一種脂肪胺-磷酸酯鹽超支化表面活性劑及其制備方法

(19)中華人民共和國國家知識產(chǎn)權(quán)局(12)發(fā)明專利說明書(10)申請公布號CN105198923A

(43)申請公布日2015.12.30(21)申請?zhí)朇N201510665047.4(22)申請日2015.10.14(71)申請人陜西科技大學(xué)地址710021陜西省西安市未央?yún)^(qū)大學(xué)園區(qū)陜西科技大學(xué)(72)發(fā)明人王學(xué)川郭笑笑王海軍孫思薇(74)專利代理機構(gòu)西安智大知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所代理人段俊濤(51)Int.CI C07F9/10

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B01F17/42權(quán)利要求說明書說明書幅圖(54)發(fā)明名稱 一種脂肪胺-磷酸酯鹽超支化表面活性劑及其制備方法(57)摘要 本發(fā)明公開了一種脂肪胺-磷酸酯鹽超支化表面活性劑及其制備方法，首先采用發(fā)散法，以長鏈脂肪胺為核，縮水甘油單體合成端羥基超支化聚合物，之后通過磷酸化試劑對羥基部分改性，合成脂肪胺-磷酸酯鹽超支化表面活性劑，其水溶性、乳化、濕潤和發(fā)泡性能好，且具有高表面活性和優(yōu)異的阻燃性能以及良好的生物相容性。法律狀態(tài)法律狀態(tài)公告日法律狀態(tài)信息法律狀態(tài)

權(quán)利要求說明書1.一種脂肪胺-磷酸酯鹽超支化表面活性劑，其特征在于，該表面活性 劑由含脂肪胺長鏈的端羥基超支化聚合物與磷酸化試劑進行酯化反應(yīng)得到 的，是一種陰離子-非離子表面活性劑，其結(jié)構(gòu)式為：

其中，n＝8～22，M＝K⁺、Na⁺、二乙醇胺或三乙醇胺。

2.一種權(quán)利要求1所述脂肪胺-磷酸酯鹽超支化表面活性劑的制備方法， 其特征在于，先將脂肪胺長鏈和縮水甘油反應(yīng)制備端羥基超支化聚合物，然 后在所述端羥基超支化聚合物的端部引入磷酸酯基，生成脂肪胺-磷酸酯鹽超 支化表面活性劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述脂肪胺-磷酸酯鹽超支化表面活性劑的制備方法， 其特征在于，所述脂肪胺為辛胺、壬胺、癸胺、十一胺、月桂胺、十三胺、 1-十四烷基胺、正十五胺、十六伯胺、十七胺、十八伯胺、正十九胺或二甲 十八胺。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述脂肪胺-磷酸酯鹽超支化表面活性劑的制備方法， 其特征在于，所述端羥基超支化聚合物的制備過程如下：

在N₂的條件下，在燒瓶中加入100～150mL的無水乙醇，并將0.1～0.4mol 的脂肪胺溶解于無水乙醇中，逐滴加入與脂肪胺等摩爾質(zhì)量的縮水甘油，反 應(yīng)2h，生成一端含有2個羥基的脂肪胺縮水甘油，繼續(xù)加入與脂肪胺等摩爾 的縮水甘油，回流反應(yīng)24h，反應(yīng)結(jié)束后蒸出無水乙醇，冷卻至室溫，生成 脂肪胺二聚甘油醚；

在0.1～0.4mol脂肪胺二聚甘油醚中加入0.3～0.5mol/L甲醇鉀或甲醇鈉的 甲醇溶液，攪拌后蒸出甲醇，升溫至110℃，在燒瓶中加入設(shè)計量的縮水甘 油，控制滴加速度，在10～12h內(nèi)滴完，反應(yīng)22～24h，反應(yīng)溫度為100～120 ℃，其聚合物的超支化代數(shù)由縮水甘油的加入量決定，再加入甲醇溶解后， 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)出甲醇溶液，得到脂肪胺-超支化聚縮水甘油聚合物，即端羥基超支 化聚合物，產(chǎn)物在45℃下，真空干燥24h備用。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述脂肪胺-磷酸酯鹽超支化表面活性劑的制備方法， 其特征在于，所述的超支化縮水甘油醚的超支化代數(shù)為G₁～G₃，縮水甘油的 摩爾質(zhì)量為1～3mol。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述脂肪胺-磷酸酯鹽超支化表面活性劑的制備方法， 其特征在于，所述引入磷酸酯基的過程如下：

