《食品接觸材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯遷移量的測定》團體標準

ICS67.250

CCSY04

上海市食品接觸材料協(xié)會團體標準

食品接觸材料及制品丙二醇甲醚乙酸酯

遷移量的測定

Determinationofmigrationof2-Acetoxy-1-methoxypropaneinfood

contactmaterialsandproducts

（征求意見稿）

202X-XX-XX發(fā)布202X-XX-XX實施

上海市食品接觸材料協(xié)會發(fā)布

T/SAFCMXXXXX

食品接觸材料及制品丙二醇甲醚乙酸酯遷移量的測定

1范圍

本文件規(guī)定了食品接觸材料及制品中丙二醇甲醚乙酸酯遷移量的測定方法。

本文件適用于食品接觸材料及制品中丙二醇甲醚乙酸酯遷移量的測定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB5009.156食品安全國家標準食品接觸材料及制品遷移試驗預處理方法通則

GB31604.1食品安全國家標準食品接觸材料及制品遷移試驗通則

3原理

食品接觸材料及制品采用食品模擬物或化學替代溶劑浸泡，丙二醇甲醚乙酸酯遷移到食品模擬物中，

對水、4%（體積分數(shù)）乙酸、10%（體積分數(shù)）乙醇、20%（體積分數(shù)）乙醇、50%（體積分數(shù)）乙醇

和玉米油食品模擬物中的丙二醇甲醚乙酸酯采用頂空進樣；對于化學替代溶劑95%（體積分數(shù)）乙醇和

異辛烷采用液體進樣，氣相色譜質譜測定，外標法定量。

4試劑和材料

4.1試劑

4.1.1N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）：色譜純。

4.1.2乙酸（CH3COOH）。

4.1.3乙醇（C2H5OH）。

4.1.4玉米油：須符合GB5009.156中附錄A的要求。

4.1.5異辛烷（C8H18）。

4.1.6水：GB/T6682規(guī)定的一級水。

4.2試劑配制

水、酸性、酒精類、含油脂食品模擬物或化學替代溶劑（異辛烷或95%乙醇）：按照GB5009.156

配制。

4.3標準品

1

T/SAFCMXXXXX

丙二醇甲醚乙酸酯標準品（CASNo：108-65-6），純度≥98%，或經國家認證并授予標準物質證書

的標準物質。

4.4丙二醇甲醚乙酸酯標準溶液配制

4.4.1丙二醇甲醚乙酸酯標準儲備液（1000mg/L）

準確稱取10mg（精確到0.01mg）丙二醇甲醚乙酸酯標準品（4.3），用DMAC溶解后轉移至10mL容量

瓶中，定容至刻度，搖勻。于0℃~4℃保存，有效期3個月。

4.4.2丙二醇甲醚乙酸酯標準中間溶液（100mg/L）

準確移取1.00mL標準儲備液（4.4.1）于10mL容量瓶中，用DMAC定容至刻度，搖勻，于0℃~4℃

保存，有效期3個月。

4.4.3丙二醇甲醚乙酸酯標準工作溶液

分別移取0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL的標準中間溶液（4.4.2）于

10mL容量瓶中，用DMAC定容，混勻，配制成濃度為：1.0mg/L，2.0mg/L，4.0mg/L，6.0mg/L，8.0

