
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
版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請進行舉報或認領(lǐng)
文檔簡介
ICS13.080.99
CCSZ18
T/GDKJ
廣東省科技成果轉(zhuǎn)化促進會團體標準
T/GDKJXXXX—2023
土壤和沉積物醇類化合物的測定
吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法
Soilandsediment-determinationofalcoholcompounds-purgeandtrapgas
chromatography/massspectrometrymethod
(征求意見稿)
2023-XX-XX發(fā)布2023-XX-XX實施
廣東省科技成果轉(zhuǎn)化促進會發(fā)布
T/GDKJXXXX—2023
土壤和沉積物醇類化合物的測定
吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法
警告——實驗中所使用的內(nèi)標、替代物和標準樣品均為易揮發(fā)的有毒化學(xué)品,其溶液配制應(yīng)在通風(fēng)
櫥中進行操作,操作時應(yīng)按規(guī)定要求佩戴防護器具,避免接觸皮膚和衣物。
1范圍
本文件規(guī)定了測定土壤和沉積物中醇類化合物的吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法。
本文件適用于土壤和沉積物中醇類化合物的測定。
當(dāng)樣品量為5.00g,用標準四級桿質(zhì)譜進行全掃描分析時,目標物的方法檢出限為:甲醇17μg/kg,
正丁醇4.3μg/kg,異辛醇15μg/kg,測定下限為:甲醇68μg/kg,正丁醇17.2μg/kg,異辛醇60μg/kg。
注:醇類化合物主要指甲醇、正丁醇和異辛醇,可稱為目標物。
2規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,
僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本
文件。
GB/T6682分析實驗室??規(guī)格和試驗?法
GB17378.3海洋監(jiān)測規(guī)范第3部分:樣品采集、貯存和運輸
HJ/T166土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范
HJ605土壤和沉積物揮發(fā)性有機物的測定吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法
3術(shù)語和定義
HJ605界定的術(shù)語和定義適用于本文件。
4試驗原理
樣品中的醇類化合物經(jīng)高純氦氣或氮氣吹掃富集于捕集管中,將捕集管加熱并以高純氦氣或氮氣反
吹,被熱脫附出來的組分進入氣相色譜并分離后,用質(zhì)譜儀進行檢測。根據(jù)保留時間進行定性,外標法
定量。
5試劑和材料
除?另有說明,分析中僅使?符合GB/T6682規(guī)定的?級?。
5.1正丁醇標準貯備液:ρ=2000mg/L。
市售有證標準溶液。
1
T/GDKJXXXX—2023
5.2正丁醇標準使用液:ρ=10.0μg/mL。
取10μL標準貯備液,用水定容至2.0mL,可保存一個月。
5.3異辛醇標準貯備液:ρ=2000mg/mL。
市售有證標準溶液。
5.4異辛醇標準使用液:ρ=10.0μg/mL。
取10μL標準貯備液,用水定容至2.0mL,可保存一個月。
5.5甲醇標準貯備液:ρ=2000μg/mL。
市售有證標準溶液。
5.6甲醇標準使用液:ρ=50.0μg/mL。
取50μL標準貯備液,用水定容至2.0mL,可保存一個月。
5.74-溴氟苯(BFB)溶液:ρ=25.0μg/mL。
可直接購買市售有證標準溶液,或用高濃度標準溶液配制。
5.8氮氣:純度(體積分數(shù))為99.999%以上。
5.9氦氣:純度(體積分數(shù))為99.999%以上。
5.10空白試劑水:二次蒸餾水或通過純水設(shè)備制備的水,使用前須經(jīng)過空白檢驗,確認在目標物的保
