2022年高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)第11章化學(xué)實驗基礎(chǔ)第3節(jié)化學(xué)實驗方案的設(shè)計與評價學(xué)案

第三節(jié)化學(xué)實驗方案的設(shè)計與評價

考試評價解讀核心素養(yǎng)達(dá)成

能從問題和假設(shè)出發(fā)，確定探

科學(xué)探究究目的，設(shè)計探究方案，進(jìn)行

1.能設(shè)計、評價和優(yōu)化實驗方案，能根

與實驗探究；對實驗過程出現(xiàn)的

據(jù)證據(jù)進(jìn)行分析推理、得出結(jié)子。

創(chuàng)新意識特殊現(xiàn)象敢于提出自己的見

2.知道在實驗設(shè)計和實施過程中如何

解,并進(jìn)行進(jìn)一步的研究。

控制相關(guān)變量，知道如何對實驗數(shù)據(jù)進(jìn)

具有可持續(xù)發(fā)展意識和綠色化

行分析，初步形成定量研究的意識。

科學(xué)態(tài)度學(xué)觀念，設(shè)計實驗方案時應(yīng)遵

3.認(rèn)識比較、歸納、分析、綜合等方

與循的優(yōu)化原則是原料廉價，原

法在分析推理過程中的應(yīng)用。

社會責(zé)任理綠色，條件優(yōu)化，儀器簡單，

分離方便。

環(huán)節(jié)1課前自主復(fù)習(xí)廣

牢記必備知識確保基礎(chǔ)性

基礎(chǔ)1

化學(xué)實驗方案的設(shè)計

［以練帶憶］

1.下列實驗室中制取氣體的藥品和裝置圖正確的是（）

制

A.制NH3B.Cl2

|/NaOH溶液

：—煤油

羹YFCSO,溶液

C.制乙酸乙醞D.制Fe(OH)2

I）解析：實驗室用氫氧化鈣和氯化鉉固體混合加熱制取氨氣，A項錯誤；用濃鹽酸與二

氧化鎰反應(yīng)制取氯氣需要加熱，B項錯誤；裝置右邊的導(dǎo)管不能插入液體中，防止倒吸，C項

錯誤；氫氧化亞鐵易被空氣中的氧氣氧化，加煤油液封可防止氧氣與氫氧化亞鐵反應(yīng)，D項正

確。

2.如圖是實驗室常用的氣體制備、凈化和收集裝置。若依據(jù)反應(yīng)H￡20i=hC0t+CO21

+ILO制取一氧化碳，則合理的裝置組合為（）

D解析：由反應(yīng)物的狀態(tài)和反應(yīng)條件可選用③裝置作為制取裝置。除去C02可選用④或

⑤裝置，要收集CO只能用⑧裝置，故合理的裝置組合為③④⑧或③@⑧。

3.某同學(xué)將光亮的鎂條放入盛有NHC1溶液的試管中，有大量氣泡產(chǎn)生。為探究該反應(yīng)

原理，該同學(xué)做了以下實驗并觀察到相關(guān)現(xiàn)象，由此得出的結(jié)論不合理的是（）

選項實驗及現(xiàn)象結(jié)論

將濕潤的紅色石蕊試紙放在試管口，

A反應(yīng)中有NH3產(chǎn)生

試紙變藍(lán)

收集產(chǎn)生的氣體并點燃，火焰呈淡藍(lán)

B反應(yīng)中有H2產(chǎn)生

色

C收集氣體的同時測得溶液的pH為8.6弱堿性溶液中Mg也可被氧化

將光亮的鐵條放入pH為8.6的NaHCO,

D弱堿性溶液中氧化了Mg

溶液中，有氣泡產(chǎn)生

D解析：A項，能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)的氣體只有加3。B項，由于NHC1溶液水

