2024海洋沉積物環(huán)境地球化學(xué)測(cè)試規(guī)程

Testcodeofpracticeforenvironmentalgeochemistryofmarine目次目 附錄E(規(guī)范性)分離樹脂柱制備方 表1測(cè)定方法列 表 表B.9多環(huán)芳烴不同時(shí)間段的特征離 58種組分，Pb同位素比值，4類58種組分，Pb同位素比值，4類GB/T6682GB17378.22GB17378.33158三氧化二鋁、三氧化二鐵（全鐵、氧化錳、二氧化釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿2（續(xù)58二氧化硅、氧化鈉、氧化鎂、三氧化二鋁、五氧化二（全鐵熔融制樣-X16種多環(huán)芳烴（PAHs）：萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯并蒽、?、苯并（b）（k）芘、苯并（a）（1,2,3,cd）芘、二苯并28種多氯聯(lián)苯（PCBs）：CB-8、CB-18、CB-28、4種六六六（HCHs）：α-HCH、γ-HCH、β-HCH、δ-4種滴滴涕（DDTs）：P,P'-DDE、O,P'-DDT、P,P'-27種正構(gòu)烷烴（n-alkanes）：nC10H22、nC11H24、氣相色譜-℃（75μm，混勻。分m℃℃GB17378.2中數(shù)據(jù)處理與質(zhì)量控制部分的要求執(zhí)行。方法精密度、準(zhǔn)確A。2%15種組分的量。（2:98℃℃℃℃0.1mg0.01g110℃2h0.05g0.1mg（，加蓋并置于密封鋼套中，隨后轉(zhuǎn)至烘箱中于190℃消解48h（5.1..上101L硝酸（5.1..15L（和1.5L水（5.1..中50℃8h.1.2.）0g0.1測(cè)。必要時(shí)，可分取一定體積樣品消解溶液進(jìn)行稀釋，使被測(cè)溶液中的各組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)位于工作曲線線4個(gè)海洋沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（）消解方法進(jìn)行消解，標(biāo)準(zhǔn)系列溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)參照表D.1。30n.1.4）5.1..D表D.。按照與工作曲線繪制（514.）相同條件，測(cè)定未知樣品溶液及監(jiān)控標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液中各目標(biāo)組分1010.5minwb，數(shù)值以微克每克（μg/g）表示時(shí)，按公式（2）計(jì)算。

=????×????×10?6×100%…………..（μg/g；（g；（g

=????×????………..………………..……….ρi——樣品消解溶液中各元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為微克每克（μg/g；（g；（g氧化鈉含量的計(jì)算結(jié)果表示為XX.XX%、X.XX%、0.XX%、0.0XX%。鋇、鍶、釩、鉻、銅、鋅含量的計(jì)算結(jié)果表示為XXXμg/g、XX.Xμg/g、X.XXμg/g。沉積物樣品經(jīng)硝酸、氫氟酸高溫高壓密閉分解，在開放體系中蒸發(fā)除去氫氟酸，鹽類用硝酸加熱2（2:98ICP-MS專用多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。銠內(nèi)標(biāo)溶液：用標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（）1μg/g、2%硝酸溶液（）干擾校正用單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別用標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（）10的鋇、錳、鈦；以及濃度為1μg/g（（℃℃℃℃0.1mg0.01g1102h0.05g0.1mg，置于聚四氟乙烯溶（，190℃48h（（動(dòng)控溫電熱板（）150℃8h后再冷卻至室溫。最后，用硝酸溶液（）準(zhǔn)確稀50g0.1g，搖勻，備測(cè)。必要時(shí)，可分取一定體積樣品消解溶液進(jìn)行稀釋，使被測(cè)溶液解方法進(jìn)行消解。標(biāo)準(zhǔn)系列溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)參照表D.2。30n.2.4）5.2..