聚丙烯酰胺 第2部分：性能測(cè)定 征求意見(jiàn)稿

3聚丙烯酰胺第2部分性能測(cè)定警示——使用GB/TXXXX各部分的人員應(yīng)有相關(guān)實(shí)驗(yàn)室工作經(jīng)驗(yàn)。GB/TXXXX的各部分并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采用適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒎蠂?guó)家有關(guān)法規(guī)本文件描述了聚丙烯酰胺材料試樣制備方法和性能測(cè)定方法，規(guī)定了外觀、特性黏數(shù)、離子度、粒度、固含量、殘留單體、溶解速度、黑點(diǎn)數(shù)、水不溶物、黏均相對(duì)分子質(zhì)量的測(cè)試條下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T1632.1塑料使用毛細(xì)管黏度計(jì)測(cè)定聚合物稀溶液黏度第1部分：通則GB/T6003.1試驗(yàn)篩技術(shù)要求和檢驗(yàn)第1部分：金屬絲編織網(wǎng)試GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和GB/T17218生活飲用水化學(xué)處理劑衛(wèi)生GB/T22312塑料聚丙烯酰胺殘留丙烯GB/T31246水處理劑陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺的技術(shù)條件和試驗(yàn)方法4性能測(cè)定4.1通則所需標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，均按GB/T601和GB/T604烯酰胺》或GB/T31246《水處理劑陽(yáng)離子型聚丙烯酰胺的技術(shù)條件和試驗(yàn)方法》規(guī)定執(zhí)行。4.1.4涉及生活飲用水化學(xué)處理劑衛(wèi)生安全評(píng)價(jià)的測(cè)4.1.5涉及食品添加劑食品安全評(píng)價(jià)的測(cè)試項(xiàng)目和方法按GB31629《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食4.2外觀4.3特性黏數(shù)及黏均相對(duì)分子質(zhì)量的測(cè)定4.5粒度的測(cè)定4.7殘留單體的測(cè)定4.8溶解速度的測(cè)定4.9黑點(diǎn)數(shù)的測(cè)定4.10水不溶物的測(cè)定4.11黏均相對(duì)分子質(zhì)量的測(cè)定b)試樣的名稱、型號(hào)、生產(chǎn)廠家、生產(chǎn)日期等；5按規(guī)定條件將試樣制備成稀溶液，用烏氏黏度計(jì)測(cè)定其特性黏數(shù)，按經(jīng)驗(yàn)公式計(jì)A.2儀器細(xì)管內(nèi)徑為0.58mm(±2%)，30℃±0.1℃時(shí)，應(yīng)使1mol/L的氯化鈉水溶液流經(jīng)時(shí)間在80s~6A.2.5容量瓶：容積25mL,50A.3試劑和材料A.3.1氯化鈉溶液：將氯化鈉用蒸餾水配A.3.4碳酸氫二鈉，分析純。磷酸氫二A.4測(cè)定步驟A.4.1方法A:一點(diǎn)法經(jīng)常搖動(dòng)容量瓶。待試樣溶解后，用移液管準(zhǔn)確加入50mL濃度為2.00mol/L的氯化鈉溶液，放在（30±0.05）℃水浴中。恒溫后，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，用干燥的玻璃砂芯漏斗過(guò)濾，即得試樣濃度約（0.0002~0.005）g/mL的試樣溶液，放在恒測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為該溶液的流經(jīng)時(shí)間t。所有溶液必須用同一支粘度計(jì)和同一個(gè)秒表測(cè)A.4.2方法B:稀釋法7A.4.2.1稱量0.05g～0.10g試樣，按A.4A.4.2.2在恒溫水浴中固定一個(gè)250mL具塞錐形瓶，在其中加入經(jīng)干燥的玻璃砂芯A.4.2.3使用烏氏黏度計(jì)，按A.4.1.2～A.4.1.6步驟，測(cè)得初始濃度(用c?表示)的流經(jīng)時(shí)間t。測(cè)得濃度為1/2co,1/3co和1/4co時(shí)的流經(jīng)時(shí)間t3,t4和t5。A.4.2.6按A.4.1.7步驟測(cè)定氯化鈉溶液流經(jīng)時(shí)間t0。注：各點(diǎn)試樣溶液相對(duì)黏度應(yīng)在1.2～2.5范圍內(nèi)。A.4.3方法C:四點(diǎn)外推法中。安裝好立式攪拌器，調(diào)整攪拌器的速度至(A.4.3.2稱取(1/S)g試樣，準(zhǔn)確至0.0A.5結(jié)果表示A.5.1方法A:一點(diǎn)法A.5.1.1按式（A.1）計(jì)算試···························ηr——相對(duì)黏度；s——試樣固含量，單位為百分號(hào)（%8A.5.1.3按式（A.3）計(jì)算試樣溶液的012345678990123456789A.5.2方法B:稀釋法ηsp—相對(duì)增比黏度；A.5.2.3以cr為橫坐標(biāo)，分別以ηsp/cr和lnηr/cr為縱坐標(biāo)，在坐標(biāo)紙上作圖。通過(guò)兩組點(diǎn)各作直A.5.2.4按式（A.5）計(jì)算特性黏數(shù)：[η]——特性黏數(shù)，單位為毫升每克（mL/gc0——試樣溶液的初始濃度，單位為克每毫升A.5.3方法C:四點(diǎn)外推法濃度，以ηsp/c為縱坐標(biāo)，c為橫坐標(biāo)作圖，讀取A.5.4黏均相對(duì)分子質(zhì)量按式（A.6）計(jì)算相對(duì)分子質(zhì)量：[η]——特性黏數(shù)，單位為毫升每克（mL/g陰離子聚丙烯酰胺是強(qiáng)堿弱酸鹽，它與鹽酸反應(yīng)形成大分子酸性。