2025版高考化學(xué)全程一輪復(fù)習(xí)第66講物質(zhì)的分離與提純課件

第66講物質(zhì)的分離與提純1.掌握物質(zhì)分離和提純的方法。2．能綜合運(yùn)用物質(zhì)的不同性質(zhì)對(duì)常見(jiàn)的物質(zhì)進(jìn)行分離和提純?？键c(diǎn)一考點(diǎn)二考點(diǎn)一辨認(rèn)下列五個(gè)裝置：1．固—液分離(1)圖1為_(kāi)_______裝置：適用于不溶性固體與液體的分離。操作注意：一貼、二低、三靠。(2)圖2為_(kāi)_______裝置：①溶解度隨溫度變化不大的易溶性固體溶質(zhì)，采用蒸發(fā)結(jié)晶；②溶解度隨溫度變化較大的易溶性固體溶質(zhì)，采用蒸發(fā)濃縮、降溫結(jié)晶的方法。注意：在蒸發(fā)結(jié)晶操作中：①玻璃棒的作用：攪拌，防止液體局部過(guò)熱而飛濺；②當(dāng)有大量晶體析出時(shí)，停止加熱，利用余熱蒸干而不能直接蒸干。過(guò)濾蒸發(fā)2．液—液分離(1)圖3為_(kāi)_______裝置，分離兩種互不相溶且易分層的液體。注意：下層液體從下口放出，上層液體由上口倒出。(2)圖4為_(kāi)_______裝置，分離沸點(diǎn)相差較大且互溶的液體混合物。注意：①溫度計(jì)的水銀球在蒸餾燒瓶的支管口處；②蒸餾燒瓶中加沸石或碎瓷片的目的是防止暴沸；③冷凝管水流方向?yàn)橄驴谶M(jìn)，上口出。3．固—固分離圖⑤裝置操作名稱：________。適應(yīng)于某種組分易升華的混合物的分離。分液蒸餾升華【師說(shuō)·助學(xué)】

加速過(guò)濾的裝置——抽濾由于水流的作用，使裝置a、b中氣體的壓強(qiáng)減小，故使過(guò)濾速率加快?！疽族e(cuò)診斷】判斷正誤，錯(cuò)誤的說(shuō)明理由。1．過(guò)濾時(shí)，為加快過(guò)濾速度，應(yīng)用玻璃棒不斷攪拌漏斗中的液體：

___________________________________________________________。2．根據(jù)食用油和汽油的密度不同，可選用分液的方法分離：

___________________________________________________________。3．用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸餾的方法分離溴與乙醇：

___________________________________________________________。4．在蒸餾過(guò)程中，若發(fā)現(xiàn)忘加沸石，應(yīng)停止加熱立即補(bǔ)加：

___________________________________________________________。5．利用加熱的方法分離NH4Cl和I2的固體混合物：

___________________________________________________________。錯(cuò)誤。過(guò)濾時(shí)，不能用玻璃棒攪拌漏斗中的液體。錯(cuò)誤。食用油和汽油互相溶解，不能用分液法分離。錯(cuò)誤。乙醇溶于水，不能用乙醇萃取溴水中的溴。錯(cuò)誤。應(yīng)停止加熱，冷卻后補(bǔ)加。錯(cuò)誤。加熱時(shí)，NH4Cl分解生成NH3和HCl，I2升華為碘蒸氣；降溫后，NH3和HCl又化合為NH4Cl固體、碘蒸氣同時(shí)凝華為固態(tài)I2?！窘炭笺暯印康淅?[2023·浙江6月，12]苯甲酸是一種常用的食品防腐劑。某實(shí)驗(yàn)小組設(shè)計(jì)粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提純方案如下：下列說(shuō)法不正確的是(