在燒瓶中加入一定量的脂肪胺超支化聚縮水甘油醚，攪拌升溫至60～90 ℃，加入一定量的磷酸化試劑，反應(yīng)4～8h，然后降溫至50～60℃后，加入脂 肪胺超支化聚縮水甘油醚和磷酸化試劑總質(zhì)量的2～4％蒸餾水水解2～4h，反 應(yīng)結(jié)束后，加入ω＝20～40％的堿進行中和，調(diào)節(jié)pH為7左右，即得到磷酸 酯鹽超支化表面活性劑。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述脂肪胺-磷酸酯鹽超支化表面活性劑的制備方法， 其特征在于，所述磷酸化試劑為五氧化二磷、三氯氧磷、三氯化磷、磷酸或 聚磷酸。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述脂肪胺-磷酸酯鹽超支化表面活性劑的制備方法， 其特征在于，所述的磷酸化試劑為五氧化二磷，端羥基超支化聚合物中的羥基 與五氧化二磷的摩爾比為：(4～3):1；

所述的磷酸化試劑為三氯氧磷，端羥基超支化聚合物中的羥基與三氯氧磷 的摩爾比為：(1～2):1；

所述的磷酸化試劑為三氯化磷，端羥基超支化聚合物中的羥基與三氯化磷 的摩爾比為：(1～2):1；

所述的磷酸化試劑為磷酸，端羥基超支化聚合物中的羥基與磷酸的摩爾比 為：(1～1.5):1；

所述的磷酸化試劑為聚磷酸，端羥基超支化聚合物中的羥基與磷酸的摩爾 比為：(1～1.5):1。

9.根據(jù)權(quán)利要求6所述脂肪胺-磷酸酯鹽超支化表面活性劑的制備方法， 其特征在于，所加的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、二乙醇胺或三乙醇胺。

說明書<p>技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種脂肪胺-磷酸酯鹽超支化表面活 性劑及其制備方法。

背景技術(shù)

超支化聚合物是一種具有高度支化的聚合物，其具有良好的流動性、低 粘度、多功能性、不易結(jié)晶、良好的溶解性、在溶液中能夠形成單分子膠束 等優(yōu)點。超支化聚合物末端具有大量的親水(油)官能團，使得超支化表面活 性劑具有比一般表面活性劑更高的表面活性，除此之外，可以進行端基改性， 生成具有特殊性能的超支化聚合物。

脂肪胺聚縮水甘油醚具有有機胺結(jié)構(gòu)，使這類表面活性劑在某種程度上 具有非離子表面活性劑的一些特征，磷酸酯鹽類表面活性劑具有良好的乳化、 分散、潤濕、增溶、洗滌、發(fā)泡等性能，且其性能接近天然磷脂，具有良好 的生物相容性，易生物降解，刺激性低于一般烷基磺酸鹽和烷基硫酸鹽類陰 離子表面活性劑，脂肪胺聚縮水甘油醚端羥基進行磷酸化改性，可以降低其 表面活性劑的表面張力，提高表面活性。

目前，磷酸酯鹽型表面活性劑應(yīng)用廣泛，多應(yīng)用于化纖、紡織、造紙、 塑料以及日用化學(xué)品等領(lǐng)域。而一般的磷酸酯鹽表面活性劑由于只含有一個 親水基，使表面活性劑的應(yīng)用受到限制。因此，研究開發(fā)超支化聚合物表面 活性劑已成為表面活性劑發(fā)展的方向。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點，本發(fā)明的目的在于提供一種脂肪胺-磷酸 酯鹽超支化表面活性劑及其制備方法，該表面活性劑具有比一般的超支化表 面活性劑高表面活性、低臨界膠束濃度以及良好的水溶性，同時表面活性劑 具有脂肪胺聚縮水甘油醚結(jié)構(gòu)，使得同時具有非離子和陽離子表面活性劑的 一些特性。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：

一種脂肪胺-磷酸酯鹽超支化表面活性劑，該表面活性劑由含脂肪胺長鏈 的端羥基超支化聚合物與磷酸化試劑進行酯化反應(yīng)得到的，是一種陰離子- 非離子表面活性劑，其結(jié)構(gòu)式為：