依次引入高溫等離子體中，以待測(cè)組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)為橫坐標(biāo)，測(cè)定計(jì)數(shù)率為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。線性相關(guān)系數(shù)參考表.。首先進(jìn)行干擾系數(shù)的測(cè)定。具體步驟為：將干擾校正用單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.22.8）視為樣品溶液，測(cè)定各元素的濃度。將測(cè)得的各元素濃度與干擾校正用單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（522.8）濃度之比，得到干i試按照與工作曲線繪制（524.）相同條件下，測(cè)定未知樣品溶液及監(jiān)控標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液中各目標(biāo)組10130s

×????×10?3（ng/g；（g；（g計(jì)算結(jié)果表示為XXXμg/g、XX.Xμg/g、X.XXμg/g、0.XXμg/g、0.0XXμg/gA、N、O、A、H、氫化鉀，將砷、銻、鉍和汞轉(zhuǎn)化為氫化物。用氬氣作為載氣，載入石英爐原子化器中進(jìn)行原子化。以（1:2（KBH4（KOH（C6H8O6（CHN2Sg/L：稱取硫脲（1%（（1:1（（53.2.2，250（0.1mg0.25g0.1g，置于25L比色管（5.3.2110L新配制的5.3..11001（5.3..925，8L2L上清液于5L離心管中，6L5.3.2.）和2L硫脲（53.2.30n機(jī)測(cè)定砷和銻?？煞秩∫欢w積樣品消解溶液進(jìn)行稀釋，使被測(cè)溶液中的各組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)位于工作曲稱取標(biāo)準(zhǔn)系列基體物質(zhì)（）0.25g0.1mg方法進(jìn)行消解處理，定容至25mLSTD5，通過(guò)設(shè)定雙通道原子熒光光譜儀（）自動(dòng)稀釋比例作為STD1、STD2、STD3和STD4STD0。標(biāo)準(zhǔn)系列溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)參照表D.3。30min后，建立分析方法，將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液依次引101次監(jiān)控標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液，每次進(jìn)樣間隔需進(jìn)行清洗。沉積物樣品中砷、銻、鉍和汞的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w，數(shù)值以微克每克（g）表示時(shí)，按公式（）計(jì)算。Xg、XXgXXXg、0XXg0.Xg。??=V——沉積物樣品消化后定容的體積，單位為毫升（mL）；所有試劑在使用前需進(jìn)行空白試驗(yàn)?？瞻赘叩脑噭貏e是鹽酸將嚴(yán)重影響方法的檢出下限和準(zhǔn)確度。當(dāng)X射線管產(chǎn)生的初級(jí)XX2θXX（NH4NO3（95P+5Au（95P+5Au波長(zhǎng)色散X℃℃℃1208h0.40g0.1mg6.00g混合熔劑（）8滴硝酸銨飽和溶液（，在渦旋振蕩器上混合均勻，放于自動(dòng)熔融爐（）800℃3min1050℃9min，10min~15min，直至完全熔解無(wú)氣泡且熔體均勻，將熔體倒入鑄型模具中冷卻成型制成玻璃片選擇國(guó)家一級(jí)海洋沉積物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07313~GBW07316、GBW07334~GBW07336、GBW07344~GBW07345方法制備成標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)熔融片。按照與建立工作曲線相同的條件（）測(cè)定待測(cè)沉積物樣品，記錄X射線熒光強(qiáng)度。定期對(duì)????=??×(????+??????×????)×(1+∑??????×????)+????——待測(cè)組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為微克每克或百分?jǐn)?shù)（μg/g或%；??——????——測(cè)量組分的X射線熒光強(qiáng)度，單位為個(gè)每秒（cps??????——????——??????——%；b————沉積物樣品熔片應(yīng)選擇均勻的玻璃體，表面平整光滑，無(wú)氣泡，不存在未熔解的物質(zhì)等雜質(zhì)，————X射線測(cè)量面的污染。