解后顯酸性，故產(chǎn)生的氣體中含有心。C項，pH=8.6的溶液顯弱堿性，弱堿性溶液中Mg也

可被氧化。D項，溶液中有氣泡產(chǎn)生，生成的氣體是上，是H+將Mg氧化，而不是將其氧

化。

［練后梳理］

1.實驗方案設(shè)計的基本要求

科學(xué)性I—實驗原理科學(xué).操作順序、方法正確

基

本安全性I—避免有毒藥品的使用和危險性的實驗操作

要

求可行性I—條件允許,效果明顯,操作方便

簡約性I—裝置循便.步驟簡單,完成實驗時間短

2.化學(xué)實驗設(shè)計的基本思路

(1)明確目的和原理：首先必須認(rèn)真審題，明確實驗的目的要求，弄清題目有哪些新的信

息，綜合已學(xué)過的知識，通過類比、遷移、分析，從而明確實驗原理。

(2)選擇儀器和藥品：根據(jù)實驗的目的和原理以及反應(yīng)物和生成物的性質(zhì)、反應(yīng)條件，如

反應(yīng)物和生成物的狀態(tài)、能否腐蝕儀器和橡膠塞、反應(yīng)是否需要加熱及溫度是否需要控制在

一定范圍等，從而選擇合理的化學(xué)儀器和藥品。

(3)設(shè)計裝置和步驟：根據(jù)實驗?zāi)康暮驮硪约八x用的實驗儀器和藥品，設(shè)計出合理的

實驗裝置和實驗操作步驟，并能夠識別和繪制典型的實驗儀器裝置圖，實驗步驟應(yīng)完整而又

簡便。

(4)記錄現(xiàn)象和數(shù)據(jù)：根據(jù)觀察，全面準(zhǔn)確地記錄實驗過程中的現(xiàn)象和數(shù)據(jù)。

(5)分析得出結(jié)論：根據(jù)實驗中觀察的現(xiàn)象和記錄的數(shù)據(jù)，通過分析、計算、圖表、推理

等處理，得出正確的結(jié)論。

微點撥■■■

實驗方案設(shè)計中幾個易忽視的問題

(1)有毒氣體常用溶液(或固體)吸收或點燃使其轉(zhuǎn)化為無毒氣體后再排放。

(2)點燃或加熱可燃性氣體(如出、CO、CH〃等)前，必須檢驗氣體的純度。

(3)實驗過程用到加熱操作的一般要防止倒吸；氣體易溶于水的要防止倒吸。

(4)有易揮發(fā)的液體作反應(yīng)物時，為了充分利用原料，要在發(fā)生裝置中設(shè)計冷凝回流裝置。

化學(xué)實驗方案的評價

［以練帶憶］

1.用下列裝置制取并收集NO,氣體，其中最合理的是()

C解析：銅與濃硝酸反應(yīng)的產(chǎn)物是N02,其密度比空氣的大，因此應(yīng)利用向上排空氣法

收集N02,導(dǎo)氣管應(yīng)“長進(jìn)短出”，這樣才能將裝置中的空氣排盡，且能防止倒吸，只有C項

符合。

2.下列對實驗操作評價合理的是()

稀鹽酸

A.圖甲可以證明非金屬性強弱：Cl>C>Si

B.圖乙裝置可用來制備少量氧氣，并且控制反應(yīng)的發(fā)生與停止

C.圖丙中配制一定物質(zhì)的量濃度的硫酸不能直接在容量瓶中進(jìn)行

D.圖丁可制備并收集少量NQ氣體

C解析：A.元素的非金屬性和最高價氧化物對應(yīng)的水化物的酸性有對應(yīng)關(guān)系，實驗中使

用的是鹽酸，不是最高價氧化物對應(yīng)的水化物，不能比較非金屬性，且反應(yīng)產(chǎn)生的二氧化碳

中含有氯化氫氣體，反應(yīng)生成硅酸，不能說明是碳酸與硅酸鈉反應(yīng)生成的還是氯化氫與硅酸

鈉反應(yīng)生成的，錯誤；B.過氯化鈉與水反應(yīng)劇烈，使用隔板不能控制反應(yīng)的發(fā)生和停止，錯

誤；C.濃硫酸需要在燒杯中進(jìn)行稀釋，冷卻后轉(zhuǎn)移，正確；D.銅和濃硝酸反應(yīng)生成二氧化氮

氣體，二氧化氮和水反應(yīng)生成硝酸和一氧化氮，不能用排水法收集，錯誤。

3.關(guān)于以下實驗裝置，說法不正確的是（）

A.用裝置A盛裝KMnO」粉末來制取氧氣，并用排水法收集，導(dǎo)氣管有可能堵塞，水槽里

的水有可能變紅

B.裝置B既可以防止倒吸，又可以檢查實驗時裝置B后的裝置是否發(fā)生堵塞

C.裝置C、F中盛裝的試劑都為濃硫酸，裝置C用來除去CL中的水蒸氣，裝置F用來防

止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置E

D.裝置D中的產(chǎn)物受熱易升半，最好用粗短導(dǎo)管連接裝置D、E

C解析：裝置A的試管口沒有塞一團棉花，故高鋅酸鉀粉末可能會通過導(dǎo)氣管進(jìn)入水槽

中，使水槽中的水變紅，并有可能堵塞導(dǎo)氣管，A項正確；裝置B后的裝置發(fā)生堵塞時，會導(dǎo)