)A．操作Ⅰ中依據(jù)苯甲酸的溶解度估算加水量B．操作Ⅱ趁熱過(guò)濾的目的是除去泥沙和NaClC．操作Ⅲ緩慢冷卻結(jié)晶可減少雜質(zhì)被包裹D．操作Ⅳ可用冷水洗滌晶體答案：B解析：苯甲酸微溶于冷水，易溶于熱水。粗苯甲酸中混有泥沙和氯化鈉，加水、加熱溶解，苯甲酸、NaCl溶解在水中，泥沙不溶，從而形成懸濁液；趁熱過(guò)濾出泥沙，同時(shí)防止苯甲酸結(jié)晶析出；將濾液冷卻結(jié)晶，大部分苯甲酸結(jié)晶析出，氯化鈉仍留在母液中；過(guò)濾、用冷水洗滌，便可得到純凈的苯甲酸。操作Ⅰ中，為減少能耗、減少苯甲酸的溶解損失，溶解所用水的量需加以控制，可依據(jù)苯甲酸的大致含量、溶解度等估算加水量，A正確；操作Ⅱ趁熱過(guò)濾的目的，是除去泥沙，同時(shí)防止苯甲酸結(jié)晶析出，NaCl含量少，通常不結(jié)晶析出，B不正確；操作Ⅲ緩慢冷卻結(jié)晶，可形成較大的苯甲酸晶體顆粒，同時(shí)可減少雜質(zhì)被包裹在晶體顆粒內(nèi)部，C正確；苯甲酸微溶于冷水，易溶于熱水，所以操作Ⅳ可用冷水洗滌晶體，既可去除晶體表面吸附的雜質(zhì)離子，又能減少溶解損失，D正確。典例2[2023·遼寧卷，17節(jié)選]2--噻吩乙醇(Mr＝128)是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如下：Ⅰ.制鈉砂。向燒瓶中加入300mL液體A和4.60g金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出現(xiàn)。Ⅱ.制噻吩鈉。降溫至10℃，加入25mL噻吩，反應(yīng)至鈉砂消失。Ⅲ.制噻吩乙醇鈉。降溫至－10℃，加入稍過(guò)量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應(yīng)30min。Ⅳ.水解?；謴?fù)室溫，加入70mL水，攪拌30min；加鹽酸調(diào)pH至4～6，繼續(xù)反應(yīng)2h，分液；用水洗滌有機(jī)相，二次分液。Ⅴ.分離。向有機(jī)相中加入無(wú)水MgSO4，靜置，過(guò)濾，對(duì)濾液進(jìn)行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后，得到產(chǎn)品17.92g。回答下列問(wèn)題：(1)步驟Ⅱ的化學(xué)方程式為_(kāi)_______________________________。解析：

步驟Ⅱ中

和Na反應(yīng)生成2--噻吩鈉和H2，化學(xué)方程式為2

＋2Na―→2

＋H2↑。(2)下列儀器在步驟Ⅴ中無(wú)需使用的是________________________(填名稱)；無(wú)水MgSO4的作用為_(kāi)_______。球形冷凝管和分液漏斗除去水解析：步驟Ⅴ中的操作有過(guò)濾、蒸餾，過(guò)濾需用到漏斗、玻璃棒、燒杯，蒸餾的過(guò)程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，無(wú)需使用的是球形冷凝管和分液漏斗；向有機(jī)相中加入無(wú)水MgSO4的作用是除去水。(3)產(chǎn)品的產(chǎn)率為_(kāi)_______(用Na計(jì)算，精確至0.1%)。70.0%

