DB33T 2412-2021 漁業(yè)環(huán)境中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥多組分殘留量測定 氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法　　

33gaschromatographytandemmass浙江省市場監(jiān)督管理局發(fā)布I 1 1 1 1 1 2 2 2 3 4附錄A（資料性）擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的中文與英 5 6 71漁業(yè)環(huán)境中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥多組分殘留量測定氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了漁業(yè)環(huán)境水體和底泥中10種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留量氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定的原酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯和氟胺氰菊酯等10種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥多組分殘留量的5.3正己烷：色譜純。）：2若樣品混濁，預(yù)先抽濾過微孔濾膜。搖勻并準(zhǔn)確量取500mL試樣于1000mL分液漏斗中，加入20mL二氯甲烷，振蕩搖勻2min，靜置，下層有機(jī)相過無水硫酸鈉柱，收集于旋蒸瓶中；用20mL正己烷現(xiàn)象時，采用玻璃棉過濾方法破乳。用10mL正己烷淋洗無水硫酸鈉柱，收集淋洗液于旋蒸瓶。淋洗液將PSA-佛羅里土復(fù)合固相萃取柱用5mL正已烷預(yù)淋洗，棄去淋洗液；待正己烷液面與萃取柱填料相將濃縮的提取液轉(zhuǎn)移到柱子中，加入10mL正己烷-乙酸乙酯-丙酮（8+1+1）進(jìn)行洗脫。收集上述洗脫液至離心管中，氮吹至近干，用正己烷溶解并定容至1.00mL，充分渦旋后過有機(jī)相濾膜轉(zhuǎn)移至進(jìn)樣小瓶3在裝有5g（精確到0.01g）濕泥樣的離心管中加入10mL水，再加入20mL正己烷-乙酸乙酯-丙酮（8+1+1），渦旋混合，浸泡30min，超聲萃取30min；5000r/min離心5min，上層有機(jī)相過無水硫酸），在8.2.1的提取液中加入3g～5g銅粉，至銅粉不再發(fā)黑，充分渦旋混合脫硫，靜置1h～2h，期間），現(xiàn)配現(xiàn)用；按8.3設(shè)定儀器條件，取基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作液，以峰面積為縱坐標(biāo)，以對應(yīng)濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，外標(biāo)法定量。基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作液中各待測組分的響按8.1～8.3試驗(yàn)步驟，對同一試樣進(jìn)行9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理9.1定性分析按照8.3的測定條件，試樣液和基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作液待測物質(zhì)量色譜峰的保留時間相比較，偏差在±5%以內(nèi)，并且檢測到的定性離子的相對豐度與濃度相近的基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作液中相相對豐度一致，其偏差不超過表1規(guī)定的范圍，則可判斷試樣中存在對應(yīng)的待測物。10種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的色譜峰保留時間、監(jiān)測離子對參見附錄A。標(biāo)準(zhǔn)品的總離子流色譜圖參>5049.2定量分析9.2.1水樣結(jié)果計(jì)算水體中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的含量按公式（1）計(jì)算，計(jì)算結(jié)CCCCCCVnVSV——樣品定容體積，mL；9.2.2底泥結(jié)果計(jì)算底泥中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的含量按公式（2）計(jì)算，計(jì)算結(jié)果扣除0.................CsCCVn0.................m1W底泥取樣量為5g，定容體積為1.00mL時，10種擬除蟲菊菊酯類農(nóng)藥添加濃度為10μg/kg～100μg/kg時，回收率為70%～120%。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果絕對差值不得超過算術(shù)平均值的15%。5擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的中文與英文名稱、定量定性離子對、保留時間和表A.1給出了擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的中文與英文名稱、定量定性離子對、保留時間和定量表A.110種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的定量離子1Allethrin2345565789555556(資料性)x102+EITICMRN(*->**)50ppbj14293658(資料性)7e8181,8181,采期間ia)1