致裝置B中壓強增大，從而使裝置B中水面下降，長直玻璃導(dǎo)管中的水柱上升，因此裝置B

可以用于檢查實驗時裝置B后的裝置是否發(fā)生堵塞，還可以用于防止倒吸，B項正確；干燥管

F中不能盛裝濃硫酸，故C項錯誤；裝置D中的產(chǎn)物受熱易升華，為了防止氣體凝結(jié)為固體堵

塞導(dǎo)管，最好用粗短導(dǎo)管連接裝置D、E,D項正確。

［練后梳理］

1.從“可行性”方面對實驗方案作出評價

科學(xué)性和可行性是設(shè)計實驗方案的兩條重要原則，在對實驗方案進(jìn)行評價時，要分析實

驗方案是否科學(xué)可行，實驗方案是否遵循化學(xué)理論和實驗方法要求，在實際操作時能否做到

可控易行。評價時，從以下四個方面分析：

(1)實驗原理是否正確、可行；

(2)實驗操作是否安全、合理；

(3)實驗步驟是否簡單、方便；

(4)實驗現(xiàn)象是否明顯等。

2.從“綠色化學(xué)”方面對實驗方案作出評價

“綠色化學(xué)”要求設(shè)計安全的、對環(huán)境友好的合成路線，降低化學(xué)工業(yè)生產(chǎn)過程中對人

類健康和環(huán)境的危害，減少廢棄物的產(chǎn)生和排放。據(jù)此，對化學(xué)實驗過程或方案從以下四個

方面進(jìn)行綜合評價：

(1)反應(yīng)原料是否易得、安全、無毒；

(2)反應(yīng)速率是否較快；

(3)原料利用率以及生成物的產(chǎn)率是否較高；

(4)實驗過程中是否造成環(huán)境污染。

3.從“安全性”方面對實驗方案作出評價

化學(xué)實驗從安全角度常考慮的主要因素如下：

(1)凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時要防止液體倒吸；

(2)進(jìn)行某些易燃、易爆實驗時要防爆炸(如此還原CuO應(yīng)先通上，氣體點燃先驗純等)；

(3)防氧化(如壓還原CuO后要“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中等)；

(4)防吸水(如實驗取用、制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)時宜采取必要措施，以保證達(dá)

到實驗?zāi)康?；

(5)易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導(dǎo)出時可為蒸氣)的及時冷卻；

(6)儀器拆卸的科學(xué)性與安全性(也從防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度

考慮)；

(7)其他，如實驗操作順序、試劑加入順序、實驗方法使用順序等。

—環(huán)節(jié)2高考熱點突破/

夯實關(guān)鍵能力加強綜合性

考點1物質(zhì)制備型的實驗方案設(shè)計

［抓本質(zhì)?悟考法］

典例(2020?山東高考)某同學(xué)利用Ck氧化“MnO制備KMnOe勺裝置如下圖所示俠持

裝置略):

已知：鐳酸鉀(LMnO,)在濃強堿溶液中可穩(wěn)定存在，堿性減弱時易發(fā)生反應(yīng)：

_

3Mntf+2H2O=2MnO74-MnO21+40FT

回答下列問題：

(1)裝置A中a的作用是；裝置C中的試劑為；裝置A中

制備CL的化學(xué)方程式為o

(2)上述裝置存在一處缺陷，會導(dǎo)致KMnO,產(chǎn)率降低，改進(jìn)的方法是

(3)KMnOi常作氧化還原滴定的氧化劑，滴定時應(yīng)將KMn(h溶液加入一(填“酸

式”或“堿式”)滴定管中;在規(guī)格為50.00mL的滴定管中，若KMiA溶液起始讀數(shù)為15.00mL,

此時滴定管中KMnO,溶液的實際體積為

_(填標(biāo)號)。

A.15.00mLB.35.00mL

C.大于35.00mLD.小于15.00mL

(4)某FeC2O4?2H2O樣品中可能含有的雜質(zhì)為Fe2(C2O4)3sH2c2(h-2H2O,采用KMnO,滴定法

測定該樣品的組成，實驗步驟如下：

I.取g樣品于錐形瓶中，加入稀硫酸溶解，水浴加熱至75°C。用。mol/L的KMnOi

溶液趁熱滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30s內(nèi)不褪色，消耗KMn(h溶液KmL。

II.向上述溶液中加入適量還原劑將Fe計完全還原為Fe?+,加入稀硫酸酸化后，在75°C

繼續(xù)用KMnO,溶液滴定至溶液出現(xiàn)粉紅色且30s內(nèi)不褪色，又消耗KMnO」溶液V2mL。

樣品中所含H2c2O1?2H2。(「k126g/mol)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為。

下列關(guān)于樣品組成分析的說法，正確的是—

(填標(biāo)號)。

A.J=3時，樣品中一定不含雜質(zhì)

VI

V\

B.萬越大，樣品中H2c2。4?2卜：2。含量一定越高

V2

C.若步驟I中滴入KMnO,溶液不足，則測得樣品中Fe元素含量偏低

D.若所用KMnO」溶液實際濃度偏低，則測得樣品中Fe元素含量偏高

I分步解讀I

【解題關(guān)鍵點】本題首先要根據(jù)實驗要求，確定Cb氧化IQInO,制備KMnOj的反應(yīng)原理,

并明確所需Ck的制備方法；分析每個裝置的作用；根據(jù)反應(yīng)中可能出現(xiàn)的雜質(zhì)及發(fā)生的副反

應(yīng)，分析KMnO,產(chǎn)率降低的原因及解決方法；根據(jù)氧化還原反應(yīng)的滴定原理，分析滴定過程中

的反應(yīng)及轉(zhuǎn)移電子的情況進(jìn)行相關(guān)的分析計算。

【易錯失分點】不能正確分析導(dǎo)致KMnOi產(chǎn)率降低的原因：不熟悉滴定管的構(gòu)造，錯誤

解答滴定管中KMMh溶液的實際體積；不能正確分析判斷滴定過程中步驟I和U中發(fā)生的化學(xué)

