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第66講物質(zhì)的分離與提純1.掌握物質(zhì)分離和提純的方法。2.能綜合運(yùn)用物質(zhì)的不同性質(zhì)對(duì)常見的物質(zhì)進(jìn)行分離和提純??键c(diǎn)一考點(diǎn)二考點(diǎn)一辨認(rèn)下列五個(gè)裝置:1.固—液分離(1)圖1為________裝置:適用于不溶性固體與液體的分離。操作注意:一貼、二低、三靠。(2)圖2為________裝置:①溶解度隨溫度變化不大的易溶性固體溶質(zhì),采用蒸發(fā)結(jié)晶;②溶解度隨溫度變化較大的易溶性固體溶質(zhì),采用蒸發(fā)濃縮、降溫結(jié)晶的方法。注意:在蒸發(fā)結(jié)晶操作中:①玻璃棒的作用:攪拌,防止液體局部過熱而飛濺;②當(dāng)有大量晶體析出時(shí),停止加熱,利用余熱蒸干而不能直接蒸干。過濾蒸發(fā)2.液—液分離(1)圖3為________裝置,分離兩種互不相溶且易分層的液體。注意:下層液體從下口放出,上層液體由上口倒出。(2)圖4為________裝置,分離沸點(diǎn)相差較大且互溶的液體混合物。注意:①溫度計(jì)的水銀球在蒸餾燒瓶的支管口處;②蒸餾燒瓶中加沸石或碎瓷片的目的是防止暴沸;③冷凝管水流方向?yàn)橄驴谶M(jìn),上口出。3.固—固分離圖⑤裝置操作名稱:________。適應(yīng)于某種組分易升華的混合物的分離。分液蒸餾升華【師說·助學(xué)】
加速過濾的裝置——抽濾由于水流的作用,使裝置a、b中氣體的壓強(qiáng)減小,故使過濾速率加快。【易錯(cuò)診斷】判斷正誤,錯(cuò)誤的說明理由。1.過濾時(shí),為加快過濾速度,應(yīng)用玻璃棒不斷攪拌漏斗中的液體:
___________________________________________________________。2.根據(jù)食用油和汽油的密度不同,可選用分液的方法分離:
___________________________________________________________。3.用乙醇萃取出溴水中的溴,再用蒸餾的方法分離溴與乙醇:
___________________________________________________________。4.在蒸餾過程中,若發(fā)現(xiàn)忘加沸石,應(yīng)停止加熱立即補(bǔ)加:
___________________________________________________________。5.利用加熱的方法分離NH4Cl和I2的固體混合物:
___________________________________________________________。錯(cuò)誤。過濾時(shí),不能用玻璃棒攪拌漏斗中的液體。錯(cuò)誤。食用油和汽油互相溶解,不能用分液法分離。錯(cuò)誤。乙醇溶于水,不能用乙醇萃取溴水中的溴。錯(cuò)誤。應(yīng)停止加熱,冷卻后補(bǔ)加。錯(cuò)誤。加熱時(shí),NH4Cl分解生成NH3和HCl,I2升華為碘蒸氣;降溫后,NH3和HCl又化合為NH4Cl固體、碘蒸氣同時(shí)凝華為固態(tài)I2?!窘炭笺暯印康淅?[2023·浙江6月,12]苯甲酸是一種常用的食品防腐劑。某實(shí)驗(yàn)小組設(shè)計(jì)粗苯甲酸(含有少量NaCl和泥沙)的提純方案如下:下列說法不正確的是(
)A.操作Ⅰ中依據(jù)苯甲酸的溶解度估算加水量B.操作Ⅱ趁熱過濾的目的是除去泥沙和NaClC.操作Ⅲ緩慢冷卻結(jié)晶可減少雜質(zhì)被包裹D.操作Ⅳ可用冷水洗滌晶體答案:B解析:苯甲酸微溶于冷水,易溶于熱水。粗苯甲酸中混有泥沙和氯化鈉,加水、加熱溶解,苯甲酸、NaCl溶解在水中,泥沙不溶,從而形成懸濁液;趁熱過濾出泥沙,同時(shí)防止苯甲酸結(jié)晶析出;將濾液冷卻結(jié)晶,大部分苯甲酸結(jié)晶析出,氯化鈉仍留在母液中;過濾、用冷水洗滌,便可得到純凈的苯甲酸。操作Ⅰ中,為減少能耗、減少苯甲酸的溶解損失,溶解所用水的量需加以控制,可依據(jù)苯甲酸的大致含量、溶解度等估算加水量,A正確;操作Ⅱ趁熱過濾的目的,是除去泥沙,同時(shí)防止苯甲酸結(jié)晶析出,NaCl含量少,通常不結(jié)晶析出,B不正確;操作Ⅲ緩慢冷卻結(jié)晶,可形成較大的苯甲酸晶體顆粒,同時(shí)可減少雜質(zhì)被包裹在晶體顆粒內(nèi)部,C正確;苯甲酸微溶于冷水,易溶于熱水,所以操作Ⅳ可用冷水洗滌晶體,既可去除晶體表面吸附的雜質(zhì)離子,又能減少溶解損失,D正確。