熔片不應(yīng)以任何方式處理，樣品中碳、氮元素在高溫純凈氧氣流中充分燃燒、氧化分解，其中碳元素氧化生成二氧化碳；氮元素氧化生成一氧化氮和二氧化氮，經(jīng)還原劑還原生成氮?dú)?，在載氣（氦氣）的推動(dòng)下，這些氣體通過(guò)吸附解析柱分離后，依次進(jìn)入熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)。因載氣和待測(cè)量組分混合氣體的熱導(dǎo)率和純載氣的 mol/L（1:1廣泛試紙：pH1~14聚丙烯離心管：50mL，使用前用鹽酸溶液（）24h，取出后用水（）反復(fù)沖洗至中性，60℃烘干備用。℃℃0.001mg0.1mg0.001mg用錫舟（）包裹，用于測(cè)定總碳、總氮。去除碳酸鹽組分樣品：將粉碎后的沉積物樣品置于烘箱（）60℃2h，稱取沉積1g左右（m00.01g，置于聚丙烯試管（）2mL鹽酸溶液（蕩直至樣品無(wú)氣泡產(chǎn)生。然后加入50mL水（，充分振蕩，于離心機(jī)（）中（mf（D.3。依照設(shè)定程序開機(jī)，待儀器穩(wěn)定后，依次將空白錫舟、標(biāo)準(zhǔn)樣品系列（5.5.4）通過(guò)進(jìn)樣盤送入儀器石英燃燒管內(nèi)高溫反應(yīng)，由儀器軟件根據(jù)輸入的質(zhì)量與相應(yīng)信號(hào)值之間的關(guān)系，利用最小二乘法2099。（碳、氮的質(zhì)量和樣品[b）]中碳的質(zhì)量。沉積物樣品中總碳、總氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(TC)和w(TN)，數(shù)值以百分含量（%）表示時(shí)，按公式（6）

??(TN或TC)=??2× （mg（mg??(TOC)=??4×????×

（mg（mg（g通過(guò)改變酸（淋洗液）AG18陰離子交換樹脂柱上進(jìn)行分離純化，AG18，38μm~75μm鹽酸溶液（0.25mol/L）：根據(jù)酸堿標(biāo)定濃度將重蒸鹽酸（6.2.9）用水（6.2.12）鹽酸溶液（6mol/L）：根據(jù)酸堿標(biāo)定濃度將重蒸鹽酸（6.2.9）用水（6.2.12）準(zhǔn)確稀釋至6氫溴酸溶液（0.6mol/L）：根據(jù)酸堿標(biāo)定濃度將重蒸鹽酸（6.2.9）用水（6.2.12）王水溶液（1:1）100mL水（6.2.12）75mL重蒸鹽酸（6.2.9），25mL重蒸硝Tl同位素比值標(biāo)準(zhǔn)溶液：SRM997；用NBS982鉛同位素比值標(biāo)準(zhǔn)溶液為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定密閉管型瓶：PFA材質(zhì)，7mL、15mL250μL離子交換柱：制備方法見附錄E0.1mg將密閉管型瓶（6.2.22）放入超聲波清洗器中，加入適量的自來(lái)水和洗滌劑，60℃下超聲30min，再依次用自來(lái)水和水（6.2.12）3次；（6.2.13，5次~6次；更換干凈硝酸溶液（6.2.13）重復(fù)上述步驟（6.2.15120℃12h以上，冷卻后傾出鹽酸溶液，用水（6.2.12）56次；用鑷子夾取已沖洗好的密閉管型瓶（6.22）放入燒杯中，加水（.2.1）至頁(yè)面超過(guò)所有密100加熱4h（62.1）30.2g~0.3g沉積物樣品（75μm）15mL的試管（6.2.25）0.25mol/L鹽酸溶液（6.2.16）10mL3h，離心傾去上清液，用水（6.2.12）反復(fù)洗滌至中性離心，（6.2.8（6.2.101ml200μL~400μL高氯酸（6.2.5，加蓋密封，170加12h；120190℃211mL鹽酸溶液（6.2.9）1001mL氫溴酸溶液（6.2.18）801）（6.2.12）反復(fù)沖洗鹽酸溶液（6.2.15）浸泡過(guò)的離子交換柱（6.2.19（（6.2.18；上樣：將樣品溶液轉(zhuǎn)移至離心管（6.2.24）800μL滴于分離1000μL（6.2.17）7mL密閉管1）~4mL硝酸溶液（6.2.14）溶解。按照設(shè)定的儀器工作條件啟動(dòng)多接收電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（6.3.130min后，建（6.2.21(208Pb／204Pb)correction=(208Pb／204Pb)meas×(A meas，correction—— 4類有機(jī)污染物（PAHs、PCBs、HCHs、DDTs）以及正alkanes水：TOC<3μg/g無(wú)水硫酸鈉（Na2SO4）：優(yōu)級(jí)純，取適量無(wú)水硫酸鈉在馬弗爐（7.3.2）450℃4h，℃硅膠/氧化鋁：取適量硅膠/氧化鋁（150μm~75μm目）使用二氯甲烷（7.2.3）在快速溶劑萃?。?.3.81804h2704h100g硅膠/3mL~5mL的水（7.2.6）去活化，搖勻（30min24h后使用。