mg/L，10.0mg/L，現(xiàn)配現(xiàn)用。

4.4.4丙二醇甲醚乙酸酯水、酸性、酒精類食品模擬物介質標準工作溶液

分別用移液管分別移取5.0mL水、酸性、酒精類食品模擬物于6個頂空瓶中，立即用隔墊和鋁蓋密

封。用微量注射器透過隔墊依次加入50μL丙二醇甲醚乙酸酯準標準工作溶液（4.4.3），混勻，頂空瓶

中丙二醇甲醚乙酸酯的濃度為0.01mg/L、0.02mg/L、0.04mg/L、0.06mg/L、0.08mg/L、0.10mg/L。

4.4.5丙二醇甲醚乙酸酯含油脂食品模擬物標準工作溶液

分別稱取5.0g（精確到0.01g）玉米油于6個頂空瓶中，立即用隔墊和鋁蓋密封。用微量注射器透

過隔墊依次加入50μL丙二醇甲醚乙酸酯標準標準工作溶液（4.4.3），混勻，頂空瓶中丙二醇甲醚乙酸

酯的濃度為0.01mg/kg、0.02mg/kg、0.04mg/kg、0.06mg/kg、0.08mg/kg、0.10mg/kg。

4.4.6丙二醇甲醚乙酸酯化學替代模擬物標準工作溶液

分別用微量注射器透過隔墊依次加入50μL丙二醇甲醚乙酸酯標準標準工作溶液（4.4.3）于6個5mL

容量瓶中，用化學替代模擬物（異辛烷或乙醇）定容，混勻，容量瓶中丙二醇甲醚乙酸酯的濃度為0.01

mg/L、0.02mg/L、0.04mg/L、0.06mg/L、0.08mg/L、0.10mg/L。

5儀器和設備

5.1氣相色譜質譜儀：EI離子源，配備頂空進樣器和液體進樣器。

5.2分析天平：感量為0.001g、0.01mg。

6分析步驟

6.1食品模擬物的制備

6.1.1總則

2

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本標準遷移試驗采用水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇食品模擬物、含油脂食品模擬物

或化學替代溶劑（異辛烷或95%乙醇）。

6.1.2遷移試驗

遷移實驗的條件選擇及操作步驟按照GB5009.156及GB31604.1的規(guī)定。遷移試驗所得食品模擬

物試液如不能立即測試，應置于0℃~4℃冰箱中密封保存1周。測試前，應將食品模擬物浸泡液恢復

至室溫后進行下一步試驗。

6.2試液制備

6.2.1水、酸性、酒精類食品模擬物試液

準確移取5.0mL浸泡液于20mL頂空瓶中，立即用隔墊和鋁蓋密封，用微量注射器透過隔墊加入

50μL的DMAC，混勻待測。

6.2.2含油脂食品模擬物試液

準確稱取5.0g（精確至0.001g）玉米油浸泡液至頂空瓶中，立即用隔墊和鋁蓋密封，用微量注射器

透過隔墊加入50μL的DMAC，混勻待測。

6.2.3化學替代試劑試液

準確吸取化學替代試劑浸泡液約1.0mL于進樣小瓶中，立即用蓋密封，混勻待測。

6.2.4空白試液

按照6.2.1、6.2.2或6.2.3未與食品接觸材料及制品接觸的食品模擬物或化學替代溶劑試液。

6.3測定

6.3.1參考色譜條件

頂空進樣器條件(除油基模擬物和化學替代溶劑)

a）樣品平衡時間：30min；

b）頂空瓶溫度：80℃；

c）定量環(huán)溫度：90℃；

d）傳輸線溫度：100℃；

e）壓力平衡時間：0.1min；

f）進樣時間：0.1min；

頂空進樣器條件(油基食品模擬物)