典例2[2023·遼寧卷,17節(jié)選]2--噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體,其制備方法如下:Ⅰ.制鈉砂。向燒瓶中加入300mL液體A和4.60g金屬鈉,加熱至鈉熔化后,蓋緊塞子,振蕩至大量微小鈉珠出現(xiàn)。Ⅱ.制噻吩鈉。降溫至10℃,加入25mL噻吩,反應(yīng)至鈉砂消失。Ⅲ.制噻吩乙醇鈉。降溫至-10℃,加入稍過量的環(huán)氧乙烷的四氫呋喃溶液,反應(yīng)30min。Ⅳ.水解?;謴?fù)室溫,加入70mL水,攪拌30min;加鹽酸調(diào)pH至4~6,繼續(xù)反應(yīng)2h,分液;用水洗滌有機(jī)相,二次分液。Ⅴ.分離。向有機(jī)相中加入無水MgSO4,靜置,過濾,對(duì)濾液進(jìn)行蒸餾,蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后,得到產(chǎn)品17.92g?;卮鹣铝袉栴}:(1)步驟Ⅱ的化學(xué)方程式為________________________________。解析:
步驟Ⅱ中
和Na反應(yīng)生成2--噻吩鈉和H2,化學(xué)方程式為2
+2Na―→2
+H2↑。(2)下列儀器在步驟Ⅴ中無需使用的是________________________(填名稱);無水MgSO4的作用為________。球形冷凝管和分液漏斗除去水解析:步驟Ⅴ中的操作有過濾、蒸餾,過濾需用到漏斗、玻璃棒、燒杯,蒸餾的過程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管,無需使用的是球形冷凝管和分液漏斗;向有機(jī)相中加入無水MgSO4的作用是除去水。(3)產(chǎn)品的產(chǎn)率為________(用Na計(jì)算,精確至0.1%)。70.0%
【對(duì)點(diǎn)演練】考向一物質(zhì)分離操作注意事項(xiàng)1.(1)從MgSO4溶液中得到MgSO4固體的實(shí)驗(yàn)操作包括____________、冷卻結(jié)晶、________、洗滌、干燥等一系列操作,在此過程中玻璃棒的作用是________(填序號(hào))。①引流②攪拌加速溶解③攪拌使溶液受熱均勻,防止暴沸(2)過濾后,若濾液渾濁,需________________________。渾濁的原因可能是________________________________。蒸發(fā)濃縮過濾①③更換濾紙,重新過濾濾紙破損、濾液超過濾紙邊緣(3)硫酸鋁和硫酸銨的混合液經(jīng)蒸發(fā)濃縮至溶液表面剛出現(xiàn)薄層晶體時(shí)即停止加熱,然后冷卻結(jié)晶,得到銨明礬晶體[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是___________________________________________________________。(4)分液時(shí),分液漏斗中的液體很難滴下,可能的原因是___________________________________________________________。防止晶體失去結(jié)晶水,也防止可溶性雜質(zhì)析出沒有打開分液漏斗頸上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽沒有與漏斗上的小孔對(duì)齊)考向二根據(jù)溶解度曲線選擇分離、提純的方法2.圖甲、圖乙所示為一些物質(zhì)的溶解度隨溫度變化的曲線。(1)A點(diǎn)KNO3溶液是____________(填“飽和溶液”或“不飽和溶液”)。(2)將B點(diǎn)KNO3溶液變成飽和溶液的方法有___________________________________________________________。(3)常溫下,由NaCl稀溶液獲取NaCl固體的方法是____________。(4)常溫下由KNO3稀溶液獲取KNO3固體的方法是___________________________________________________________。飽和溶液降溫、加入KNO3固體、加熱蒸發(fā)再冷卻至原來的溫度蒸發(fā)結(jié)晶蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾(5)NaCl固體中含少量KNO3,提純NaCl固體的方式是___________________________________________________________。