【對(duì)點(diǎn)演練】考向一物質(zhì)分離操作注意事項(xiàng)1．(1)從MgSO4溶液中得到MgSO4固體的實(shí)驗(yàn)操作包括____________、冷卻結(jié)晶、________、洗滌、干燥等一系列操作，在此過(guò)程中玻璃棒的作用是________(填序號(hào))。①引流②攪拌加速溶解③攪拌使溶液受熱均勻，防止暴沸(2)過(guò)濾后，若濾液渾濁，需________________________。渾濁的原因可能是________________________________。蒸發(fā)濃縮過(guò)濾①③更換濾紙，重新過(guò)濾濾紙破損、濾液超過(guò)濾紙邊緣(3)硫酸鋁和硫酸銨的混合液經(jīng)蒸發(fā)濃縮至溶液表面剛出現(xiàn)薄層晶體時(shí)即停止加熱，然后冷卻結(jié)晶，得到銨明礬晶體[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是___________________________________________________________。(4)分液時(shí)，分液漏斗中的液體很難滴下，可能的原因是___________________________________________________________。防止晶體失去結(jié)晶水，也防止可溶性雜質(zhì)析出沒(méi)有打開(kāi)分液漏斗頸上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽沒(méi)有與漏斗上的小孔對(duì)齊)考向二根據(jù)溶解度曲線選擇分離、提純的方法2．圖甲、圖乙所示為一些物質(zhì)的溶解度隨溫度變化的曲線。(1)A點(diǎn)KNO3溶液是____________(填“飽和溶液”或“不飽和溶液”)。(2)將B點(diǎn)KNO3溶液變成飽和溶液的方法有___________________________________________________________。(3)常溫下，由NaCl稀溶液獲取NaCl固體的方法是____________。(4)常溫下由KNO3稀溶液獲取KNO3固體的方法是___________________________________________________________。飽和溶液降溫、加入KNO3固體、加熱蒸發(fā)再冷卻至原來(lái)的溫度蒸發(fā)結(jié)晶蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾(5)NaCl固體中含少量KNO3，提純NaCl固體的方式是___________________________________________________________。(6)KNO3固體中含少量NaCl，提純KNO3固體的方式是___________________________________________________________。(7)圖乙所示為Na2SO3的溶解度隨溫度的變化曲線。常溫下由Na2SO3稀溶液獲取Na2SO3固體的方法是___________________________________________________________。將固體混合物加入熱水，攪拌、趁熱過(guò)濾(或?qū)⒐腆w加水溶解，將溶液蒸發(fā)至有大量固體析出，停止加熱，趁熱過(guò)濾)將固體加水溶解，將溶液蒸發(fā)濃縮至出現(xiàn)晶膜，停止加熱，冷卻后有固體析出，過(guò)濾加熱濃縮溶液至有大量晶體析出，在高于34℃條件下趁熱過(guò)濾考點(diǎn)二1.分離、提純物質(zhì)遵循的“四原則”“三必須”2．常見(jiàn)的化學(xué)提純方法(1)洗氣法：把混合氣體通入某液體中除去。(2)加熱法：使雜質(zhì)分解、氧化、升華等。(3)沉淀法：加入沉淀劑或調(diào)pH使雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為沉淀。(4)氧化還原反應(yīng)：加入氧化劑或還原劑使雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為被提純的物質(zhì)。(5)電解法：利用電解原理來(lái)分離、提純物質(zhì)。(6)調(diào)節(jié)pH法：通過(guò)加入試劑來(lái)調(diào)節(jié)溶液的pH，使溶液中某組分沉淀而分離的方法。一般是加入相應(yīng)的難溶或微溶物來(lái)調(diào)節(jié)?！疽族e(cuò)診斷】判斷正誤，錯(cuò)誤的說(shuō)明理由。1．CO2中的HCl可通過(guò)飽和Na2CO3溶液除去：___________________________________________________________。2．向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分?jǐn)嚢韬筮^(guò)濾可除去雜質(zhì)FeCl3：

___________________________________________________________。3．將Cl2和HCl的混合氣體通過(guò)飽和食鹽水可得到純凈的Cl2：

___________________________________________________________。4．除去NaCl溶液中少量的Na2S，可加入適量AgCl后再過(guò)濾：

___________________________________________________________。錯(cuò)誤。CO2中的HCl應(yīng)通過(guò)飽和NaHCO3溶液除去。錯(cuò)誤。加入CaCO3粉末，充分?jǐn)嚢?、過(guò)濾除去雜質(zhì)FeCl3，但又生成CaCl2雜質(zhì)。應(yīng)該用MgCO3粉末代替CaCO3粉末。錯(cuò)誤。將Cl2和HCl的混合氣體通過(guò)飽和食鹽水后，得到含水蒸氣的Cl2。正確。【教考銜接】典例[2020·全國(guó)卷Ⅰ，9]下列氣體去除雜質(zhì)的方法中，不能實(shí)現(xiàn)目的的是(

)選項(xiàng)氣體(雜質(zhì))方法A.SO2(H2S)通過(guò)酸性高錳酸鉀溶液B．Cl2(HCl)通過(guò)飽和的食鹽水C．N2(O2)通過(guò)灼熱的銅絲網(wǎng)D．NO(NO2)通過(guò)氫氧化鈉溶液答案：A解析：A項(xiàng)，二氧化硫也有較強(qiáng)的還原性，也能被酸性高錳酸鉀溶液氧化，不能實(shí)現(xiàn)除雜目的；B項(xiàng)，飽和的食鹽水可以除去氯氣中的氯化氫氣體，同時(shí)可以降低氯氣的溶解度，能達(dá)到除雜的目的；C項(xiàng)，雜質(zhì)氧氣會(huì)與灼熱的銅絲反應(yīng)，生成氧化銅固體，而氮?dú)獠粫?huì)與銅反應(yīng)，能達(dá)到除雜的目的；D項(xiàng)，混合氣體通過(guò)氫氧化鈉溶液，NO不與氫氧化鈉溶液反應(yīng)，而NO2會(huì)與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成硝酸鈉、亞硝酸鈉和水，能達(dá)到除雜的目的?！緦?duì)點(diǎn)演練】考向一常見(jiàn)氣體的除雜方法及裝置選擇1．除去氣體中的雜質(zhì)通常有如下3套裝置：氣體(括號(hào)內(nèi)為雜質(zhì))除雜試劑裝置①CO2(CO)

