《提釩廢水 釩、鈦、鎘、鉻、砷、鉛、汞、磷含量的測(cè)定 電感耦合等離子體光譜法》

T/CSTMXXXXX—2023

ICS71.040.40

CCSH11

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/CSTMXXXXX.X-2023

提釩廢水釩鈦鎘鉻砷鉛汞磷含量的測(cè)定

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

WastewaterbyV-recoveingwithvanadiumslag—Determinationofvanadium

titaniumcadmiumarsenicplumbummercuryphosphorucontent—

Inductivelycoupledplasma-atomicemissionspectrometry

（征求意見(jiàn)稿）

2023-XX-XX發(fā)布2023-XX-XX實(shí)施

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T/CSTMXXXXX—2023

前言

本文件參照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》給出的規(guī)則起草。

本文件由中國(guó)材料與試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)釩鈦綜合利用標(biāo)準(zhǔn)化領(lǐng)域委員會(huì)（CSTM/FC20）提出。

本文件由中國(guó)材料與試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)釩鈦綜合利用標(biāo)準(zhǔn)化領(lǐng)域委員會(huì)（CSTM/FC20）歸口。

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提釩廢水釩、鈦、鎘、鉻、砷、鉛、汞、磷含量的測(cè)定

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

重要提示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問(wèn)

題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件規(guī)定了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定提釩廢水中釩、鈦、鎘、鉻、砷、鉛、汞、磷含

量的原理、試劑和試料、儀器及設(shè)備、樣品、試驗(yàn)步驟、分析結(jié)果的計(jì)算、精密度和試驗(yàn)報(bào)告。

本文件適用于提釩廢水中釩、鈦、鎘、鉻、砷、鉛、汞、磷等元素含量的測(cè)定，測(cè)定范圍見(jiàn)表1。任

一元素含量超過(guò)測(cè)定范圍上限可參照本文件。

表1元素的測(cè)定范圍

元素測(cè)定范圍（mg/L）

釩0.001～1.000

鈦0.001～0.100

鎘0.001～0.100

鉻0.001～1.000

砷0.001～0.100

鉛0.001～0.100

汞0.001～0.100

磷0.002～1.000

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文

件。

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T12806實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線(xiàn)容量瓶

GB/T12808實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線(xiàn)吸量管

GB/T36244電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀

3術(shù)語(yǔ)和定義

本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。

4原理

試液在室溫條件下過(guò)濾、經(jīng)鹽酸酸化至弱酸性后，用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定，于各元

素選定的波長(zhǎng)處測(cè)量其發(fā)射強(qiáng)度。采用工作曲線(xiàn)法計(jì)算各元素的質(zhì)量濃度，以質(zhì)量濃度表示測(cè)定結(jié)果。

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5試劑和材料

5.1符合GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水或其純度相當(dāng)?shù)乃?/p>

5.2鹽酸，ρ≈1.19g/mL，優(yōu)級(jí)純。

5.3氬氣，純度大于99.99%。

5.4釩、鈦、鎘、鉻、砷、鉛、汞、磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，質(zhì)量濃度為1000μg/mL。

5.5.釩、鈦、鎘、鉻、砷、鉛、汞、磷單元素儲(chǔ)備溶液

分別移取10.00mL釩、鈦、鎘、鉻、砷、鉛、汞、磷標(biāo)準(zhǔn)溶液（見(jiàn)5.4）于一組100mL容量瓶中，以

水稀釋至刻度，混勻。此組溶液1mL分別含有100μg釩、鈦、鎘、鉻、砷、鉛、汞、磷。

5.6釩、鉻、磷混合儲(chǔ)備溶液

分別移取10.00mL釩、鉻、磷溶液（見(jiàn)5.5）于100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL

分別含有10μg釩、鉻、磷。

5.7鈦、鎘、砷、鉛、汞混合儲(chǔ)備溶液

分別移取2.00mL鈦、鎘、砷、鉛、汞溶液（見(jiàn)5.5）于100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度后，混勻。