其中，n＝8～22，M＝K⁺、Na⁺、二乙醇胺或三乙醇胺等。

本發(fā)明還提供了所述脂肪胺-磷酸酯鹽超支化表面活性劑的制備方法，先 將脂肪胺長鏈和縮水甘油反應(yīng)制備端羥基超支化聚合物，然后在所述端羥基 超支化聚合物的端部引入磷酸酯基，生成脂肪胺-磷酸酯鹽超支化表面活性 劑。

具體步驟如下：

1、脂肪胺二聚甘油醚的制備：

縮水甘油醚是一種帶有環(huán)氧環(huán)和羥基兩種反應(yīng)活性基團的AB₂型單體。 在N₂的條件下，在燒瓶中加入100～150mL的無水乙醇，并將0.1～0.4mol的 脂肪胺溶解于無水乙醇中，逐滴加入與脂肪胺等摩爾質(zhì)量的縮水甘油，反應(yīng) 2h，生成一端含有2個羥基的脂肪胺縮水甘油，繼續(xù)加入與脂肪胺等摩爾的 縮水甘油，回流反應(yīng)24h，反應(yīng)結(jié)束后蒸出無水乙醇，冷卻至室溫，生成脂 肪胺二聚甘油醚；

2、脂肪胺超支化聚縮水甘油醚的制備：

在0.1～0.4mol脂肪胺二聚甘油醚中加入0.3～0.5mol/L甲醇鉀或甲醇鈉的 甲醇溶液，攪拌后蒸出甲醇，升溫至110℃，在燒瓶中加入設(shè)計量的縮水甘 油，控制滴加速度，在10～12h內(nèi)滴完，反應(yīng)22～24h，反應(yīng)溫度為100～120 ℃，其聚合物的超支化代數(shù)由縮水甘油的加入量決定，再加入甲醇溶解后， 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)出甲醇溶液，得到脂肪胺-超支化聚縮水甘油聚合物，即端羥基超支 化聚合物，產(chǎn)物在45℃下，真空干燥24h。所得的聚合物為透明、粘稠、淡 黃色液體。

3、脂肪胺-磷酸酯鹽超支化表面活性劑的制備：

所述引入磷酸酯基是指將端羥基超支化聚合物與磷酸化試劑發(fā)生反應(yīng)， 具體地，在燒瓶中加入一定量的脂肪胺超支化聚縮水甘油醚，攪拌升溫至 60～90℃，加入一定量的磷酸化試劑，反應(yīng)4～8h，然后降溫至50～60℃后， 加入脂肪胺超支化聚縮水甘油醚和磷酸化試劑總質(zhì)量的2～4％蒸餾水水解 2～4h，反應(yīng)結(jié)束后，加入ω＝20～40％的堿進行中和，調(diào)節(jié)pH為7左右，即 得到磷酸酯鹽超支化表面活性劑。

所述的超支化縮水甘油醚的超支化代數(shù)為G₁～G₃，縮水甘油的摩爾質(zhì)量 為1～3mol。

所述脂肪胺為辛胺、壬胺、癸胺、十一胺、月桂胺、十三胺、1-十四烷 基胺、正十五胺、十六伯胺、十七胺、十八伯胺、正十九胺或二甲十八胺。

所述磷酸化試劑為五氧化二磷、三氯氧磷、三氯化磷、磷酸或聚磷酸。 為五氧化二磷時，端羥基超支化聚合物中的羥基與五氧化二磷的摩爾比為：(4～ 3):1。為三氯氧磷時，端羥基超支化聚合物中的羥基與三氯氧磷的摩爾比為： (1～2):1。為三氯化磷時，端羥基超支化聚合物中的羥基與三氯化磷的摩爾 比為：(1～2):1。為磷酸時，端羥基超支化聚合物中的羥基與磷酸的摩爾比 為：(1～1.5):1。為聚磷酸時，端羥基超支化聚合物中的羥基與磷酸的摩爾 比為：(1～1.5):1。

所加的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、二乙醇胺或三乙醇胺。

本發(fā)明中表面活性劑是部分改性超支化聚合物，超支化聚合物的端羥基 沒有完全被取代或封閉。

與現(xiàn)有的技術(shù)相比，本發(fā)明利用脂肪胺超支化聚合物本身具有非離子的 表面特性，并且具有的多個活性點和內(nèi)部空腔，同時將超支化聚合物的端基 用磷酸化試劑進行改性，得到了陰離子化的超支化聚合物，再用堿進行中和 反應(yīng)，生成了脂肪胺-磷酸酯鹽超支化表面活性劑。

