《鈉離子電池用電解液》

ICS

CCS

CI

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CIXXX-2023

鈉離子電池用電解液

Electrolytesolutionusedforsodiumionbattery

（征求意見(jiàn)稿）

2023-X-X發(fā)布2023-X-X實(shí)施

?中國(guó)國(guó)際科技促進(jìn)會(huì)?發(fā)布

鈉離子電池用電解液

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鈉離子電池用電解液的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和儲(chǔ)存。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于由電解質(zhì)鈉鹽、溶劑等組成的鈉離子電池電解液。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T3143液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測(cè)定法(Hazen單位--鉑-鈷色號(hào))

GB/T6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB13690化學(xué)品分類和危險(xiǎn)性公示通則

GB15258化學(xué)品安全標(biāo)簽編寫(xiě)規(guī)定

GB/T26125電子電氣產(chǎn)品六種限用物質(zhì)(鉛、汞、鎘、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴二苯

醚)的測(cè)定

GB/T26572電子電氣產(chǎn)品中限用物質(zhì)的限量要求

GB/T19282六氟磷酸鋰產(chǎn)品分析方法

SJ/T11723鋰離子電池用電解液

HG/T4067六氟磷酸鋰電解液行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

3要求

3.1

外觀

鈉離子電池用電解液應(yīng)為無(wú)沉淀、無(wú)懸浮物或無(wú)分層的液體。

3.2

技術(shù)要求

鈉離子電池用電解液的技術(shù)參數(shù)應(yīng)符合表1的規(guī)定。

表1技術(shù)指標(biāo)

項(xiàng)目指標(biāo)備注

色度a

≤50比色法或色度儀法

Hazen

濁度/Nut.≤3比濁法

水分

≤20.0卡爾·費(fèi)休測(cè)試法

mg/kg

常規(guī)電解液游離酸b(以HF計(jì))酸堿滴定法

≤50.0

mg/kg

含DTD/TMSP/TMSB/酸酐類等特殊電解液

b≤120.0三乙胺滴定法

游離酸（以HF計(jì)）

mg/kg

密度(25℃)

標(biāo)稱值±0.010密度計(jì)法

g/cm3

電導(dǎo)率(25℃)

標(biāo)稱值±電導(dǎo)率儀法

mS/cm

0.3

鉀(K)≤1.0ICP

鋰(Li)≤10.0ICP

鐵(Fe)≤1.0ICP

鈣(Ca)≤1.0ICP

金屬雜質(zhì)含量

鉛(Pb)≤1.0ICP

mg/kg

銅(Cu)≤1.0ICP

鋅(Zn)≤1.0ICP

鎳(Ni)≤1.0ICP

鉻(Cr)≤1.0ICP

-

氯離子(Cl)含量≤1.0電位滴

mg/kg定法

硫酸根離子(SO2-)C含量

4≤5.0比濁法

mg/kg

電解液有機(jī)組成

復(fù)合配方規(guī)格要求氣相色譜法

電解液無(wú)機(jī)組分

復(fù)合配方規(guī)格要求離子色譜法

a

特殊組分鈉離子電池用電解液的色度可由供需雙方協(xié)商決定。

b

其他特殊組分鈉離子電池用電解液的游離酸值、測(cè)試方法可由供需雙方協(xié)商決定。

c特殊組分鈉離子電池用電解液的硫酸根值可由供需雙方協(xié)商決定。

3.3

限用物質(zhì)限量要求

鈉離子電池用電解液中限用物質(zhì)的限量要求應(yīng)符合GB/T26572的規(guī)定。

4試驗(yàn)方法

4.1

一般規(guī)定

4.1.1本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，應(yīng)為分析純?cè)噭?/p>

4.1.2本標(biāo)準(zhǔn)所用水在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，應(yīng)符合或優(yōu)于GB/T6682-2008中三級(jí)水的要求。