留時間區(qū)間內(nèi)無干擾色譜峰或其中的目標物濃度低于方法檢出限。
6儀器和設(shè)備
6.1樣品瓶:帶聚四氟乙烯-硅膠襯墊螺旋蓋的40mL棕色寬口玻璃瓶。
6.2采樣器:一次性塑料注射器或不銹鋼專用采樣器。
6.3氣相色譜儀:具分流/不分流進樣口,能對載氣進行電子壓力控制,可程序升溫。
6.4質(zhì)譜儀:電子轟擊(EI)電離源;具NIST質(zhì)譜圖庫、手動/自動調(diào)諧、數(shù)據(jù)采集、定量分析及譜
庫檢索等功能。
6.5吹掃捕集裝置:吹掃裝置能夠加熱樣品至40℃,捕集管使用1/3Tenax、1/3硅膠1/3活性炭混合
吸附劑或其他等效吸附劑。若使用無自動進樣器的吹掃捕集裝置,其配置的吹掃管應(yīng)至少能夠盛放
5.00g樣品和10.0ml的水。
注:吸附劑采用申請?zhí)枮?02010344768.6的發(fā)明專利的制備方法。
6.6毛細管柱:60m×0.25mm×1.4μm(6%腈丙苯基94%二甲基聚硅氧烷固定液),或使用其它等效色譜
柱。
6.7天平:精度為0.01g。
6.8微量注射器:10μL、25μL、50μL、250μL和500μL。
6.9一般實驗室常用儀器和設(shè)備。
7樣品
7.1樣品采集
土壤和沉積物樣品的采集分別參考HJ/T166和GB17378.3的相關(guān)要求規(guī)定。樣品應(yīng)于潔凈的具塞
磨口棕色玻璃瓶中保存。運輸過程中應(yīng)密封、避光、4℃以下冷藏。所有樣品均應(yīng)至少采集3份平行樣
品。
7.2樣品保存
樣品運回實驗室后應(yīng)盡快分析。實驗室內(nèi)樣品存放區(qū)域應(yīng)無有機物干擾,在4℃以下保存時間為7d。
2
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7.3樣品含水率的測定
取5g(精確至0.01g)樣品在105℃±5℃下干燥至少6h,以烘干前后樣品質(zhì)量的差值除以烘干前樣
品的質(zhì)量再乘以100,計算樣品含水率,精確至0.1%。
8分析步驟
8.1儀器參考分析條件
8.1.1吹掃捕集裝置
吹掃流量:40mL/min;吹掃溫度:40℃;預(yù)熱時間:2min;吹掃時間:11min;干吹時間:2min;
預(yù)脫附溫度:180℃;脫附溫度:190℃;脫附時間:2min;烘烤溫度:200℃;烘烤時間:8min;傳輸
線溫度:200℃。其余參數(shù)參照儀器使用說明書進行設(shè)定。
注:吹掃捕集裝置采用了申請?zhí)枮?02010344768.6的發(fā)明專利提及的向吹掃瓶中加入磁力攪拌子的測試方法。
8.1.2氣相色譜分析條件
進樣口溫度:200℃;載氣:氦氣;分流比:30:1;柱流量:1.5mL/min;升溫程序:35℃保持2min,
以10℃/min速率升溫到120℃,再以15℃/min升溫到240℃保持2.0min。
8.1.3質(zhì)譜參考條件
電子轟擊源:全掃描;掃描范圍:35amu~270amu;離子化能量:70eV;電子倍增器電壓:與調(diào)
諧電壓一致;接口溫度:280℃。其余參數(shù)參照儀器使用說明書進行設(shè)定。
8.2儀器性能檢測
在分析樣品前,氣相色譜儀應(yīng)進行儀器性能檢查。用微量注射器移取2.0μL的4-溴氟苯(5.7)直
接注入氣相色譜進行分析或加入到5mL空白試劑水中通過吹掃捕集裝置注入氣相色譜進行分析。用四級
桿質(zhì)譜得到的4-溴氟苯關(guān)鍵離子豐度應(yīng)符合表1規(guī)定,否則需對質(zhì)譜儀的參數(shù)進行調(diào)整或考慮清洗離子
源。若儀器不能自動判定4-溴氟苯關(guān)鍵離子豐度是否符合表1規(guī)定時,可通過取峰頂掃描點及其前后兩
個掃描點離子豐度的平均值扣除背景值后獲得關(guān)鍵離子豐度,并應(yīng)符合表1規(guī)定。背景值的選取可以是
4-溴氟苯出峰前20次掃描點中的任意一點,該背景值應(yīng)是柱流失或儀器背景離子產(chǎn)生的。若使用離子阱
或其他類型質(zhì)譜儀時,4-溴氟苯關(guān)鍵離子豐度標準可參考儀器制造商的說明執(zhí)行。
表14-溴氟苯關(guān)鍵離子豐度
質(zhì)量離子豐度標準質(zhì)量離子豐度標準
50質(zhì)量95的8%~40%174大于質(zhì)量95的50%
