JJF(豫) 205-2016 薄層色譜掃描儀校準(zhǔn)規(guī)范

JJF(豫)205-2016JJF（豫）205-2016薄層色譜掃描儀校準(zhǔn)規(guī)范cT氵氵氵氵氥氵氵氵氵氵氵氵氵氵氵氵氵氥氵氵氵氵氵氥氵c歸口單位：河南省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局起草單位：河南省計(jì)量科學(xué)研究院本規(guī)范委托起草單位負(fù)責(zé)解釋本規(guī)范主要起草人：許建軍（河南省計(jì)量科學(xué)研究院）陸進(jìn)宇（河南省計(jì)量科學(xué)研究院）劉明（河南省中醫(yī)藥研究院）孟潔（河南省計(jì)量科學(xué)研究院）李琛（河南省計(jì)量科學(xué)研究院）參加起草人：孫琳（焦作市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)測(cè)試中心）黨明安（河南省食品藥品審評(píng)查驗(yàn)中心） 2引用文件 3概述 4計(jì)量特性 43基線平直度 44波長(zhǎng)示值誤差 4.5波長(zhǎng)示值重復(fù)性(1)4.6定量重復(fù)性 5校準(zhǔn)條件 51環(huán)境條件 52校準(zhǔn)用計(jì)量器具 6校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法 6.1校準(zhǔn)前檢查 6.2基線平直度的校準(zhǔn) 63噪聲與漂移的校準(zhǔn) 64波長(zhǎng)示值誤差和重復(fù)的校準(zhǔn) 65定量重復(fù)性的校準(zhǔn) 7校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá) 8復(fù)校時(shí)間間隔 附錄A校準(zhǔn)記錄格式 附錄B校準(zhǔn)證書內(nèi)頁格式 ⅠⅡ2015年版四部（通則0502)、中國(guó)藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范(2010版）而制定。本規(guī)范校準(zhǔn)的主要項(xiàng)目有：—噪聲與漂移的校準(zhǔn)；—基線平直度的校準(zhǔn)；—波長(zhǎng)示值誤差和重復(fù)性的校準(zhǔn)；—定量重復(fù)性的校準(zhǔn)；本規(guī)范為首次制定。JJF（豫）205-20161薄層色譜掃描儀校準(zhǔn)規(guī)范本規(guī)范適用于薄層色譜掃描儀的校準(zhǔn)。2引用文件本規(guī)范引用下列文件：JJF1001-2011通用計(jì)量術(shù)語及定義JJF1059.1-2012測(cè)量不確定度評(píng)定與表示JJG178-2007中華人民共和國(guó)藥典2015年版四部（通則0502)中國(guó)藥品檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范(2010版）凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修改版均不適用本校準(zhǔn)規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規(guī)程。薄層色譜掃描儀（以下簡(jiǎn)稱儀器）是用一束長(zhǎng)寬可以調(diào)節(jié)的一定波長(zhǎng)和強(qiáng)度的光掃描薄層板上分離出來的斑點(diǎn)，并根據(jù)掃描圖譜對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性鑒別和定量分析的儀器。薄層色譜掃描儀主要由光源、單色器、樣品室、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成，通常具有反射、熒光、透射和吸收四種測(cè)量方式。4計(jì)量特性4.3基線平直度儀器在紫外光區(qū)和可見光區(qū)的基線平直度應(yīng)不大于吸光度0.5。4.4波長(zhǎng)示值誤差4.5波長(zhǎng)示值重復(fù)性4.6定量重復(fù)性儀器對(duì)同一樣品重復(fù)進(jìn)行測(cè)量時(shí)，測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于2注：以上技術(shù)指標(biāo)不適用于合格性判別，僅供參考。5校準(zhǔn)條件85%。5.1.4操作環(huán)境應(yīng)潔凈，無強(qiáng)光直射，周圍無強(qiáng)磁場(chǎng)、電場(chǎng)干擾，無強(qiáng)氣流及腐蝕性氣體，應(yīng)避免其它冷、熱源影響。5.2校準(zhǔn)用計(jì)量器具0=2)。0=2)。5.2.3定量重復(fù)性校準(zhǔn)用板（規(guī)格為100mm×200mm,小孔坐標(biāo)為X=30mm,Y=30mm6校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法6.1校準(zhǔn)前檢查儀器不能有影響校準(zhǔn)的外觀缺陷。按鍵開關(guān)、調(diào)節(jié)旋鈕等各部件工作正常，儀器上應(yīng)有儀器名稱、型號(hào)、制造廠商、產(chǎn)品序列號(hào)。6.2噪聲與漂移量圖譜包絡(luò)中心線的最大值和最小值之差即為儀器的漂移（對(duì)于有實(shí)時(shí)顯示吸光度數(shù)值功能的儀器也可記錄吸光度值，以相鄰的兩個(gè)吸光度差值最大的作為噪聲，以與起始吸光度差值的絕對(duì)值最大的作為漂移）。