柴油加氫技術(shù)

柴油加氫技術(shù)2．柴油加氫精制工藝原理質(zhì)量低劣的柴油原料，在一定的溫度、(一般在290℃--350℃)壓力、(3.0MPa--16MPa)和氫氣，在加氫精制催化劑作用下，將油品中的含S、含N、含O等非烴化合物轉(zhuǎn)化為易除去的H2S、NH3、H2O,將安定性很差的烯烴和某些芳烴飽和，金屬有機(jī)物氫解，金屬雜質(zhì)截留，從而改善油品的安定性質(zhì)、腐蝕性能和燃燒性能，得到品質(zhì)優(yōu)良的柴油產(chǎn)品，此工藝過程稱為柴油加氫精制。在工藝過程中主要有以下化學(xué)反應(yīng)：脫硫反應(yīng)：在加氫條件下，石油餾分中的含硫化合物轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的烴和硫化氫，從而脫除了硫。脫氮反應(yīng)：在加氫過程中，各種氮化物與氫氣反應(yīng)轉(zhuǎn)化為NH3和相應(yīng)的烴，從而被除掉。脫氧反應(yīng)：含氧化合物通常很容易進(jìn)行加氫反應(yīng)生成水和相應(yīng)的烴。脫金屬：金屬有機(jī)化合物不論是否分解均吸附在催化劑表面上而被除去。一般柴油加氫精制裝置采用固定床單段一次通過式加氫工藝。設(shè)計(jì)操作壓力3.0-8.0MPa,空速1.0--2.5h-i，氫油體積比為300--600，以焦柴、催柴、直柴等混合柴油為原料，生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)柴油，同時(shí)切割出少量的石腦油和副產(chǎn)部分瓦斯、酸性氣。3．柴油加氫裝置原則工藝流典型流程圖見圖二

3．柴油加氫裝置原則工藝流典型流程圖見圖二E105ZBR101原料油.F101E102/AB102/BE101F201E108%哨E103D103E202/BE202/AE105/CE201瓦斯G105 G106E105/AK202汽油<-E105ZBR101原料油.F101E102/AB102/BE101F201E108%哨E103D103E202/BE202/AE105/CE201瓦斯G105 G106E105/AK202汽油<-JD106C10112。萬畤/年柴油加氫精制裝?流程圖流程說明：進(jìn)裝置原料（混合柴油）先至原料緩沖罐，被升壓泵抽送經(jīng)過原料過濾器把會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)器上部催化劑床層堵塞的固體雜質(zhì)過濾掉，進(jìn)入濾后原料緩沖罐。濾后柴油原料經(jīng)反應(yīng)進(jìn)料泵抽出與氫氣（循環(huán)氫+新氫）混合后經(jīng)與反應(yīng)產(chǎn)物換熱器換熱，加熱爐加熱后進(jìn)入反應(yīng)器。在反應(yīng)器中混合原料在加氫精制催化劑作用下進(jìn)行加氫脫硫、脫氮、烯烴及芳烴飽和等反應(yīng)。在催化劑床層之間設(shè)有控制反應(yīng)溫度的冷氫。反應(yīng)產(chǎn)物出反應(yīng)器后與混合原料換熱至約140℃進(jìn)入高壓空冷器，在高壓空冷器入口注入脫氧水以溶解掉反應(yīng)過程中產(chǎn)生的銨鹽，防止堵塞高壓空冷器。反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)高壓空冷、水冷冷卻至40℃進(jìn)入高壓分離器進(jìn)行汽液水分離，其頂部出來的氣體作為循環(huán)氫去循環(huán)氫壓縮機(jī)循環(huán)進(jìn)反應(yīng)系統(tǒng)，底部的酸性水去雙塔汽提單元，中部出來的生成油去低壓分離器進(jìn)行閃蒸汽、液分離。分離出來的氣體作為燃料氣經(jīng)脫硫后進(jìn)入瓦斯管網(wǎng)，分離出的生成油經(jīng)與分餾塔底精制柴油換熱器換熱，加熱至220℃左右進(jìn)入脫H2S汽提塔，汽提塔頂富氣去富氣脫硫單元，塔頂全回流不出產(chǎn)品，汽提塔底油經(jīng)塔底泵（或自壓）與反應(yīng)器出口生成油換熱器換熱，加熱至約250℃去分餾塔；分餾塔采用塔底重沸爐的形式，重沸爐有四路進(jìn)料，控制爐出口溫度為300℃左右。塔頂產(chǎn)品為石腦油，塔底柴油經(jīng)與低分出口生成油換熱、空冷、水冷冷卻至50℃左右出裝置。A.原料系統(tǒng)原料由罐區(qū)原料泵輸送至裝置界區(qū)，界區(qū)可設(shè)計(jì)一條原料界區(qū)外返回線，可以在引原料進(jìn)裝置前建立原料帶罐循環(huán)，一是沖洗原料來線，二來方便引原料進(jìn)裝置。原料進(jìn)裝置后用原料油流量計(jì)計(jì)量和累計(jì)，由液控閥控制進(jìn)原料緩沖罐的量。原料被升壓泵升壓至1.0MPa左右后進(jìn)原料過濾器，過濾后的原料經(jīng)液控閥控制進(jìn)濾后原料緩沖罐，濾后原料用反應(yīng)進(jìn)料泵升壓后送入反應(yīng)系統(tǒng)，由泵出口流量控制閥控制進(jìn)反應(yīng)系統(tǒng)的量，即進(jìn)料量。（如果罐區(qū)來原料壓力較高，可直接進(jìn)原料過濾器，省去濾前原料緩沖罐。）原料緩沖罐頂部采用氮?dú)饣蛲咚姑芊?，一般由分程壓控閥控制一定壓力。隔絕空氣。B.反應(yīng)進(jìn)料加熱系統(tǒng)進(jìn)料泵出口的原料與從循環(huán)氫壓縮機(jī)出口的循環(huán)氫和新氫機(jī)出口的新氫混合后先后進(jìn)入原料---反應(yīng)產(chǎn)物換熱器換熱，然后進(jìn)入反應(yīng)加熱爐對(duì)流段，再進(jìn)入爐輻射段，加熱到反應(yīng)器入口所需的溫度。加熱爐出口溫度（反應(yīng)器入口溫度）一般由瓦斯流量（壓力）或爐膛溫度串級(jí)控制。C．反應(yīng)器系統(tǒng)原料自加熱爐出來后，從頂部進(jìn)入反應(yīng)器，在反應(yīng)器中與催化劑接觸，產(chǎn)生一系列脫O、脫N、稀烴飽和反應(yīng)，這些反應(yīng)均為放熱反應(yīng)，因此，反應(yīng)混合物自上而下流經(jīng)CAT床層時(shí)，溫度逐步上升，為了限制溫升和控制反應(yīng)速率，在CAT床層之間打入從循環(huán)氫壓縮機(jī)出來的冷的循環(huán)氫來調(diào)節(jié)床層溫度，用溫控閥來控制流量，經(jīng)驗(yàn)表明，加氫處理操作若任一床層的溫升超過55℃時(shí)，就會(huì)有操作不穩(wěn)定而存在危險(xiǎn)的可能，因此，正常操作時(shí)，任一床層的溫升一般不超過50℃。