該表面活性劑的表面張力低、表面活性高，同時具有非離子和陰離子兩 種表面活性劑的特點，其超支化的三維立體結(jié)構(gòu)和內(nèi)部空腔等結(jié)構(gòu)，這是其 他小分子表面活性劑所不能比擬的。同時具有長鏈分子，可以增加表面活性 劑的親油性。磷酸化后得到的脂肪胺-磷酸酯鹽生物相容性好、生物降解性強， 具有優(yōu)異的阻燃性能，符合綠色化學(xué)品要求。

具體實施方式

下面通過實施例對本發(fā)明做詳細的說明。

本發(fā)明提供脂肪胺-磷酸酯鹽超支化表面活性劑，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式為：

其中，n＝8～22，M＝K⁺、Na⁺或二乙醇胺、三乙醇胺。

本實驗提供脂肪胺-磷酸鹽超支化表面活性劑制備方法中的反應(yīng)方程式：

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明提供的脂肪胺-磷酸酯鹽超支化表面活性劑的 制備方法作進一步詳細說明。

實施例1：

1、脂肪胺二聚甘油醚的制備：

在N₂的條件下，在燒瓶中加入100mL的無水乙醇和0.2mol的十六伯胺， 在室溫下，攪拌混合至十六伯胺完全溶解于無水乙醇中，逐滴加入0.2mol 的縮水甘油，升溫至100℃，反應(yīng)2h。繼續(xù)加入0.2mol的縮水甘油，回流反 應(yīng)24h。反應(yīng)結(jié)束后蒸出無水乙醇，冷卻至室溫，生成脂肪胺二聚甘油醚。

2、脂肪胺超支化聚縮水甘油醚的制備：

在脂肪胺二聚甘油醚中加入100mL濃度為0.3mol/L的甲醇鉀的甲醇溶 液(0.03mol甲醇鉀)，攪拌后蒸出甲醇，升溫至110℃，在燒瓶中加入2mol 的縮水甘油，控制滴加速度，在12內(nèi)滴完，其產(chǎn)物為二代聚合物，再加入甲 醇溶解后，過濾去除小分子，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)出甲醇溶液，產(chǎn)物在45℃下，真空干 燥24h。所得的聚合物為透明、粘稠、淡黃色液體。

(1)脂肪胺-磷酸酯鹽超支化表面活性劑的制備：

在燒瓶中加入脂肪胺超支化聚縮水甘油醚，攪拌升溫至75℃，加入P₂O₅， 其超支化中羥基和P₂O₅的摩爾比為4：1，反應(yīng)6h，然后降溫至50℃后，加 入ω＝2％(總質(zhì)量)的蒸餾水，水解2h，反應(yīng)結(jié)束，加入ω＝30％的Noah進行 中和，調(diào)節(jié)pH為7左右，即得到磷酸酯鹽超支化表面活性劑。

實施例2：

1、脂肪胺二聚甘油醚的制備：

在N₂的條件下，在燒瓶中加入100mL的無水乙醇和0.2mol的十八伯胺， 在室溫下，攪拌混合至十八伯胺完全溶解于無水乙醇中，逐滴加入0.2mol 的縮水甘油，升溫至110℃，反應(yīng)3h。繼續(xù)加入0.2mol的縮水甘油，回流反 應(yīng)24h。反應(yīng)結(jié)束后蒸出無水乙醇，冷卻至室溫，生成脂肪胺二聚甘油醚。

2、脂肪胺超支化聚縮水甘油醚的制備：

在脂肪胺二聚甘油醚中加入100mL濃度為0.4mol/L的甲醇鉀的甲醇溶 液(0.04mol甲醇鉀)，攪拌后蒸出甲醇，升溫至120℃，在燒瓶中加入1mol 的縮水甘油，控制滴加速度，在10h內(nèi)滴完，其產(chǎn)物為一代聚合物，再加入 甲醇溶解后，過濾去除小分子，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)出甲醇溶液，產(chǎn)物在45℃下，真空 干燥24h。所得的聚合物為透明、粘稠、淡黃色液體。

