.4計(jì)算熱慣性因子”的檢測(cè)能力。（6）該方法中對(duì)典型標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)試結(jié)果數(shù)值未做規(guī)定，只提供了測(cè)試曲線，建議參考NY/T3784-2020附錄A中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的起始放熱溫度的參考值，采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)儀器設(shè)備進(jìn)行核查。3化學(xué)反應(yīng)熱安全性/反應(yīng)熱、反應(yīng)體系比熱容、最大熱累積度化學(xué)反應(yīng)量熱試驗(yàn)規(guī)程T/CIESC0001（1）T/CIESC0001-2020《化學(xué)反應(yīng)量熱試驗(yàn)規(guī)程》為化工學(xué)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)，其第6部分“試驗(yàn)方法”中對(duì)反應(yīng)熱、反應(yīng)體系比熱容、最大熱累積度3個(gè)參數(shù)的試驗(yàn)測(cè)試環(huán)節(jié)規(guī)定詳細(xì)檢測(cè)過(guò)程，因此該標(biāo)準(zhǔn)方法需要按照非標(biāo)方法進(jìn)行確認(rèn)并驗(yàn)證，并將測(cè)試過(guò)程的詳細(xì)操作步驟編制成作業(yè)指導(dǎo)書(shū)，作為方法的補(bǔ)充，提供方法確認(rèn)報(bào)告。（2）反應(yīng)量熱儀配置常壓（玻璃鋼釜-耐壓0mbar~50mbar）、中壓（玻璃鋼釜-耐壓6bar~10bar）和高壓（金屬釜-耐壓60bar~100bar）三種類(lèi)型的反應(yīng)器，在選擇可測(cè)試化學(xué)反應(yīng)時(shí)，應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)室配置的反應(yīng)器類(lèi)型，選擇可安全操作的反應(yīng)進(jìn)行測(cè)試，防止反應(yīng)失控超過(guò)反應(yīng)器耐壓極限。（3）實(shí)驗(yàn)室在進(jìn)行未知危險(xiǎn)性化學(xué)反應(yīng)量熱測(cè)試之前，宜先理論計(jì)算反應(yīng)生成焓，對(duì)待測(cè)化學(xué)反應(yīng)的反應(yīng)熱進(jìn)行與估算，確保安全的前提下再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測(cè)試。（4）化學(xué)反應(yīng)量熱測(cè)試如果涉及氣液兩相反應(yīng)，測(cè)試過(guò)程中應(yīng)對(duì)易燃易爆或有毒有害類(lèi)氣體是否泄露進(jìn)行嚴(yán)格監(jiān)控，配置可燃?xì)怏w和有毒氣體報(bào)警器，防止泄露造成安全事故。（5）反應(yīng)量熱儀沒(méi)有檢定/校準(zhǔn)規(guī)程，其校準(zhǔn)方式為拆卸溫度、壓力傳感器進(jìn)行校準(zhǔn)后，采用系統(tǒng)性能驗(yàn)證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)整機(jī)進(jìn)行核查。其用作系統(tǒng)性能驗(yàn)證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為醋酸酐水解反應(yīng)，涉及物料為醋酸酐（純度≥98.5）、濃硫酸（純度≥98.0）、去離子水。（6）T/CIESC0002-2020《基于量熱及差示掃描量熱獲取熱動(dòng)力學(xué)參數(shù)方法的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)》和TCIESC0003-2020《化工工藝反應(yīng)熱風(fēng)險(xiǎn)特征數(shù)據(jù)計(jì)算方法》不涉及檢測(cè)方法，不予認(rèn)可。附錄B精細(xì)化工產(chǎn)品熱安全檢測(cè)領(lǐng)域檢測(cè)能力表述及設(shè)備信息填寫(xiě)示例

序號(hào)檢測(cè)對(duì)象項(xiàng)目/參數(shù)代碼檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)（方法）名稱(chēng)及編號(hào)（含年號(hào)）說(shuō)明使用儀器設(shè)備序號(hào)名稱(chēng)名稱(chēng)測(cè)量范圍①擴(kuò)展不確定度/②最大允差/③準(zhǔn)確度等級(jí)溯源方式1精細(xì)化工產(chǎn)品01化學(xué)物質(zhì)熱穩(wěn)定性/起始放熱溫度、反應(yīng)熱02xxxx化學(xué)物質(zhì)的熱穩(wěn)定性測(cè)定差示掃描量熱法GB/T22232-2008根據(jù)是否配備耐高壓金坩堝確定壓力測(cè)量限制范圍差示掃描量熱儀壓力100Pa~7Mpa、溫度27~527℃的惰性或活性氣體中進(jìn)行的試驗(yàn)溫度：U=0.7℃,k=2；熱量：Urel=0.4J/g,k=2校準(zhǔn)*：溫度、熱量系統(tǒng)性能驗(yàn)證**01化學(xué)物質(zhì)熱穩(wěn)定性/起始放熱溫度、反應(yīng)熱、絕熱溫升、絕熱條件下最大反應(yīng)速率達(dá)到時(shí)間、熱慣性因子02xxxx化學(xué)品熱穩(wěn)定性的評(píng)價(jià)指南.