75質(zhì)量95的30%~80%175質(zhì)量174的5%~9%
95基峰,100%相對豐度176質(zhì)量174的93%~101%
96質(zhì)量95的5%~9%177質(zhì)量176的5%~9%
173小于質(zhì)量174的2%
8.3校準曲線的建立
用微量注射器分別移取一定量的正丁醇、異辛醇和甲醇標準使用溶液(5.2、5.4、5.6)快速加入空
白試劑水中,配制正丁醇、異辛醇質(zhì)量濃度為0.00、20.0、40.0、100、200、400μg/L的標準系列;甲醇
質(zhì)量濃度為0.00、100、200、500、1000、2000μg/L的標準系列。
分別量取5.0mL上述標準系列溶液(若無自動進樣器,則直接加入吹掃管中),按照儀器(8.1)
參考條件,從低濃度到高濃度依次測定,記錄標準系列正丁醇、異辛醇、甲醇的保留時間、定量離子的
3
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響應(yīng)值;以目標物的濃度為橫坐標,響應(yīng)值為縱坐標建立校準曲線。在本文件規(guī)定的儀器條件下,正丁
醇、異辛醇、甲醇的總離子流色譜圖,見圖1。
圖1目標物的總離子流色譜圖
8.4試樣測試
測定前,先將樣品瓶從冷藏設(shè)備中取出,使其恢復(fù)至室溫。
8.4.1樣品的測定
若初步判定正丁醇和異辛醇含量小于400μg/kg、甲醇含量小于2000μg/kg時,用5g樣品直接測定;
若初步判定正丁醇和異辛醇含量大于400μg/kg、甲醇含量大于2000μg/kg時,可適當(dāng)減少樣品量測定。
待樣品恢復(fù)至室溫后,輕輕搖動樣品瓶,確認樣品瓶中樣品能夠自由移動,稱量并記錄樣品瓶重
量。用氣密注射器量取5.0mL空白試劑水(可設(shè)置吹掃儀自動加入)加入樣品瓶中,按儀器參考條件(8.1)
進行測定。
8.4.2空白樣品的測定
用氣密性注射器量取5.0mL空白試劑水(5.10),作為空白試料,按儀器參考條件(8.1)進行測定。
9計算和結(jié)果的表示
9.1定性分析
以相對保留時間(或保留時間)和與標準物質(zhì)質(zhì)譜圖比較進行定性。定性離子相對于定量離子的相
對豐度與最近獲得的標準樣品的相對豐度比較,其相對偏差應(yīng)≤30%。
9.2定量分析
根據(jù)目標物定量離子的響應(yīng)值進行計算。當(dāng)目標物的定量離子有干擾時,可使用輔助離子定量。
9.2.1線性或非線性校準曲線計算
當(dāng)目標物采用線性或非線性校準曲線進行校準時,樣品中目標物的質(zhì)量濃度通過相應(yīng)的校準曲
x
線計算。
9.2.2目標物的含量(g/kg)按公式(1)進行計算。
5100
x…………(1)
m(100w)
式中
——樣品中目標物的含量,g/kg;
4
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——樣品中目標物的質(zhì)量濃度,/;
xgL
w——樣品的含水率,%;
5——樣品體積,mL;
m——樣品的質(zhì)量,g。
9.3結(jié)果表示
測定結(jié)果小數(shù)點后位數(shù)的保留與方法檢出限一致,最多保留3位有效數(shù)字。
10精密度和正確度
10.1精密度
至少3家實驗室分別對100μg/kg和200μg/kg的土壤和沉積物樣品進行了測定,土壤樣品的相對標準
偏差為4.9%~14.5%,沉積物樣品的相對標準偏差為7.3%~15.1%。
10.2正確度
至少3家實驗室分別對加標量為500ng、1500ng的土壤和沉積物樣品進行了加標測定,土壤樣品的加
標回收率為79.0%~119%,沉積物樣品的回收率為74.1%~123%。
11質(zhì)量保證和質(zhì)量控制
11.1每批樣品分析之前或24h之內(nèi),需進行儀器性能檢查,檢查結(jié)果滿足表1的要求。
11.2校準曲線的相關(guān)系數(shù)≥0.995。否則需更換捕集管、色譜柱或采取其他措施,然后重新繪制校準
曲線。將校準曲線最低點的響應(yīng)值代入曲線計算,目標物的計算結(jié)果應(yīng)為實際值的
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