(6)KNO3固體中含少量NaCl,提純KNO3固體的方式是___________________________________________________________。(7)圖乙所示為Na2SO3的溶解度隨溫度的變化曲線。常溫下由Na2SO3稀溶液獲取Na2SO3固體的方法是___________________________________________________________。將固體混合物加入熱水,攪拌、趁熱過濾(或?qū)⒐腆w加水溶解,將溶液蒸發(fā)至有大量固體析出,停止加熱,趁熱過濾)將固體加水溶解,將溶液蒸發(fā)濃縮至出現(xiàn)晶膜,停止加熱,冷卻后有固體析出,過濾加熱濃縮溶液至有大量晶體析出,在高于34℃條件下趁熱過濾考點(diǎn)二1.分離、提純物質(zhì)遵循的“四原則”“三必須”2.常見的化學(xué)提純方法(1)洗氣法:把混合氣體通入某液體中除去。(2)加熱法:使雜質(zhì)分解、氧化、升華等。(3)沉淀法:加入沉淀劑或調(diào)pH使雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為沉淀。(4)氧化還原反應(yīng):加入氧化劑或還原劑使雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為被提純的物質(zhì)。(5)電解法:利用電解原理來分離、提純物質(zhì)。(6)調(diào)節(jié)pH法:通過加入試劑來調(diào)節(jié)溶液的pH,使溶液中某組分沉淀而分離的方法。一般是加入相應(yīng)的難溶或微溶物來調(diào)節(jié)。【易錯(cuò)診斷】判斷正誤,錯(cuò)誤的說明理由。1.CO2中的HCl可通過飽和Na2CO3溶液除去:___________________________________________________________。2.向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末,充分?jǐn)嚢韬筮^濾可除去雜質(zhì)FeCl3:
___________________________________________________________。3.將Cl2和HCl的混合氣體通過飽和食鹽水可得到純凈的Cl2:
___________________________________________________________。4.除去NaCl溶液中少量的Na2S,可加入適量AgCl后再過濾:
___________________________________________________________。錯(cuò)誤。CO2中的HCl應(yīng)通過飽和NaHCO3溶液除去。錯(cuò)誤。加入CaCO3粉末,充分?jǐn)嚢?、過濾除去雜質(zhì)FeCl3,但又生成CaCl2雜質(zhì)。應(yīng)該用MgCO3粉末代替CaCO3粉末。錯(cuò)誤。將Cl2和HCl的混合氣體通過飽和食鹽水后,得到含水蒸氣的Cl2。正確。【教考銜接】典例[2020·全國卷Ⅰ,9]下列氣體去除雜質(zhì)的方法中,不能實(shí)現(xiàn)目的的是(
)選項(xiàng)氣體(雜質(zhì))方法A.SO2(H2S)通過酸性高錳酸鉀溶液B.Cl2(HCl)通過飽和的食鹽水C.N2(O2)通過灼熱的銅絲網(wǎng)D.NO(NO2)通過氫氧化鈉溶液答案:A解析:A項(xiàng),二氧化硫也有較強(qiáng)的還原性,也能被酸性高錳酸鉀溶液氧化,不能實(shí)現(xiàn)除雜目的;B項(xiàng),飽和的食鹽水可以除去氯氣中的氯化氫氣體,同時(shí)可以降低氯氣的溶解度,能達(dá)到除雜的目的;C項(xiàng),雜質(zhì)氧氣會(huì)與灼熱的銅絲反應(yīng),生成氧化銅固體,而氮?dú)獠粫?huì)與銅反應(yīng),能達(dá)到除雜的目的;D項(xiàng),混合氣體通過氫氧化鈉溶液,NO不與氫氧化鈉溶液反應(yīng),而NO2會(huì)與氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成硝酸鈉、亞硝酸鈉和水,能達(dá)到除雜的目的?!緦?duì)點(diǎn)演練】考向一常見氣體的除雜方法及裝置選擇1.除去氣體中的雜質(zhì)通常有如下3套裝置:氣體(括號(hào)內(nèi)為雜質(zhì))除雜試劑裝置①CO2(CO)
②CO(CO2)
③N2(O2)
④CO2(HCl)
⑤CO2(SO2)
⑥Cl2(HCl)
⑦CH4(C2H4)
灼熱CuOCNaOH濃溶液或堿石灰A或B灼熱銅網(wǎng)C飽和NaHCO3溶液A飽和NaHCO3溶液A飽和食鹽水A溴水A