4.1.3試驗(yàn)環(huán)境

若無(wú)特殊要求，試驗(yàn)環(huán)境應(yīng)滿足以下條件：

a)溫度：(18~30)℃；

b)相對(duì)濕度：≤70%RH。

4.2

外觀檢查

鈉離子電池用電解液外觀采用目視檢查。將100mL樣品倒入透明的玻璃燒杯中，在日光或日光燈照

射下目測(cè)，觀察樣品有無(wú)沉淀、懸浮物或分層。

4.3

色度的測(cè)定

鈉離子電池用電解液的色度應(yīng)按照GB/T3143的規(guī)定進(jìn)行。

4.4水分的測(cè)定

4.4.1儀器設(shè)備

所需儀器設(shè)備如下：

a)庫(kù)侖法卡氏水分測(cè)定儀：測(cè)量范圍為10μg~200mg。

b)電子天平：最小分度值為1mg。

c)手套箱：水分含量≤1mg/kg。

d)注射器：5mL。

4.4.2試劑

卡爾-費(fèi)休試劑(庫(kù)侖法)，加入含有與試劑中組分有副反應(yīng)的物質(zhì)選用相關(guān)特殊庫(kù)侖法卡爾-費(fèi)

休試劑試劑。

4.4.3測(cè)試步驟

4.4.3.1本試驗(yàn)所有操作均需取樣工具(取樣接頭、取樣針管和針頭、針頭密封硅膠塊）干燥。

4.4.3.2庫(kù)侖法卡氏水分測(cè)定儀平衡后漂移值。

4.4.3.3在電子天平上用減量法稱量(0.8~1.2)g試樣(準(zhǔn)確讀數(shù)至0.001g)，試樣用注射器抽取

。

4.4.3.4將抽取的試樣從進(jìn)樣口注入滴定池，充分?jǐn)嚢?0s后開(kāi)始滴定。

4.4.3.5滴定結(jié)束后，輸入試樣質(zhì)量，記錄試樣中的水分含量測(cè)定結(jié)果。

4.4.3.6每次檢測(cè)應(yīng)做兩個(gè)平行試驗(yàn)，平行試驗(yàn)測(cè)定值的絕對(duì)差值應(yīng)≤3mg/kg。

4.4.4結(jié)果處理

取兩次平行試驗(yàn)測(cè)定值的算術(shù)平均值作為檢測(cè)結(jié)果。

4.5

游離酸的測(cè)定

4.5.1電位滴定法（仲裁法）

4.5.1.1原理

將指示電極和參比電極浸入同一被測(cè)溶液中，在滴定過(guò)程中，參比電極的電位保持恒定，指示電極

的電位隨被測(cè)物質(zhì)濃度的變化而改變。在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)前后，溶液中被測(cè)物質(zhì)濃度的變化，會(huì)引起指示電

極電位的急劇變化，指示電極電位的突躍點(diǎn)就是滴定終點(diǎn)。

4.5.1.2儀器設(shè)備

所需儀器設(shè)備如下：

a)電位滴定儀：靈敏度為0.1mV。

b)pH電極。

c)電子天平：最小分度值為1mg。

4.5.1.3試劑

氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(濃度為0.01mol/L)：

a)配制：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaOH)≈0.01mol/L。配制：用移液管移取100mL按HG/T

3696.1配制的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于1000mL容量瓶中，用無(wú)二氧化碳的水稀釋至刻度，搖勻。。

b)標(biāo)定：稱取在(110~120)℃的烘箱中干燥至恒重的基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀0.396g溶于1000mL

水中，搖勻。量取50mL上述鄰苯二甲酸氫鉀溶液，在電位滴定儀上用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)

行滴定，從而標(biāo)定出氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度。

4.5.1.4測(cè)試步驟

4.5.1.4.1測(cè)試前將裝有樣品的塑料瓶放置在裝有冰水混合物(0℃~4℃)的燒杯中保存。

4.5.1.4.2進(jìn)行儀器自動(dòng)校正。

4.5.1.4.3在電子天平上準(zhǔn)確稱量(20~30)g試樣(準(zhǔn)確讀數(shù)至0.001g)，置于100mL潔凈的塑料

杯中。

4.5.1.4.4充分?jǐn)嚢璐郎y(cè)溶液，將pH電極和參比電極(或復(fù)合電極)同時(shí)浸沒(méi)在待測(cè)溶液中。

4.5.1.4.5將氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定濃度輸入電位滴定儀后開(kāi)始滴定，滴定時(shí)間應(yīng)不要超過(guò)

5min。

4.5.1.4.6到達(dá)滴定終點(diǎn)時(shí)，記錄消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。

4.5.1.4.7每次檢測(cè)應(yīng)做兩個(gè)平行試驗(yàn)，平行試驗(yàn)測(cè)定值的絕對(duì)差值應(yīng)≤5mg/kg。

