《化妝品用原料 奧克立林》

SN/T××××—200×PAGE1SN/T××××—200×PAGEICS71.100.70Y42發(fā)布中國香料香精化妝品工業(yè)協(xié)會202×-××-××實施202×-××-××發(fā)布化妝品用原料奧克立林Cosmeticingredients-Octocrylene（征求意見稿）在提交反饋意見時，請將您知道的相關專利連同支持性文件一并附上。T/CAFFCIXXXX—202X團體標準ICS71.100.70Y42發(fā)布中國香料香精化妝品工業(yè)協(xié)會202×-××-××實施202×-××-××發(fā)布化妝品用原料奧克立林Cosmeticingredients-Octocrylene（征求意見稿）在提交反饋意見時，請將您知道的相關專利連同支持性文件一并附上。T/CAFFCIXXXX—202X團體標準T/CAFFCIXXXX—201XPAGE1化妝品用原料奧克立林范圍本文件規(guī)定了化妝品用原料奧克立林的基本信息、技術(shù)要求、試驗方法、凈含量、檢驗規(guī)則及標志、包裝、運輸、貯存和保質(zhì)期的要求。本文件適用于采用化學合成法制備而成的，在化妝品中作為防曬劑的奧克立林。規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191包裝儲運圖示標志GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法QB/T1684化妝品檢驗規(guī)則JJF1070定量包裝產(chǎn)品凈含量計算檢驗規(guī)則《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》（2015年版）（國家食品藥品監(jiān)督管理總局公告2015年第268號）《中華人民共和國藥典》（2020年版）術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。基本信息中文名稱：奧克立林INCI名稱：Octocrylene分子式：C24H27NO2分子量：361.48CAS號：6197-30-4化學結(jié)構(gòu)式：技術(shù)要求感官、理化指標詳見表1。表1感官、理化指標項目要求感官指標性狀本品為透明黃色粘性液體理化指標鑒別紫外-可見分光光度法鑒別：303nm波長處，樣品溶液吸光系數(shù)與標準品溶液吸光系數(shù)相差不超過3.0%氣相色譜法鑒別：樣品溶液主峰保留時間與標準溶液主峰保留時間一致相對密度（25℃）1.045～1.055折光率（20℃）1．561～1.571酸度/(0.1mol/l)NaOH/g≤0.18mL含量/%95.0～105.0雜質(zhì)/%單個最大雜質(zhì)≤0.5總雜質(zhì)≤2.0二苯甲酮/ppm≤200試驗方法本標準中除另外說明外，所有試劑均為分析純，所用水符合GB/T6682和《中華人民共和國藥典》2020年版規(guī)定的純化水。采樣采樣按GB/T6678和GB/T6679執(zhí)行。感官指標判定性狀：取試樣在室溫和非陽光直射下目測觀察。理化指標判定鑒別測試紫外-可見分光光度計鑒別儀器和材料紫外-可見光分光光度計：按照《中華人民共和國藥典》（2020年版）第四部通則0401紫外-可見分光光度法校正和檢定儀器；分析天平：感量0.1mg；100ml容量瓶；2ml單標線移液管；光程10mm比色皿；甲醇；奧克立林標準品。溶液配制標準溶液配制：準確稱取0.125g奧克立林標準品于100ml容量瓶中，加甲醇稀釋到刻度，混勻，用2ml單標線移液管移取此溶液至100ml容量瓶中，用甲醇稀釋到刻度，搖勻；樣品溶液配制：準確稱取0.125g樣品于100ml容量瓶中，加甲醇稀釋到刻度，混勻，用2ml單標線移液管移取此溶液至100ml容量瓶中，用甲醇稀釋到刻度，搖勻。