通入氯氣或滴加氯水加入CuO或Cu2(OH)2CO3
依次加入稍過量的①③④過濾,所得濾液用②調(diào)至酸性除去過量的NaOH和碳酸鈉(注③要在④前)考向三常見固體混合物的除雜方法3.括號(hào)內(nèi)為雜質(zhì)。(1)Na2CO3固體(NaHCO3):方法____________,化學(xué)方程式________________________________________________。(2)NaCl(I2):方法__________________________________________。(3)Fe2O3(Al2O3):方法是加過量NaOH溶液,過濾、洗滌,離子方程式為________________________________________。(4)CuO(C):方法________________,化學(xué)方程式_______________。(5)鎂粉(鋁粉):方法________________________________,化學(xué)方程式________________________________________。加熱分解
加熱使I2升華Al2O3+2OH-+3H2O===2[Al(OH)4]-在空氣中灼燒
加過量NaOH溶液,過濾、洗滌2Al+2NaOH+6H2O===2Na[Al(OH)4]+3H2↑考向四化工流程中的物質(zhì)分離與提純4.研究物質(zhì)的性質(zhì)時(shí),首先要分離提純物質(zhì),對(duì)物質(zhì)進(jìn)行分離提純是化學(xué)實(shí)驗(yàn)的重要內(nèi)容?,F(xiàn)需要純凈的氯化鈉溶液,但實(shí)驗(yàn)室中只有混有硫酸鈉、碳酸氫銨的氯化鈉固體。某同學(xué)設(shè)計(jì)了一個(gè)除去雜質(zhì)獲得純凈氯化鈉溶液的實(shí)驗(yàn)方案:(1)操作①中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是___________________________。(2)操作②中BaCl2溶液能否改用硝酸鋇溶液________(填“能”或“不能”)。如果能,下一空不需要回答;如果不能,請(qǐng)說明理由:___________________________________________________________。(3)操作③的目的是___________________________________________________________。(4)操作④的目的是___________________________________________________________。
不能
除去過量的Ba2+除去溶解在溶液中的CO2氣體和HCl考向五離子交換法在物質(zhì)分離提純中的應(yīng)用5.強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂的交換原理為:2R—SO3H+Ca2+===(R—SO3)2Ca+2H+,“離子交換法”凈化水的過程如圖所示,回答下列問題。(1)經(jīng)過陽離子交換樹脂后,水中陽離子的總數(shù)________(填“變多”“變少”或“不變”)。(2)通過陰離子交換樹脂后,在圖中框內(nèi)畫出相應(yīng)微粒模型。(3)通過凈化處理后的水的導(dǎo)電性________(填“降低”“升高”或“不變”)。(4)陰離子交換樹脂中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為________________________________。變多降低H++OH-===H2O微專題21利用溶解度曲線進(jìn)行物質(zhì)分離【要點(diǎn)歸納】1.常見物質(zhì)的溶解度曲線2.根據(jù)溶解度受溫度影響選擇不同的物質(zhì)分離方法(1)對(duì)于大多數(shù)固體物質(zhì),溶解度隨溫度升高而增大,如KNO3,應(yīng)采取蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾的方法結(jié)晶。(2)對(duì)于溶解度隨溫度變化不大的固體物質(zhì),如NaCl,應(yīng)采取蒸發(fā)結(jié)晶的方法結(jié)晶。(3)若KNO3溶液中混有NaCl,結(jié)晶的方法是蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾,從而得到較純凈的KNO3固體。(4)若NaCl溶液中混有KNO3,結(jié)晶的方法是蒸發(fā)濃縮至有較多固體析出時(shí)趁熱過濾,從而得到較純凈的NaCl固體。(5)帶有結(jié)晶水的晶體,一般采取蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶的方法。