反應(yīng)器內(nèi)一般有2--3個(gè)床層，在進(jìn)料管以下和床層之間設(shè)有分配盤，以保證物流一進(jìn)入催化劑床層就有良好的氣液分布，反應(yīng)物流的良好分可防止出現(xiàn)熱點(diǎn)和最大限度的發(fā)揮CAT的性能，以及保持CAT的壽命。在每一個(gè)床層的上部和下部床層平面上設(shè)有幾個(gè)測(cè)溫點(diǎn)，用之檢測(cè)物流通過床層的溫差，在床層上相同高度但不同平面部位所測(cè)出的溫度變化能表明物流是否有溝流現(xiàn)象。在反應(yīng)器的入口管、急冷氫管和反應(yīng)產(chǎn)物出口管上都設(shè)有測(cè)壓點(diǎn)，可分別測(cè)量各個(gè)床層或，整個(gè)床層的壓降。在反應(yīng)器外壁的不同高度分別設(shè)有表面測(cè)溫點(diǎn)，用以檢測(cè)反應(yīng)器筒體溫度。D．反應(yīng)產(chǎn)物的冷卻反應(yīng)產(chǎn)物從底部出來后，進(jìn)反應(yīng)產(chǎn)物與原料換熱器管程與原料（或分餾進(jìn)料）換熱，冷卻至140℃左右，與注入的水混合一起進(jìn)空冷冷卻后，再進(jìn)水冷冷卻至40℃左右后進(jìn)冷高分。E.高壓分離系統(tǒng)在高分內(nèi)，反應(yīng)產(chǎn)物分離為生成油、含硫污水、和富氫氣，富氫氣從分離器頂部出來作為循環(huán)氫進(jìn)入循環(huán)氫脫硫塔或直接進(jìn)入循環(huán)機(jī)入口分液罐。含硫污水經(jīng)界控去污水處理。生成油經(jīng)液控去低壓分離器。冷高分操作溫度冷高分的溫度通過高壓空冷、水冷來調(diào)節(jié)，溫度降低時(shí)，在分離器中較多的輕烴冷凝下來并溶解在液相中，因此，循環(huán)氫中輕烴減少，提高了循環(huán)氫的純度，因此，冷高分操作溫度盡可能保持低些。一般冷高分設(shè)計(jì)入口溫度45℃左右。F.循環(huán)氫系統(tǒng)冷高分頂分離出的循環(huán)氫進(jìn)入循環(huán)氫壓縮機(jī)入口分液罐，分液罐內(nèi)設(shè)有絲網(wǎng)除霧器，把循環(huán)氫中所攜帶的的液體分離掉，如分液罐液面高，就會(huì)將液體帶入壓縮機(jī)而導(dǎo)致壓縮機(jī)嚴(yán)重?fù)p壞，因此，在冷高分液面不穩(wěn)或因儀表風(fēng)壓力下降、液控閥卡等原因而造成冷高分液面超高時(shí)，一定要對(duì)分液罐及時(shí)排凝。循環(huán)氣從分液罐頂出口進(jìn)入壓縮機(jī)入口，被壓縮升壓至反應(yīng)系統(tǒng)所要求的壓力，與補(bǔ)充氫混合返回系統(tǒng)，壓縮機(jī)出口分三路：一路去進(jìn)料泵出口與原料混合，一路去反應(yīng)器做冷氫，一路去高壓空冷入口防喘振線。G.補(bǔ)充氫系統(tǒng)裝置用補(bǔ)充氫---新氫先進(jìn)入新氫壓縮機(jī)的入口分液罐，分離后的新氫進(jìn)入新氫壓縮機(jī)的入口，經(jīng)壓縮升壓到所需要的壓力后，經(jīng)壓控補(bǔ)充進(jìn)循環(huán)氫系統(tǒng)，補(bǔ)入點(diǎn)可以在循環(huán)氫壓縮機(jī)入口，也可以在循環(huán)氫壓縮機(jī)出口。H.注水系統(tǒng)原料中的硫化物和氮化物在加氫過程中分別生成H2s和NH3，而H2s和NH3在160℃左右的溫度下生成WHS，NH4Hs在100℃以下為固體，為了防止NH4HS固體堵塞和腐蝕空冷，故在空冷入口注入洗滌水，使NH4HS溶解在水中從冷高分排出，洗滌水注入點(diǎn)的反應(yīng)產(chǎn)物溫度必須在100℃和水的露點(diǎn)之間。在大部分裝置中注水點(diǎn)還有一個(gè)在進(jìn)高壓空冷前的反應(yīng)產(chǎn)物換熱器的管程入口，在裝置運(yùn)行中末期間斷投用，此注水點(diǎn)的目的是溶解沖洗掉換熱器管束中生成的鹽垢，特別是氯鹽，提高換熱效果。洗滌水可以是冷卻后的脫氧水，軟化水，凝結(jié)水或是凈化后的酸性水，但不能是新鮮水，以防止高壓空冷結(jié)鹽。I.低壓閃蒸系統(tǒng)主要作用是降壓閃蒸出部分富氣，降低分餾塔負(fù)荷，低壓分離器的壓力要能夠使低壓分離器內(nèi)液體自壓至分餾塔，以及使富氣自壓去低壓氣體脫硫單元，較低的操作壓力可使較多的溶解汽在低分內(nèi)閃蒸出來。40℃左右的生成油從冷高分出來，降壓后進(jìn)入閃蒸罐，在0.85Mpa左右的壓力下閃蒸出富氣和油，富氣去脫硫后進(jìn)瓦斯管網(wǎng)，生成油換熱后進(jìn)脫硫化氫塔。低分出口可設(shè)一條去原料返回的線，裝置停電或催化劑濕法預(yù)硫化時(shí)用。J.脫硫化氫塔進(jìn)料的換熱系統(tǒng)低分生成油進(jìn)入脫硫化氫塔進(jìn)料換熱器與分餾塔底精制柴油換熱，換熱至220℃左右進(jìn)脫硫化氫塔。K.脫硫化氫系統(tǒng)設(shè)立脫硫化氫塔的目的是低分來的生成油未去常壓分餾塔前在此先除去硫化氫和輕質(zhì)氣體，避免對(duì)下游設(shè)備的腐蝕，并回收輕組份，吹汽冷凝水也可自壓去污水處理裝置。一般采用蒸汽吹脫的工藝，塔頂產(chǎn)物經(jīng)空冷、水冷冷卻后，進(jìn)入回流罐，進(jìn)行氣、油、水三相分離，分離出的富氣脫硫后進(jìn)瓦斯管網(wǎng)，分離出的輕石腦油全回流，分離出的酸性水經(jīng)界控排去污水處理裝置。塔底油自壓或經(jīng)塔底泵升壓后加熱或換熱至260℃左右進(jìn)分餾塔。L．餾塔系統(tǒng)作為產(chǎn)品分餾塔，為防止精制柴油帶水，一般采用塔底重沸爐工藝，塔頂產(chǎn)物經(jīng)冷卻后，進(jìn)入回流罐，進(jìn)行氣、油、水三相分離，分離出的低壓富氣去火炬，分離出的輕石腦油一部分回流用來調(diào)節(jié)塔頂溫度，一部分出裝置做汽油調(diào)和組分或乙烯、制氫原料。塔底產(chǎn)品經(jīng)換熱、冷卻至50℃左右出裝置作柴油調(diào)和組分。4．加氫精制的工藝條件加氫反應(yīng)的特點(diǎn)：加氫反應(yīng)均是可逆、放熱反應(yīng)，一般說來在高壓、低溫下對(duì)化學(xué)平衡有利。但為了提高反應(yīng)速度，要求在一定的溫度下進(jìn)行。反應(yīng)中消耗大量的氫氣，原料油來源、性質(zhì)不同，加氫精制操作條件也不同，直餾油比二次加工油緩和，輕的比重的緩和，反應(yīng)生成物中的硫化氫、氨、水等均易除掉。影響加氫精制的主要因素影響加氫精制的主要因素有反應(yīng)溫度、壓力、氫分壓、空速、氫油比。4．1反應(yīng)壓力反應(yīng)壓力的影響是通過氫分壓來體現(xiàn)的，系統(tǒng)中的氫分壓決定于操作壓力、氫油比、循環(huán)氫純度以及原料油的汽化率。