3、脂肪胺-磷酸酯鹽超支化表面活性劑的制備：

在燒瓶中加入脂肪胺超支化聚縮水甘油醚，攪拌升溫至80℃，加入P₂O₅， 其超支化中羥基和五氧化二磷的摩爾比為3:1，反應(yīng)6h，然后降溫至40℃后， 加入ω＝3％(總質(zhì)量)的蒸餾水，水解3h，反應(yīng)結(jié)束，加入ω＝40％的KOH進 行中和，調(diào)節(jié)pH為7左右，即得到磷酸酯鹽超支化表面活性劑。

實施例3：

1、脂肪胺二聚甘油醚的制備：

在N₂的條件下，在燒瓶中加入120mL的無水乙醇和0.2mol辛胺，在室 溫下，攪拌混合至辛胺完全溶解于無水乙醇中，逐滴加入0.2mol的縮水甘油， 升溫至100℃，反應(yīng)2h。繼續(xù)加入0.2mol的縮水甘油，回流反應(yīng)24h。反應(yīng) 結(jié)束后蒸出無水乙醇，冷卻至室溫，生成脂肪胺二聚甘油醚。

2、脂肪胺超支化聚縮水甘油醚的制備：

在脂肪胺二聚甘油醚中加入100mL濃度為0.3mol/L的甲醇鉀的甲醇溶 液(0.03mol甲醇鉀)，攪拌后蒸出甲醇，升溫至100℃，在燒瓶中加入2mol 的縮水甘油，控制滴加速度，在10h內(nèi)滴完，其產(chǎn)物為二代聚合物，再加入 甲醇溶解后，過濾去除小分子，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)出甲醇溶液，產(chǎn)物在45℃下，真空 干燥24h。所得的聚合物為透明、粘稠、淡黃色液體。

3、脂肪胺-磷酸酯鹽超支化表面活性劑的制備：

在燒瓶中加入脂肪胺超支化聚縮水甘油醚，攪拌升溫至70℃，加入磷酸， 其超支化中羥基和磷酸的摩爾比為4:1，反應(yīng)6h，然后降溫至40℃后，加入 ω＝2％(總質(zhì)量)的蒸餾水，水解2h，反應(yīng)結(jié)束，加入ω＝40％的NaOH進行中 和，調(diào)節(jié)pH為7左右，即得到磷酸酯鹽超支化表面活性劑。

實施例4：

1、脂肪胺二聚甘油醚的制備：

在N₂的條件下，在燒瓶中加入150mL的無水乙醇和0.2mol月桂胺，在 室溫下，攪拌混合至月桂胺完全溶解于無水乙醇中，逐滴加入0.2mol的縮水 甘油，升溫至110℃，反應(yīng)4h。繼續(xù)加入0.2mol的縮水甘油，回流反應(yīng)24h。 反應(yīng)結(jié)束后蒸出無水乙醇，冷卻至室溫，生成脂肪胺二聚甘油醚。

2、脂肪胺超支化聚縮水甘油醚的制備：

在脂肪胺二聚甘油醚中加入100mL濃度為0.5mol/L的甲醇鉀的甲醇溶 液(0.05mol甲醇鉀)，攪拌后蒸出甲醇，升溫至110℃，在燒瓶中加入3mol 的縮水甘油，控制滴加速度，在10h內(nèi)滴完，其產(chǎn)物為三代聚合物，再加入 甲醇溶解后，過濾去除小分子，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)出甲醇溶液，產(chǎn)物在45℃下，真空 干燥24h。所得的聚合物為透明、粘稠、淡黃色液體。

3、脂肪胺-磷酸酯鹽超支化表面活性劑的制備：

在燒瓶中加入脂肪胺超支化聚縮水甘油醚，攪拌升溫至80℃，加入磷酸， 其超支化中羥基和磷酸的摩爾比為1:1，反應(yīng)7h，然后降溫至50℃后，加入 ω＝2％(總質(zhì)量)的蒸餾水，水解2h，反應(yīng)結(jié)束，加入ω＝40％的二乙醇胺進行 中和，調(diào)節(jié)pH為7左右，即得到磷酸酯鹽超支化表面活性劑。