4.5.1.5結(jié)果處理

游離酸的含量以HF計(jì)，按照公式(1)計(jì)算。

…………(1)

CHF=×1000

式中：

CHF——游離酸含量(以HF計(jì))，mg/kg；

C——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；

V——滴定消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

m——樣品質(zhì)量，g；

MHF——?dú)浞岬哪栙|(zhì)量(20.006)，g/mol。

取兩次試驗(yàn)值的算術(shù)平均值作為檢測(cè)結(jié)果。

4.5.2冰水化學(xué)滴定法

4.5.2.1方法提要

以冰水混合物為溶劑，溴百里酚藍(lán)溶液作為指示劑，利用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定試樣中總的游

離酸，以氫氟酸計(jì)算。

4.5.2.2儀器設(shè)備

所需儀器設(shè)備如下：

a)電子天平：最小分度值1mg；

b)堿式滴定管：10mL，最小分度值為0.01mL；

c)注射器：10mL；

d)三角瓶：250mL。

4.5.2.3試劑和材料

所需試劑和材料如下：

a)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(NaOH)≈0.01mol/L。配制：用移液管移取100mL按HG/T3696.1配制的

氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于1000mL容量瓶中，用無(wú)二氧化碳的水稀釋至刻度，搖勻。

b)冰塊：將水放在冰格中冷凍，得到長(zhǎng)寬高均約為1cm的立方體備用。

c)溴百里香酚藍(lán)指示液(1g/L)：稱取0.1g溴百里香酚藍(lán)，溶于50mL乙醇(95%)中，再用乙醇

(95%)稀釋至100mL。

4.5.2.4測(cè)試步驟

量取50mL冷凍到(0~4)℃的水于250mL三角瓶中，加入(3~4)塊冰塊，再加(2~3)滴溴百里

香酚藍(lán)指示液。用注射器取樣，采用減量法稱取約10g試樣(準(zhǔn)確讀數(shù)至0.001g)加入到三角瓶中，充

分搖勻。用經(jīng)標(biāo)定的0.01mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，邊搖動(dòng)三角瓶邊滴定，直到溶液由黃色突變?yōu)樗{(lán)色

即為終點(diǎn)，記錄滴定所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

4.5.2.5結(jié)果處理

游離酸的含量以HF計(jì)，按照公式(2)計(jì)算：

…………(2)

CHF=×1000

式中：

CHF——游離酸含量(以HF計(jì))，mg/kg；

C——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L；

V——滴定試樣消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

V0——空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

MHF——氟化氫的摩爾質(zhì)量，20.006g/mol；

m——試樣質(zhì)量，g。

4.5.3仲裁時(shí)，游離酸含量的測(cè)定應(yīng)采用電位滴定法。

4.6

密度的測(cè)定

4.6.1密度計(jì)法

4.6.1.1方法原理

將樣品注入密度計(jì)的U型硼硅酸鹽玻璃中，U型管受到電子激發(fā)以特征頻率開(kāi)始振蕩。特征頻率

可根據(jù)樣品的密度而發(fā)生改變。通過(guò)特征頻率的測(cè)定，可以計(jì)算出樣品的密度。由于密度值隨溫度變

化而變，樣品的溫度應(yīng)精確測(cè)量。

4.6.1.2儀器

密度計(jì)。

4.6.1.3試劑

所需試劑如下：

a)水；

b)無(wú)水乙醇。

4.6.1.4測(cè)試步驟

測(cè)試前，先吸取25℃左右的水校正儀器。校正完成后再吸取待測(cè)樣品沖洗密度計(jì)的U型管(3~4)

次，然后吸取待測(cè)樣品，記錄樣品在U形管中25.0℃時(shí)的密度值。測(cè)試完成后排出樣品，先用無(wú)水

乙醇清洗U型管(3~4)次，再用水清洗即可。每次檢測(cè)做兩個(gè)平行試驗(yàn)。

4.6.1.5結(jié)果處理

取兩個(gè)平行試驗(yàn)測(cè)定值的算術(shù)平均值做為檢測(cè)結(jié)果。

4.7

電導(dǎo)率的測(cè)定

4.7.1儀器設(shè)備

所需儀器設(shè)備如下：

a)電導(dǎo)率儀：測(cè)量范圍(0~100)mS/cm；

b)電導(dǎo)電極：電極常數(shù)與測(cè)量范圍匹配；

c)溫度計(jì)：最小分度值為0.1℃。（如儀器自配電極有溫度傳感器，則不需要）

d)恒溫水浴槽

4.7.2試劑

氯化鉀(KCl)電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mol/L，25℃時(shí)電導(dǎo)率值為12.852mS/cm（國(guó)標(biāo)），或25℃時(shí)