反應(yīng)，造成錯誤的判斷和計算。

［自主解答］

解析：(1)裝置A為恒壓分液漏斗，它的作用是平衡氣壓，使?jié)恹}酸順利滴下，C的作用

是吸收未反應(yīng)的Cl2,可用NaOH溶液吸收，Ca(C10)2和濃鹽酸在A中發(fā)生歸中反應(yīng)產(chǎn)生Ch,

反應(yīng)的化學(xué)方程式為Ca(C10)2+4HCl(濃)=CaC12+2Ckt+2H2O。(2)錦酸鉀在濃強堿溶液中

可穩(wěn)定存在，堿性減弱時易發(fā)生3MnOr4-2H2O=2MnO.r+MnO21+40H-,一部分MnOl轉(zhuǎn)化為

Mn02,導(dǎo)致最終KMnOi的產(chǎn)率低，而濃鹽酸易揮發(fā)，直接導(dǎo)致B中NaOH溶液的濃度減小，故改

進(jìn)措施是在裝置A、B之間加裝盛有飽和食鹽水的洗氣瓶吸收揮發(fā)出來的HCL(3)高鐳酸鉀有

強氧化性，強氧化性溶液加入酸式滴定管，滴定管的“0”刻度在上，規(guī)格為50.00mL的滴

定管中實際的體積大于(50.00—15.00)mL,即大于35.00mL。(4)設(shè)FeCA-2壓0的物質(zhì)的

量為xmol,Fe2(C2()4)3的物質(zhì)的量為ymol?H2C2O4?2H2O的物質(zhì)的量為zmoL步驟I中草酸

根離子和Fe?'均被氧化，結(jié)合得失電子守恒有：2KMn(h?5H2G0式G07)，KMnO.-5Fe2+,所以:

0

21

x+f(x+3y+z)=c%X10步驟H中Fe”被氧化，由KMnO」?5Fe"可知，工(葉2力=c%X10

00

聯(lián)立二個方程解得：z=2.5(e/-3心)X10-3,所以口2aol?2比0的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=

2.5c/一3七X10-3X126..........0.315c3松_____“丁山山廣―?丁匕

--------------------------------------------X100%=----------------------------X100%o關(guān)于樣品組成分析如下：-=

mmVi

3時，3c2?！?HQ的質(zhì)量分?jǐn)?shù)nd""［一xioo%=o,樣品中不含H2c2O4-2HO由春

m□

9I

+￡（x+3y+z）=c/X10一,和￡（x+2。="XIO-可知，樣品中含F(xiàn)e2（C2（h）3雜質(zhì)，A

□D

錯誤；例大，由田（：。-2乩0的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式可知，其含量一定越大，B正確；Fe元素的

物質(zhì)的量=：（x+2y）mol=c^X10-3mol,若步驟I中KMnCh溶液不足，則步驟I中有一部分

□

Fe"沒有被氧化，不影響〃的大小，則。上XI。一?不變，則對于測得Fe元素的含量無影響，C

錯誤；結(jié)合C可知：若KMnO』溶液濃度偏低，則消耗KMnO,溶液的體積％、故均偏大，F(xiàn)e元素

的物質(zhì)的量偏大，則測得樣品中Fe元素含量偏高，D正確。

答案：（1）平衡氣壓，使?jié)恹}酸順利滴下NaOH溶液Ca（C10）＞+4HCl（??）=CaCl2+

2C12t+2H2O（2）在裝置A、B之間加裝盛有飽和食鹽水的洗氣瓶（3）酸式C

/\0.315。匕一3%

(4)---------------X100%BD

m

［多角度-突破練］

＞角度1以氣體制備為載體的綜合實驗

1.三氯化硼是一種重要的化工原料，主要用作半導(dǎo)體硅的摻雜源或有機合成催化劑，還

用于高純硼或有機硼的制取。已知：BCL的沸點為12.5℃,熔點為一107.3℃,易潮解。實

驗室制備三氯化硼的原理為B2O3+3C+3cl2^^2BC13+3C0。

（1）甲組同學(xué)擬用下列裝置制備干燥純凈的氯氣（不用收集）:

①裝置B的作用是,裝置C的作用是。

②裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為—

⑵乙組同學(xué)選用甲組實驗中的A、B、C和下列裝置（裝置可重及使用）制備BCL并驗證反

應(yīng)中有C0生成。

①乙組同學(xué)的實驗裝置中，依次連接的合理順序為

A-B-C-—-________f________f-F-DfI；其中裝置E的

作用是。

②實驗開始時，先通入干燥的岫的目的是

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________O

③能證明反應(yīng)中有co生成的現(xiàn)象是

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________O

④三氯化硼接觸潮濕空氣時會形成腐蝕性濃厚白霧，其與水反應(yīng)的化學(xué)方程式為

O

解析：（1）①濃鹽酸具有揮發(fā)性，裝置B是為了吸收氯氣中的HC1氣體，故裝置B中盛放

的溶液為飽和NaCl溶液；要制取干燥的氯氣，因此裝置C的作用是干燥氯氣。②裝置A的反

應(yīng)為濃鹽酸與KC1O3反應(yīng)制取氯氣，反應(yīng)的化學(xué)方程式為KCIO3+6HCI（濃）二2乩1+3cl2t+

3H2O。

（2）①制得的干燥氯氣通入G中反應(yīng)制取BCh,再接E使BCL液化，收集BCL,為了防止

J中NaOH溶液中的水蒸氣進(jìn)入E使BCL水解，故在E、J之間要加上H吸收水蒸氣，再接J

吸收過量的CL,再接H干燥CO,匚0在F中與CuO反應(yīng)，生成的氣體再通入澄清石灰水。②

通入干燥的川是為了排出裝置中的空氣，避免空氣中&、C&、上0對實驗結(jié)果產(chǎn)生干擾。@C0

可以還原CuO生成Cu和C02,Cu為紅色，裝置F中黑色粉末變?yōu)榧t色，C02能使澄清石灰水變

渾濁，裝置D中澄清石灰水變渾濁，能證明反應(yīng)中有CO生成。④三氯化硼接觸潮濕空氣時會

形成腐蝕性濃厚白駕，說明生成了HC1,根據(jù)原子守恒，三氯化硼與水反應(yīng)的化學(xué)方程式為

BCL+3H20=H<B03+3HC1O

答案：（1）①吸收Ck中的HC1氣體干燥Ck（或吸收Ck中的水蒸氣）②C1OI+5C「+

6H,^=3CLt+340

（2）@GEHJH冷凝BCL為液體

②排除裝置中的空氣，防止。2、CO2、HQ的干擾

③裝置F中黑色粉末變?yōu)榧t色，裝置D中澄清石灰水變渾濁

@BC13+3H20=陽。3+3HC1

I方法技巧I

物質(zhì)制備類試題的解題方法

從題干中提取實驗?zāi)康摹⒒瘜W(xué)方程式、;

-反應(yīng)條件等有用信息確定需要制取物;

質(zhì)的反應(yīng)原理和制取方法

審實驗裝競圖中的反應(yīng)物質(zhì),確定每個;

-裝置.的用途。審流程圖中物質(zhì)間的轉(zhuǎn):

:化?確定每步轉(zhuǎn)化的目的及實臉操作。

依據(jù)題干信息提取的解題信息.結(jié)合題

-目提出的問題.聯(lián)想已學(xué)知識.解答題

目中的具體問題

＞角度2非氣態(tài)物質(zhì)的制備實驗

2.在濃CaCL溶液中通入NH：和C（h,可以制得納米級碳酸鈣。下圖所示A?E為實驗室

常見的儀器裝置（部分固定夾持裝置略去），請根據(jù)要求回答問題。

（1）實驗室若用NH.C1和熟石灰作試劑來制取、收集干燥的NH3,則需選用上述儀器裝置

中的（填裝置序號）。若要制取、收集干燥的CO”請選擇裝置并按氣流方向連接各儀

器接口:

⑵向濃CaCL溶液中通入NH和CO?制納米級碳酸鈣時，應(yīng)先通入的氣體是?若

實驗過程中有氨氣逸出，應(yīng)選用下列（填標(biāo)號）裝置回收。

多孔球泡

寫出制納米級碳酸鈣的化學(xué)方程式:

⑶試設(shè)計簡單的實驗方案，判斷所得碳酸鈣樣品顆粒是否為納米級：

解析：(1)氯化錠與熟石灰加熱制備氨氣選用B裝置，通過堿石灰進(jìn)行干燥選用D裝置，

再用向下排空氣法收集選用E裝置。制取二氧化碳可以用稀鹽酸與石灰石反應(yīng)選用A裝置，

干燥選用C裝置，由于二氧化碳密度比空氣大，故選擇各儀器接口的J順序為acdh。(3)納米級

碳酸鈣和水混合形成的分散系為膠體，故可以取少量樣品和水混合形成分散系，用一束強光

照射，若出現(xiàn)一條光亮的通路，則是納米級，否則不是。

答案：(l)BDEacdh

(2)NH3bdCaCL+C02+2NHa+H20=CaC0a+2NILC1

(3)取少量樣品和水混合形成分散系，用一束強光照射，若出現(xiàn)一條光亮的通路，則是納

米級，否則不是

3.(2020?全國卷II)苯甲酸可用作食品防腐劑。實驗室可通過甲苯氧化制苯甲酸，其反

,COOK

應(yīng)原理簡示如下：C)+KMnO,一+MnO2

COOKCOOH

人+HC1一人+KC1

名稱相對分子質(zhì)量熔點/℃沸點/℃密度/(g-mLC溶解性

不溶于水，易

甲苯92-95110.60.867

溶乙醇

122.4(100微溶于冷水，

苯甲

122℃左右開始248—易溶于乙醇、

酸

升華)熱水

實驗步驟:

(1)在裝有溫度計、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(約

0.03mol)高鋅酸鉀，慢慢開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。

(2)停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液,

并將反應(yīng)混合物趁熱過漉，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然

后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上

干燥。稱量，粗產(chǎn)品為L0g0

(3)純度測定：稱取0.122g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100ml,容量瓶中定容。每次移

取25.00mL溶液，用0.01000mol/L的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的

KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。

回答下列問題：

(1)根據(jù)上述實驗藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為(填標(biāo)號)。

A.100mLB.250mL

C.500mLD.1000mL

⑵在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用(填“直形”或“球形”)冷凝管，當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油