此溶液1mL分別含有2μg鈦、鎘、砷、鉛、汞。

5.8校準(zhǔn)曲線(xiàn)溶液

依次移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL釩、鉻、磷混合儲(chǔ)備溶液（見(jiàn)5.6）于一組

100mL容量瓶中，依次移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL鈦、鎘、砷、鉛、汞混合儲(chǔ)備

溶液（見(jiàn)5.7）于同一組100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此系列校準(zhǔn)曲線(xiàn)溶液釩、鉻、磷質(zhì)量濃

度為0.00mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L；校準(zhǔn)曲線(xiàn)溶液鈦、鎘、砷、鉛、汞質(zhì)量濃

度為0.00mg/L，0.02mg/L，0.04mg/L，0.06mg/L，0.10mg/L。

6儀器設(shè)備

6.1單標(biāo)線(xiàn)移液管，應(yīng)符合GB/T12808的規(guī)定。

6.2單刻度容量瓶，應(yīng)符合GB/T12806的規(guī)定。

6.3電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（ICP-AES）。

6.3.1光譜儀的分辨率

每條譜線(xiàn)使用的波長(zhǎng)帶寬應(yīng)小于0.030nm。

6.3.2短期穩(wěn)定性

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測(cè)定十次，每個(gè)元素濃度最高的校準(zhǔn)曲線(xiàn)溶液的絕對(duì)強(qiáng)度或強(qiáng)度比的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)小于1.0%。

6.3.3長(zhǎng)期穩(wěn)定性

測(cè)定三次，計(jì)算每個(gè)元素濃度最高的標(biāo)準(zhǔn)溶液（見(jiàn)5.4）的絕對(duì)強(qiáng)度或強(qiáng)度比的平均值，三個(gè)平均值

的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均應(yīng)小于2.0%。

6.3.4檢出限

各元素檢出限見(jiàn)表2。

表2元素檢出限

元素檢出限（ppb）元素檢出限（ppb）

釩2砷8

鈦10鉛5

鉻2汞5

鎘1.5磷15

6.3.5相關(guān)系數(shù)

校準(zhǔn)曲線(xiàn)的線(xiàn)性通過(guò)計(jì)算相關(guān)系數(shù)進(jìn)行檢查，曲線(xiàn)的相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.999。

7樣品

室溫下，將提釩廢水過(guò)濾后移取50mL于100mL容量瓶中，加入5.00mL鹽酸（見(jiàn)5.2）酸化至弱

酸性。使用同批次提釩廢水進(jìn)行定容、混勻后為待測(cè)試液。

8試驗(yàn)步驟

8.1儀器準(zhǔn)備

儀器預(yù)熱1h，按照操作說(shuō)明將性能參數(shù)（見(jiàn)6.3）調(diào)整至最優(yōu)測(cè)試條件。

8.2空白試驗(yàn)

隨同待測(cè)試液做空白試驗(yàn)，所用試劑取自同一試劑瓶。

8.3平行試驗(yàn)

平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值。

8.3校準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制

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儀器運(yùn)行狀態(tài)穩(wěn)定后，選擇相應(yīng)的推薦元素分析譜線(xiàn)(見(jiàn)表3)，依次吸入校準(zhǔn)曲線(xiàn)溶液（見(jiàn)5.8），

以測(cè)出的光譜強(qiáng)度值作為縱坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)元素的濃度值作為橫坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)，檢查相關(guān)系數(shù)應(yīng)符合

6.3.5。

表3推薦的元素分析譜線(xiàn)

元素波長(zhǎng)（nm）元素波長(zhǎng)（nm）

V309.311Pb220.353

Ti323.452As189.042

Cd226.502Hg184.950

Cr283.583P177.495

8.4試樣溶液測(cè)定

與8.3相同條件下，將空白試液（見(jiàn)8.2）和分析試液（見(jiàn)7）依次引入ICP-AES光譜儀進(jìn)行測(cè)量，每

次測(cè)量之間吸入去離子水（見(jiàn)5.1）沖洗，試液至少應(yīng)重復(fù)測(cè)量2次。計(jì)算機(jī)采集測(cè)定的試樣溶液中待測(cè)元