本標(biāo)準(zhǔn)用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，用所消耗B.2.2分析天平：感量0.0001B.5.1.2用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試樣溶液，溶液由黃綠色變成灰色即為滴定終點(diǎn)。記下消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶）；V——試樣溶液消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)，單位為毫升（mL）;V0——空白消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)，單位為毫升（mL）;）；71——與1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液[B.6.2每個(gè)試樣至少測(cè)定三次，取兩位有效數(shù)字，以算術(shù)將定量的粉狀聚丙烯酰胺試樣，在規(guī)定時(shí)間內(nèi)經(jīng)機(jī)械振擺進(jìn)行干篩，從通過(guò)C.2.1拍擊式篩分儀或振動(dòng)式篩分儀：采用帶有自動(dòng)定時(shí)器，振幅2.00mm/gC.2.2試驗(yàn)篩：符合GB/T6003.1規(guī)定，規(guī)格為200mm×50mm的不銹鋼絲試驗(yàn)篩，試驗(yàn)篩C.5.1根據(jù)試樣的粒度范圍，選取一組合適的試驗(yàn)篩，并配有篩蓋和底盤，稱量每個(gè)試驗(yàn)確至0.01g)并記錄，然后按篩孔由大到小自上而下依注：若有必要，試樣可在200g～500C.5.3將篩堆固定在振篩器上，啟動(dòng)振篩器，調(diào)節(jié)定時(shí)器，C.5.4振篩結(jié)束，仔細(xì)地自上而下逐一分開(kāi)篩堆，迅速稱量載有篩留物的每個(gè)試驗(yàn)篩和載C.5.5仔細(xì)清理每個(gè)試驗(yàn)篩和底盤，若篩孔嚴(yán)重堵塞難于清理時(shí)，則用水沖洗干R—粒度的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，單位為百分號(hào)（%）；m1—載有篩留物的試驗(yàn)篩或載有篩出物的底盤的質(zhì)量，單位為（gm2——試驗(yàn)篩或底盤的質(zhì)量，單位為（g）；m0——試樣質(zhì)量，單位為（g）。C.6.2做三組平行試驗(yàn)，分別求取相同規(guī)格試驗(yàn)篩中篩留物及篩出物質(zhì)量百分?jǐn)?shù)的算術(shù)平均值，C.6.3當(dāng)各篩留物及篩出物的質(zhì)量百分率之和為99%～100%時(shí)，應(yīng)將不足100%的量計(jì)入篩C.7.1篩留物質(zhì)量百分?jǐn)?shù)小于5%時(shí)，單個(gè)測(cè)定值與平均值的絕對(duì)誤C.7.2篩留物質(zhì)量百分?jǐn)?shù)大于或等于5%而小于20%時(shí)，單個(gè)測(cè)定值與平均值的絕對(duì)誤差應(yīng)小于C.7.3篩留物質(zhì)量百分?jǐn)?shù)大于或等于20%時(shí)，單個(gè)測(cè)定值與平均值的絕對(duì)誤差應(yīng)小于C.7.4各試驗(yàn)篩中篩留物和底盤中篩出物的質(zhì)量將一定量的試樣，在一定的溫度烘干至恒重，干燥后試樣的質(zhì)量占干燥前試樣質(zhì)量D.1.2.2滌綸膜：長(zhǎng)120mm,寬60D.1.2.3玻璃棒：直徑3mm～4mm,長(zhǎng)1D.1.3.1取三個(gè)潔凈的稱量瓶，在（105±2）℃下干燥至恒重，記錄其質(zhì)量，準(zhǔn)確至0D.1.3.2在已恒重的三個(gè)稱量瓶中，分別稱人0.6～0.8g試樣D.1.3.3將稱好試樣的稱量瓶置于（105±2）℃烘箱內(nèi)D.1.3.4取出稱量瓶，放在干燥器內(nèi)，冷卻30min后稱量，準(zhǔn)確至S=×100···············S——試樣固含量，單位為百分號(hào)（%）；）；將三組平行試樣測(cè)定值修約到小數(shù)點(diǎn)后第二位，取其算術(shù)平均值報(bào)告結(jié)果。當(dāng)粉狀試樣單個(gè)測(cè)定將一定量的試樣，放入電子稱量式烘干法水分測(cè)定儀中，采用熱解重量原理設(shè)計(jì)，在測(cè)量樣品重量的同時(shí)，加熱單元和水分蒸發(fā)通道快速干燥樣品，水分儀持續(xù)測(cè)量并即時(shí)顯示樣品固體含量，最終隨著聚丙烯酰胺的不斷溶解，溶液的電導(dǎo)率值不斷增大。當(dāng)樣變。一定量的試樣在一定量水中溶解時(shí)，電導(dǎo)值達(dá)到恒定所需時(shí)間，為試樣的溶解時(shí)間。E.1.3.2將電導(dǎo)儀的電極插入燒杯，與燒杯壁距離5mm～10mm,與攪拌子距離約5mm。開(kāi)動(dòng)電磁攪拌，調(diào)節(jié)液面旋渦深度約20mm，打開(kāi)加熱裝置，使恒溫槽溫度升至（30±1）℃,恒溫10min～15min,選擇電導(dǎo)儀量程。E.2.3.3稱取1.5g試樣，準(zhǔn)確至0.0001g，調(diào)整立將一定量的聚丙烯酰胺試樣溶解后，用不銹鋼網(wǎng)過(guò)濾后，洗滌、烘干、稱重，得出其樣品水不溶G.1.3.3用事先經(jīng)丙酮洗滌二次并干燥恒重的