電導(dǎo)率值為12.88mS/cm（梅特勒）

4.7.3測(cè)試步驟

4.7.3.1打開(kāi)電導(dǎo)率儀，預(yù)熱0.5h。

4.7.3.2用氯化鉀(KCl)電導(dǎo)率標(biāo)準(zhǔn)溶液校正儀器。

4.7.3.3向100mL潔凈塑料瓶中加入約80mL電解液，恒溫水浴槽溫度控制在(25±3)℃，將電極和

溫度計(jì)插入電解液中，待儀器顯示溫度為(25.0±0.1)℃，讀數(shù)穩(wěn)定后即為25℃下電解液的電導(dǎo)率。

4.7.3.4每次檢測(cè)應(yīng)做兩個(gè)平行試驗(yàn)，平行試驗(yàn)測(cè)定值的絕對(duì)差值應(yīng)≤0.1mS/cm。

4.7.4結(jié)果處理

取兩個(gè)平行試驗(yàn)測(cè)定值的算術(shù)平均值作為檢測(cè)結(jié)果。

4.8

氯離子(Cl-)含量的測(cè)定

4.8.1儀器設(shè)備

所需儀器設(shè)備如下：

a)電位滴定儀，靈敏度為0.1mV；

b)銀離子選擇性電極；

c)電子天平：最小分度值為1mg。

4.8.2試劑

硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(濃度為0.001mol/L)：

a)配制：稱取0.175g硝酸銀，溶于1000mL乙醇中，搖勻。溶液儲(chǔ)存于棕色瓶中。

b)標(biāo)定：稱取0.050g于(500~600)℃的高溫爐中灼燒至恒重的基準(zhǔn)試劑氯化鈉溶于2000mL水中，

搖勻。量取50mL上述氯化鈉溶液，在電位滴定儀上用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，從而標(biāo)定

出硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度。

c)無(wú)水乙醇：AR級(jí)

d)硝酸：水=1：3

4.8.3測(cè)試步驟

4.8.3.1稱取60g±0.5g（稱至0.001g）試樣于100mL燒杯中，加入20ml無(wú)水乙醇，再加入

2ml的1：3硝酸水溶液。

4.8.3.2選擇相應(yīng)方法，用0.001mol/L硝酸銀乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，當(dāng)?shù)味ㄖ两K點(diǎn)時(shí)（出

現(xiàn)突越點(diǎn)），儀器根據(jù)設(shè)定條件自動(dòng)停止儀器，記錄其滴定體積V。

4.8.3.3每次檢測(cè)做兩個(gè)平行試驗(yàn)，平行試驗(yàn)測(cè)定值的絕對(duì)差值應(yīng)≤0.5mg/kg。

4.8.4結(jié)果處理

-

氯離子(Cl)的含量按照公式(4)進(jìn)行計(jì)算：

?=×…………(4)

CCl1000

式中：

--

CCl——氯離子(Cl)含量，mg/kg；

C——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,mol/L；

V——滴定消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；

m——樣品質(zhì)量，g；

--

MCl——氯離子(Cl)的摩爾質(zhì)量,35.5g/mol。

取兩個(gè)平行試驗(yàn)測(cè)定值的算術(shù)平均值作為檢測(cè)結(jié)果。

4.9

2-

硫酸根離子(S04)含量的測(cè)定

2-

鈉離子電池用電解液中硫酸根離子(S04)含量的測(cè)定應(yīng)按照附錄A進(jìn)行。

4.10

金屬雜質(zhì)含量的測(cè)定

鈉離子電池用電解液中K、Na、Fe、Ca、Pb、Cu、Zn、Ni、Cr等金屬雜質(zhì)含量的測(cè)定應(yīng)按照附錄B

進(jìn)行。

4.11

限用物質(zhì)含量的測(cè)定

鈉離子電池用電解液中限用物質(zhì)含量的測(cè)定應(yīng)按照GB/T26125進(jìn)行。

5檢驗(yàn)規(guī)則

5.1

檢驗(yàn)分類

鈉離子電池用電解液的檢驗(yàn)包括鑒定檢驗(yàn)和質(zhì)量一致性檢驗(yàn)(逐批檢驗(yàn)、周期檢驗(yàn))。

5.2

鑒定檢驗(yàn)