第1部分：加速量熱儀法SN/T3078.1-2012根據(jù)是否具備比熱容測(cè)試能力，確定是否限制“計(jì)算熱慣性因子”檢測(cè)能力絕熱量熱儀通常溫度范圍室溫~500℃，壓力范圍0~10-15MPa溫度U=0.2℃，k=2壓力：U=0.6%，k=2校準(zhǔn)：溫度、壓力系統(tǒng)性能驗(yàn)證***01化學(xué)物質(zhì)熱穩(wěn)定性/比熱容02xxxx比熱容的測(cè)定差示掃描量熱法NB/SH/T0632-2014差示掃描量熱儀溫度范圍-100~600℃、惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行的試驗(yàn)①溫度：U=0.7℃,k=2；熱量：Urel=0.4J/g,k=2校準(zhǔn)：溫度、熱量系統(tǒng)性能驗(yàn)證02化學(xué)反應(yīng)熱安全性/反應(yīng)熱、反應(yīng)體系比熱容、最大熱累積度02xxxx化學(xué)反應(yīng)量熱試驗(yàn)規(guī)程T/CIESC0001-2020反應(yīng)量熱儀溫度范圍一般為室溫~200℃，壓力范圍根據(jù)配制的反應(yīng)釜確定（低壓玻璃鋼釜0~50mbar、中壓玻璃鋼釜6bar~10bar、高壓金屬釜60bar~100bar）溫度U=0.9℃，k=2壓力：U=1.1%,k=2校準(zhǔn)：溫度、壓力系統(tǒng)性能驗(yàn)證****說(shuō)明：*根據(jù)實(shí)際配備的儀器可校準(zhǔn)的參量填寫(xiě)對(duì)應(yīng)的內(nèi)容，不限于示例中的參量；**可采用有證標(biāo)物（鎵、銦、錫、鉛、鋅、硝酸鉀、二氧化硅）對(duì)整機(jī)性能進(jìn)行驗(yàn)證；***可采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（20%DTBP甲苯溶液、12%AIBN二氯甲烷溶液）對(duì)整機(jī)性能進(jìn)行驗(yàn)證；****實(shí)驗(yàn)室可采用醋酸酐水解反應(yīng)對(duì)整機(jī)性能進(jìn)行驗(yàn)證。附錄C起始放熱溫度、反應(yīng)熱測(cè)量不確定度評(píng)定報(bào)告評(píng)定范例一、起始溫度測(cè)量不確定度的評(píng)定實(shí)例1目的依據(jù)GB/T22232-2008《化學(xué)物質(zhì)的熱穩(wěn)定性測(cè)定差示掃描量熱法》，以化學(xué)物質(zhì)熱穩(wěn)定性測(cè)試中差示掃描量熱法的起始溫度T0測(cè)定為例，評(píng)估起始溫度測(cè)量結(jié)果的不確定度。2測(cè)量步驟準(zhǔn)確稱(chēng)取適量的熱分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（銦），置于標(biāo)準(zhǔn)鋁坩堝中，設(shè)置氮?dú)饬鲃?dòng)速率為50mL/min，升溫速率為10℃/min，選擇銦的程序升溫范圍為120℃～180℃，在基線上選取左邊界點(diǎn)T1和右邊界點(diǎn)T2，得到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的熔化溫度范圍，如圖1所示。熔化溫度為外推起始溫度。依照上述步驟更換樣品，重復(fù)測(cè)量一次，兩次測(cè)定結(jié)果的平均值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)示值之差為溫度示值誤差。圖1融化溫度和熱量測(cè)量示意圖3被測(cè)量T0-標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)融化溫度示值，℃。4不確定度來(lái)源識(shí)別依據(jù)JJG936-2012《示差掃描熱量計(jì)檢定規(guī)程》，標(biāo)準(zhǔn)裝置主要由熱分析國(guó)家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和分析天平組成。根據(jù)差示掃描熱量?jī)x的測(cè)量過(guò)程分析，溫度示值誤差的不確定度主要來(lái)源于以下3個(gè)方面：（1）儀器測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(Te)；（2）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(Ts)；（3）儀器分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(Tδ)。4.1儀器測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度儀器測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度主要來(lái)源于人員和儀器的重復(fù)測(cè)量。在相同實(shí)驗(yàn)條件下，同一人員使用差示掃描熱量?jī)x對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)銦分別進(jìn)行7次獨(dú)立測(cè)定，按公式（3）計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果見(jiàn)表1。s(x)=1式中：s(x)-標(biāo)準(zhǔn)偏差；xi-第i次測(cè)量值；x-測(cè)量平均值；n-測(cè)量次數(shù)，表1起始溫度測(cè)量結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)起始溫度測(cè)定值/℃平均值/℃標(biāo)準(zhǔn)偏差銦1156.63156.650.1452156.423156.724156.515156.806156.657156.81根據(jù)JJG936-2012《示差掃描熱量計(jì)檢定規(guī)程》，通常以2次測(cè)量的平均值作為測(cè)量結(jié)果，則由儀器測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度：u(Te,In)=s(T)/4.