提高反應(yīng)壓力對(duì)加氫精制來說有利于脫除原料油中的S、N、O、和烯烴的飽和，提高產(chǎn)品質(zhì)量，但壓力過高消耗增大。因此在保證產(chǎn)品質(zhì)量合格的情況下，可以降壓操作，降低能耗。4．2反應(yīng)溫度提高反應(yīng)溫度可加快加氫反應(yīng)速度，并有利于脫除原料油中的S、N、O、和烯烴的飽和，在其它條件不變的情況下，提高反應(yīng)溫度，可以提高產(chǎn)品質(zhì)量，但反應(yīng)溫度過高，會(huì)加快CAT上積炭的沉積，降低CAT的活性，縮短生產(chǎn)周期，增加能耗。并由于油品部分裂解，將影響產(chǎn)品顏色。在操作中，根據(jù)原料性質(zhì)、組成的不同，一般根據(jù)反應(yīng)器溫升》50--70℃的原則，調(diào)整反應(yīng)器入口溫度。4．3氫分壓、氫純度循環(huán)氫中氫氣摩爾比率與反應(yīng)壓力的乘積，稱為氫分壓。氫分壓對(duì)CAT臟污速率具有重要影響，提高氫分壓能抑制CAT的失活，獲得CAT的長(zhǎng)周期運(yùn)轉(zhuǎn)，還有利于提高反應(yīng)速度，提高產(chǎn)品質(zhì)量。提高氫分壓的方法：提高總的反應(yīng)壓力提高新氫的氫純度增加循環(huán)氫量增加廢氫排放量或經(jīng)過循環(huán)氫脫硫，提高循環(huán)氫純度，降低冷高分的操作溫度?？商岣哐h(huán)氫純度。一般設(shè)計(jì)循環(huán)氫純度＞80%（V）循環(huán)氫中氫純度提高10%，相當(dāng)于平均反應(yīng)溫度降低2.8℃和延長(zhǎng)生產(chǎn)周期20—30%，氫分壓提高10%，相當(dāng)于平均反應(yīng)溫度降低1.1℃。HS能夠抑制脫硫反應(yīng)。由于HS濃度增加循環(huán)氫中氫純度降低，循環(huán)氫22中HS濃度由0增加到5%，如果操作壓力為6.0MPa，相當(dāng)于平均反應(yīng)溫度增2加22℃。4．4空速單位體積（重量）催化劑，在單位時(shí)間內(nèi)所通過的原料油體積（重量）之比稱為空速。空速按單位可分為體積空速和重量空速。體積空速=M3/h原料/M3/h催化劑重量空速=t/h原料/t/h催化劑空速的高低直接影響脫硫率，降低空速意味著增加了原料油同CAT的接觸時(shí)間，加大了加氫深度，有利于脫除雜質(zhì)提高產(chǎn)品質(zhì)量，但空速低，降低了裝置處理量，不利于經(jīng)濟(jì)效益。4．5氫油比單位時(shí)間內(nèi)反應(yīng)器入口氫氣的標(biāo)準(zhǔn)體積流量（nM3/h）和原料（進(jìn)料）的流量（M3/h）得體積之比稱為氫油比。為了抑制CAT結(jié)焦積炭，需要維持較高的氫分壓，提高氫油比可以有效地提高氫分壓，此外，由于加氫過程是放熱反應(yīng)，大的氫油比可及時(shí)帶走反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)過程釋放的大量反應(yīng)熱，防止床層超溫，但氫油比過大，會(huì)影響處理量和增大能耗。5．特殊操作5．1裝置開工開工程序時(shí)間開工內(nèi)容第▲天裝置檢查，流程恢復(fù)，儀表投用；原料、分餾系統(tǒng)N2氣密；反應(yīng)系統(tǒng)充N2至3.0MPa。第天反應(yīng)系統(tǒng)N23.0MPa氣密；啟循環(huán)氫壓縮機(jī)，反應(yīng)系統(tǒng)N2循環(huán)；原料系統(tǒng)引柴油，原料界區(qū)外返回；分餾系統(tǒng)引柴油，建立分餾部分短循環(huán)；引H2進(jìn)裝置，啟新氫機(jī)，向反應(yīng)系統(tǒng)充H2置換。

第三天H2置換合格后，進(jìn)行反應(yīng)系統(tǒng)H23.0MPa氣密；反應(yīng)加熱爐點(diǎn)火升溫，以15℃/h升溫至反應(yīng)器入口150℃恒溫，加熱壁溫至121℃以上；第四天反應(yīng)系統(tǒng)繼續(xù)H25.0、7.2MPa氣密；氣密合格后，反應(yīng)器入口以25℃/h升溫至240℃；分餾爐點(diǎn)火升溫，以25℃/h升溫至爐出口200℃，建立分餾部分熱、短循環(huán)；第五天通知罐區(qū)送柴油原料，以最低負(fù)荷向反應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)油；高分見油后，反應(yīng)器入口以20℃/h升溫至290℃；低分液面正常后，向分餾減油，停分餾短循環(huán)，改柴油去原料返回，分餾塔給吹汽，建立分餾塔回流；啟注水泵，向反應(yīng)系統(tǒng)注水；反應(yīng)器入口以10℃/h升溫至295--306℃；分析柴油質(zhì)量，產(chǎn)品合格后，改去新柴油罐區(qū)；分析汽油質(zhì)量，產(chǎn)品合格后，改去產(chǎn)品罐；調(diào)整操作。開工步驟系統(tǒng)氣密原料系統(tǒng)：原料罐：0.3MPa升壓泵出口至濾后原料罐液控閥前：1.2MPa反應(yīng)系統(tǒng)：N2：1.0MPa3.0MPaH2：3.0MPa（常溫） 升溫后4.0MPa5.0MPa7.2MPa氣密步驟（1）從壓縮機(jī)出口補(bǔ)高壓N2,升壓至3.0MPa恒壓氣密；（2）氣密合格后，啟壓縮機(jī)，反應(yīng)系統(tǒng)N循環(huán)；2（3）引新氫，啟新氫機(jī)置換系統(tǒng)內(nèi)N2，至氫純度80%，進(jìn)行H23.0MPa氣密;（4）氣密合格后，反應(yīng)加熱爐點(diǎn)火升溫，以15℃/h升溫至反應(yīng)器入口150℃恒溫，加熱壁溫至121℃以上；系統(tǒng)繼續(xù)升壓至5.0、7.2MPa氣密。低分系統(tǒng)：0.9MPa脫H2s塔：0.6MPa分餾塔：0.15MPa產(chǎn)品汽油：0.8MPa產(chǎn)品柴油：1.0MPa重沸爐：1.0MPa瓦斯系統(tǒng)：0.5MPa氣密要求1）檢查確認(rèn)流程，將要?dú)饷芟到y(tǒng)與其它系統(tǒng)用閥或盲板隔離2）防止高壓串低壓，與高壓系統(tǒng)相連而未用盲板隔離的設(shè)備、管線應(yīng)將其放空閥打開3）按壓力等級(jí)充壓，嚴(yán)禁超壓4）所有的法蘭、閥門、壓力表接頭、玻璃板、暴露的焊口等都要?dú)饷埽⑼ㄖ獌x表氣密氣密控制閥、引壓管、沉筒法蘭等儀表部件5)氣密出的漏點(diǎn)，維修人員緊后，要再次確認(rèn)，直到不漏為止，緊不住的漏點(diǎn)，要撤壓換墊或換閥。