7天內(nèi)有效。銅粉：200目；純度99.8%；放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)后需活化，方法如下，用鹽酸溶液（7.2.7）浸洗30石英棉：取適量石英棉在馬弗爐（7.3.2）4504h，冷卻至室溫，保存在具塞玻多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)替代品：多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（2000μg/mL），萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、熒二苯并蒽(a.h)和苯并（g.h.i）16種多環(huán)芳烴混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，溶于苯和二氯甲苯（1:1，體積多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)中間溶液：準(zhǔn)確移取適量體積的多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（7.2.13），℃℃0.01g100mL正己烷（7.2.2）中，制備濃度為100μg/mL的儲(chǔ)備液。（7.2.15所需濃度，2℃~8℃避光保存。用溶液（7.2.16）溶于正己烷（7.2.2）中制備成含相同濃度（2μg/mL）內(nèi)標(biāo)物和濃度分別為0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL的多環(huán)芳烴的標(biāo)準(zhǔn)混合工作溶液，2℃~8℃避光保存。mg/L：含苊（7.2.18多氯聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)替代品：多氯聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（100μg/mL），CB-8、CB-18、CB-28、CB-52、189、CB-195、CB-206和CB-20928（7.2.20所需濃度，2℃~8℃避光保存。0.01g100mL正己烷溶劑中，制備為濃度為100μg/mL的儲(chǔ)備液。（7.2.22度，2℃~8℃避光保存。六六六、滴滴涕標(biāo)準(zhǔn)替代品：六六六、滴滴涕標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（100μg/mL），p,p'-DDE、o,p'-DDT、p,p'-DDD、p,p'-DDT、α-HCH、γ-HCH、β-HCH、δ-HCH8種，溶于甲苯。（7.2.24含氯化合物標(biāo)準(zhǔn)混合工作溶液：準(zhǔn)確移取不同體積的標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（7.22，7.2.）和相同體積的內(nèi)標(biāo)使用溶液（7.22）（7.22（0.2g）0005g、0.01g、0.05g、0.1g、0.5gL和1gL多氯聯(lián)苯2~8含氯化合物回收率指示標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000μg/mL2,4,5,6-四氯間二甲苯（TCmX，溶于正己烷含氯化合物回收率指示工作溶液：準(zhǔn)確移取適量體積的含氯化合物回收率指示標(biāo)準(zhǔn)溶液（7.2.27正構(gòu)烷烴標(biāo)準(zhǔn)替代品：正構(gòu)烷烴標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（500μg/mL），nC10H22、nC11H24、nC12H26、釋至所需濃度，2℃~8℃避光保存。正構(gòu)烷烴內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液：準(zhǔn)確稱取0.01g氘代正二十四烷（nC24D50）溶于100mL（7.2.31所需濃度，2℃~8℃避光保存。用溶液（7.2.32）溶于適量的正己烷（7.2.2）中制備成含相同濃度（2μg/mL）內(nèi)標(biāo)物和濃度分別0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、5μg/mL10μg/mL標(biāo)準(zhǔn)混合工作溶液，0.1mg冰箱：-25℃~7.2.3310%60%~130%范圍內(nèi)。5g~10g0.1mg。加入回收率指示劑和內(nèi)標(biāo)溶7.2.32（7.2.3（7.2.10，3（7.2.9mL，待液面剛好下降到無(wú)水硫酸鈉界面時(shí)，將所有萃取濃縮液滴加到層析柱頂，再用少量正己烷/二氯甲烷10mL正己烷（7.2.2、20mL正己烷/二氯甲烷（7.2.8）淋洗萃取柱，分別收集洗脫（F2包含PAHs。各組分經(jīng)氮吹（7.3.7）濃縮后，用正己烷（7.2.2）1mL，置于-20℃冰箱（7.3.11）保（7.3.，至少穩(wěn)定30n選擇定量分析模式：多環(huán)芳烴、多氯聯(lián)苯、六六六和滴滴涕采用選擇離子監(jiān)測(cè)（S）模式采集；正R2094HPBCHD）（na????=????×

