《化妝品用原料 二苯酮－4》

SN/T××××—200×PAGE1SN/T××××—200×PAGEICS71.100.70Y42發(fā)布中國香料香精化妝品工業(yè)協(xié)會202×-××-××實施202×-××-××發(fā)布化妝品用原料二苯酮－4Cosmeticingredients-Benzophenone-4（征求意見稿）在提交反饋意見時，請將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上。T/CAFFCIXXXX—202X團體標(biāo)準(zhǔn)ICS71.100.70Y42發(fā)布中國香料香精化妝品工業(yè)協(xié)會202×-××-××實施202×-××-××發(fā)布化妝品用原料二苯酮－4Cosmeticingredients-Benzophenone-4（征求意見稿）在提交反饋意見時，請將您知道的相關(guān)專利連同支持性文件一并附上。T/CAFFCIXXXX—202X團體標(biāo)準(zhǔn)T/CAFFCIXXXX—201XPAGE1化妝品用原料二苯酮-4范圍本文件規(guī)定了化妝品用原料二苯酮-4的基本信息、技術(shù)要求、試驗方法、凈含量、檢驗規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運輸、貯存和保質(zhì)期的要求。本文件適用于采用化學(xué)合成法制備而成的，在化妝品中作為防曬劑的二苯酮-4。規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191包裝儲運圖示標(biāo)志GB/T22295透明液體顏色測定方法(加德納色度)GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法QB/T1684化妝品檢驗規(guī)則JJF1070定量包裝產(chǎn)品凈含量計算檢驗規(guī)則《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》（2015年版）（國家食品藥品監(jiān)督管理總局公告2015年第268號）《中華人民共和國藥典》（2020年版）術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。基本信息中文名稱：二苯酮-4INCI名稱：Benzophenone-4分子式：C14H12O6S分子量：308.31CAS號：4065－45－6化學(xué)結(jié)構(gòu)式：技術(shù)要求感官、理化指標(biāo)詳見表1。表1感官、理化指標(biāo)項目要求感官指標(biāo)性狀本品為白色至淺黃色結(jié)晶粉末理化指標(biāo)吸光系數(shù)E285：460～490E325：285～315熔點/℃≥140pH1.2～2.2水溶液濁度/EBC≤4.0加德納色度≤2.0干燥失重/%≤3.0含量/%≥99.0單個最大雜質(zhì)/%≤0.5試驗方法本標(biāo)準(zhǔn)中除另外說明外，所有試劑均為分析純，所用水符合GB/T6682和《中華人民共和國藥典》2020年版規(guī)定的純化水。采樣采樣按GB/T6678和GB/T6679執(zhí)行。感官指標(biāo)判定性狀：取試樣在室溫和非陽光直射下目測觀察。理化指標(biāo)判定吸光系數(shù)測定儀器和材料紫外-可見光分光光度計：按照《中華人民共和國藥典》（2020年版）第四部通則0401紫外-可見分光光度法校正和檢定儀器；分析天平：感量0.1mg；100ml容量瓶；2ml單標(biāo)線移液管；光程10mm比色皿；純化水。操作過程依照《中華人民共和國藥典》2020年版第四部通則0401紫外-可見分光光度法執(zhí)行，具體操作如下：準(zhǔn)確稱取0.075g樣品于100ml容量瓶中，加水稀釋到刻度，混勻，用2ml單標(biāo)線移液管移取此溶液至100ml容量瓶中，用純化水稀釋到刻度，搖勻，將此溶液置于光程10mm比色皿中，在285nm和325nm處測定吸光度，按照公式（1）（2）計算吸光系數(shù)。E285=AE325=A325×50式中：E285—樣品在285nm處的吸光系數(shù)；E325—樣品在325nm處的吸光系數(shù)；50—稀釋倍數(shù)；A285—樣品溶液在285nm波長處，10mm的層液厚度下的吸光度；A325—樣品溶液在325nm波長處，10mm的層液厚度下的吸光度；m—樣品質(zhì)量，g。熔點測定按《中華人民共和國藥典》（2020年版）第四部通則0612熔點測定法執(zhí)行。pH測定將樣品配制成1%的水溶液，按《中華人民共和國藥典》（2020年版）第四部通則0631pH值測定法執(zhí)行。