6.3基線平直度掃描待測(cè)的空白薄層色譜板，扣除背景后，再次在該位置掃描待測(cè)空白薄層色譜板，測(cè)量圖譜中起始點(diǎn)的吸光度與偏離起始點(diǎn)的吸光度之差的最大值即為基線平直度。6.4波長(zhǎng)示值誤差與重復(fù)性3儀器常用的光譜帶寬，慢速掃描，小掃描間隔。在吸光度模式下，采用光譜掃描，透射測(cè)量方式，先后將氧化鈥濾光片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考波長(zhǎng)：241.9nm、279.3nm、287.9nm、334.0nm、)、鐠釹濾光片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考波長(zhǎng)：(1)計(jì)算波長(zhǎng)示值誤差，按公式(2)計(jì)算波長(zhǎng)示值重復(fù)性。--λ-6.5定量重復(fù)性的校準(zhǔn)光斑大小，測(cè)量方式為反射鋸齒或反射線性，光斑掃描范圍要完全覆蓋小孔，對(duì)掃描得到的色譜峰積分。重復(fù)測(cè)量6次，按照公式(3)計(jì)算積分面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，即為儀器的定量重復(fù)性。RSD—%)Ai—第i次測(cè)得的峰面積—6次測(cè)得的峰面積的平均值7校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)校準(zhǔn)結(jié)果應(yīng)在校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告上反映，校準(zhǔn)證書或報(bào)告至少包括以下信息：dfJJF（豫）205-20164kln8復(fù)校時(shí)間間隔儀器的復(fù)校時(shí)間間隔一般不超過1年。在相鄰兩次校準(zhǔn)期間，如果對(duì)儀器的檢測(cè)數(shù)據(jù)有懷疑或儀器更換主要部件及修理后應(yīng)對(duì)儀器重新校準(zhǔn)。5校準(zhǔn)記錄格式計(jì)量器具名稱申請(qǐng)者名稱申請(qǐng)人申請(qǐng)者地址型號(hào)樣品生產(chǎn)廠家編號(hào)校準(zhǔn)日期校準(zhǔn)技術(shù)依據(jù)℃)環(huán)境濕度(%RH)其它主標(biāo)準(zhǔn)器名稱型號(hào)編號(hào)準(zhǔn)確度等級(jí)測(cè)量范圍標(biāo)準(zhǔn)器證書號(hào)校準(zhǔn)員核驗(yàn)員1.校準(zhǔn)前檢查：4.基線平直度：5.波長(zhǎng)示值誤差與示值重復(fù)性的校準(zhǔn)：6.定量重復(fù)性(RSD):7.測(cè)量不確定度6校準(zhǔn)證書內(nèi)頁格式校準(zhǔn)項(xiàng)目校準(zhǔn)規(guī)范技術(shù)要求校準(zhǔn)結(jié)果3.基線平直度4.波長(zhǎng)示值誤差5.波長(zhǎng)示值重復(fù)性6.定量重復(fù)性(RSD)波長(zhǎng)示值誤差不確定度：7附錄犆示值誤差測(cè)量結(jié)果的不確定度評(píng)定示例C.1.2計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)：氧化鈥濾光片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)鐠釹標(biāo)光片標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)C.1.3被測(cè)對(duì)象：薄層色譜掃描儀值誤差的校準(zhǔn)，然后按公式(1)計(jì)算波長(zhǎng)示值誤差。C.2測(cè)量模型C.2.1波長(zhǎng)示值誤差：--C.2.2不確定度傳播率-C.2.3計(jì)算靈敏系數(shù)C.3不確定度的來源及評(píng)定測(cè)量時(shí)引入的不確定度因素主要有：標(biāo)準(zhǔn)器的不確定度、重復(fù)測(cè)量引入的不確定度。C.3.1標(biāo)準(zhǔn)器的不確定度由氧化鈥濾光片、鐠釹濾光片的校準(zhǔn)證書可知，該標(biāo)準(zhǔn)器引入的不確定度為Us=0.3nmk=2(C-6)C.3.2重復(fù)測(cè)量引入的不確定度419.4nm,419.3nm,419.5nm,單次測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)差為8按照規(guī)范要求，進(jìn)行3次測(cè)量，所以平均值的標(biāo)準(zhǔn)差為即重復(fù)測(cè)量引入的不確定度分量為-C.4測(cè)量不確定度分量測(cè)量結(jié)果的不確定度分量見表C1。來源符號(hào)標(biāo)準(zhǔn)不確定度概率分布靈敏系數(shù)不確定度分量標(biāo)準(zhǔn)濾光片λs正態(tài)-1重復(fù)測(cè)量λ正態(tài)1C.5標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定以上各項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量互不相關(guān)，所以合成標(biāo)準(zhǔn)不