Ai——i（μg/mL；ci——i點(diǎn)目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升（μg/mL；??=????×??????×???? Ax——（μg/mL；——（mLm——樣品量，單位為克（g——試驗(yàn)中產(chǎn)生的所有廢液和廢物（包括檢測(cè)后的殘液）宜置于密閉容器中保存，委托有相關(guān)資2分析空白?？瞻字心繕?biāo)物的濃度不宜超過(guò)方法檢出限。否則，需檢查試劑空白、儀器系統(tǒng)以及前處理過(guò)程。2個(gè)~5及測(cè)定方法。同一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不應(yīng)既用作校準(zhǔn)曲線又用于同一測(cè)定過(guò)程的質(zhì)量監(jiān)控。正確度與精密度計(jì)B737.2按沉積物樣品總數(shù)10%的比例抽取實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部密碼重復(fù)樣品，計(jì)算基本測(cè)定值與重復(fù)性測(cè)定值的SDGB17378.2執(zhí)行。查。計(jì)算抽查測(cè)定結(jié)果與基本測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差RD。異常樣品判斷參照GB17378.2執(zhí)行。附 表A.1給出了沉積物樣品中三氧化二鋁、三氧化二鐵(全鐵)、氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀、氧化鈉、15種組分的方法精密度和準(zhǔn)確度。注：10注：103A.2表A.3給出了沉積物樣品中鋰、鈹、鈷、鎳、鋯、鎘、銣、銫、鉿、鉬、鈮、鉭、鎢、鉍、鎵、37注：10表A.4給出了沉積物樣品中鋰、鈹、鈷、鎳、鋯、鎘、銣、銫、鉿、鉬、鈮、鉭、鎢、鉍、鎵、37注：103注：10注：103表A.7給出了沉積物樣品中氧化鈉、氧化鎂、三氧化二鋁、五氧化二磷、氧化鉀、氧化鈣、氧化11X射線熒光光譜法的方法精密度和準(zhǔn)確A.7X10表A.8給出了沉積物樣品中氧化鈉、氧化鎂、三氧化二鋁、五氧化二磷、氧化鉀、氧化鈣、氧化11種組分X射線熒光光譜法的方法檢出限。注：103注：10注：103注：10NBS981附 B.1給出了電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ThermofisherScientificicap6300型）工作條件，包括：RF發(fā)射功率、霧化氣流速、冷卻氣流速、輔助氣流速、觀測(cè)高度、霧化氣壓力、積分時(shí)B.1RF11501.0120.51510151.0B.2給出了電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ThermofisherScientificXSeriesⅡ型）工作條件，包括：RF發(fā)射功率、霧化氣流速、冷卻氣流速、輔助氣流速、采樣深度、霧化氣壓力、停留時(shí)間、積B.2RF12000.8013.50.781310151.0性能銻空心陰極燈、高性能鉍空心陰極燈、汞空心陰極燈電流。氬氣壓強(qiáng)：0.02MPa~0.03MPa；氬氣流量：400mL/min；氬氣屏蔽氣流量：800mL/min。不同儀器可根據(jù)實(shí)際情況選擇合適的測(cè)量條件。B.3波長(zhǎng)色散XB.4給出了波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜儀（Zetium）的在波譜條件下分析元素的工作條件，包括X光管的高壓和電流、元素的分析譜線、分光（PHAB.4XAngle2θOffsetBg1OffsetBg2測(cè)定時(shí)間550-150Al/150150-150150150550550550-550-RF78900.83130.8B.6554表B.7Agent789B5977）格，氣化室溫度、色譜載氣流量、色譜進(jìn)樣量、電子轟擊（EI）B.730m×0.25mm×0.252801.01μL電子轟擊（EI）70280B.7（續(xù)2301504B.8給出了氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（安捷倫Agilent7890B-5977B）多環(huán)芳烴、多氯聯(lián)苯