水溶液濁度測定將樣品配制成10%的水溶液，按《中華人民共和國藥典》（2020年版）第四部通則0902澄清度檢查法第二法（濁度儀法）執(zhí)行。加德納色度測定將樣品配制成10%的水溶液，按GB/T22295執(zhí)行。干燥失重測定儀器和材料分析天平：感量0.1mg；真空干燥箱：精度0.1℃；稱量瓶：60mm*30mm；干燥器。操作過程依照《中華人民共和國藥典》2020年版第四部通則0831干燥失重測定法執(zhí)行，具體操作如下：稱取1.0g樣品（精確至0.0001g）平鋪于恒重稱量瓶（W0）中，稱量樣品和恒重稱量瓶的總重量（W1）。將瓶蓋取下置于恒重稱量瓶旁（或?qū)⑵可w半開）,放入80℃±2℃真空干燥箱中，開啟真空泵使其真空干燥箱內(nèi)壓力小于2.67kPa，干燥3h，取出放于干燥器中，冷卻至室溫稱重（W2）。按照公式（3）計算干燥失重W干：W干=W1?式中：W0—為恒重的稱量瓶的重量，單位為克（g）；W1—為干燥前，恒重的稱量瓶與供試樣品的總重量，單位為克（g）；W2—為干燥后，稱量瓶與供試樣品的總重量，單位為克（g）。6.3.7含量的測定6.3.7.1儀器和材料液相色譜儀：符合《中華人民共和國藥典》（2020年版）第四部通則0512高效液相色譜儀法要求；分析天平：感量0.1mg；50ml容量瓶；2ml單標(biāo)線移液管；0.45μm濾膜（有機系）；超聲波震蕩儀；甲醇；超純水；流動相：甲醇:超純水=85:15（w:w），混勻，并經(jīng)0.45μm濾膜（有機系）過濾，充分脫氣；二苯酮-4工作標(biāo)準(zhǔn)品：二苯酮-4樣品在生產(chǎn)中經(jīng)過進(jìn)一步提純得到，僅用于檢測儀器與方法的適用性。6.3.7.2溶液配制標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取二苯酮-4工作標(biāo)準(zhǔn)品0.125g于50ml容量瓶中，用流動相溶解并定容至刻度，混勻，再用2ml移液管移取此溶液2ml于50ml容量瓶中，用流動相溶解并定容至刻度，混勻；樣品溶液：準(zhǔn)確稱取樣品0.125g于50ml容量瓶中，用流動相溶解并定容至刻度，混勻，再用2ml單標(biāo)線移液管移取此溶液2ml于50ml容量瓶中，用流動相溶解并定容至刻度，混勻；6.3.7.3色譜條件色譜柱：EclipseXDB-C18，5μm×4.6mm×250mm，或性能相當(dāng)?shù)纳V柱；檢測器：UV285nm；柱溫：25℃；色譜柱流速：0.4ml/min；進(jìn)樣量：20μl；采集時間：20min。6.3.7.4系統(tǒng)適應(yīng)性標(biāo)準(zhǔn)溶液主峰與相鄰峰分離度≥1.5；標(biāo)準(zhǔn)溶液主峰峰面積相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD%）≤2.0%。6.3.7.5操作過程與計算依照《中華人民共和國藥典》（2020年版）第四部通則0512高效液相色譜法執(zhí)行進(jìn)樣，用面積歸一法公式（4）計算含量：RURT×100%式中：RU－樣品溶液中二苯酮-4峰面積；RT－樣品溶液中所有峰峰面積總和。6.3.8單個最大雜質(zhì)的測定6.3.8.1儀器和材料液相色譜儀：符合《中華人民共和國藥典》（2020年版）第四部通則0512（高效液相色譜儀法）要求；分析天平：感量0.1mg；50ml容量瓶；2ml單標(biāo)線移液管；0.45μm濾膜（有機系）；超聲波震蕩儀；甲醇；超純水；流動相：甲醇:水=85:15（w:w），混勻，并經(jīng)0.45μm濾膜（有機系）過濾，充分脫氣。6.3.8.2樣品溶液配制準(zhǔn)確稱取樣品0.125g于50ml容量瓶中，用流動相溶解并定容至刻度，混勻，再用2ml單標(biāo)線移液管移取此溶液2ml于50ml容量瓶中，用流動相溶解并定容至刻度，混勻。6.3.8.3色譜條件色譜條件見6.3.7.3。6.3.8.4操作過程及計算按照“6.3.7含量測定”進(jìn)行操作，記錄樣品溶液中單個最大雜質(zhì)峰面積，用面積歸一法公式（5）計算單個最大雜質(zhì)含量：RU雜RT×100%式中：RU雜－樣品溶液中最大單個雜質(zhì)峰面積；RT－樣品溶液中所有峰峰面積總和。7凈含量按JJF1070執(zhí)行。8檢驗規(guī)則按QB/T1684執(zhí)行。9標(biāo)志、包裝、運輸、貯存、保質(zhì)期9.1標(biāo)志按GB/T191規(guī)定執(zhí)行,產(chǎn)品基礎(chǔ)包裝上應(yīng)表明：產(chǎn)品名稱、批號、數(shù)量、生產(chǎn)日期、生產(chǎn)商、生產(chǎn)地址、儲存期等。訂貨單位如有特殊要求，可與生產(chǎn)廠另訂協(xié)議。9.2包裝產(chǎn)品采用干燥潔凈的雙層聚乙烯內(nèi)膜袋熱封包裝，外包裝紙板桶或全紙桶，