5.2.1通則

在有下列情況(包含但不限于)之一時(shí)，應(yīng)進(jìn)行鑒定檢驗(yàn):

a)新產(chǎn)品定型時(shí)；

b)產(chǎn)品轉(zhuǎn)廠生產(chǎn)時(shí)；

c)原輔材料、生產(chǎn)設(shè)備或生產(chǎn)工藝發(fā)生較大變動(dòng)時(shí)；

d)停產(chǎn)恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；

e)質(zhì)量一致性檢驗(yàn)結(jié)果與鑒定檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí)；

f)質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出鑒定檢驗(yàn)要求時(shí)。

5.2.2樣本

隨機(jī)抽取(400~500)mL樣品，可在產(chǎn)品包裝單元中專用取樣器密閉取樣抽取，也可在線密閉取

樣。

5.2.3檢驗(yàn)項(xiàng)目

鑒定檢驗(yàn)項(xiàng)目應(yīng)符合表2的規(guī)定。

表2檢驗(yàn)項(xiàng)目

檢驗(yàn)項(xiàng)目要求章條試驗(yàn)方法章條號(hào)鑒定檢驗(yàn)逐批檢驗(yàn)周期檢驗(yàn)

號(hào)

外觀3.14.2●●

色度3.24.3●●

水分3.24.4●●

游離酸含量3.24.5●●

●●

密度3.24.6

●●

電導(dǎo)率3.24.7

●●

氯離子含量3.24.8

●●

硫酸根離子含量3.24.9

金屬雜質(zhì)含量3.24.10●●

限用物質(zhì)限量要3.34.11●

求

注：●表示需要檢驗(yàn)的項(xiàng)目。

5.2.4合格判定

當(dāng)所有鑒定檢驗(yàn)項(xiàng)目檢測(cè)結(jié)果都合格時(shí)，則該產(chǎn)品鑒定檢驗(yàn)合格；若任一鑒定檢驗(yàn)項(xiàng)目不合格，

則該產(chǎn)品鑒定檢驗(yàn)不合格。

5.3

質(zhì)量一致性檢驗(yàn)

5.3.1逐批檢驗(yàn)

5.3.1.1組批

由相同原材料，在相同生產(chǎn)條件下，以相同工藝連續(xù)生產(chǎn)的，并同時(shí)提交檢驗(yàn)的鈉離子電池用電

解液組成一個(gè)檢驗(yàn)批。

5.3.1.2抽樣

當(dāng)每批包裝單元數(shù)量少于3桶時(shí)，全部抽?。划?dāng)每批包裝單元數(shù)量大于或等于3桶時(shí)，則抽取3桶

。原則上抽取每批的第一桶、中間一桶(奇數(shù)桶n+1/2、偶數(shù)桶n/2)、最后一桶。

取樣前，先用高純氮?dú)饣驓鍤鈱⑷庸艿来祾?min，然后用快速接頭與待測(cè)產(chǎn)品包裝桶的出液口

相連，打開(kāi)閥門(mén)，先放出(150~200)mL待測(cè)產(chǎn)品(清洗管道)，然后再用待測(cè)產(chǎn)品潤(rùn)洗取樣瓶(2~3)

次，之后開(kāi)始取樣。當(dāng)取樣桶數(shù)為3桶時(shí)，每桶取樣量為(150~200)mL；當(dāng)取樣桶數(shù)為2桶時(shí)，每桶取

