《卷煙 加料均勻性的測(cè)定》編制說(shuō)明

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《卷煙加料均勻性的測(cè)定》編制說(shuō)明工作簡(jiǎn)況本項(xiàng)目于2008年由國(guó)家煙草專賣局下達(dá)，下達(dá)計(jì)劃為國(guó)煙科[2008]年320號(hào)，合同號(hào)2008B005。2008年8月至2008年9月，制定項(xiàng)目實(shí)施方案，落實(shí)各單位任務(wù)分工；2008年10月至2009年4月，完成試驗(yàn)研究?jī)?nèi)容，形成標(biāo)準(zhǔn)初稿；2009年5月至2009年6月，進(jìn)行試驗(yàn)驗(yàn)證并完成研究報(bào)告；2009年7月至2009年9月，制定《卷煙加料均勻性的測(cè)定》標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿并廣泛征求意見。標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位為鄭州煙草研究院，協(xié)作單位為龍巖煙草工業(yè)有限責(zé)任公司、川渝中煙工業(yè)公司。主要起草人為張大波、王兵、溫若愚、劉澤春、孔臻、趙維一、洪偉齡、李躍鋒、楊涓、黃華發(fā)、劉國(guó)策。鄭州煙草研究院負(fù)責(zé)項(xiàng)目協(xié)調(diào)、方案制定、試驗(yàn)研究和標(biāo)準(zhǔn)起草；龍巖煙草工業(yè)有限責(zé)任公司和川渝中煙工業(yè)公司負(fù)責(zé)或參與方案制定、試驗(yàn)研究及生產(chǎn)驗(yàn)證。相關(guān)領(lǐng)域的國(guó)、內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)研究和制修訂情況目前國(guó)內(nèi)外尚無(wú)相關(guān)的卷煙加料均勻性的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)或通用方法。標(biāo)準(zhǔn)編制原則及主要內(nèi)容確定的依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于卷煙加工過(guò)程中加料工序加料均勻性的測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)編制原則本標(biāo)準(zhǔn)的制定原則為：以料液中添加的1,2-丙二醇為標(biāo)記物，利用加料后煙片中1,2-丙二醇含量來(lái)表征煙片中料液含量，通過(guò)檢測(cè)加料后煙片中1,2-丙二醇含量，計(jì)算加料均勻系數(shù)，以加料均勻系數(shù)來(lái)評(píng)價(jià)加料的均勻性。標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容確定的依據(jù)3.3.1標(biāo)記物的選擇及其檢測(cè)方法標(biāo)記物選擇的原則是無(wú)毒、與料液互溶性好、在煙片原料中不存在或微量、且易檢測(cè)。本項(xiàng)目選擇1，2-丙二醇作為標(biāo)記物，理由是：①經(jīng)檢測(cè)，煙片原料不含有1，2-丙二醇。②1，2-丙二醇與料液互溶性好，是常用的保潤(rùn)劑。③1，2-丙二醇沸點(diǎn)188.2℃，，穩(wěn)定性好，不易揮發(fā)。④煙片中丙二醇含量檢測(cè)采用《煙草及煙草制品1,2-丙二醇、丙三醇的測(cè)定氣相色譜法》（YC/T243-2008）。YC/T243-2008標(biāo)準(zhǔn)中1,2-丙二醇測(cè)定方法的檢出限為0.03%，為了保證1,2-丙二醇含量測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，試驗(yàn)設(shè)計(jì)中，應(yīng)保證加料后煙片中1,2-丙二醇含量不小于0.30%。3.3.2取樣量的確定在加料滾筒出口固定位置等時(shí)間間隔取樣（間隔時(shí)間60s），共取樣60次，每次同時(shí)取加料后煙片10g、30g、50g、70g、90g、110g樣品各1次。應(yīng)用YC/T243-2008《煙草及煙草制品1,2-丙二醇、丙三醇的測(cè)定氣相色譜法》標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定樣品中1,2-丙二醇含量，結(jié)果表明：取樣量為10g時(shí)，與其他取樣量的樣品在均值方面存在顯著差異，30g-110g取樣量樣品的丙二醇含量均值和方差差異不顯著，即取樣量為30-110g樣品的丙二醇含量的離散程度無(wú)明顯差異；同時(shí)考慮到測(cè)試的效率與經(jīng)濟(jì)性，確定30g3.3.3取樣次數(shù)的確定取樣質(zhì)量30g條件下，取樣次數(shù)對(duì)取得樣品總體離散程度和總體均值的影響研究表明：在顯著性水平α=0.05條件下，取樣次數(shù)10次、20次、30次、40次，與取樣次數(shù)60次樣品總體離散程度和總體均值無(wú)顯著性差異，并且隨著取樣次數(shù)的增多，與比較基準(zhǔn)的差值越小?？紤]到較少的取樣次數(shù)能夠提高檢測(cè)效率，且統(tǒng)計(jì)分析實(shí)踐中，以樣本數(shù)量大于30的大樣本進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，有利于提高對(duì)樣本總體推斷的精確性和可靠性，故實(shí)際測(cè)試時(shí)選擇30次作為取樣次數(shù),利于檢測(cè)分析。