引柴油，建立分餾短循環(huán)(1)原料、分餾系統(tǒng)氣密合格后，投用原料罐氮封，聯(lián)系罐區(qū)送柴油原料，先建立界區(qū)外原料返回；(2)引原料油進(jìn)裝置，原料罐液面正常后，啟升壓泵經(jīng)開工油線、向脫硫化氫塔進(jìn)油，罐底脫水；(3)投用脫硫化氫塔回流罐壓控，補(bǔ)N2控制正常壓力，在脫硫化氫塔液面正常后，由塔底液控減油去分餾塔；投用分餾塔回流罐壓控，補(bǔ)N2控制正常壓力，分餾塔液面正常后，啟塔底泵，經(jīng)分餾短循環(huán)線減油去脫硫化氫塔，建立分餾短循環(huán)；(4)分餾短循環(huán)運(yùn)轉(zhuǎn)正常后，聯(lián)系罐區(qū)停收柴油，改界區(qū)外原料返回；(5)啟重沸爐循環(huán)泵，建立重沸爐循環(huán)，循環(huán)運(yùn)轉(zhuǎn)正常后，投用重沸爐對(duì)流段過熱蒸汽，在脫硫化氫塔前放空，重沸爐點(diǎn)火升溫，以25℃/h升溫至爐出口200℃，建立分餾部分熱、短循環(huán)，啟產(chǎn)品柴油空冷、投用水冷；反應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)柴油反應(yīng)系統(tǒng)7.2MPa氣密合格，分餾短循環(huán)運(yùn)轉(zhuǎn)正常，反應(yīng)系統(tǒng)準(zhǔn)備進(jìn)柴油。(1)以20℃/h升溫至反應(yīng)器入口及床層240℃；(2)啟進(jìn)料泵向反應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)油，用泵出口流控閥控制進(jìn)料量在最低負(fù)荷，原料罐繼續(xù)引原料油；(3)進(jìn)油后，反應(yīng)爐出口溫度下降，及時(shí)調(diào)節(jié)爐瓦斯量，保持爐出口溫度穩(wěn)定。(4)高分見油后，以20℃/h升溫至反應(yīng)器入口270--290℃左右；冷高分液面正常后，經(jīng)液控向低分減油；低分經(jīng)壓控控制正常壓力，液面正常后，經(jīng)液控向脫硫化氫塔減油；停分餾短循環(huán)，柴油產(chǎn)品改原料返回；(7)啟注水泵，以正常量向反應(yīng)系統(tǒng)注水，冷高分界面正常后，經(jīng)界控排向污水處理裝置；啟高壓空冷、投用水冷；分餾調(diào)整操作(1)脫硫化氫塔底溫180℃后，投用塔吹汽，控制吹汽量在1.5t/h左右；啟塔頂空冷，投用水冷，回流罐液面正常后，啟回流泵，建立回流，由控制回流罐液面，回流罐界面正常后，將酸性水減去污水處理裝置；停補(bǔ)N2富氣繼續(xù)去火炬；(2)控制重沸爐出口在290-310℃左右；啟分餾塔頂空冷，投用水冷，回流罐液面正常后，啟回流泵，建立回流，控制分餾塔頂溫在140℃左右，輕石腦油分析合格后改去產(chǎn)品罐；(3)操作正常后，聯(lián)系化驗(yàn)分析柴油質(zhì)量，合格后改去產(chǎn)品罐，不合格反應(yīng)器繼續(xù)提溫，分餾調(diào)整操作，直至合格；(4)根據(jù)生產(chǎn)需要調(diào)整操作。5．2裝置停工停工程序

時(shí)間停工內(nèi)容第▲天停收柴油原料，停進(jìn)料、分餾改短循環(huán)；停注水、反應(yīng)器入口320℃熱氫吹掃8小時(shí)；反應(yīng)器入口以20℃/h降溫至275℃，反應(yīng)系統(tǒng)以2.0MPa/h降至2.5MPa，停新氫機(jī)，循環(huán)機(jī)出口改補(bǔ)高壓N2進(jìn)行12小時(shí)脫氫。第天反應(yīng)器入口以10℃/h降溫至250℃恒溫24小時(shí)；分餾停短循環(huán)，原料、分餾系統(tǒng)退油、掃線、蒸塔。第三天反應(yīng)器入口以10℃/h降溫至225℃恒溫12小時(shí)；反應(yīng)加熱爐熄火；第四天停循環(huán)氫壓縮機(jī)；反應(yīng)系統(tǒng)N2置換至烴+氫＜0.5%；第五天加盲板、開人孔、交付檢修停工步驟停收柴油原料，停進(jìn)料（1）通知罐區(qū)停收柴油原料，罐區(qū)停泵后，關(guān)界區(qū)原料線手閥，緩慢將兩套加氫進(jìn)料降至最低負(fù)荷，（2）原料罐液面減空后，停升壓泵及進(jìn)料泵，關(guān)泵出口流控閥及上下游手閥；（3）停注水，關(guān)注水泵出口手閥，關(guān)冷高分界控閥，維持界面；（4）分餾改短循環(huán)，反應(yīng)系統(tǒng)間斷向分餾減油，分餾間斷向原料返回線減油，維持好分餾塔液面，重沸爐入口以20℃/h降溫；熱氫吹掃（1）反應(yīng)器入口300-320℃進(jìn)行熱氫吹掃，吹掃期間每2小時(shí)分析一次循環(huán)氫中的HS濃度，要求不小于1000PPM,熱氫吹掃8小時(shí)，若HS濃度22小于1000PPM，可提前結(jié)束吹掃，吹掃期間間斷將冷高分內(nèi)油減去低分，維持好高分液面；（2）熱氫吹掃結(jié)束后，反應(yīng)器入口以25℃/h降溫至275℃。反應(yīng)器脫氫（1）反應(yīng)系統(tǒng)以2.0MPa/h降至2.5MPa；（2）通知制氫停送氫氣，新氫機(jī)入口改補(bǔ)低壓N2或壓縮機(jī)出口改補(bǔ)高壓N2進(jìn)行12小時(shí)脫氫；（3）反應(yīng)器入口以10℃/h降溫至250℃恒溫24小時(shí)；（4）反應(yīng)器入口以10℃/h降溫至225℃恒溫12小時(shí)，采樣分析循環(huán)氫中CO含量，若小于30PPM，脫氫結(jié)束，反應(yīng)系統(tǒng)開始降溫，若大于30PPM，則反應(yīng)溫度保持225℃恒溫，繼續(xù)置換直至合格。N2置換（1）當(dāng)反應(yīng)加熱爐爐膛溫度低于250℃時(shí)，爐子熄火，壓縮機(jī)繼續(xù)循環(huán)降溫，當(dāng)反應(yīng)器床層各點(diǎn)溫度都低于100℃后，停壓縮機(jī)；（2）反應(yīng)系統(tǒng)泄壓至0.5MPa，繼續(xù)補(bǔ)N2進(jìn)行置換，直到烴+氫＜0.5%為合格。如裝置臨時(shí)停工（停工時(shí)間不足7天），反應(yīng)器可不經(jīng)過脫氫，如反應(yīng)器不打開，盡量維持反應(yīng)器為熱態(tài)（溫度在150℃左右）。原料、分餾系統(tǒng)的停工反應(yīng)系統(tǒng)停進(jìn)料后，分餾改短循環(huán)，間斷接收反應(yīng)系統(tǒng)吹掃來的存油；反應(yīng)系統(tǒng)停進(jìn)料后，將原料罐內(nèi)存油減空，低點(diǎn)排凈存油，N2置換；反應(yīng)系統(tǒng)熱氫吹掃結(jié)束降壓后，將高分、低分液面減空，關(guān)其液控閥；將高分界面減空，關(guān)其界控閥；脫硫化氫塔底溫低于180℃后，停塔吹汽；重沸爐爐膛溫度低于250℃時(shí)，爐子熄火，停重沸爐循環(huán)，回流罐液面減空后，?