②CO(CO2)

③N2(O2)

④CO2(HCl)

⑤CO2(SO2)

⑥Cl2(HCl)

⑦CH4(C2H4)

灼熱CuOCNaOH濃溶液或堿石灰A或B灼熱銅網(wǎng)C飽和NaHCO3溶液A飽和NaHCO3溶液A飽和食鹽水A溴水A

通入氯氣或滴加氯水加入CuO或Cu2(OH)2CO3

依次加入稍過(guò)量的①③④過(guò)濾，所得濾液用②調(diào)至酸性除去過(guò)量的NaOH和碳酸鈉(注③要在④前)考向三常見(jiàn)固體混合物的除雜方法3．括號(hào)內(nèi)為雜質(zhì)。(1)Na2CO3固體(NaHCO3)：方法____________，化學(xué)方程式________________________________________________。(2)NaCl(I2)：方法__________________________________________。(3)Fe2O3(Al2O3)：方法是加過(guò)量NaOH溶液，過(guò)濾、洗滌，離子方程式為_(kāi)_______________________________________。(4)CuO(C)：方法________________，化學(xué)方程式_______________。(5)鎂粉(鋁粉)：方法________________________________，化學(xué)方程式________________________________________。加熱分解

加熱使I2升華Al2O3＋2OH－＋3H2O===2[Al(OH)4]－在空氣中灼燒

加過(guò)量NaOH溶液，過(guò)濾、洗滌2Al＋2NaOH＋6H2O===2Na[Al(OH)4]＋3H2↑考向四化工流程中的物質(zhì)分離與提純4．研究物質(zhì)的性質(zhì)時(shí)，首先要分離提純物質(zhì)，對(duì)物質(zhì)進(jìn)行分離提純是化學(xué)實(shí)驗(yàn)的重要內(nèi)容?，F(xiàn)需要純凈的氯化鈉溶液，但實(shí)驗(yàn)室中只有混有硫酸鈉、碳酸氫銨的氯化鈉固體。某同學(xué)設(shè)計(jì)了一個(gè)除去雜質(zhì)獲得純凈氯化鈉溶液的實(shí)驗(yàn)方案：(1)操作①中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是___________________________。(2)操作②中BaCl2溶液能否改用硝酸鋇溶液________(填“能”或“不能”)。如果能，下一空不需要回答；如果不能，請(qǐng)說(shuō)明理由：___________________________________________________________。(3)操作③的目的是___________________________________________________________。(4)操作④的目的是___________________________________________________________。

不能

除去過(guò)量的Ba2＋除去溶解在溶液中的CO2氣體和HCl考向五離子交換法在物質(zhì)分離提純中的應(yīng)用5．強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的交換原理為：2R—SO3H＋Ca2＋===(R—SO3)2Ca＋2H＋，“離子交換法”凈化水的過(guò)程如圖所示，回答下列問(wèn)題。(1)經(jīng)過(guò)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂后，水中陽(yáng)離子的總數(shù)________(填“變多”“變少”或“不變”)。(2)通過(guò)陰離子交換樹(shù)脂后，在圖中框內(nèi)畫(huà)出相應(yīng)微粒模型。(3)通過(guò)凈化處理后的水的導(dǎo)電性________(填“降低”“升高”或“不變”)。(4)陰離子交換樹(shù)脂中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)_______________________________。變多降低H＋＋OH－===H2O微專題21利用溶解度曲線進(jìn)行物質(zhì)分離【要點(diǎn)歸納】1．常見(jiàn)物質(zhì)的溶解度曲線2．根據(jù)溶解度受溫度影響選擇不同的物質(zhì)分離方法(1)對(duì)于大多數(shù)固體物質(zhì)，溶解度隨溫度升高而增大，如KNO3，應(yīng)采取蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾的方法結(jié)晶。(2)對(duì)于溶解度隨溫度變化不大的固體物質(zhì)，如NaCl，應(yīng)采取蒸發(fā)結(jié)晶的方法結(jié)晶。(3)若KNO3溶液中混有NaCl，結(jié)晶的方法是蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾，從而得到較純凈的KNO3固體。(4)若NaCl溶液中混有KNO3，結(jié)晶的方法是蒸發(fā)濃縮至有較多固體析出時(shí)趁熱過(guò)濾，從而得到較純凈的NaCl固體。(5)帶有結(jié)晶水的晶體，一般采取蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶的方法。

