專題6-4-實(shí)驗(yàn)條件的控制(原卷版)

專題6.4實(shí)驗(yàn)條件的控制(1)排氣方法為了防止空氣中的成分氧氣、CO2、水蒸氣干擾實(shí)驗(yàn)，常用其他穩(wěn)定的氣體(如氮?dú)?排盡裝置中的等排盡裝置中的空氣。①防氧化、防水解為了防止空氣的成分氧氣、CO2、水蒸氣干擾實(shí)驗(yàn)，常用其他穩(wěn)定的氣體(如氮?dú)?排盡裝置中的空氣；有時(shí)也可充分利用反應(yīng)物氣體(如：氨氣、氯氣、二氧化硫)等排盡裝置中的空氣。②定量測定氣體實(shí)驗(yàn)中為了充分吸收某種需分析或測定的氣體，常用其他穩(wěn)定的氣體(如氮?dú)?作載氣；有時(shí)也可充分利用反應(yīng)物氣體(如氧氣)作載氣，將生成的氣體壓入指定的吸收裝置中。(2)控制氣體的流速及用量①用分液漏斗控制液體滴加的速度和用量。②觀察氣泡，控制氣流速度，如圖，可觀察氣泡得到N2、H2的體積比約為1∶2的混合氣。③平衡氣壓如圖，用長玻璃管平衡氣壓，防堵塞。(3)壓送液體根據(jù)裝置的密封性，讓反應(yīng)生成氣體或消耗氣體，產(chǎn)生壓強(qiáng)差，將液體壓入或倒流入另一反應(yīng)容器。(4)溫度控制①控制低溫的目的：減少某些反應(yīng)物或產(chǎn)品分解如H2O2、NH4HCO3等；減少某些反應(yīng)物或產(chǎn)品揮發(fā)，如鹽酸、氨水等；防止某物質(zhì)水解，避免副反應(yīng)發(fā)生等。②采取加熱的目的：加快反應(yīng)速率或使平衡移動(dòng)，加速溶解等。③?？紲囟瓤刂品绞剑篴．水浴加熱：均勻加熱，反應(yīng)溫度100℃以下。b．油浴加熱：均勻加熱，反應(yīng)溫度100～260℃。c．冰水冷卻：使某物質(zhì)液化、降低產(chǎn)物的溶解度；減少其他副反應(yīng)，提高產(chǎn)品純度等。d．保溫：如中和熱測定時(shí)，兩燒杯之間填泡沫，真空雙層玻璃容器等。[鞏固提升]1.ClO2氣體是一種高效、廣譜、安全的殺菌消毒劑，可用NaClO3和草酸(H2C2O4)反應(yīng)制得。已知：無水草酸100℃可以升華。在制備ClO2時(shí)實(shí)驗(yàn)需在60～100℃進(jìn)行的原因是___________________________________________________________，控制所需溫度的方法是___________________________________________________。2.Cl2與NO在常溫常壓下可合成亞硝酰氯(NOCl)，它的熔點(diǎn)為－64.5℃，沸點(diǎn)為－5.5℃，常溫下是黃色的有毒氣體，遇水易水解。請按要求回答下列相關(guān)問題：(1)裝置C中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為：_______________________________________________________。(2)制備NOCl的裝置如下圖所示，連接順序?yàn)椋篴→________________(按氣流自左向右方向，用小寫字母表示)。(3)為了使Cl2與NO恰好反應(yīng)生成NOCl，理論上NO和Cl2兩種氣體的流速比為__________。(4)裝置A和B的作用是①__________________________________________________________________；②____________________________________________________________________________________。(5)裝置F的作用是_________________________________；裝置D的作用是_________________________。3.[2018·全國卷Ⅱ，28(2)①③]某小組為探究三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物，按下圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。(1)通入氮?dú)獾哪康氖莀____________________________________________________________________。(2)為防止倒吸，停止實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)進(jìn)行的操作是_________________________________________________。4.[2018年全國Ⅰ卷,26]醋酸亞鉻[(CH3COO)2Cr·2H2O]為磚紅色晶體,難溶于冷水,易溶于酸,在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑,將三價(jià)鉻還原為二價(jià)鉻;二價(jià)鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示?；卮鹣铝袉栴}:(1)實(shí)驗(yàn)中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻,目的是________________。儀器a的名稱是____________________。

(2)將過量鋅粒和氯化鉻固體置于c中,加入少量蒸餾水,按圖連接好裝置。打開K1、K2,關(guān)閉K3。①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色,該反應(yīng)的離子方程式為_________________________________________。

②同時(shí)c中有氣體產(chǎn)生,該氣體的作用是____________________________________________________。

(3)打開K3,關(guān)閉K1和K2。c中亮藍(lán)色溶液流入d,其原因是___________________________________;d中析出磚紅色沉淀。為使沉淀充分析出并分離,需采用的操作是___________、___________、洗滌、干燥。