；亓鞅?，回流罐內(nèi)存水全送去污水處理裝置；分餾停短循環(huán)，柴油全部送出裝置，將兩塔減空，關(guān)柴油產(chǎn)品界區(qū)閥；分餾系統(tǒng)低點(diǎn)排凈存油，回流罐富氣改放火炬，N2置換；原料、分餾系統(tǒng)停N2置換，蒸塔、掃線。6．生產(chǎn)中常見的問題6．1產(chǎn)品質(zhì)量不合格6．1．1柴油腐蝕產(chǎn)品柴油腐蝕不合格的原因加氫反應(yīng)深度低；（1）分餾塔吹汽量小或吹汽溫度低；（2）注水量?。唬?）分餾塔壓力高，進(jìn)料溫度低；（4）分餾塔塔頂溫度低或回流量過大；（5）催化劑活性低；處理：（1）提高反應(yīng)溫度，增強(qiáng)催化劑反應(yīng)活性，提高循環(huán)氫氫純度，降低處理量，降低空速；（2）提大分餾塔吹汽量；（3）增大注水量；（4）降低分餾塔壓力，提高分餾塔進(jìn)料溫度；（5）提高分餾塔塔頂溫度，降低回流量。6．1．2柴油閃點(diǎn)產(chǎn)品柴油閃點(diǎn)不合格的原因（1）分餾塔壓力高，進(jìn)料溫度低；（2）塔底重沸爐出口溫度低或吹汽量小；（3）分餾塔塔頂溫度低或回流量過大；處理（1）降低分餾塔壓力，提高分餾塔進(jìn)料溫度；（2）提高塔底重沸爐出口溫度或提大吹汽量；（3）提高分餾塔塔頂溫度，降低回流量。6．1．3汽油干點(diǎn)產(chǎn)品汽油干點(diǎn)不合格的原因汽油干點(diǎn)不合格是指汽油干點(diǎn)高，大于203℃，原因是汽油中含有較重的烴分子。產(chǎn)生原因：（1）分餾塔塔頂溫度高；（2）塔底重沸爐出口溫度高或吹汽量大；（3）分餾塔壓力低，進(jìn)料溫度高；處理：（1）降低分餾塔塔頂溫度，增大回流量；（2）降低塔底重沸爐出口溫度或吹汽量；（3）提高分餾塔壓力，降低分餾塔進(jìn)料溫度。6．2典型事故處理6．2．1原料油中斷原因：（1）罐區(qū)原料泵出現(xiàn)故障開不起來（2）反應(yīng)進(jìn)料泵故障不能運(yùn)轉(zhuǎn)（3）裝置停電處理：A：罐區(qū)原料供應(yīng)中斷聯(lián)系罐區(qū)了解中斷原因，若短時(shí)間能恢復(fù)供料，根據(jù)原料緩沖罐的液位，適當(dāng)降低進(jìn)料量或改長(zhǎng)循環(huán)操作。若短時(shí)間不能恢復(fù)供料，降反應(yīng)器入口溫度15-30℃，裝置改閉路循環(huán)。若長(zhǎng)時(shí)間不能恢復(fù)供料，按正常停工處理。B：反應(yīng)進(jìn)料泵故障使進(jìn)料中斷關(guān)進(jìn)料泵出口閥、進(jìn)料流控閥及其上下游手閥分餾系統(tǒng)改短循環(huán)，原料改界區(qū)外返回降低反應(yīng)器入口20--30℃，保持循環(huán)氫最大流量循環(huán)，停注水，停循環(huán)氫脫硫當(dāng)反應(yīng)進(jìn)料泵修復(fù)后，按開工步驟恢復(fù)開工，若長(zhǎng)時(shí)間不能恢復(fù)進(jìn)料，按停工步驟進(jìn)行停工。C：裝置停電引起的進(jìn)料中斷按停電事故處理。6．2．2新氫中斷原因制氫裝置故障，造成新氫來量中斷新氫機(jī)故障不能運(yùn)轉(zhuǎn)處理降反應(yīng)進(jìn)料至最低負(fù)荷，降反應(yīng)器入口溫度10-30℃，產(chǎn)品改原料返回或不合格罐，盡量維持反應(yīng)系統(tǒng)壓力和循環(huán)機(jī)的運(yùn)轉(zhuǎn)，如系統(tǒng)壓力降至5.0MPa以下，停進(jìn)料，反應(yīng)加熱爐滅火，原料改界區(qū)外返回，分餾改短循環(huán)，反應(yīng)系統(tǒng)壓力繼續(xù)降至3.0MPa時(shí)，循環(huán)機(jī)出口補(bǔ)高壓N2，維持循環(huán)機(jī)的運(yùn)轉(zhuǎn)。（6）若新氫能恢復(fù)，補(bǔ)新氫置換，按開工步驟恢復(fù)開工，若長(zhǎng)時(shí)間不能恢復(fù)，按停工步驟進(jìn)行停工。6．2．3循環(huán)氫中斷原因：中壓蒸汽來量中斷壓縮機(jī)故障停車停循環(huán)水、停電、停儀表風(fēng)等。處理：反應(yīng)加熱爐滅火，改自然通風(fēng)，每爐只保留一個(gè)小火嘴或長(zhǎng)明燈，反應(yīng)系統(tǒng)停進(jìn)料，關(guān)進(jìn)料流控閥及其上下游手閥，原料改界區(qū)外返回，盡最大量補(bǔ)新氫，放火炬置換，盡量維持系統(tǒng)壓力，如不能補(bǔ)新氫，系統(tǒng)壓力降至3.0MPa時(shí)，循環(huán)機(jī)出口補(bǔ)高壓N2，吹掃反應(yīng)系統(tǒng)，分餾改短循環(huán)，間斷向原料返回線或不合格線甩油，停注水，關(guān)注水泵出口手閥，循環(huán)氫能在短時(shí)間內(nèi)恢復(fù)，按開工步驟恢復(fù)開工，若長(zhǎng)時(shí)間不能恢復(fù)，按停工步驟進(jìn)行停工。6．2．4停儀表風(fēng)裝置狀態(tài)（1）儀表風(fēng)罐壓力表指示下降（2）風(fēng)壓低于0.5MPa時(shí)，高分液面減油不暢（3）風(fēng)壓低于0.4MPa時(shí)，新氫機(jī)自動(dòng)卸荷（4）風(fēng)壓低于0.25MPa時(shí)，循環(huán)機(jī)自停（5）風(fēng)壓低于0.14MPa時(shí)，控制閥失靈處理（1）發(fā)現(xiàn)儀表風(fēng)壓力下降，立即向儀表風(fēng)罐內(nèi)串入低壓N2或工業(yè)風(fēng)，維持儀表風(fēng)罐壓力，（2）如高分液面已超高，打開高分液控副線，控制好高分液面，并及時(shí)對(duì)壓機(jī)入口分液罐排凝，(3)如無低壓N2或工業(yè)風(fēng)，儀表風(fēng)壓力維持不住，新氫機(jī)、循環(huán)機(jī)自停，控制閥改用副線控制，按全面緊急停工處理。6．2．5停電裝置總電源停電裝置狀態(tài)：新氫機(jī)、循環(huán)機(jī)停全部機(jī)泵、空冷停UPS提供儀表備用電源30分鐘左右，因此30分鐘后儀表電源停電，室內(nèi)顯示器關(guān)閉，風(fēng)開閥處于全關(guān)位置，風(fēng)關(guān)閥處于全開位置。