樣量為(200~250)mL；當(dāng)取樣桶數(shù)為1桶時(shí)，每桶取樣量為(400~500)mL。

取樣結(jié)束后，立即旋緊瓶蓋。將所取樣品等量混合即為批樣品。將批樣品一分為二，標(biāo)明：產(chǎn)品

牌號(hào)、批號(hào)、采樣日期和采樣者姓名，一份作為檢測(cè)用，另一份作為留樣密封保存。

上述操作需在水分≤1mg/kg的環(huán)境中進(jìn)行。

5.3.1.3檢驗(yàn)項(xiàng)目

逐批檢驗(yàn)項(xiàng)目包括外觀、色度、密度、水分、電導(dǎo)率和游離酸含量，如表2所示。

5.3.1.4合格判定

當(dāng)所有逐批檢驗(yàn)項(xiàng)目合格時(shí)，則該批產(chǎn)品合格；若任一項(xiàng)逐批檢驗(yàn)項(xiàng)目不合格，則該批產(chǎn)品不合格。

5.3.2周期檢驗(yàn)

5.3.2.1抽樣

隨機(jī)抽取(400~500)mL樣品，可在產(chǎn)品包裝單元中抽取，也可在線密閉取樣。

5.3.2.2檢驗(yàn)項(xiàng)目

周期檢驗(yàn)項(xiàng)目包括氯離子含量、硫酸根離子含量和金屬雜質(zhì)含量，如表2所示。檢驗(yàn)周期為1月或根

據(jù)與客戶簽定的技術(shù)協(xié)議進(jìn)行。

5.3.2.3合格判定

當(dāng)所有周期檢驗(yàn)項(xiàng)目檢測(cè)結(jié)果都合格時(shí)，則周期檢驗(yàn)合格；若任一周期檢驗(yàn)項(xiàng)目不合格，則周期檢

驗(yàn)不合格。

5.3.2.4不合格處理

若周期檢驗(yàn)不合格，供方應(yīng)立即停止該周期內(nèi)生產(chǎn)產(chǎn)品的交付，并查清該周期檢驗(yàn)項(xiàng)目不合格的原

因。根據(jù)不合格原因，采取適當(dāng)措施對(duì)該周期內(nèi)生產(chǎn)的產(chǎn)品進(jìn)行整改，并重新提交檢驗(yàn)，檢驗(yàn)合格后方

可進(jìn)行產(chǎn)品交付。

對(duì)于已經(jīng)交付的產(chǎn)品，供方應(yīng)通知需方周期檢驗(yàn)不合格項(xiàng)，由供需雙方協(xié)商解決。

6標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、儲(chǔ)存

6.1

標(biāo)志

產(chǎn)品包裝上應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)志，標(biāo)明生產(chǎn)企業(yè)名稱、地址、產(chǎn)品名稱、牌號(hào)、凈重、批號(hào)、注

意事項(xiàng)等，同時(shí)應(yīng)符合GB15258《化學(xué)品安全標(biāo)簽編寫(xiě)規(guī)定》的要求。

每批產(chǎn)品都應(yīng)附有合格證或質(zhì)量證明書(shū)，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、牌號(hào)、凈重、批號(hào)、生

產(chǎn)日期、保質(zhì)期等。

6.2

包裝

鈉離子電池用電解液應(yīng)用不銹鋼桶(帶快速接頭)包裝，充入(0.015~0.025)Mpa的高純氮?dú)饣?/p>

氬氣作為保護(hù)。

6.3

運(yùn)輸

產(chǎn)品運(yùn)輸時(shí)應(yīng)輕裝輕卸，避免日曬、雨淋，防止包裝破損，在按照GB13690及相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)歸類為危險(xiǎn)

化學(xué)品時(shí)應(yīng)符合《危險(xiǎn)化學(xué)品安全管理?xiàng)l例》和其他相關(guān)規(guī)定。

6.4

儲(chǔ)存

鈉離子電池用電解液應(yīng)儲(chǔ)存于密封良好的高純氮?dú)饣驓鍤獗Ｗo(hù)容器內(nèi)，存放于陰涼、通風(fēng)、干燥的倉(cāng)

庫(kù)，儲(chǔ)存溫度為(0~30)℃(含特殊組份除外)之間，避免陽(yáng)光直射。遠(yuǎn)離火源、熱源。保質(zhì)期為6個(gè)

月(自生產(chǎn)日期開(kāi)始，含特殊組份除外)。含特殊添加劑如DTD/MMDS/TMSP/TMSB等特殊電解液

需要低溫≤10℃儲(chǔ)存，保質(zhì)期為3個(gè)月。

附錄A

(規(guī)范性附錄)