(4)指出裝置d可能存在的缺點(diǎn)____________________________________________。

5.[2017年江蘇,21B]1-溴丙烷是一種重要的有機(jī)合成中間體,沸點(diǎn)為71℃,密度為1.36g·cm-3。實(shí)驗(yàn)室制備少量1-溴丙烷的主要步驟如下:步驟1:在儀器A中加入攪拌磁子、12g正丙醇及20mL水,冰水冷卻下緩慢加入28mL濃H2SO4;冷卻至室溫,攪拌下加入24gNaBr。步驟2:如下圖所示搭建實(shí)驗(yàn)裝置,緩慢加熱,直到無油狀物餾出為止。步驟3:將餾出液轉(zhuǎn)入分液漏斗,分出有機(jī)相。步驟4:將分出的有機(jī)相轉(zhuǎn)入分液漏斗,依次用12mLH2O、12mL5%Na2CO3溶液和12mLH2O洗滌,分液,得粗產(chǎn)品,進(jìn)一步提純得1-溴丙烷。(1)儀器A的名稱是;加入攪拌磁子的目的是攪拌和。

(2)反應(yīng)時(shí)生成的主要有機(jī)副產(chǎn)物有2-溴丙烷和。

(3)步驟2中需向接受瓶內(nèi)加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是。

(4)步驟2中需緩慢加熱使反應(yīng)和蒸餾平穩(wěn)進(jìn)行,目的是。

(5)步驟4中用5%Na2CO3溶液洗滌有機(jī)相的操作:向分液漏斗中小心加入12mL5%Na2CO3溶液,振蕩,,靜置,分液。

[鞏固提升]1．黃紅色液體二氯化二硫可以作為貴稀金屬的萃取劑，是由硫與氯氣在50～60℃直接化合而成。裝置圖如下：(1)二氯化二硫遇水會(huì)反應(yīng)，生成硫、二氧化硫和刺鼻的酸霧，寫出化學(xué)反應(yīng)方程式___________________________。(2)A裝置中所盛試劑為__________________，其作用是_________________________________________。(3)操作過程：①先通入N2，理由是__________________________________________________________________。②通入少量Cl2后，對(duì)裝置B采用的加熱方式是_______________________________________________。③停止加熱，加大通入氯氣量，反應(yīng)繼續(xù)維持16h，可能的原因是_________________________________。④實(shí)驗(yàn)完畢后，停止通入氯氣，為防止污染，拆卸裝置前進(jìn)行的操作是______________________________。(4)裝置C的作用是_____________________，同時(shí)制得有價(jià)值的工業(yè)產(chǎn)品為____________________________。(5)為了得到更純的二氯化二硫，需要在裝置B、C之間安裝_______________，其內(nèi)盛試劑為___________________。2．設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證Na2SO4與焦炭高溫加熱后的產(chǎn)物，回答下列問題：(1)Na2SO4與焦炭反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示。①先通入N2，然后加熱，直至反應(yīng)結(jié)束，整個(gè)過程中N2的作用是______________________________________。②裝置B的作用是_______________________________________________________________________。(2)該同學(xué)認(rèn)為氣體產(chǎn)物中可能含有CO2、CO及SO2，并進(jìn)行驗(yàn)證，選用上述實(shí)驗(yàn)中的裝置A、B和下圖所示的部分裝置(可以重復(fù)選用)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。①實(shí)驗(yàn)裝置連接的合理順序?yàn)锳、B、________________________。裝置H中黑色粉末是__________________。②能證明產(chǎn)物中有CO的現(xiàn)象是____________________________________________________。③若含有SO2，E裝置的作用是____________________________________________(用化學(xué)方程式說明)。3．(2017·全國卷Ⅱ，28改編)硫化堿法是工業(yè)上制備Na2S2O3的方法之一，反應(yīng)原理為2Na2S＋Na2CO3＋4SO2=3Na2S2O3＋CO2(該反應(yīng)ΔH＞0)。某研究小組在實(shí)驗(yàn)室用硫化堿法制備Na2S2O3·5H2O的裝置如下：(1)裝置B的作用是檢驗(yàn)裝置A中SO2的吸收效率，B中試劑是__________，表明SO2吸收效率低的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是B中溶液_________________________。(2)為了使SO2盡可能被吸收完全，在不改變A中溶液濃度、體積的條件下，除了及時(shí)攪拌反應(yīng)物外，還可采取的合理措施是__________________________。(任寫一條)4．為了測定Na2CS3溶液的濃度，按圖裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，將35.0mLNa2CS3溶液置于裝置A的三頸瓶中，打開儀器d的活塞，滴入足量2.0mol·L－1H2SO4，關(guān)閉活塞。已知：CSeq\o\al(2－,3)＋2H＋=CS2＋H2S↑，CS2和H2S均有毒，CS2不溶于水，沸點(diǎn)46℃，與CO2某些性質(zhì)相似，與NaOH作用生成Na2COS2和H2O。(1)反應(yīng)開始時(shí)需要先通入一段時(shí)間N2，其作用為_______________________________________________。(2)B中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式是___________________________________________________________。(3)反應(yīng)結(jié)束后打開止水夾K，再緩慢通入熱N2一段時(shí)間，其目的是_______________________________________________________________________________________。(4)為了計(jì)算三硫代碳酸鈉溶液的濃度，可測定B中生成沉淀的質(zhì)量。稱量B中沉淀質(zhì)量之前需要進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)操作名稱是__________________________________，若B中生成沉淀的質(zhì)量為8.4g，則35.