處理反應(yīng)加熱爐滅火，改自然通風(fēng)，每爐只保留一個(gè)小火嘴或長(zhǎng)明燈，關(guān)進(jìn)料泵出口閥、進(jìn)料流控閥及其上下游手閥，反應(yīng)系統(tǒng)經(jīng)放火炬壓控閥或副線向火炬系統(tǒng)泄壓，壓力降至3.0MPa時(shí)，循環(huán)機(jī)出口補(bǔ)高壓N2，繼續(xù)泄壓置換，原料系統(tǒng)停收原料油，維持原料罐液面，關(guān)注水泵出口閥，防串壓，低分出口改去原料返回或不合格線，反應(yīng)系統(tǒng)間斷向原料返回線或不合格線甩油；分餾系統(tǒng)生成油盡量存在分餾塔內(nèi)，如滿塔或油品凝點(diǎn)高，可將生成油經(jīng)塔底泵出入口跨線減去原料返回線或不合格線。維持各塔器液面、壓力，等來電后恢復(fù)開工。瞬時(shí)停電原因一路電源故障處理：當(dāng)發(fā)生瞬時(shí)停電時(shí)，立即去現(xiàn)場(chǎng)將停運(yùn)機(jī)泵啟動(dòng)起來，恢復(fù)原來的運(yùn)行狀態(tài)，如對(duì)操作無影響，產(chǎn)品走向不變，如操作有波動(dòng)，先將產(chǎn)品改去原料返回或不合格罐，分析合格后，再改回產(chǎn)品罐。6．2．6停循環(huán)水裝置狀態(tài)新氫機(jī)、循環(huán)機(jī)停運(yùn)，機(jī)泵被迫停運(yùn)，分餾塔頂冷后溫度升高處理在確認(rèn)循環(huán)水中斷后，立即將新鮮水串入循環(huán)水中，維持大機(jī)組的運(yùn)轉(zhuǎn)，降低裝置處理量，維持低負(fù)荷運(yùn)行，如循環(huán)水長(zhǎng)時(shí)間不能恢復(fù)，按停工步驟進(jìn)行停工。6.2.7UPS故障UPS一是不間斷備用電源（蓄電池）的英文縮寫。UPS的作用是，在主電路供電時(shí)，起穩(wěn)壓作用；在主電路故障或停電時(shí)，電路自動(dòng)切換到UPS,由UPS供電，UPS一般能正常供電20—30分鐘。20—30分鐘后，UPS放電完畢，計(jì)算機(jī)、儀表停電，室內(nèi)計(jì)算機(jī)顯示器關(guān)閉，現(xiàn)場(chǎng)一次表回零，控制閥風(fēng)關(guān)閥全開，風(fēng)開閥全關(guān)。一般DCS與壓機(jī)儀表盤共用一套UPS,也有壓機(jī)儀表盤單獨(dú)有一套UPS,如果共用，壓機(jī)儀表盤停電，壓機(jī)停運(yùn)。機(jī)房?jī)?nèi)UPS供電示意圖:計(jì)算機(jī)控制、顯示系統(tǒng)供電計(jì)算機(jī)控制、顯示系統(tǒng)供電室外儀表供電壓縮機(jī)儀表配電盤UPS故障處理：在UPS出現(xiàn)故障或主電路切換到UPS供電時(shí)，計(jì)算機(jī)報(bào)警總貌內(nèi)都有報(bào)警，并且是高級(jí)報(bào)警，報(bào)警回路是‘UPS"。此時(shí)，如果是主電路停電，儀表、計(jì)算機(jī)電源只能由UPS供電，要求在20分鐘內(nèi)，按停電事故預(yù)案，把事故處理完，將裝置置于安全狀態(tài)。如主電路未停電，因晃電或其它原因，計(jì)算機(jī)、儀表被切換成UPS供電，在確認(rèn)UPS報(bào)警后，應(yīng)立即通知電工到現(xiàn)場(chǎng)確認(rèn)UPS運(yùn)行狀態(tài)，人工復(fù)位到主電路供電。如不能恢復(fù)主電路供電，裝置按全面緊急停工處理：停進(jìn)料、原料改返回、爐子滅火、低分出口改去原料返回，停吹汽、停注水、停壓縮機(jī)、新氫機(jī)、停運(yùn)現(xiàn)場(chǎng)所有泵，反應(yīng)系統(tǒng)泄壓。在UPS放完電前，置裝置于安全狀態(tài)。UPS放完電后，室內(nèi)和現(xiàn)場(chǎng)一次表不在有顯示，因此要特別注意高壓串低壓的部位，及時(shí)到現(xiàn)場(chǎng)開關(guān)手閥、副線，既不能高壓串低壓，也不能將液體帶入壓機(jī)內(nèi)。重新開工時(shí)，要通知電工確認(rèn)由主電路供電。6．2．8循環(huán)氫流量低影響因素有壓縮機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)、循環(huán)氫組成、反應(yīng)壓力、反應(yīng)進(jìn)料量壓縮機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)越高，循環(huán)氫流量越大氫純度越低、H2s含量越高、循環(huán)氫分子量越大，循環(huán)氫流量越大反應(yīng)壓力越高，循環(huán)氫流量越大反應(yīng)進(jìn)料量越小，循環(huán)氫流量越大。6．2．9反應(yīng)系統(tǒng)差壓增大原因有（1）爐管結(jié)焦（2）雜質(zhì)堵塞催化劑床層，反應(yīng)器壓降增大（3）銨鹽堵塞高壓換熱器和空冷器（4）氫氣量及組成變化（5）進(jìn)料量太大。6．3．0循環(huán)氫帶液原因：在不開循環(huán)氫脫硫的情況下，循環(huán)氫帶液的原因是冷高分氣液分離不好及氣體流量過大，冷高分液面、溫度太高。危害：由于液體是不可壓縮的，液體帶入壓縮機(jī)會(huì)對(duì)葉輪及機(jī)體產(chǎn)生強(qiáng)大沖擊，造成葉輪及機(jī)體的損壞。處理：1）加強(qiáng)壓縮機(jī)入口分液罐排凝2）降低循環(huán)量3）降低冷高分液面、溫度4）由于冷高分液控為高壓閥，特別是在停儀表風(fēng)或儀表風(fēng)壓下降時(shí)，要及時(shí)打開液控副線，防止液面超高循環(huán)氫帶液，并及時(shí)在壓機(jī)入口分液罐排凝。加氫精制催化劑1．1催化劑的組成、性質(zhì)能夠改變化學(xué)反應(yīng)的速度，而本身反應(yīng)終了時(shí)又沒有改變數(shù)量和化學(xué)性質(zhì)的物質(zhì)稱為催化劑。作為催化劑具有以下幾個(gè)特征：只能改變化學(xué)反應(yīng)的速度，不能改變化學(xué)反應(yīng)的平衡；化學(xué)反應(yīng)前后，催化劑的化學(xué)性質(zhì)和數(shù)量不變；催化劑有選擇性地促進(jìn)反應(yīng)，某一種催化劑只能加快某一種反應(yīng)；只能加快熱力學(xué)判斷可以進(jìn)行的反應(yīng)的反應(yīng)速度，對(duì)于熱力學(xué)上不能進(jìn)行的反應(yīng)催化劑亦無能為力。加氫精制催化劑在加氫精制工藝過程中起著核心作用，加氫精制裝置的投資、操作費(fèi)用、產(chǎn)品質(zhì)量都和催化劑的性質(zhì)有關(guān)，加氫精制技術(shù)的發(fā)展，在很大程度上取決于加氫精制催化劑的開發(fā)和進(jìn)步，活性高的催化劑可以在較低的溫度和壓力下得到期望的產(chǎn)品質(zhì)量。