a)樣品平衡時間：30min；

b）頂空瓶溫度：140℃；

3

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c）定量環(huán)溫度：150℃；

d）傳輸線溫度：160℃；

e）壓力平衡時間：0.1min；

f）進樣時間：0.1min；

氣相和質譜參考條件

a）6%氰丙基苯基94%二甲基硅氧烷色譜柱，柱長30m，內徑0.32mm，膜厚1.8μm，或等效色譜柱；

b）程序升溫：40℃保持3min，2℃/min升溫到70℃，保持0min，20℃/min升溫到180℃，保

持1.5min。

c）進樣口溫度：250℃；

d）載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速：1mL/min；

e）進樣量：1mL(頂空進樣器)或1μL(液體進樣器)；不分流進樣；

f）離子化方式：EI；

g）離子化電壓：70eV。

h）丙二醇甲醚乙酸酯質譜定性離子和定量離子如表1所示：

表1丙二醇甲醚乙酸酯CAS號、特征離子和定量離子

特征離子碎片（m/z）

序號名稱CAS號

定性定量

1丙二醇甲醚乙酸酯108-65-643,45,8743

6.3.2繪制標準工作曲線

按照6.3.1所列參考色譜條件，對標準工作溶液依次進樣測定。以標準工作液中丙二醇甲醚乙酸酯濃

度為橫坐標，單位以“mg/L或mg/kg”表示，以丙二醇甲醚乙酸酯定量離子峰面積為縱坐標，繪制標準

工作曲線。標準工作溶液色譜圖參見附錄A中的圖1。

6.3.3試液的測定

按照6.3.1所列參考色譜條件，對空白試液和樣品試液（6.2）依次進樣測定。

6.3.4定性

試樣待測液和標準品的選擇離子在相同保留時間處（±0.5%）出現(xiàn)，并且對應質譜碎片離子的質荷

比與標準品一致，其豐度比與標準品相比應符合表2，可定性確證目標分析物。丙二醇甲醚乙酸酯定性

離子和定量離子見表1。

表2離子相對豐度比最大允許偏差

項目要求

相對離子豐度/%＞5020-5010-20≤10

最大允許偏差/%±10±15±20±50

7分析結果的表述

7.1非密封制品類食品接觸材料及制品丙二醇甲醚乙酸酯特定遷移量的計算（以mg/kg表示）

4

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對于除了蓋子、密封圈、連接件等密封制品（以下簡稱密封制品）以外的食品接觸材料及制品，丙

二醇甲醚乙酸酯遷移量以mg/kg表示時，按式（1）進行計算：

ccVS

X012………（1）

S1V2

式中：

X——丙二醇甲醚乙酸酯的特定遷移量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

c——樣品試液中丙二醇甲醚乙酸酯的含量，單位為毫克每升（mg/L）或毫克每千克（mg/kg）；

c0——空白試液中丙二醇甲醚乙酸酯的含量，單位為毫克每升（mg/L）或毫克每千克（mg/kg）；

V1——遷移試驗使用模擬物的體積或質量，單位為升（L）或千克（kg）；

2

S1——遷移試驗中試樣與模擬物接觸的面積，單位為平方分米（dm）；

2

S2——試樣實際使用中與食品接觸的面積，單位為平方分米（dm）；

V2——試樣實際使用中接觸食品的體積或質量，單位為千克（kg）；各種液態(tài)食品通常按密度為1kg/L

將其體積換算為相應的質量。

結果至少保留2位有效數(shù)字。

7.2密封制品類食品接觸材料及制品丙二醇甲醚乙酸酯特定遷移量的計算（以mg/kg表示）

當密封制品預期用途已知時，按預期密封的容器的實際容量計算，以mg/kg表示，按式（2）進行

計算：

ccVS

X012………（2）

S1V2

式中：

X——丙二醇甲醚乙酸酯的特定遷移量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

c——樣品試液中丙二醇甲醚乙酸酯的含量，單位為毫克每升（mg/L）或毫克每千克（mg/kg）；

c0——空白試液中丙二醇甲醚乙酸酯的含量，單位為毫克每升（mg/L）或毫克每千克（mg/kg）；

V1——遷移試驗使用模擬物的體積或質量，單位為升（L）或千克（kg）；

2

S1——遷移試驗中密封制品與模擬物接觸的面積，單位為平方分米（dm）；

2

S2——密封制品實際使用中與食品接觸的面積，單位為平方分米（dm）；

V2——密封制品實際使用中接觸食品的體積或質量，單位為千克（kg）；各種液態(tài)食品通常按密度

為1kg/L將其體積換算為相應的質量。

結果至少保留2位有效數(shù)字。

7.3密封制品類食品接觸材料及制品丙二醇甲醚乙酸酯特定遷移量的計算（以mg/件表示）

當密封制品預期用途未知時，密封制品類食品接觸材料及制品中丙二醇甲醚乙酸酯特定遷移量以

mg/件表示時，按式（3）計算，需注明采用的遷移試驗方法、遷移試驗中單個密封制品與食品模擬物

接觸的面積。

ccV

X0………（3）

n

式中：

X——丙二醇甲醚乙酸酯特定遷移量，單位為毫克每件（mg/件）；

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c——樣品試液中丙二醇甲醚乙酸酯的含量，單位為毫克每升（mg/L）或毫克每千克（mg/kg）；

c0——空白試液中丙二醇甲醚乙酸酯的含量，單位為毫克每升（mg/L）或毫克每千克（mg/kg）；

V——樣品試液體積或質量，單位為升（L）或千克（kg）；

n——遷移用密封制品的數(shù)量，單位件。

結果至少保留2位有效數(shù)字。

8精密度

在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平