操作過程將樣品溶液（25ug/ml甲醇溶液）與標準溶液（25ug/ml甲醇溶液）置于光程10mm比色皿中，在303nm波長處檢測吸光度分別為A樣和A標，計算其吸光系數(shù)相差不差過3.0%，按公式（1）（2）（3）計算結(jié)果：樣品吸光系數(shù)計算：E樣=A式中：E樣：樣品吸光系數(shù)；A樣：樣品吸光度;m樣：樣品質(zhì)量，g;50：稀釋倍數(shù)；標準品吸光系數(shù)計算：E標=A標×50式中：E標：標準品吸光系數(shù)；A標：標準品吸光度;m標：標準品質(zhì)量，g;50：稀釋倍數(shù)；樣品與標準品吸光系數(shù)差值計算：公式（1）?氣相色譜法鑒別儀器和材料氣相色譜儀：符合《中華人民共和國藥典》（2020年版）第四部通則0521氣相色譜儀法要求；分析天平：感量0.1mg；10ml容量瓶；丙酮；奧克立林標準品；氦氣：體積分數(shù)不小于99.999%的高純氣體；氫氣：體積分數(shù)不小于99.999%的高純氣體；空氣：經(jīng)硅膠和分子篩干燥、凈化。溶液配制標準溶液：準確稱取0.21g奧克立林標準品于10ml容量瓶中，用丙酮溶解并定容至刻度，混勻；樣品溶液：準確稱取0.21g樣品于10ml容量瓶中，用丙酮溶解并定容至刻度，混勻。色譜條件色譜柱：60m*0.32mm*0.25um，填料：二甲基聚硅氧烷（或其他類似等效色譜柱）；檢測器：FID；進樣口溫度：300℃；檢測器溫度：300℃；柱溫：程序升溫（詳見表2）；載氣：氦氣；色譜柱流速：6ml/min；燃氣（氫氣）流量：30ml/min；空氣流量：300ml/min；進樣量：1ul；分流比：30:1；采集時間：60min。表2柱溫程序升溫初始溫度（℃）升溫速率（℃/min）終止溫度（℃）終溫保持時間（min）80428010操作步驟在6.3.5含量的測定下記錄的色譜圖中，樣品溶液主峰的保留時間與標準溶液主峰的保留時間一致。相對密度測定按《中華人民共和國藥典》（2020年版）第四部通則0601中第一法（比重瓶法）或第三法（振蕩型密度計法）執(zhí)行。折光率測定按《中華人民共和國藥典》（2020年版）第四部通則0622折光率測定法執(zhí)行。酸度的測定儀器和材料分析天平：感量0.1mg；錐形瓶；量筒；移液管；微量滴定管：10ml（分度值0.05ml）；乙醇；氫氧化鈉；10g/l酚酞指示液：按《中華人民共和國藥典》（2020年版）第四部試液8002制備；0.1mol/l氫氧化鈉標準滴定溶液：按GB/T601的方法配制。操作過程依照《中華人民共和國藥典》（2020年版）第四部通則0713脂肪與脂肪油測定法執(zhí)行，具體操作如下：取60ml的乙醇至錐形瓶中，加入1ml，10g/l酚酞指示液，用0.1mol/l氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈穩(wěn)定的粉紅色。稱取6g樣品溶解在上述溶液中，用0.1mol/l氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，在振搖30s后仍顯淡粉色，即為終點，記錄消耗的0.1mol/l氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，并按照公式（4）計算酸度。結(jié)果計算酸度=VCm式中：V—消耗的0.1mol/l氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，ml；m—試樣的質(zhì)量，g；C—氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，mol/l；0.1—0.1mol/L氫氧化鈉標準滴定溶液，將氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度換算成倍數(shù)，mol/L。