已知：常溫下，Ksp(Li2CO3)＝2.2×10－2。相關(guān)化合物的溶解度與溫度的關(guān)系如圖所示。

Mg(OH)2、CaSO40.0055除去溶液中Ca2＋鹽酸有LiOH析出

解題思路【對(duì)點(diǎn)演練】1．如圖是MgSO4、NaCl的溶解度曲線。下列說(shuō)法正確的是(

)A.MgSO4的溶解度隨溫度升高而增大B．NaCl的溶解度比MgSO4的溶解度大C．在t2

℃時(shí)，MgSO4的飽和溶液通過(guò)降溫或升溫均能析出晶體D．把MgSO4飽和溶液的溫度從t3

℃降至t2℃時(shí)，會(huì)有晶體析出答案：C解析：A項(xiàng)，t2

℃之前，MgSO4的溶解度隨溫度的升高而增大，t2

℃之后，隨溫度的升高而降低；B項(xiàng)，t1

℃、t3

℃時(shí)，NaCl、MgSO4的溶解度相等；C項(xiàng)，t2

℃時(shí)MgSO4的溶解度最大，溫度升高或降低，溶解度均減小；D項(xiàng)，把MgSO4飽和溶液的溫度從t3

℃降至t2℃時(shí)，由飽和溶液變成不飽和溶液，不會(huì)有晶體析出。2．有關(guān)物質(zhì)的溶解度如圖所示。向含Na2Cr2O7的濾液中加入適量KCl，蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾得到K2Cr2O7固體。冷卻到________(填字母)得到的K2Cr2O7固體產(chǎn)品最多。A．80℃

B．60℃

C．40℃

D．10℃答案：D解析：發(fā)生反應(yīng)為2KCl＋Na2Cr2O7===K2Cr2O7＋2NaCl，根據(jù)題圖，可知溫度越低，K2Cr2O7的溶解度越小，析出的重鉻酸鉀固體越多，即冷卻到10℃左右時(shí)得到的K2Cr2O7固體最多，故D項(xiàng)正確。3．硫酸錳在不同溫度下結(jié)晶可分別得到MnSO4·7H2O、MnSO4·5H2O和MnSO4·H2O。硫酸錳在不同溫度下的溶解度和該溫度范圍內(nèi)析出晶體的組成如圖所示。從過(guò)濾所得的濾液中獲得較高純度MnSO4·H2O的操作是控制溫度在80～90℃之間蒸發(fā)結(jié)晶、______________，使固體MnSO4·H2O與溶液分離，__________________________、真空干燥。趁熱過(guò)濾用80～90℃的蒸餾水洗滌2～3次解析：據(jù)溶解度曲線圖，要從過(guò)濾所得濾液中獲得較高純度的MnSO4·H2O晶體，應(yīng)在80～90℃之間進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過(guò)濾，再用80～90℃的蒸餾水洗滌MnSO4·H2O晶體2～3次，最后真空干燥。4．工業(yè)上制取氯酸鉀的主要步驟為Ⅰ.將Cl2通入石灰漿，在75℃左右充分反應(yīng)，然后過(guò)濾；Ⅱ.向?yàn)V液中加入稍過(guò)量的KCl固體，進(jìn)行適當(dāng)操作可析出KClO3固體。下圖是有關(guān)物質(zhì)的溶解度曲線。步驟Ⅱ中，若溶液中KClO3的含量為147g·L－1，則KClO3的物質(zhì)的量濃度為_(kāi)___________。從該溶液中盡可能多地析出KClO3固體的方法是________________________。1.2mol·L－1蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶

5．Mg(ClO3)2常用作催熟劑、除草劑等，下圖為制備少量Mg(ClO3)2·6H2O的方法：已知：①鹵塊的主要成分為MgCl2·6H2O，含有MgSO4、FeCl2等雜質(zhì)。②幾種化合物的溶解度(S)隨溫度(T)的變化曲線如上圖。(1)加入BaCl2的目的是除________(填離子符號(hào))，如何判斷該離子已除盡：____________________________________________________________。

(2)加入NaClO3飽和溶液會(huì)發(fā)生反應(yīng)：MgCl2＋2NaClO3===Mg(ClO3)2＋2NaCl↓，請(qǐng)利用該反應(yīng)，結(jié)合溶解度圖，制取Mg(ClO3)2·6H2O的實(shí)驗(yàn)步驟依次為①取樣，加入NaClO3飽和溶液充分反應(yīng)；②蒸發(fā)濃縮；③____________；④冷卻結(jié)