珠即可判斷反應(yīng)已完成，其判斷理由是

(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是—

該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請用反應(yīng)的離子方程式表達(dá)其原理

(4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是o

(5)干燥苯甲酸晶體時，若溫度過高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是o

(6)本實驗制備的苯甲酸的純度為；據(jù)此估算本實驗中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于

(填標(biāo)號)。

A.70%B.60%

C.50%D.40%

(7)若要得到純度更高的苯甲酸，可通過在水中的方法提純。

解析：(1)該反應(yīng)需要向三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g高鎰酸鉀，所

以三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為250mL(2)反應(yīng)中應(yīng)選用球形冷凝管，球形冷凝管散熱面積大，

冷凝效果好；回流液中不再出現(xiàn)油珠，說明不溶于水的甲苯(油狀液體)已經(jīng)被KMnOi完全氧化。

(3)NaHSO3與KMnO』(H+)發(fā)生氧化還原反應(yīng)除去過量的KMnO.(H+),防止用鹽酸酸化時，KMnO.把

鹽酸中的氧化為Ch；該過程也可用草酸在酸性條件下與KMnOi反應(yīng)除去KMnO”反應(yīng)的離

子方程式為2MnO「+5H2c20d6H+=2Mn2++10C()2t+8H20o⑷用少量熱水洗滌濾渣的目的是

0()K

使生成的盡可能溶于水，故濾渣的主要成分是KMnO,在中性條件下的還原產(chǎn)物

Mn02o(5)苯甲酸在100°C左右開始升華，干燥苯甲酸晶體時，若溫度過高，苯甲酸易升華而

損失。(6)根據(jù)反應(yīng)『|+KOH一(1+比0可知，〃(K0H)=0.01000

/^-COOII

mol/LX21.50X10-3LX4,〕)=0.01000mol/LX21.50X10-3LX4X122

0.10492g

g/mol=0.10492g,制備的苯甲酸的純度為0.122gX100%=86.(B。

在理論上，1mol甲苯反應(yīng)后生成1mol苯甲酸，則:

CH

qC()()H

92122

1.5mLXO.867g/mLm

苯甲酸的理論產(chǎn)量Hl.72g

苯甲酸的產(chǎn)率為罟瞪詈X100%=5。％。

(7)根據(jù)苯甲酸的水溶性可知，若要得到純度更高的苯甲酸，需要利用重結(jié)晶的方法進(jìn)行

提純。

答案：(DB(2)球形無油珠說明不溶于水的甲苯已經(jīng)被完全氧化(3)除去過量的高

缽酸鉀，避免在用鹽酸酸化時，產(chǎn)生氯氣2MnO；+5H2C2(h+6H+=2Mn2++lOCO2t+8H2O

(4)MnO,(5)苯甲酸升華而損失［6)86.0%C

(7)重結(jié)晶

I方法技巧I

物質(zhì)制備類實驗的思維流程

;依據(jù)王聆要靠確定制泉物屆的反應(yīng)原理但需、：

明確

":要抓住反應(yīng)的掙點(如可逆反應(yīng)等).并分析可能！

反應(yīng)原理

;發(fā)生的制反應(yīng)：

'■?■??一?一■■■■?■■■■■■■■■■■??■一????■■■一■???■■■J

0

''局而Ali函英基及：捻藥共有最應(yīng)薪不'：

熟知—:的目的,通過分析裝直的特點及物質(zhì)的制備原理.：

實臉儀器;確定每個裝置的作用：

0

:依據(jù)物質(zhì)的制備原理,確定反應(yīng)物、生成物的

分析

—；成分，并推測可能發(fā)生的副反應(yīng)，判斷產(chǎn)品中

雜質(zhì)成分

:可能能有的雜質(zhì)

X............---------------

0，--------------------------

一TTjrn：依據(jù)產(chǎn)品和雜質(zhì)的性質(zhì)差異(如溶解性、垃沸

［叫除二爾1"茉寶jT.點高提、純密力度金大小、物質(zhì)的狀態(tài)等)選擇合適的分

0二二二二二二二二二二二二二二二

產(chǎn)率u計算產(chǎn)品的理論產(chǎn)量，則產(chǎn)品產(chǎn)率=

(純度)計算二4然?X1OO%

考點2猜測假設(shè)型實驗方案的設(shè)計

［抓本質(zhì)?悟考法］

典例?，莫爾鹽［(NH"Fe(SOM-6H2O］(淺綠色)常用作化學(xué)試劑、醫(yī)藥以及用于冶金、

電鍍等。某課題組通過實驗來探究莫爾鹽晶體加熱時的分解產(chǎn)物，回答下列問題：

(1)甲同學(xué)提出猜想：分解產(chǎn)物可能是弗、Fe2O3.SO3、40四種物質(zhì)。你是否同意并說明

理由____________________________________________________

(2)乙同學(xué)設(shè)計了如圖裝置:

①其中A裝置中的固體變?yōu)榧t棕色，則固體產(chǎn)物中含有；C裝置中紅

色褪去，說明氣體產(chǎn)物中含有o

②為驗證A中殘留物是否含有FeO,需要選的試劑有(填標(biāo)號)o

A.KSCN溶液B.濃鹽酸

C.KMnO,溶液D.稀硫酸

(3)丙同學(xué)想利用乙同學(xué)的裝置證明分解產(chǎn)物中含有氨氣，只需更換B、C中的試劑即可,

則更換后的試劑B為,C為e

(4)丁同學(xué)認(rèn)為莫爾鹽晶體分解的氣體產(chǎn)物中含有S(Mg)、S(Mg)及電。為了進(jìn)行驗證，

丁同學(xué)選用乙同學(xué)的A裝置和下圖裝置組裝后進(jìn)行實驗。

①丁同學(xué)的實驗中，裝置依次連接的合理順序為A

②裝置F中，足量鹽酸的作用是

I分步解讀I

【解題關(guān)鍵點】根據(jù)原子守恒和電子守恒分析可能的生成物；根據(jù)A、C裝置中的現(xiàn)象

判斷Fe?。：,和SO?的存在；設(shè)計實驗方案驗證S6(g)、SCh(g)及t的存在。

【易錯失分點】忽視A中殘留物中存在Fez。,，選用錯誤的試劑驗證FeO；不清楚引起

倒吸的原因，未使用安全瓶；將SOKg)、S(h(g)及弗的驗證順序選錯。

［自主解答］

解析：(1)甲同學(xué)提出猜想：分解產(chǎn)物可能是N2、FeA>SO,、乩0四種物質(zhì)，這四種產(chǎn)物

的生成只有化合價的升高沒有化合價降低，不符合氧化還原反應(yīng)規(guī)律。(2)①氧化鐵固體為紅

棕色，所以固體產(chǎn)物中含有FeA；品紅褪色，說明生成了二氧化硫氣體；②A中殘留物先加

入稀硫酸，若有FeO,則生成硫酸亞鐵，再加入KMnOi溶液，亞鐵離子被氧化，高銃酸鉀被還

原，溶液褪色，證明含有亞鐵離子，原固體中含有FeO。（3）試劑B中加入堿石灰，吸收二氧

化硫氣體，然后利用氨氣的水溶液顯堿性，使紅色石蕊溶液變藍(lán)，證明有氨氣生成。（4）①可

知A裝置后如果直接連接帶有溶液的裝置可能會發(fā)生倒吸，因此A裝置后應(yīng)連接安全瓶H,因

S0易溶于水，應(yīng)先用Ba?+檢驗S6,混合氣體先通過F裝置；檢驗SG應(yīng)選用品紅溶液，F(xiàn)后

接D,因SO?是有毒氣體，D后接E,吸收二氧化硫氣體，最后連接G,檢驗是否有岫生成；正

確答案為IFDEG。②裝置F中，足量鹽酸的作用是增加溶液的酸度，減少502的溶解。

答案：（1）不同意；生成這四種產(chǎn)物只有化合價的升高，沒有化合價的降低（2）①Fe203

S0>②CD

（3）堿石灰紅色石蕊溶液：4）①HFDEG②增加溶液的酸度，減少SO2的溶解

［多角度-突破練］

A角度1物質(zhì)組成的假設(shè)推斷

1.（雙選）某科學(xué)興趣小組查閱資料得知，反應(yīng)溫度不同，氫氣還原氧化銅的產(chǎn)物就不同，

可能是Cu或CihO,Cu和CEO均為不溶于水的紅色固體，但CihO能與稀硫酸發(fā)生反應(yīng)：Cu2O

+H2SO.I=CUSOI+CU+H2OO為探究反應(yīng)后的紅色固體的成分，他們提出了以下假設(shè)：

假設(shè)一：紅色固體只有Cu

假設(shè)二：紅色固體只有CuQ

假設(shè)三：紅色固體中有Cu和CihO

下列判斷正確的是（）

A.取少量紅色固體，加入足量的稀硫酸，若溶液無明顯現(xiàn)象，則假設(shè)一和二都成立

B.少量紅色固體與足量稀硫酸反應(yīng)，若溶液呈藍(lán)色且仍有紅色固體，則只有假設(shè)三成立

C.若將7.2克紅色固體通入足量的比還原，最后得到固體6.4克，則假設(shè)二成立

D.實驗室可用向新制Cu（OH）2懸濁液（堿性）中加入葡萄糖后加熱，來制取Cu?0

CD解析：取少量紅色固體，加入足量的稀硫酸，若溶液無明顯現(xiàn)象，說明紅色固體中

不含氧化亞銅，則假設(shè)一成立，假設(shè)二、三不成立，A錯誤；若看到溶液變成藍(lán)色，說明紅

色固體中含有氧化亞銅，仍有紅色固體，說明反應(yīng)后還有紅色固體銅存在，但不能說明原紅

色固體中含有銅，因為氧化亞銅和稀硫酸反應(yīng)也能生成銅，則假設(shè)二或三成立，B錯誤；若假

設(shè)二中紅色固體只有CuO則7.2gCihO的物質(zhì)的量〃（（;*（））=%［/7；2?1=（）.05mol,和

.?/144g/mol

H2反應(yīng)后生成銅的物質(zhì)的量為0.1mol,質(zhì)量為6.4g,所以假設(shè)二成立，C正確；葡葡糖

含有醛基，可以與新制的含Cu（0H）2懸濁液（堿性）反應(yīng)，加熱后制得CM）,D正確。

2.某化學(xué)活動小組設(shè)計如圖所示（部分夾持裝置已略去）實驗裝置，以探究潮濕的CL與

NECOB反應(yīng)得到的固體物質(zhì)o

”?試劑X

10.6g干燥

的Na2c(J,

不存溶液