6.3.5含量的測定6.3.5.1儀器和材料氣相色譜儀：符合《中華人民共和國藥典》（2020年版）第四部通則0521氣相色譜儀法要求；液體自動進樣器；分析天平：感量0.1mg；10ml容量瓶；丙酮；奧克立林標準品；氦氣：體積分數(shù)不小于99.999%的高純氣體；氫氣：體積分數(shù)不小于99.999%的高純氣體；空氣：經(jīng)硅膠和分子篩干燥、凈化。6.3.5.2溶液配制標準溶液：準確稱取0.21g奧克立林標準品于10ml容量瓶中，用丙酮溶解并定容至刻度，混勻；樣品溶液：準確稱取0.21g樣品于10ml容量瓶中，用丙酮溶解并定容至刻度，混勻。6.3.5.3色譜條件見6.3.1.2.3.6.3.5.3系統(tǒng)適應性要求標準溶液主峰與相鄰峰分離度≥1.5；標準溶液主峰峰面積相對標準偏差（RSD%）≤2.0%。6.3.5.4操作過程與計算依照《中華人民共和國藥典》（2020年版）第四部通則0521氣相色譜法執(zhí)行進樣，用公式（5）計算含量：Xu=RuR式中：Xu－樣品的含量，%；Ru－樣品溶液中主峰峰面積；Rs－標準溶液中主峰峰面積；Cs－標準溶液濃度，mg/ml；Cu－樣品溶液濃度，mg/ml;Xs－標準品的含量，%。6.3.6雜質(zhì)測定6.3.6.1儀器和材料氣相色譜儀，符合《中華人民共和國藥典》（2020年版）第四部通則0521氣相色譜儀法要求；液體自動進樣器；分析天平，0.1mg；10ml容量瓶；丙酮；氦氣：體積分數(shù)不小于99.999%的高純氣體；氫氣：體積分數(shù)不小于99.999%的高純氣體；空氣：經(jīng)硅膠和分子篩干燥、凈化。6.3.6.2樣品溶液配制準確稱取0.21g樣品于10ml容量瓶中，用丙酮溶解并定容至刻度，混勻。6.3.6.3色譜條件見6.3.1.2.3。6.3.6.4操作過程按照“6.3.5含量測定”進行操作，記錄樣品溶液中單個最大雜質(zhì)和總雜質(zhì)的峰面積，用面積歸一法公式（6）計算雜質(zhì)含量：RU雜RT×100%式中：RU雜－樣品溶液中單個最大雜質(zhì)或總雜質(zhì)峰面積；RT－樣品溶液中所有峰峰面積總和。6.3.7二苯甲酮測定6.3.7.1儀器和材料氣相色譜儀，符合《中華人民共和國藥典》（2020年版）第四部通則0521氣相色譜儀法要求；液體自動進樣器；分析天平：感量0.1mg；100ml容量瓶；丙酮；二苯甲酮標準品；氦氣：體積分數(shù)不小于99.999%的高純氣體；氫氣：體積分數(shù)不小于99.999%的高純氣體；空氣：經(jīng)硅膠和分子篩干燥、凈化。6.3.7.2標準溶液配制準確稱取0.05g二苯甲酮標準品至100ml容量瓶中，用丙酮定容至刻度，混勻。6.3.6.3色譜條件見6.3.1.2.3。6.3.7.2操作過程及計算在“6.3.5含量測定”檢測完成后，進一針二苯甲酮標準溶液（500μg/ml丙酮溶液），確定二苯甲酮的保留時間，記錄“6.3.5含量測定”樣品溶液中的二苯甲酮峰面積，用面積歸一法公式（7）計算樣品中二苯甲酮含量：RU二苯甲酮RT×式中：RU二苯甲酮－樣品溶液中二苯甲酮峰面積；RT－樣品溶液中所有峰峰面積總和。7凈含量按JJF1070執(zhí)行。8檢驗規(guī)則按QB/T1684執(zhí)行。9標志、包裝、運輸、貯存、保質(zhì)期9.1標志按GB/T191規(guī)定執(zhí)行,產(chǎn)品基礎包裝上應表明：產(chǎn)品名稱、批號、數(shù)量、生產(chǎn)日期、生產(chǎn)商、生產(chǎn)地址、儲存期等。訂貨單位如有特殊要求，可與生產(chǎn)廠