DB12T 1015-2020 奶牛養(yǎng)殖場糞水中氮磷的測定 中紅外衰減全反射光譜法　　

DB12Determinationofnitrogenandphosphorusintheslurryofdairyfarm—Mid-infraredattenuatedtotalreflectance天津市市場監(jiān)督管理委員會發(fā)布I1奶牛養(yǎng)殖場糞水中氮磷的測定中紅外衰減全反射光譜法中紅外衰減全反射mid-infraredatte5.1采樣物品準(zhǔn)備按照GB/T27522—2011中第5.2采樣方法按照GB/T27522—2011中第4.4款和DB12/T655—2016中第5.2.225.3采樣記錄和標(biāo)識5.4運(yùn)輸和保存按照GB/T27522—2011中第5、6章7.1.1光譜采集前根據(jù)傅里葉變換紅外光譜儀使用說明進(jìn)行校驗(yàn)。校準(zhǔn)完成后，設(shè)置光譜儀分7.1.2采集背景光譜和待測樣品溶液光譜，用待測樣品溶液光譜扣除相鄰的背景光譜，得到7.1.3每次采集光譜前用脫脂棉擦拭晶體池表面至無污染，添加去離子水充滿晶體池至無7.1.4奶牛養(yǎng)殖場糞水樣品中紅外衰減全反射光譜圖示比值，采用化學(xué)計(jì)量學(xué)分析方法建立校正模型，以決定系數(shù)（R2）、校正標(biāo)準(zhǔn)差（RMSEC）和交叉驗(yàn)證均方根誤差（RMSECV）作為模型質(zhì)量的評判指標(biāo)，參見按照7.2要求測定驗(yàn)證集樣品的氮、磷含量參比值，比較模型測定值與參比值之間的偏差，以預(yù)測均方根誤差（RMSEP）和相對分析誤差（RPD）綜合評判模型驗(yàn)證結(jié)果，模型驗(yàn)證評價(jià)指標(biāo)37.4.3氮、磷含量測定值在校正集范圍內(nèi)的可被采用含量參比值，并按照7.3.2和7.3.3要求重新建立校正9異常樣品篩查和處理7.4.2中的測定值超出校正集中氮、磷含量范圍的樣品，應(yīng)被認(rèn)定為疑似異常樣品并再次采集中紅外衰減全反射光譜；同時(shí)按照7.2要求再次測定樣品氮、磷含量，確認(rèn)測定結(jié)果無誤后可用于校正模型45B.1決定系數(shù)coefficientofdeterminan——校正集的樣本數(shù)；yi——校正集第i個(gè)樣本的參比值； i——校正集第i個(gè)樣本的測定值； y——校正集樣本參比值的平均值。B.2校正標(biāo)準(zhǔn)差rootmeansquareerror校正樣本集中紅外衰減全反射光譜法測定值與樣本參比值之間殘差的標(biāo)準(zhǔn)差，按式B.2計(jì)n——校正集的樣本數(shù)；j——校正集第j個(gè)樣本的測定值。B.3交叉驗(yàn)證均方根誤差rootmeansquareerrorofn——校正集的樣本數(shù)；6l驗(yàn)證集測定過程樣本測定值與其參比值之間的標(biāo)準(zhǔn)偏差，按式B.4m——驗(yàn)證集的樣本數(shù)；yk——驗(yàn)證集第k個(gè)樣本的參比值；B.5相對分析誤差r