DB12T 883-2019 食用菌中甲醛的測(cè)定 高效液相色譜法

食用菌中甲醛的測(cè)定高效液相色譜法2019-03-25發(fā)布2019-05-01實(shí)施天津市市場(chǎng)監(jiān)督管理委員會(huì)發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)GB/T1.1-2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由天津市農(nóng)業(yè)科學(xué)院提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：天津市農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：劉征輝、魏靜娜、趙琳琳、張強(qiáng)、薛天凱、趙云平、徐石勇、鄭貴忠。1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用高效液相色譜法測(cè)定食用菌中甲醛的原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、操作步驟及結(jié)果表示。本標(biāo)準(zhǔn)適用于食用菌中甲醛的含量測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法。用衍生液提取樣品中的甲醛，反應(yīng)生成甲醛衍生物。液液萃取凈化后，在365nm波長(zhǎng)處，液相色譜法測(cè)定，外標(biāo)法定量。4.1.1乙腈(C?H?N)。4.3標(biāo)準(zhǔn)溶液甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：100μg/mL。安培瓶封裝，置于10℃以上保存，使用前于室溫下平衡，搖勻，推薦打開后一次性使用，或者將標(biāo)準(zhǔn)溶液轉(zhuǎn)移至棕色瓶密封。25.1高效液相色譜儀：配有二極管陣列檢測(cè)器或紫外檢測(cè)器。5.2天平：感量0.001g。5.5離心機(jī)：轉(zhuǎn)速≥4000r/min。5.7具塞塑料離心管：聚丙烯，50mL。6試樣制備與保存從所取全部樣品中取出樣品約500g,取可食部分經(jīng)粉碎機(jī)充分粉碎均勻，均分成兩份，分別裝入潔凈容器內(nèi)作為試樣，密封并注明標(biāo)記。鮮樣于-18℃下冷凍保存；干樣于0～4℃下冷藏保存。7.1提取稱取已混勻的鮮樣5.0g(干品1.0g),精確至0.001g,置于50mL塑料離心管中，準(zhǔn)確加入10.0mL衍生液。旋緊塞子，渦旋混勻后置于60℃恒溫振蕩器中，150r/min振搖，間隔20min取出混勻一次，離心5min。移取上清液于20mL具塞比色管或刻度試管中，下層溶液用5mL乙腈重復(fù)萃取一次，合并上移取0μL、20μL、50μL、100μL、200μL、500μL甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶中，補(bǔ)加緩沖溶液(4.2.1)至5.0mL,再用2,4-二硝基苯肼溶液(4.2.2)定容至10.0mL,蓋上塞后——色譜柱：C?8,5μm,4.6×250mm;——流速：1.0mL/min;——柱溫：30℃;——進(jìn)樣量：20μL;——流動(dòng)相：甲醇-水(70-30);37.5色譜測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣液中甲醛衍生物的響應(yīng)值應(yīng)在儀器檢測(cè)的線性范圍內(nèi)，以峰面積為縱坐標(biāo)，甲醛衍生物標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)應(yīng)的甲醛濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。通過(guò)保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。色譜圖參見附錄A。8分析結(jié)果表述試樣中甲醛的殘留量按式(1)計(jì)算：x=×1000…………(1)….…….(1)X——試樣中甲醛的殘留量，單位為毫克每千克(mg/kg);C——從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得到的樣液對(duì)應(yīng)的甲醛濃度，單位為毫克每升(mg/L);JL樣液最終定容體積，單位為毫升(mL);m——樣液所代表的試樣質(zhì)量，單位為克(g)。測(cè)定結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后兩位。9測(cè)定低限本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)食用菌中甲醛的測(cè)定低限為0.1mg/kg。10測(cè)定低限在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%。4