比較有名的加氫精制催化劑在國(guó)外主要有聯(lián)合油公司的N一系列，如N—22等；HC一系列，如HC-A、F等；環(huán)球油品公司的S一系列，如5-12；在國(guó)內(nèi)主要有撫研的481一系列，如481-1、2、3；39一系列，如3926、3936、3996、FH-DS等，F(xiàn)H一系列，如FH-5、98等；石科院的RN一系列，如RNT、RN-10等；公司研究院的LH一系列，如LH-01、LH-03等。加氫催化劑一般由活性組分和擔(dān)體組成。常用的石油餾分加氫催化劑均由兩種或兩種以上金屬做活性組分，屬于混合型催化劑。加氫催化劑的活性組分一般一金屬氧化物或硫化物狀態(tài)存在，其中一種金屬起主金屬作用，另一種組分充當(dāng)助催化劑。催化劑的加氫活性和元素的化學(xué)特征有關(guān)。催化劑具有活性的必要條件為：反應(yīng)物以適當(dāng)?shù)乃俣仍诖呋瘎┍砻嫖剑约拔椒肿雍痛呋瘎┍砻嬷g形成弱鍵，催化劑的吸附特征與催化劑的幾何特征和電子特性有關(guān)，在幾何特征方面，凡是適合做加氫催化劑的金屬，都應(yīng)具有立方晶格或角晶格。在電子特性方面，催化劑的活性與金屬元素的d電子層的電子填滿程度有關(guān)。反應(yīng)物分子在催化劑表面上進(jìn)行化學(xué)吸附，主要是靠d電子層的電子參與形成共價(jià)鍵，在元素周期表中，第W族和加族的過渡元素如鎢W、鉬Mo、鉆Co、鎳Ni、鉻Cr都屬于具有未填滿d電子層的過渡元素，同時(shí)又具有立方晶格或六角晶格，因此它們適合做加氫催化劑的活性組分。其中Co-Mo催化劑脫硫活性較高，特別適用于直餾油脫硫，Ni-Mo催化劑脫氮活性較高，適用于改善柴油的安定性，提高十六烷值，降低氮含量。為了改進(jìn)加氫催化劑某一方面的性能，例如選擇性、穩(wěn)定性等，在制備催化劑時(shí)常加入一些助催化劑，加氫精制催化劑一般加入P,催化劑上加P的作用，主要有三個(gè)：一是在配制催化劑浸漬液時(shí)，磷酸能提高浸漬液濃度，從而得到高含量金屬、高活性催化劑；二是在載體制備時(shí)加入磷酸，可以控制孔分布、減少積碳；三是可以使金屬鎳更好的發(fā)揮作用。一般磷含量在1-5%左右。加氫催化劑擔(dān)體有中性和酸性兩種，常用的中性擔(dān)體主要有活性氧化鋁。中性擔(dān)體由于裂解活性低，用它制備的催化劑表現(xiàn)出較強(qiáng)的加氫活性和較弱的裂解活性，適用于加氫精制過程。擔(dān)體對(duì)催化劑性質(zhì)的影響，除化學(xué)組成外，還有物理性質(zhì)的影響，包括催化劑的孔結(jié)構(gòu)、比表面、孔容積等。如改變擔(dān)體的孔結(jié)構(gòu)，有選擇的只允許某些原料分子進(jìn)入催化劑微孔內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，就可以提高催化劑的選擇性。又例如加氫催化劑活性中心，通常位于催化劑的表面，擔(dān)體表面積的大小，直接影響催化劑活性的高低，對(duì)不同的原料，應(yīng)選擇不同的擔(dān)體制備催化劑。1．2催化劑的裝填以三床層加氫反應(yīng)器為例簡(jiǎn)要說明催化劑的裝填。催化劑的裝填分普通裝填和密相裝填兩種。密相裝填是在裝填時(shí)用風(fēng)加壓，提高催化劑裝填密度，從而增加反應(yīng)器裝填量，在同等進(jìn)料量下，降低床層空速，提高加氫深度。典型的反應(yīng)器裝填圖見圖一。催化劑的管理：催化劑在運(yùn)輸和裝填現(xiàn)場(chǎng)存放過程中，必須注意以下事項(xiàng)：1．按設(shè)計(jì)要求準(zhǔn)備足夠的催化劑、瓷球，2．催化劑用帶塑料袋的鐵桶裝貯，袋口扎緊，隨用隨開，3．勿使催化劑與水汽接觸，應(yīng)蓋好防雨帆布，4．盡量減少催化劑的破碎，搬運(yùn)時(shí)應(yīng)輕抬輕放，5．在裝催化劑時(shí)要做好詳細(xì)記錄，須指定專人負(fù)責(zé)稱重、分類和記錄桶數(shù)及數(shù)量。催化劑裝填應(yīng)具備的條件：1．反應(yīng)器內(nèi)一定要打掃干凈，不準(zhǔn)有水、鐵銹、焊渣、殘油及其它雜物，2．反應(yīng)器內(nèi)構(gòu)件已安裝完畢，因裝劑需要拆除的部件已經(jīng)完成，3．與反應(yīng)器相連的管線、氮?dú)饩€已隔離，4．反應(yīng)器頂部及拆開的法蘭，應(yīng)采取有效的措施，保護(hù)其端面的密封面，表面涂上潤(rùn)滑脂，加蓋臨時(shí)墊片和蓋板，5．準(zhǔn)備好裝填催化劑時(shí)所用的工具如吊桶、軟梯、磅秤、吊車、料斗、皮尺、金屬管，叉板、帆布軟管、照明設(shè)備、通訊設(shè)備、反應(yīng)器內(nèi)通風(fēng)設(shè)備等，6．操作人員在裝催化劑前，必須由專業(yè)技術(shù)人員下到反應(yīng)器內(nèi)，按設(shè)計(jì)高度劃出各層催化劑及瓷球的裝填高度線，裝劑時(shí)安全措施：1．裝劑人員必須經(jīng)過安全培訓(xùn)，了解安全防護(hù)知識(shí)，配備必要的安全防護(hù)用品，.裝劑反應(yīng)器內(nèi)采氣樣分析氧含量三20%為合格，合格后方可允許進(jìn)入器內(nèi)作業(yè)，以后凡停止作業(yè)超過24小時(shí)，再恢復(fù)作業(yè)時(shí)，均須重新取樣分析合格后再作業(yè)，.操作人員在反應(yīng)器內(nèi)作業(yè)時(shí)，反應(yīng)器頂人孔處必須要有人監(jiān)護(hù)，并配備必要的聯(lián)系工具，1.2.4催化劑裝填時(shí)注意事項(xiàng)：.裝填時(shí)，必須有專人記錄，專人負(fù)責(zé)，嚴(yán)格按裝填方案在反應(yīng)器的相應(yīng)位置裝填相應(yīng)的催化劑或瓷球，以防裝錯(cuò)、少裝、多裝，.催化劑裝料斗前，應(yīng)由有關(guān)人員檢查催化劑的顏色和破碎情況，符合要求再裝填，3．散落在地面或被玷污的催化劑，不得裝入反應(yīng)器內(nèi)，4．裝填過程中，應(yīng)保證催化劑的床層高度均勻上升，床層中每裝填1米催化劑應(yīng)耙平1次，5．裝填過程中，應(yīng)控制催化劑的下放速度，不宜過快，以防產(chǎn)生靜電及催化劑破碎或架橋，催化劑下放速度一般掌握在2噸/小時(shí)以內(nèi)，6．進(jìn)入反應(yīng)器站在催化劑上的人員，必須站在不小于0.3平方米的木板上，以防踩碎催化劑，7.裝填過程中，催化劑的下落高度W1米，由反應(yīng)器內(nèi)人員站在木板上，握緊裝滿催化劑的帆布軟管向四周噴撒，8．裝填過程中，嚴(yán)格防止雜物及工具混入催化劑床層內(nèi)，9．裝填過程中，注意別碰壞熱電偶套管等內(nèi)構(gòu)件，10．每一層裝填完畢后，通知有關(guān)人員檢查驗(yàn)收，合格后即清掃冷氫箱，封通道，檢查合格后方可進(jìn)行上層催化劑裝填，11．