3.3.4取樣間隔時(shí)間的確定在取樣質(zhì)量30g、取樣次數(shù)30次條件下，試驗(yàn)設(shè)計(jì)了取樣間隔時(shí)間分別為60s和120s，分析結(jié)果表明：不同取樣間隔時(shí)間對(duì)樣品總體的方差和均值無(wú)顯著性影響（α=0.05），因此，本方法確定取樣間隔時(shí)間為60s。3.3.5測(cè)試方法的確定根據(jù)以上研究結(jié)論，確定卷煙加料均勻性的測(cè)定方法如下：（1）測(cè)試原料及加料比例要求：煙片原料中不應(yīng)含有1,2-丙二醇，為減少干擾物質(zhì)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響，需首先檢測(cè)待加料煙片中1,2-丙二醇含量；為了保證1,2-丙二醇含量測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，加料后煙片中1,2-丙二醇含量應(yīng)不小于0.30%。（2）加料試驗(yàn)及取樣：正常生產(chǎn)條件下，在加料工序出口，等時(shí)間間隔60s取樣，每次取樣30g，連續(xù)取樣30次。。（3）制樣：按照YC/T243-2008（《煙草及煙草制品1,2-丙二醇、丙三醇的測(cè)定氣相色譜法》）要求，將取得的煙片試樣置于40℃（4）檢測(cè)：將制備得到的檢測(cè)試樣隨機(jī)編號(hào)，按照YC/T243-2008規(guī)定的方法測(cè)定試樣中1,2-丙二醇含量。3.3.6加料均勻性表征方法加料均勻性是加料后，煙片中料液含量的一致性程度。為了量化直觀的評(píng)價(jià)加料均勻性，并且便于不同批次、不同設(shè)備間加料均勻性的比較，采用公式（1）定義的加料均勻系數(shù)來(lái)表征加料均勻性?！?）式中：CU—加料均勻系數(shù)，%；—第i個(gè)樣品的丙二醇含量，單位為質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）；—i個(gè)樣品的丙二醇含量的平均值，單位為質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）。3.3.7驗(yàn)證試驗(yàn)根據(jù)3.3.5的測(cè)試方法，同時(shí)在3個(gè)卷煙企業(yè)進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，企業(yè)內(nèi)選擇相同規(guī)格產(chǎn)品，在同樣參數(shù)設(shè)置條件下，分別測(cè)定5個(gè)生產(chǎn)批次的加料均勻系數(shù)。測(cè)試結(jié)果如表1所示。表1加料均勻系數(shù)測(cè)定結(jié)果（%）序號(hào)川渝中煙龍巖卷煙廠廈門卷煙廠188.588.290.8288.688.590.9389.088.290.8488.988.991.4589.288.491.3平均值88.888.591.0標(biāo)準(zhǔn)差0.300.270.29變異系數(shù)0.330.310.32驗(yàn)證結(jié)果表明：應(yīng)用本方法測(cè)定出的各企業(yè)加料工序的加料均勻系數(shù)的變異系數(shù)較小，僅為0.32%左右，說(shuō)明本方法具有良好的重復(fù)性，方法穩(wěn)定可靠。本標(biāo)準(zhǔn)與被修訂標(biāo)準(zhǔn)在標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容、水平方面的對(duì)比情況本標(biāo)準(zhǔn)未涉及該內(nèi)容。標(biāo)準(zhǔn)預(yù)期產(chǎn)生的社會(huì)、經(jīng)濟(jì)效益本標(biāo)準(zhǔn)能夠客觀評(píng)價(jià)卷煙加料的均勻程度，可以為卷煙工業(yè)企業(yè)、煙機(jī)制造企業(yè)改進(jìn)加料工藝及加料設(shè)備提供數(shù)據(jù)支持，并且有利于卷煙工業(yè)企業(yè)對(duì)煙草加工質(zhì)量控制能力的提高。采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的情況本標(biāo)準(zhǔn)未采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)與國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)。國(guó)內(nèi)外目前沒有卷煙加料均勻性的測(cè)定相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)。與有關(guān)的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系無(wú)。重大分歧意見的處理經(jīng)過(guò)和依據(jù)無(wú)。作為強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)或推薦性標(biāo)準(zhǔn)的建議及主要依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)提供了一種測(cè)定卷煙加料均勻性的測(cè)定方法，對(duì)于加料設(shè)備、加料工藝的改進(jìn)，卷煙產(chǎn)品質(zhì)量及其穩(wěn)定性的控制都有非常重要的意義。建議本標(biāo)準(zhǔn)作為推薦性標(biāo)準(zhǔn)在行業(yè)發(fā)