素分析譜線(xiàn)的凈強(qiáng)度信號(hào)后，通過(guò)建立的校準(zhǔn)曲線(xiàn)自動(dòng)計(jì)算元素在溶液中的含量。

9分析結(jié)果的計(jì)算和表示

9.1分析結(jié)果的計(jì)算

由校準(zhǔn)曲線(xiàn)的回歸方程將試液中各元素的的光譜信號(hào)凈強(qiáng)度值轉(zhuǎn)化為相應(yīng)待測(cè)元素濃度值，按式（1）

計(jì)算待測(cè)元素含量cM，以（mg/L）表示。

V0(c?c0)

cM=…………………（1）

V1

式中：

cM——待測(cè)元素含量，單位為質(zhì)量濃度（mg/L）；

c——試液中待測(cè)元素濃度值，單位為微克每毫升（μg/mL）；

c0——空白試液中待測(cè)元素濃度值，單位為微克每毫升（μg/mL）；

V0——被測(cè)試液的定容體積，單位為毫升（mL）；

V1——被測(cè)溶液的實(shí)際體積，單位為毫升（mL）。

9.2分析結(jié)果的表示

同一試樣兩次獨(dú)立分析結(jié)果差值的絕對(duì)值不大于允許差，則取算術(shù)平均值作為分析結(jié)果。如果兩次獨(dú)

立分析結(jié)果差值的絕對(duì)值大于允許差，則按照附錄A的規(guī)定追加測(cè)量次數(shù)并確定分析結(jié)果。分析結(jié)果以質(zhì)

量分?jǐn)?shù)表示，按GB/T8170的規(guī)定修約至與允許差小數(shù)相同位數(shù)。

10允許差

同一試樣的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的差值的絕對(duì)值應(yīng)不大于表4的允許差。

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表4允許差

元素含量（mg/L）允許差（mg/L）

0.001～0.0300.0010

>0.030～0.1000.0020

釩

>0.100～0.5000.0050

>0.500～1.0000.0080

0.001～0.0300.0010

鈦

>0.030～0.1000.0020

0.001～0.0300.0010

鎘

>0.030～0.1000.0020

0.001～0.0300.0010

>0.030～0.1000.0020

鉻

>0.100～0.5000.0050

>0.500～1.0000.0080

0.001～0.0300.0010

砷

>0.030～0.1000.0020

0.001～0.0300.0010

鉛

>0.030～0.1000.0020

0.001～0.0300.0010

汞

>0.030～0.1000.0020

0.002～0.0300.0010

>0.030～0.1000.0020

磷

>0.100～0.5000.0050

>0.500～1.0000.0080

11試驗(yàn)報(bào)告

試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：

a)實(shí)驗(yàn)室名稱(chēng)和地址；

b)試驗(yàn)報(bào)告發(fā)布日期；

c)采用的文件；

d)樣品識(shí)別必要的詳細(xì)說(shuō)明；

e)分析結(jié)果；

f)結(jié)果的測(cè)定次數(shù)；

g)測(cè)定過(guò)程中存在的任何異常特性以及標(biāo)準(zhǔn)中未規(guī)定而可能對(duì)試樣或認(rèn)證標(biāo)樣的分析結(jié)果產(chǎn)生影響

的任何操作。

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附錄A

（規(guī)范性）

試樣分析結(jié)果接受程序流程圖

A.1為試樣分析值接受程序流程圖。

從獨(dú)立的重復(fù)結(jié)果開(kāi)始

分析結(jié)果X1、X2

是

X+X

│X1-X2│≤r=12

2

否

再次測(cè)定X3

是

X+X+X

Xmax-Xmin≤1.2r=123

3

否

再次測(cè)定X4

是

X+X+X+X

Xmax-Xmin≤1.3r=1234

4

否

=中位值（X1，X2，X3，X4）