反應(yīng)器的一床層上部裝有積垢籃，按規(guī)定當(dāng)催化劑裝至距頂部分配盤一定距離時(shí)，安裝積垢籃，積垢籃按固定順序排列，并用不銹鋼絲固定，積垢籃按要求裝好經(jīng)有關(guān)人員檢查合格后，繼續(xù)裝頂部瓷球，裝瓷球時(shí)，用木塞蓋住積垢籃口，防止瓷球落入積垢籃內(nèi)，瓷球裝完后，取出全部木塞。12．催化劑裝填完后，應(yīng)立即安裝分配盤和油、氣入口預(yù)分配器，并將頂部人孔法蘭與拆卸的管線法蘭連接好，將反應(yīng)器床層與大氣嚴(yán)密隔離。1．3催化劑的預(yù)硫化由于生產(chǎn)及安全的需要，催化劑在裝入時(shí)是呈氧化態(tài)的，而據(jù)實(shí)驗(yàn)得知催化劑在硫化態(tài)時(shí)其活性和穩(wěn)定性更好一些，因此，催化劑在使用前要先進(jìn)行預(yù)硫化，將其氧化態(tài)變成硫化態(tài)。催化劑預(yù)硫化一般有二種方法：濕法預(yù)硫化。將易分解的有機(jī)硫化物溶解在適當(dāng)?shù)倪M(jìn)料中，對(duì)柴油加氫或蠟油加氫來說，選用的預(yù)硫化油為常二線低氮油，濕法預(yù)硫化的好處一是潤(rùn)濕催化劑，便于硫化；二是帶走反應(yīng)熱，便于控制床層溫度。干法預(yù)硫化。是在氫氣狀態(tài)下直接將硫化劑注到催化劑上，硫化氫與氧化態(tài)金屬反應(yīng)變成硫化態(tài)，此方法由于反應(yīng)熱不易帶走，反應(yīng)溫升不易控制。硫化劑為二硫化碳或二甲基二硫①M(fèi)DS）或煉廠自產(chǎn)的硫化氫。預(yù)硫化過程催化劑予硫化操作條件：（以RN-1催化劑、CS2硫化劑為例）1）壓力：5.5MPa2）溫度：起始溫度：175℃；終止溫度：360℃3）硫化各階段升溫速度及循環(huán)氫中HS含量：2硫化階段升溫速率℃勺時(shí)間hHS濃度％2175℃恒溫20.1-0.5175-230℃780.3-0.5230℃恒溫40.5T.0230-290℃5120.5T.0290-360℃6120.5T.0360℃恒溫81.0-2.0總硫化時(shí)間46預(yù)硫化步驟：(1)以15--20℃/h提反應(yīng)器入口至175℃恒溫；(2)以2.0MPa/h提反應(yīng)壓力至5.5MPa,循環(huán)氫壓縮機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)平穩(wěn)，全量循環(huán);(3)當(dāng)反應(yīng)器所有床層溫度介于165--175℃之間，啟CS2泵，開始注入CS2，并密切注意反應(yīng)器床層各點(diǎn)溫度；(4)CS2起始注入量在200kg/h，大約在泵沖程的80%左右，同時(shí)計(jì)量CS2罐液面；(5)聯(lián)系化驗(yàn)在循環(huán)氫采樣點(diǎn)設(shè)置醋酸鉛試樣瓶，如醋酸鉛變黑，說明循環(huán)氫中出現(xiàn)HS，從此要每半小時(shí)分析一次循環(huán)氫中HS含量，調(diào)節(jié)CS2 22注入量，保持循環(huán)氫中HS含量在0.1—0.5%；2(6)當(dāng)溫波穿過反應(yīng)器床層后，175℃恒溫硫化結(jié)束，反應(yīng)器入口以7℃/h提至230℃，保持循環(huán)氫中HS含量在0.3—0.5%，高分中有水生成時(shí)，2記錄好生成水的量，并恒溫硫化4小時(shí)以上，恒溫硫化時(shí)調(diào)大CS/注入量，保持循環(huán)氫中HS含量在0.5—1.0%；2(7)230℃恒溫硫化結(jié)束后，反應(yīng)器入口以5℃/h提至290℃，反應(yīng)器入口再以6℃/h提至360℃，恒溫硫化8小時(shí)，在恒溫硫化過程中，增大CS2注入量，使循環(huán)氫中HS含量在1.0—2.0%；2(8)在360℃恒溫硫化過程中，反應(yīng)器床層最高溫度不能高于370℃，若反應(yīng)器床層最高溫度高于380℃，允許使用冷氫，如果反應(yīng)器床層溫度不能通過采取降低反應(yīng)器入口溫度或冷氫控制時(shí)，可降低反應(yīng)壓力，直至將加熱爐熄火，并引入N2冷卻反應(yīng)器；（9）360℃恒溫硫化8小時(shí)后，如床層溫度不再上升，高分生成水液面不再上升，反應(yīng)器入口和出口的循環(huán)氫露點(diǎn)相差不大于3℃，反應(yīng)器入口和出口的循環(huán)氫中HS含量相同，表明催化劑預(yù)硫化結(jié)束。2硫化結(jié)束后，反應(yīng)器入口以20-30℃/h降至150℃恒溫，降CS2注入量，慢慢將CS2罐內(nèi)剩余的CS2全部注入反應(yīng)系統(tǒng)，保持循環(huán)氫中H2s含量在0.05—0.1%，將CS2罐內(nèi)剩余的CS2全部注入后，關(guān)反應(yīng)加熱爐入口CS2注入點(diǎn)手閥，用脫氧水循環(huán)沖洗CS/注入流程，最后放凈存水;將反應(yīng)加熱爐入口CS/注入點(diǎn)盲板調(diào)盲。預(yù)硫化結(jié)束的標(biāo)準(zhǔn)是：1）360℃恒溫結(jié)束后，CS2的注入量不變，而循環(huán)氫中H2s含量連續(xù)三1%,且不斷升高2）冷高分生成水界面不再上升3）反應(yīng)器出入口循環(huán)氫露點(diǎn)相差不大于3℃催化劑予硫化應(yīng)注意事項(xiàng)1）硫化過程中維持循環(huán)氫純度三80%2）硫化過程中若循環(huán)氫中HS含量W0.1%,反應(yīng)床層任一點(diǎn)溫度均不2超過230℃3）增大CS/注入量時(shí)，應(yīng)暫停升溫，升溫時(shí)應(yīng)保證CS/注入量不變，即不能同時(shí)升溫和增大CS/注入量4）硫化過程中反應(yīng)床層任一點(diǎn)溫度均不超過400℃，5）硫化過程中一般不排廢氫和使用冷氫6）硫化過程中反應(yīng)床層溫升不超過25℃,CS/注入后，從反應(yīng)器頂部開始產(chǎn)生溫升，如無溫升，應(yīng)先提溫，產(chǎn)生溫升并貫通反應(yīng)器，防止H2s積聚產(chǎn)生飛溫，如溫升超標(biāo)，應(yīng)停止升溫或降低入口溫度，必要時(shí)減少或停止CS注入，直至使用冷氫，情況危急時(shí)加熱爐熄火，系統(tǒng)泄壓。21．4催化劑的再生催化劑使用一段時(shí)間后，活性開始降低，活性降低的主要原因是因?yàn)榇呋瘎┍砻娼Y(jié)焦和金屬沉積。催化劑失活分為暫時(shí)性失活或永久性失活，暫時(shí)性失活只是催化劑在加氫反應(yīng)過程中，伴隨某些聚合、縮合等副