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)示值是由中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院給出的特性量值，屬B類(lèi)不確定度分量。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)銦的熔化溫度為156.52℃，U=0.26℃（k=2），則由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度：u(Ts,In)=U(Ts,In)/2=0.13℃4.3儀器分辨率引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度根據(jù)差示掃描熱量?jī)x的性能，溫度的分辨力為0.01℃，則溫度區(qū)間半寬度為0.005℃。按均勻分布計(jì)算，包含因子k=3，則由儀器分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度：u(Tδ)=0.005/3=0.003℃從計(jì)算結(jié)果可知，儀器分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度遠(yuǎn)小于測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，故儀器分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度可以忽略不計(jì)。5合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度5.1合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度起始溫度示值誤差的合成比標(biāo)準(zhǔn)不確定度：uc(ΔT,In)=u2T5.2擴(kuò)展不確定度取95%的置信概率，包含因子k=2，則起始溫度示值誤差的相對(duì)擴(kuò)展不確定度：Uc(ΔT,In)=k·uc(ΔT,In)=0.34℃6報(bào)告結(jié)果起始溫度T0：(156.65±0.34)℃報(bào)告的不確定度是擴(kuò)展不確定度，包含因子為2，置信概率95%。PAGE29二、熱量測(cè)量不確定度的評(píng)定實(shí)例1目的依據(jù)GB/T22232-2008《化學(xué)物質(zhì)的熱穩(wěn)定性測(cè)定差示掃描量熱法》，以化學(xué)物質(zhì)熱穩(wěn)定性測(cè)試中差示掃描量熱法的熱量ΔH測(cè)定為例，評(píng)估熱量測(cè)量結(jié)果的不確定度。2測(cè)量步驟準(zhǔn)確稱(chēng)取適量的熱分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（銦），置于標(biāo)準(zhǔn)鋁坩堝中，設(shè)置氮?dú)饬鲃?dòng)速率為50mL/min，升溫速率為10℃/min，選擇銦的程序升溫范圍為120℃～180℃，在基線上選取左邊界點(diǎn)T1和右邊界點(diǎn)T2，得到標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的熔化溫度范圍，如圖1所示。依照上述步驟更換樣品，重復(fù)測(cè)量一次，兩次測(cè)定結(jié)果的平均值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)示值之差為溫度示值誤差。圖1融化溫度和熱量測(cè)量示意圖3被測(cè)量△H=A/m△H-儀器測(cè)試得到的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)融化吸收熱量；A-標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)融化過(guò)程熱流曲線峰面積，單位為毫焦（mJ）。m-被測(cè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量，單位為毫克（mg）。4不確定度來(lái)源識(shí)別熱量示值誤差的不確定度主要來(lái)源于以下4個(gè)方面：（1）儀器測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(TH)；（2）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(?Hs)；（3）稱(chēng)樣質(zhì)量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(m)；（4）儀器分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(?Hδ)。4.1儀器測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度儀器測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度主要來(lái)源于人員和儀器的重復(fù)測(cè)量。在相同實(shí)驗(yàn)條件下，同一人員使用差示掃描熱量?jī)x對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)銦分別進(jìn)行7次獨(dú)立測(cè)定，按公式（3）計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果見(jiàn)表1。