（1）寫出裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式：

◎

（2）寫出試劑Y的名稱：。

（3）已知：通入一定量的CL后，測得D中只有一種常溫下為棕黃色的氣體，其為含氯氧

化物。可以確定的是C中含氯化合物（鹽）只有一種，且含有NaHCOs,現(xiàn)對C中的成分進(jìn)行猜

想和探究。

①提出合理假設(shè)。

假設(shè)1：存在兩種成分：NaHCtk和：

假設(shè)2：存在三種成分：NaHCQ,、和。

②設(shè)計方案，進(jìn)行實驗。請寫出實驗步驟以及預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論（互不填滿）。

限選實驗試劑和儀器：蒸儲水、稀硝酸、BaCk溶液、澄清石灰水、AgNOs溶液、試管、

小燒杯、膠頭滴管。

實驗步驟預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論

步驟1：取C中的少量固體樣品于試管中，滴加足量蒸儲水至固

體溶解，然后將所得溶液分別置于a、b試管中

步驟3：

（4）已知C中有0.1molCh參加反應(yīng)。若“假設(shè)1”成立，可推知C中反應(yīng)的化學(xué)方程

式為________________________________________________________

_______________________________________________________________________O

解析：⑴先制備CL,由Mn①可以確定試劑X為濃鹽酸,發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為4HC1（濃）

+MnO2^=MnCl24-Cl21+2上0。（2）制得的CL中除了含有水蒸氣外還含有一定量的HC1氣體，

必須除去，試劑Y為飽和食鹽水（或飽和氯化鈉溶液）。（3）①根據(jù)反應(yīng)物Cb、Na2c。3、H?0,從

組成元素的角度來看，生成物可能有NaHCH、NaCl、NaClO、NaClG等，可以確定的是C中只

有一種含氯鹽，另一種生成物是含氯氧化物，C1的化合價升高，則含氯鹽只能是NaCl,排除

NaClO.NaClOio②D中收集到的氣體是氯的-一種氧化物，且在D中沒有其他氣體，則Na2c6

只轉(zhuǎn)化成NaHCO^o可以假設(shè)C中的成分有兩種可能：NaHC（）3和NaCl,NaHCO」、Na2c0B和NaCL

再將產(chǎn)物探究轉(zhuǎn)化為離子的驗證即可確定固體種類，即檢驗C「、CO〉。檢驗C（T用BaCL溶

液；檢驗C「用AgNOa溶液，但要注意COT的干擾，應(yīng)先滴加過量的稀硝酸，再滴加AgN03溶

YY

液.(4)CL與Na￡03等物質(zhì)的帚反應(yīng)的通式為ACL+/a/U+MU)：加aHCO-小aCl+Y1G,

zm

Ck與Na2cO3的物質(zhì)的量之比為1：1,由氧原子守恒，可得加：〃=2：1,可推出生成的氯的

氧化物為CLOo

答案：（D4HC1（濃）+MnO2=MnCl24-Cl21+2H20⑵飽和食鹽水（或飽和氯化鈉溶液）

⑶①NaClNa2cO3NaCl

②

實驗步驟預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論

I.若無明顯現(xiàn)象，證明固體中不含Na2c0*

步驟2：向a試管中滴加BaCL溶液

II.若溶液變渾濁，證明固體中含Na2CO3

步驟3：向b試管中滴加過量的稀硝若溶液變渾濁,結(jié)合步驟2中I,則假設(shè)1成立；

酸,再滴加AgNOs溶液結(jié)合步驟2中0,則假設(shè)2成立

（4）2Cl2+2Na2CO3+H2O=2NaHCO3+2NaCl+CI2O

I方法技巧I

探究物質(zhì)組成、性質(zhì)的實驗方案的設(shè)計

(1)驗證性的性質(zhì)實驗方案的設(shè)計

物質(zhì)一性質(zhì)推測f實驗驗證一結(jié)論。圖示如下：

(2)探究性實驗方案的設(shè)計

探究性實驗方案的設(shè)計，可以按照以下步驟進(jìn)行:

p角度2有關(guān)反應(yīng)的假設(shè)推斷

3.某研究性學(xué)習(xí)小組的同學(xué)設(shè)計實驗探究過氧化鈉與氮氧化物的反應(yīng)。

查閱資料知：

①2NO+Na2O2=2NaNO2；

@6NaN024-3H2SO,=3Na2SO<+2HNQ3+4N0f+2HO

2+

③酸性條件下，NO和Nd均能與MnO「反應(yīng)生成NO；和MnO

(1)探究附2。2和N02的反應(yīng)。

①提出假設(shè)

假設(shè)1.N&氧化Na2O2,反應(yīng)生成一種鹽和一種氣體單質(zhì)。

假設(shè)n._

反應(yīng)只生成一種鹽。

②設(shè)計實驗

甲同學(xué)設(shè)計實