實施例5：

1、脂肪胺二聚甘油醚的制備：

在N₂的條件下，在燒瓶中加入100mL的無水乙醇和0.4mol辛胺，在室 溫下，攪拌混合至辛胺完全溶解于無水乙醇中，逐滴加入0.4mol的縮水甘油， 升溫至120℃，反應(yīng)3h。繼續(xù)加入0.4mol的縮水甘油，回流反應(yīng)24h。反應(yīng) 結(jié)束后蒸出無水乙醇，冷卻至室溫，生成脂肪胺二聚甘油醚。

2、脂肪胺超支化聚縮水甘油醚的制備：

在脂肪胺二聚甘油醚中加入100mL濃度為0.3mol/L的甲醇鉀的甲醇溶 液(0.03mol甲醇鉀)，攪拌后蒸出甲醇，升溫至120℃，在燒瓶中加入2mol 的縮水甘油，控制滴加速度，在10h內(nèi)滴完，其產(chǎn)物為二代聚合物，再加入 甲醇溶解后，過濾去除小分子，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)出甲醇溶液，產(chǎn)物在45℃下，真空 干燥24h。所得的聚合物為透明、粘稠、淡黃色液體。

3、脂肪胺-磷酸酯鹽超支化表面活性劑的制備：

在燒瓶中加入脂肪胺超支化聚縮水甘油醚，攪拌升溫至60℃，加入三氯 化磷，其超支化中羥基和三氯化磷的摩爾比為2:1，反應(yīng)6h，然后降溫至40 ℃后，加入ω＝3％(總質(zhì)量)的蒸餾水，水解3h，反應(yīng)結(jié)束，加入ω＝40％的KOH 進行中和，調(diào)節(jié)pH為7左右，即得到磷酸酯鹽超支化表面活性劑。

實施例6：

1、脂肪胺二聚甘油醚的制備：

在N₂的條件下，在燒瓶中加入100mL的無水乙醇和0.4mol十八伯胺， 在室溫下，攪拌混合至十八伯胺完全溶解于無水乙醇中，逐滴加入0.4mol 的縮水甘油，升溫至120℃，反應(yīng)3h。繼續(xù)加入0.4mol的縮水甘油，回流反 應(yīng)24h。反應(yīng)結(jié)束后蒸出無水乙醇，冷卻至室溫，生成脂肪胺二聚甘油醚。

2、脂肪胺超支化聚縮水甘油醚的制備：

在脂肪胺二聚甘油醚中加入100mL濃度為0.3mol/L的甲醇鉀的甲醇溶 液(0.03mol甲醇鉀)，攪拌后蒸出甲醇，升溫至120℃，在燒瓶中加入2mol 的縮水甘油，控制滴加速度，在10h內(nèi)滴完，其產(chǎn)物為二代聚合物，再加入 甲醇溶解后，過濾去除小分子，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)出甲醇溶液，產(chǎn)物在45℃下，真空 干燥24h。所得的聚合物為透明、粘稠、淡黃色液體。

3、脂肪胺-磷酸酯鹽超支化表面活性劑的制備：

在燒瓶中加入脂肪胺超支化聚縮水甘油醚，攪拌升溫至70℃，加入三氯 化磷，其超支化中羥基和三氯化磷的摩爾比為2:1，反應(yīng)6h，然后降溫至40 ℃后，加入ω＝4％(總質(zhì)量)的蒸餾水，水解2h，反應(yīng)結(jié)束，加入ω＝40％的NaOH 進行中和，調(diào)節(jié)pH為7左右，即得到磷酸酯鹽超支化表面活性劑。

實施例7：

1、脂肪胺二聚甘油醚的制備：

在N₂的條件下，在燒瓶中加入150mL的無水乙醇和0.2mol月桂胺，在 室溫下，攪拌混合至月桂胺完全溶解于無水乙醇中，逐滴加入0.2mol的縮水 甘油，升溫至110℃，反應(yīng)4h。繼續(xù)加入0.2mol的縮水甘油，回流反應(yīng)24h。 反應(yīng)結(jié)束后蒸出無水乙醇，冷卻至室溫，生成脂肪胺二聚甘油醚。

2、脂肪胺超支化聚縮水甘油醚的制備：

在脂肪胺二聚甘油醚中加入100mL濃度為0.2mol/L的甲醇鉀的甲醇溶 液(0.02mol甲醇鉀)，攪拌后蒸出甲醇，升溫至110℃，在燒瓶中加入3mol 的縮水甘油，控