s(x)式中：s(x)-標(biāo)準(zhǔn)偏差；xi-第i次測(cè)量值；x-測(cè)量平均值；n-測(cè)量次數(shù)，表1起始溫度測(cè)量結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)融化熱量測(cè)定值/（J/g）平均值/（J/g）標(biāo)準(zhǔn)偏差銦128.5828.670.111228.52328.70428.73528.86628.62728.68根據(jù)JJG936-2012《示差掃描熱量計(jì)檢定規(guī)程》，通常以2次測(cè)量的平均值作為測(cè)量結(jié)果，則由儀器測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度：u(△H,In)=s(H)/4.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)示值是由中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院給出的特性量值，屬B類(lèi)不確定度分量。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)銦的融化熱量為28.53J/g，U=0.30J/g（k=2），則由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度：u(ΔH,In)=U(ΔH,In)/2=0.15J/g4.3稱(chēng)樣質(zhì)量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度樣品質(zhì)量采用分度值為0.01mg的分析天平進(jìn)行稱(chēng)量，稱(chēng)取銦6.61mg。根據(jù)天平檢定證書(shū)，在1～500mg范圍內(nèi)其最大允許誤差MPE為±0.005mg，按均勻分布計(jì)算，包含因子k=3，則由天平稱(chēng)量引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度：u(m,In)=MPE34.4儀器分辨率引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度根據(jù)差示掃描熱量?jī)x的性能，其熱量的分辨力分別0.01J/g，則熱量的區(qū)間半寬度為0.005J/g。按均勻分布計(jì)算，包含因子k=3，則由儀器分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度：u(?Hδ)=0.005/3=0.003J/g從計(jì)算結(jié)果可知，儀器分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度遠(yuǎn)小于測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，故儀器分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度可以忽略不計(jì)。5合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度5.1合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度融化熱量示值誤差的合成比標(biāo)準(zhǔn)不確定度：uc(ΔH,In)=u25.2擴(kuò)展不確定度取95%的置信概率，包含因子k=2，則熱量示值誤差的相對(duì)擴(kuò)展不確定度：Uc(ΔH,In)=k·uc(ΔH,In)=0.36℃6報(bào)告結(jié)果融化熱量ΔH：(28.67±0.36)℃報(bào)告的不確定度是擴(kuò)展不確定度，包含因子為2，置信概率95%。

附錄D反應(yīng)量熱儀性能驗(yàn)證范例1術(shù)語(yǔ)和計(jì)量單位表觀反應(yīng)熱—在一定溫度和壓力條件下，目標(biāo)工藝過(guò)程發(fā)生化學(xué)反應(yīng)時(shí)所放出或吸收的熱量，包括在目標(biāo)工藝過(guò)程中同時(shí)發(fā)生的反應(yīng)、溶解等所放出或吸收的熱量之和。2概述2.1量熱原理根據(jù)化學(xué)反應(yīng)反應(yīng)釜內(nèi)的熱流平衡，可知輸入熱量是熱累積和輸出熱量之和，反應(yīng)釜中的基本熱平衡可用公式（1）表示：（Qr+Qc+Qstir）=（Qa+Qi）+（Qflow+Qloss+Qdos+Qadd）（1）式中：Qr—化學(xué)反應(yīng)過(guò)程的放熱速率，單位為瓦（W）；Qc—校準(zhǔn)功率，即校準(zhǔn)加熱器的功率，單位為瓦（W）；Qstir—由攪拌帶入的熱流功率，單位為瓦（W）；Qa—反應(yīng)體系的熱積累速率，單位為瓦（W）；Qi—反應(yīng)釜中插件的熱積累速率，單位為瓦（W）；Qflow—自反應(yīng)體系向夾套傳遞的熱流速率，單位為瓦（W）；Qloss—反應(yīng)釜的釜蓋和儀器接續(xù)部分等向外的散熱速率，單位為瓦（W）；Qdos—加入試樣時(shí)所引起的熱量流失速率，單位為瓦（W）；Qadd—自定義的其他一些熱量流失速率，單位為瓦（W）。上式（1）中，Qflow的計(jì)算見(jiàn)公式（2）。Qflow=UA（Tr–Tj）（2）式中：U—傳熱系數(shù)，單位為瓦每平方米每開(kāi)爾文（W?m-2?K-1）；A—熱傳遞面積，單位為平方米（m2）；Tr—反應(yīng)釜內(nèi)溫度，單位為攝氏度（℃）；Tj—反應(yīng)釜夾套內(nèi)溫度，單位為攝氏度（℃）；用熱量已知的校正加熱器加熱一定時(shí)間后，通過(guò)記錄Tr和Tj的變化可計(jì)算求UA。當(dāng)反應(yīng)無(wú)需回流，且忽略攪拌、反應(yīng)釜釜蓋和儀器連接部分等向外的散熱時(shí)，反應(yīng)放熱速率可以由公式（3）求得：Qr=Qa+Qi+Qflow+Qloss+Qdos–Qc（3）對(duì)上述公式（1）和（3）以時(shí)間進(jìn)行積分，便可以得到反應(yīng)過(guò)程總的熱效應(yīng)。2.2儀器設(shè)備2.2.1反應(yīng)量熱儀反應(yīng)量熱儀技術(shù)要求如下：a)儀器溫度準(zhǔn)確度±0.5℃；b)儀器溫度范圍：-50℃~200℃；