2-

硫酸根離子(S04)的測(cè)定

A.1范圍

2-

本附錄規(guī)定了測(cè)定鈉離子電池用電解液中硫酸根離子(S04)含量的方法。

2-

本附錄適用于鈉離子電池用電解液中硫酸根離子(S04)含量的測(cè)定。

A.2方法提要

在鹽酸介質(zhì)中，鋇離子與硫酸根離子生成難溶的硫酸鋇，當(dāng)硫酸根離子含量較低時(shí)，在一定時(shí)間內(nèi)

硫酸鋇呈懸浮體，使溶液渾濁，采用目視法判定溶液與標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液的濁度獲得測(cè)定結(jié)果。

A.3儀器設(shè)備

所需儀器設(shè)備如下：

a)比色管：50mL；

b)電子天平：最小分度值為1mg。

A.4試劑

所需試劑如下：

a)乙醇水溶液：m乙醇：m水=1:2；

b)氯化鋇水溶液：0.5mol/L，(pH=1，鹽酸體系)；

c)濃鹽酸；

2-

d)硫酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液：C(S04)=100ug/g。

A.5分析步驟

2-

A.5.1配制含50μgS04比對(duì)液：精確稱取0.5g硫酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入乙醇水溶液至25mL，混勻，

1611

加入5mL0.5mol/L氯化鋇水溶液，混勻，再補(bǔ)加乙醇水溶液至50mL，混勻，反應(yīng)10min。

2-

A.5.2配制含100μgS04比對(duì)液：精確稱取1.0g硫酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，其他操作與A.5.1步驟一樣。

2-

A.5.3配制含150μgS04比對(duì)液：精確稱取1.5g硫酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，其他操作與A.5.1步驟一樣。

A.5.4精確稱取10g±0.5g的電解液(精確讀數(shù)至0.001g)，加入乙醇水溶液至25mL，混勻，加入5mL

0.5mol/L氯化鋇水溶液，混勻，再補(bǔ)加乙醇水溶液至50mL，混勻，反應(yīng)10min后與標(biāo)準(zhǔn)值比較，找出渾

濁程度和標(biāo)準(zhǔn)最接近的，根據(jù)硫酸根離子的絕對(duì)量和樣品的質(zhì)量進(jìn)行計(jì)算。

A.6結(jié)果計(jì)算

2-

按照公式(A1)計(jì)算S04含量：

1711

A

X=………………(A1)

m

式中：

2-

X——電解液中的S04含量，μg/g；

2-

A——對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)溶液中S04的質(zhì)量，μg；

m——電解液的質(zhì)量，g。

1813

附錄B

(規(guī)范性附錄)

K、Li、Fe、Ca、Pb、Cu、Zn、Ni、Cr的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法

B.1范圍

本附錄規(guī)定了利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定鈉離子電池用電解液中K、Na、Fe、Ca、Pb、

Cu、Zn、Ni、Cr含量的方法。

本附錄適用于鈉離子電池用電解液中K、Fe、Ca、Pb、Cu、Zn、Ni、Cr、Li含量的測(cè)定，推薦測(cè)定

元素的濃度范圍為0.01mg/kg~10mg/kg。

B.2方法提要

樣品由載氣(氬氣)引入霧化系統(tǒng)進(jìn)行霧化后，以氣溶膠的形式進(jìn)入等離子體中，在高溫和惰性氣

體氛圍中，其中被激發(fā)的原子、離子釋放出很強(qiáng)的特征電磁輻射，根據(jù)不同元素具有不同的輻射譜線和

輻射譜線的強(qiáng)弱與元素濃度呈正比的關(guān)系進(jìn)行定量。

B.3儀器設(shè)備

所需儀器設(shè)備如下：

a)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)：配置一整套耐氫氟酸的進(jìn)樣體系；

b)電子天平：最小分度值為0.1mg；

c)實(shí)驗(yàn)用塑料瓶：材質(zhì)耐氫氟酸腐蝕。

d)消解儀配套消解管（聚四氟乙烯材質(zhì)）

B.4試劑

所需試劑如下：

a)水；

b)氣體：液氬，純度不低于99.999%；凈化壓縮空氣或其他儀器要求的氣體；

c)多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：K、Fe、Ca、Pb、Cu、Zn、Ni、Cr、Li的濃度為100mg/kg,也可以

使用其他濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液；

d)硝酸：UPS級(jí)；

B.5分析步驟

B.5.1樣品制備

19