已知:常溫下,Ksp(Li2CO3)=2.2×10-2。相關(guān)化合物的溶解度與溫度的關(guān)系如圖所示。
Mg(OH)2、CaSO40.0055除去溶液中Ca2+鹽酸有LiOH析出
解題思路【對(duì)點(diǎn)演練】1.如圖是MgSO4、NaCl的溶解度曲線。下列說法正確的是(
)A.MgSO4的溶解度隨溫度升高而增大B.NaCl的溶解度比MgSO4的溶解度大C.在t2
℃時(shí),MgSO4的飽和溶液通過降溫或升溫均能析出晶體D.把MgSO4飽和溶液的溫度從t3
℃降至t2℃時(shí),會(huì)有晶體析出答案:C解析:A項(xiàng),t2
℃之前,MgSO4的溶解度隨溫度的升高而增大,t2
℃之后,隨溫度的升高而降低;B項(xiàng),t1
℃、t3
℃時(shí),NaCl、MgSO4的溶解度相等;C項(xiàng),t2
℃時(shí)MgSO4的溶解度最大,溫度升高或降低,溶解度均減?。籇項(xiàng),把MgSO4飽和溶液的溫度從t3
℃降至t2℃時(shí),由飽和溶液變成不飽和溶液,不會(huì)有晶體析出。2.有關(guān)物質(zhì)的溶解度如圖所示。向含Na2Cr2O7的濾液中加入適量KCl,蒸發(fā)濃縮,冷卻結(jié)晶,過濾得到K2Cr2O7固體。冷卻到________(填字母)得到的K2Cr2O7固體產(chǎn)品最多。A.80℃
B.60℃
C.40℃
D.10℃答案:D解析:發(fā)生反應(yīng)為2KCl+Na2Cr2O7===K2Cr2O7+2NaCl,根據(jù)題圖,可知溫度越低,K2Cr2O7的溶解度越小,析出的重鉻酸鉀固體越多,即冷卻到10℃左右時(shí)得到的K2Cr2O7固體最多,故D項(xiàng)正確。3.硫酸錳在不同溫度下結(jié)晶可分別得到MnSO4·7H2O、MnSO4·5H2O和MnSO4·H2O。硫酸錳在不同溫度下的溶解度和該溫度范圍內(nèi)析出晶體的組成如圖所示。從過濾所得的濾液中獲得較高純度MnSO4·H2O的操作是控制溫度在80~90℃之間蒸發(fā)結(jié)晶、______________,使固體MnSO4·H2O與溶液分離,__________________________、真空干燥。趁熱過濾用80~90℃的蒸餾水洗滌2~3次解析:據(jù)溶解度曲線圖,要從過濾所得濾液中獲得較高純度的MnSO4·H2O晶體,應(yīng)在80~90℃之間進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶、趁熱過濾,再用80~90℃的蒸餾水洗滌MnSO4·H2O晶體2~3次,最后真空干燥。4.工業(yè)上制取氯酸鉀的主要步驟為Ⅰ.將Cl2通入石灰漿,在75℃左右充分反應(yīng),然后過濾;Ⅱ.向?yàn)V液中加入稍過量的KCl固體,進(jìn)行適當(dāng)操作可析出KClO3固體。下圖是有關(guān)物質(zhì)的溶解度曲線。步驟Ⅱ中,若溶液中KClO3的含量為147g·L-1,則KClO3的物質(zhì)的量濃度為____________。從該溶液中盡可能多地析出KClO3固體的方法是________________________。1.2mol·L-1蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶
5.Mg(ClO3)2常用作催熟劑、除草劑等,下圖為制備少量Mg(ClO3)2·6H2O的方法:已知:①鹵塊的主要成分為MgCl2·6H2O,含有MgSO4、FeCl2等雜質(zhì)。②幾種化合物的溶解度(S)隨溫度(T)的變化曲線如上圖。(1)加入BaCl2的目的是除________(填離子符號(hào)),如何判斷該離子已除盡:____________________________________________________________。
(2)加入NaClO3飽和溶液會(huì)發(fā)生反應(yīng):MgCl2+2NaClO3===Mg(ClO3)2+2NaCl↓,請(qǐng)利用該反應(yīng),結(jié)合溶解度圖,制取Mg(ClO3)2·6H2O的實(shí)驗(yàn)步驟依次為①取樣,加入NaClO3飽和溶液充分反應(yīng);②蒸發(fā)濃縮;③____________;④冷卻結(jié)
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